CN108117273A - 一种高反射率玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高反射率玻璃微珠及其制备方法，其特征在于玻璃微珠表面覆盖一层镀膜，该镀膜由镀膜液形成，镀膜液由以下体积份数比的原料制成：钛酸四丁酯3、无水乙醇12、水1、二乙醇胺1。a.无水乙醇滴入钛酸四丁酯，搅拌加水，搅拌加入二乙醇胺反应得镀膜液；b.将玻璃微珠清洗、干燥后与镀膜液同时送进喷雾镀膜设备，玻璃微珠面覆盖一层高折射率镀膜。本发明优点：一种高反射率玻璃微珠，玻璃中不含有高折射率的氧化物，在普通硅酸盐或硼硅酸盐玻璃微珠表面高温涂镀有高折射率的镀膜液，使其表面具有高折射率镀膜；不需要二次高温熔融过程、降低了生产成本。

Description

一种高反射率玻璃微珠及其制备方法
技术领域
本发明属反光材料生产领域，涉及一种高反射率玻璃微珠，还涉及一种高反射率玻璃微珠制备方法。
背景技术
反光材料广泛应用于道路标线、交通标志指示、机场、车辆、救生艇、特殊作业服装等领域。高折射率玻璃微珠是一种常见的反光膜、反光布等反光材料用基础材料。
目前高折射率玻璃微珠主要是通过高温球化法来生产即将熔化得到的含特定组成的玻璃粉碎成一定粒度分布的玻璃粉，经过火焰喷吹的高温球化和分选等过程得到相关产品。但在高温球化法生产中需经过二次高温熔融，这在一定程度上消耗了能量，增加了生产成本。
常用来提高玻璃中折射率的氧化物主要有PbO、TiO2、Bi2O3、La2O3等金属离子氧化物和稀土氧化物，含PbO的高折射率玻璃微珠因环保问题逐渐被取代，镧和铋的氧化物价格昂贵且形成玻璃的范围窄，不适合工业玻璃原料。
发明内容
本发明目的为了解决上述存在的问题，提供一种高反射率玻璃微珠及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高反射率玻璃微珠，其特征在于玻璃微珠表面覆盖一层镀膜，该镀膜由镀膜液形成，镀膜液由以下体积份数比的原料制成：钛酸四丁酯3、无水乙醇12、水1、二乙醇胺1。
一种高反射率玻璃微珠制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.制备镀膜液：按体积份数比量取上述原料，将无水乙醇滴入钛酸四丁酯，搅拌60min，再加入蒸馏水，持续搅拌30min，最后加入三乙醇胺作为抑制剂混合搅拌30min，控制温度在20~60℃，通过水解缩合反应得到所需镀膜液；
b.制备玻璃微珠：将粒度为1μm~120μm的玻璃微珠（普通硅酸盐玻璃或任何其它透明玻璃）进行清洗、干燥，控制干燥温度为120℃，将玻璃微珠与步骤a制备的镀膜液同时送进喷雾镀膜设备，镀膜液涂覆于玻璃微珠表面并固化，物料收集筒和布袋收尘器分别将粗细不同的镀膜玻璃微珠冷却收集，控制玻璃微珠与镀膜液输送质量流量比为1~5：10，镀膜空间温度260℃~450℃，相对压力0.5~5×10-1 Pa，玻璃微珠经预热至100~200℃的压缩空气作用进入喷雾镀膜设备，镀膜液经由蠕动泵输送至雾化喷嘴，使玻璃微珠面上覆盖一层厚度为100nm~1000nm的高折射率镀膜。
进一步，一种高反射率玻璃微珠制备方法，步骤b中已镀膜玻璃微珠可以多次循环进行喷雾镀膜以达到不同厚度的镀膜。
本发明具有以下优点：一种高反射率玻璃微珠，玻璃中不含有高折射率的氧化物，在普通硅酸盐或硼硅酸盐玻璃微珠（粉煤灰微珠或者空心玻璃微珠的副产品实心或厚壁玻璃微珠）表面高温涂镀有高折射率的镀膜液，在其表面形成一层有高折射率的镀膜；不需要二次高温熔融过程、降低了生产成本。
具体实施方式
一种高反射率玻璃微珠及其制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将实心玻璃微珠和厚壁玻璃微珠（安徽凯盛基础材料科技有限公司玻璃粉末法空心玻璃微珠副产品）10.5Kg，水洗后经离心机干燥3min，控制转速为400r/min、鼓风干燥箱干燥1h，控制干燥温度为120℃，随后用旋转振动筛分机将玻璃微珠分选出目数小于200目、大于400目的玻璃微珠备用；
(2)在12 L钛酸四丁酯中滴入48 L无水乙醇，搅拌1h，随后加入4 L蒸馏水，再次搅拌0.5h，然后加入4L二乙醇胺作为抑制剂，继续搅拌混合0.5h，室温进行水解缩合后得到镀膜液；
(3)将步骤(1)所得的玻璃微珠在预热到180℃的压缩空气作用下与经由蠕动泵输送至雾化喷嘴的镀膜液同时进入喷雾镀膜设备，在压力为0.2MPa，400℃高温作用下，镀膜液涂覆于表面并经过迅速蒸发、固化后的玻璃微珠被下方的收集筒冷却收集，粒度较小的一部分玻璃微珠在后方的布袋收尘器收集，即可以得一种表面镀膜的高反射率玻璃微珠。
本实施例中，喷雾镀膜1至3次，镀膜厚度可由100nm增大至1000nm。

Claims (3)

1.一种高反射率玻璃微珠，其特征在于玻璃微珠表面覆盖一层镀膜，该镀膜由镀膜液形成，镀膜液由以下体积份数比的原料制成：钛酸四丁酯3、无水乙醇12、水1、二乙醇胺1。
2.一种高反射率玻璃微珠制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.按体积份数比量取上述原料，将无水乙醇滴入钛酸四丁酯，搅拌60 min，再加入水，持续搅拌30min，最后加入二乙醇胺作为抑制剂混合搅拌30min，控制温度在20~60℃，得到所需镀膜液；
b.将粒度为1μm~120μm的玻璃微珠进行清洗、干燥，控制温度为120℃，将玻璃微珠与镀膜液同时送进喷雾镀膜设备，控制玻璃微珠与镀膜液输送质量流量比为1~5：10，镀膜空间温度260℃~450℃，相对压力0.5~5×10-1 Pa，玻璃微珠经预热至100~200℃的压缩空气作用进入喷雾镀膜设备，镀膜液经由蠕动泵输送至雾化喷嘴，玻璃微珠面上覆盖一层厚度为100nm~1000nm的镀膜。
3.根据权利要求2所述一种高反射率玻璃微珠制备方法，其特征在于步骤b中已镀膜玻璃微珠可以多次循环进行喷雾镀膜以达到不同的膜层厚度。
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