CN108101374A - 一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒及其制备方法 - Google Patents
一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒及其制备方法,属于玻璃纤维技术领域,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒按质量百分比计,由以下组分组成:SiO2:57.5~67.5wt%,R2O:7~10.5wt%,R为Na或K,B2O3:3~6wt%,CaO:3.5~9wt%,Al2O3:1.5~7wt%,MgO:1~8wt%,Fe2O3:0.5~1.5wt%,ZnO+BaO:≤0.5wt%。该超细玻璃纤维喷涂棉颗粒具有高的比表面积、蓬松性和低的导热系数,其中不添加任何酚醛树脂胶和加工助剂类,符合绿色环保建筑材料的要求,同时,其制备工艺简单,对设备要求低,生产成本低,产量高,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维技术领域,具体涉及一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒及其制备方法。
背景技术
我国建筑能耗占总能耗的30%左右,是世界同等发展程度国家的3倍以上。预计今后五年中,每年我国新增建筑面积约16~20亿平方米,新增外墙面积约40~47.5亿平方米。因此,未来对节能保温材料的市场需求将保持持续的快速增长,也亟待研发出新型环保高效的建筑用节能保温材料。同时,每年我国会产生大量的废旧平板玻璃,这些会造成资源的浪费和环保的压力。拿玻璃厂为例,在正常生产情况下,从平板玻璃原片上切下来的边角玻璃约占玻璃生产总量的15wt%-25wt%,如果其中50wt%的废玻璃被回收利用,每年可节约360万吨的硅质原料、60万吨的纯碱和100万吨的标准煤。
玻璃纤维喷涂棉利用喷涂层呈现弹性的自然纹理状和纤维质地,具有保温、吸声降噪、防火等优异特性,被广泛应用于建筑外墙、设备机房、体育场馆、和厂房等建筑领域。传统玻璃纤维喷涂棉是利用矿物原料来熔炼和制备。那么如何回收利用废旧平板玻璃来生产高性能玻璃纤维喷涂棉,以达到降低生产成本的目的,已成为新型环保高效的建筑用节能保温材料一个重要发展方向。
公开号为CN104628260A专利公开了一种喷涂施工用轻质玻璃纤维棉,该发明公开了一种喷涂施工用的轻质玻璃纤维棉,包括玻璃纤维棉和附着在玻璃纤维表面的防尘油,所述玻璃纤维棉和防尘油质量比为30:1~20:1,所述玻璃纤维棉直径为2-5μm,长度为2-6mm,其中防尘油为水包油型乳液,包括矿物油、乳化剂、助剂,其固含量为38%-55%。发明将特制的防尘油施加在玻璃纤维棉表面,可以增强玻璃纤维棉与常规胶黏剂的粘合作用。
公开号为CN105217949A专利公开了一种玻璃棉的制备方法,该方法包括如下步骤:(1) 使纳米粒子附着在玻璃纤维的表面上得到纳米粒子和玻璃纤维的复合物;(2)向上述复合物喷涂含有粘结剂的溶液;(3)将上述得到的产物压制成型,然后加热固化。通过附着在玻璃纤维表面的纳米粒子,将现有技术中玻璃棉为玻璃纤维之间的面接触改变为纳米粒子之间的点接触。
公开号为CN105174730A专利公开了一种导热系数低的玻璃棉的制备方法,该方法包括如下:(1)使纳米粒子附着在玻璃纤维的表面上得到纳米粒子和玻璃纤维的复合物;(2)向上述复合物喷涂含有粘结剂的溶液;(3)将上述得到的产物压制成型,然后加热固化;其中,所述纳米粒子的平均粒径为大于0~约100nm;所述纳米粒子的重量小于等于所述玻璃纤维重量的 20%;所述纳米粒子中包含纳米SiO2;所述纳米粒子中掺和有红外遮光剂粒子;所述红外遮光剂粒子为SiC粒子、BN粒子、ZrSiO4粒子或KT6粒子。
但上述三专利中,所公开的玻璃纤维喷涂棉均附着有加工助剂或纳米粒子,不仅使玻璃纤维喷涂棉的生产工艺变得复杂,还增加了生产成本。同时,还会造成生产出的玻璃纤维的纤维直径过大,均匀稳定性差,喷涂棉的导热系数高,保温性能不稳定等缺点。加工助剂还会造成喷涂棉在使用过程中挥发出有害物质,造成建筑室内污染。因此,急需开发出低成本、环保和高效的低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒,目的之二在于提供一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒的制备方法。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1、一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒,按质量百分比计,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒由以下组分组成:SiO2:57.5~67.5wt%,R2O:7~10.5wt%,R为Na或K, B2O3:3~6wt%,CaO:3.5~9wt%,Al2O3:1.5~7wt%,MgO:1~8wt%,Fe2O3:0.5~1.5wt%, ZnO+BaO:≤0.5wt%。
进一步,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒中超细玻璃纤维的直径96%正态分布在3~5μm,长径比为1000~3500。
进一步,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒的直径为5~50mm。
2、所述的一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(1)根据超细玻璃纤维喷涂棉颗粒组成成分称取废旧平板玻璃、石英砂、纯碱、钾长石、钠长石、硼砂、白云石、方解石、氧化锌和碳酸钡,均匀混合后熔炼成无杂质透明的玻璃液;
