CN104965250A - 一种pet型反光膜用玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PET型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：硅微粉56-72、蛇纹岩38-56、角闪石32-48、水晶碎石16-28、硅硼钙石27-41、石英砂42-64、含氟废渣粉15-25、二乙二醇双硬脂酸酯10-15、环氧环己烷8-14、二新戊酸聚氧丙烯酯5-7、月桂酰胺丙基氧化胺4-6、添加剂12-16。本发明制备的玻璃微珠利用蛇纹岩、角闪石、水晶碎石、硅硼钙石含氟废渣粉等为主要原料，充分发挥各原料的作用，使得生产的玻璃微珠达到高性能要求，具有优良的光学性能、力学性能和耐热老化性和抗腐蚀性。

Description

一种PET型反光膜用玻璃微珠及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PET型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领域。
背景技术
反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。PET型反光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和PET高分子材料相结合而形成的一种新兴的高性能复合反光材料，被广泛运用于有反光要求的广告牌，交通反光标志(反光路标，反光隔离带，反光车号牌)，反光警服，工业安全标志等。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在实际生产中，由于其表面呈“亲水疏油”的极性状态,导致其与高分子聚合物基体之间的相容性和亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影响反光膜的性能，导致品质下降。
发明内容
本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种性能优越的PET型反光膜用玻璃微珠及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种PET型反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：硅微粉56-72、蛇纹岩38-56、角闪石32-48、水晶碎石16-28、硅硼钙石27-41、石英砂42-64、含氟废渣粉15-25、二乙二醇双硬脂酸酯10-15、环氧环己烷8-14、二新戊酸聚氧丙烯酯5-7、月桂酰胺丙基氧化胺4-6、添加剂12-16；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1240-1280℃，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水，在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
一种PET型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蛇纹岩、角闪石、水晶碎石、硅硼钙石混合均匀，粉碎，过100-150目筛，加8-10倍量的水，4000-6000r/min湿法球磨10-20min，然后在150-200℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在340-420℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与硅微粉、石英砂、含氟废渣粉、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与二乙二醇双硬脂酸酯、环氧环己烷、二新戊酸聚氧丙烯酯、月桂酰胺丙基氧化胺混合，在1000-1500r/min的转速下搅拌10-15min，真空干燥，即得成品。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的玻璃微珠利用蛇纹岩、角闪石、水晶碎石、硅硼钙石含氟废渣粉等为主要原料，充分发挥各原料的作用，使得生产的玻璃微珠达到高性能要求，具有优良的光学性能、力学性能和耐热老化性和抗腐蚀性。
(2)本发明采用二乙二醇双硬脂酸酯、环氧环己烷、二新戊酸聚氧丙烯酯、月桂酰胺丙基氧化胺对玻璃微珠表面进行改性，使玻璃微珠表面由亲水疏油性变为疏水亲油性，显著改善了玻璃微珠与PET之间的界面相互作用，增强其与PET之间的相容性、亲和力，使用该玻璃微珠制作的PET反光膜具有优异的反光性能，表面平整，光洁，热稳定性好，收缩率小，耐光老化，而且还能节约玻璃微珠的使用量。
具体实施方式
一种PET型反光膜用玻璃微珠，由以下重量(kg)的原料制成：硅微粉65、蛇纹岩44、角闪石42、水晶碎石22、硅硼钙石36、石英砂54、含氟废渣粉20、二乙二醇双硬脂酸酯12、环氧环己烷12、二新戊酸聚氧丙烯酯6、月桂酰胺丙基氧化胺5、添加剂14；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量(kg)的原料：高岭土土尾矿40、锂长石25、冰洲石23、重晶石20、萤石28、四硼酸锂8、偏锑酸钠12、亚硒酸锌8、硫酸钠6、碘化铯4、石膏粉12、三氧化二钇4；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80目筛，加7倍量的水，在4000r/min转速下湿法球磨20min，烘干，在7860℃温度下煅烧0.5h，继续升温至1240℃，煅烧3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100筛，加6倍量的水，在3000r/min的转速下湿法球磨30min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在2000r/min的转速下搅拌5min，即得。
一种PET型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蛇纹岩、角闪石、水晶碎石、硅硼钙石混合均匀，粉碎，过100-150目筛，加8-10倍量的水，4000-6000r/min湿法球磨10-20min，然后在150-200℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在340-420℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与硅微粉、石英砂、含氟废渣粉、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与二乙二醇双硬脂酸酯、环氧环己烷、二新戊酸聚氧丙烯酯、月桂酰胺丙基氧化胺混合，在1000-1500r/min的转速下搅拌10-15min，真空干燥，即得成品。
采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的PET型反光膜的主要性能检测结果如下表所示：

Claims (2)

1.一种PET型反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硅微粉56-72、蛇纹岩38-56、角闪石32-48、水晶碎石16-28、硅硼钙石27-41、石英砂42-64、含氟废渣粉15-25、二乙二醇双硬脂酸酯10-15、环氧环己烷8-14、二新戊酸聚氧丙烯酯5-7、月桂酰胺丙基氧化胺4-6、添加剂12-16；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1240-1280℃，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水，在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
2.一种如权利要求1所述的PET型反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将蛇纹岩、角闪石、水晶碎石、硅硼钙石混合均匀，粉碎，过100-150目筛，加8-10倍量的水，4000-6000r/min湿法球磨10-20min，然后在150-200℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在340-420℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与硅微粉、石英砂、含氟废渣粉、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与二乙二醇双硬脂酸酯、环氧环己烷、二新戊酸聚氧丙烯酯、月桂酰胺丙基氧化胺混合，在1000-1500r/min的转速下搅拌10-15min，真空干燥，即得成品。
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