(2)将步骤(1)中的玻璃液流入离心机后甩出超细玻璃纤维;
(3)通过负压引风将步骤(2)中的超细玻璃纤维按照一定的排布均匀平铺在集棉机网带上,获得超细玻璃纤维棉;
(4)利用纤维切割造粒机将步骤(3)中超细玻璃纤维棉剪切成超细玻璃纤维喷涂棉颗粒。
进一步,步骤(1)中,按质量份计,称取65~70份废旧平板玻璃、13.5~15.5份石英砂、 4~5份纯碱、1.5~2.5份钾长石、4.5~5.5份钠长石、2.5份硼砂、1.5份白云石、2份方解石、 0.5份氧化锌和0.3份碳酸钡。
进一步,步骤(1)中,所述玻璃液的温度为1350±10℃。
进一步,步骤(2)中,所述玻璃液流入离心机时玻璃液流股流量为220~550kg/h,所述离心机旋转速度为1200~1700r/min,所述离心机中离心盘的温度为1000±10℃。
进一步,步骤(3)中,所述负压引风的频率为10~45Hz,所述超细玻璃纤维落下速度为 20~50m/s。
进一步,步骤(4)中,所述纤维切割造粒机的频率为30~45Hz。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒及其制备方法,以废旧平板玻璃为主要原料来生产超细玻璃纤维喷涂棉颗粒,不仅缓解了社会的环保压力,还大大的降低了生产成本,其中,制备出的超细玻璃纤维喷涂棉颗粒中玻璃纤维棉的纤维直径96%正态分布在3~5μm,长径比为1000~3500,能够有效的增大超细玻璃纤维棉的比表面积、拉伸强度、蓬松性,能够大幅度降低最终制备的超细玻璃纤维喷涂棉颗粒的导热系数,同时,限定该喷涂颗粒的粒径为5~50mm,使得喷涂棉颗粒能和粘接剂充分接触和混合,便于喷射加工。进一步,该超细玻璃纤维喷涂棉颗粒中ZnO+BaO的含量限定为≤0.5wt%,可以细化纤维,提高喷涂棉玻璃纤维棉的力学性能。该超细玻璃纤维喷涂棉颗粒中不添加任何酚醛树脂胶和加工助剂类,符合绿色环保建筑材料的要求,且其制备工艺简单,对设备要求低,生产成本低,产量高,适合大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备超细玻璃纤维喷涂棉颗粒
(1)按质量份称取65份废旧平板玻璃、15.5份石英砂、5份纯碱、2.5份钾长石粉、5.5 份钠长石粉、2.5份硼砂、1.5份白云石、2份方解石、0.5份氧化锌和0.3份碳酸钡,均匀混合后投入窑炉煅烧,并熔炼成成分均匀、无杂质透明的玻璃液,所得玻璃液的温度为1350℃;
(2)将步骤(1)中的玻璃液通过漏板以350kg/h的流量流入旋转速度为1450r/min的离心机中,通过温度为1000℃的离心盘甩出超细玻璃纤维,所得超细玻璃纤维按质量百分比计,由以下组分组成:SiO2:63wt%,R2O:10wt%,R为Na或K,B2O3:5.5t%,CaO:7wt%,Al2O3:6wt%,MgO:7.5wt%,Fe2O3:0.8wt%,ZnO+BaO:0.2wt%,其直径96%正态分布在3~5μm,长径比为1000~3500;
(3)通过频率为40Hz负压引风将步骤(2)中的超细玻璃纤维以30m/s的下落速度按照一定的排布平铺在集棉机网带上,获得玻璃纤维棉;
(4)利用频率为35Hz的纤维切割造粒机将步骤(3)中超细玻璃纤维棉剪切成直径为 15mm的超细玻璃纤维喷涂棉颗粒。
对上述制备的超细玻璃纤维喷涂棉颗粒进行检测,测得导热系数为0.0255W/(m·K),抗拉强度为0.65MPa,抗弯强度为0.45MPa,烧失挥发物0%。
实施例2
制备超细玻璃纤维喷涂棉颗粒
(1)按质量份称取70份废旧平板玻璃、13.5份石英砂、4份纯碱、1.5份钾长石粉、4.5 份钠长石粉、2.5份硼砂、1.5份白云石、2份方解石、0.5份氧化锌和0.3份碳酸钡,均匀混合后投入窑炉煅烧,并熔炼成成分均匀、无杂质透明的玻璃液,所得玻璃液的温度为1355℃;
(2)将步骤(1)中的玻璃液通过漏板以450kg/h的流量流入旋转速度为1650r/min的离心机中,通过温度为1010℃的离心盘甩出超细玻璃纤维,所得超细玻璃纤维按质量百分比计,由以下组分组成:SiO2:65wt%,R2O:8wt%,R为Na或K,B2O3:6t%,CaO:6.5wt%,Al2O3:7wt%,MgO:6.5wt%,Fe2O3:0.9wt%,ZnO+BaO:0.1wt%,其直径96%正态分布在3~5μm,长径比为1000~3500;
(3)通过频率为45Hz负压引风将步骤(2)中的超细玻璃纤维以35m/s的下落速度按照一定的排布平铺在集棉机网带上,获得玻璃纤维棉;
(4)利用频率为40Hz的纤维切割造粒机将步骤(3)中超细玻璃纤维棉剪切成直径为 8mm的超细玻璃纤维喷涂棉颗粒。
对上述制备的超细玻璃纤维喷涂棉颗粒进行检测,测得导热系数为0.0215W/(m·K),抗拉强度为0.70MPa,抗弯强度为0.55MPa,烧失挥发物0%。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒,其特征在于,按质量百分比计,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒由以下组分组成:SiO2:57.5~67.5wt%,R2O:7~10.5wt%,R为Na或K,B2O3:3~6wt%,CaO:3.5~9wt%,Al2O3:1.5~7wt%,MgO:1~8wt%,Fe2O3:0.5~1.5wt%,ZnO+BaO:≤0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒,其特征在于,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒中超细玻璃纤维的直径96%正态分布在3~5μm,长径比为1000~3500。
3.根据权利要求1所述的一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒,其特征在于,所述超细玻璃纤维喷涂棉颗粒的直径为5~50mm。
4.权利要求1-3任一项所述的一种建筑用环保低导热系数超细玻璃纤维喷涂棉颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)根据超细玻璃纤维喷涂棉颗粒组成成分称取废旧平板玻璃、石英砂、纯碱、钾长石、钠长石、硼砂、白云石、方解石、氧化锌和碳酸钡,均匀混合后熔炼成无杂质透明的玻璃液;
(2)将步骤(1)中的玻璃液流入离心机后甩出超细玻璃纤维;
(3)通过负压引风将步骤(2)中的超细玻璃纤维按照一定的排布均匀平铺在集棉机网带上,获得超细玻璃纤维棉;
(4)利用纤维切割造粒机将步骤(3)中超细玻璃纤维棉剪切成超细玻璃纤维喷涂棉颗粒。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,按质量份计,称取65~70份废旧平板玻璃、13.5~15.5份石英砂、4~5份纯碱、1.5~2.5份钾长石、4.5~5.5份钠长石、2.5份硼砂、1.5份白云石、2份方解石、0.5份氧化锌和0.3份碳酸钡。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述玻璃液的温度为1350±10℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述玻璃液流入离心机时玻璃液流股流量为220~550kg/h,所述离心机旋转速度为1200~1700r/min,所述离心机中离心盘的温度为1000±10℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述负压引风的频率为10~45Hz,所述超细玻璃纤维落下速度为20~50m/s。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述纤维切割造粒机的频率为30~45Hz。
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CN (1) | CN108101374A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110273228A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-24 | 华美节能科技集团玻璃棉制品有限公司 | 一种彩钢夹芯复合用面包棉的生产工艺 |
CN111960661A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-11-20 | 华美节能科技集团玻璃棉制品有限公司 | 一种建筑用环保型玻璃棉纤维粒状棉及其制备方法 |
CN113636787A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-12 | 石家庄三顺保温材料有限公司 | 一种建筑用硬质无机纤维喷涂棉及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103542234A (zh) * | 2012-07-16 | 2014-01-29 | 苏州维艾普新材料有限公司 | 一种干法超细玻璃棉真空绝热板芯材及其制备方法 |
CN104628260A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-05-20 | 宣汉正原微玻纤有限公司 | 一种喷涂施工用轻质玻璃纤维棉 |
CN107012591A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-04 | 宣汉正原微玻纤有限公司 | 干法复合真空绝热芯材及其制备方法 |
-
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- 2017-12-08 CN CN201711295245.1A patent/CN108101374A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103542234A (zh) * | 2012-07-16 | 2014-01-29 | 苏州维艾普新材料有限公司 | 一种干法超细玻璃棉真空绝热板芯材及其制备方法 |
CN104628260A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-05-20 | 宣汉正原微玻纤有限公司 | 一种喷涂施工用轻质玻璃纤维棉 |
CN107012591A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-04 | 宣汉正原微玻纤有限公司 | 干法复合真空绝热芯材及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110273228A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-24 | 华美节能科技集团玻璃棉制品有限公司 | 一种彩钢夹芯复合用面包棉的生产工艺 |
CN111960661A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-11-20 | 华美节能科技集团玻璃棉制品有限公司 | 一种建筑用环保型玻璃棉纤维粒状棉及其制备方法 |
CN113636787A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-12 | 石家庄三顺保温材料有限公司 | 一种建筑用硬质无机纤维喷涂棉及其制备方法 |
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