CN117125737A - 一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，包括以下步骤：(1)配制钡盐溶液；(2)按照钡钛摩尔比大于1的比例称量二氧化钛，并加入所述钡盐溶液中，搅拌均匀，然后用无机碱调节体系PH≥13，得到钛酸钡前驱体悬浊液；(3)将所述钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，在180‑200℃温度下水热反应24‑72h，冷却至室温，开釜，得到钛酸钡悬浊液；(4)将所述钛酸钡悬浊液用乙酸、水和乙醇洗涤后，经干燥和研磨，得到高四方性纳米钛酸钡粉体。本发明得到的钛酸钡粉体的四方性高大于1.007，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，平均粒径在100‑120nm范围内，工艺简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，尤其是涉及一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法。
背景技术
钛酸钡由于其优异的介电性能，是应用最广泛的钙钛矿结构材料之一。钛酸钡在电子工业中的应用包括多层陶瓷电容器(MLCC)，热敏电阻和气体传感器的使用。从先进电子器件小型化的角度来看，对小尺寸、高容量的电容器的需求很大。因此，为了生产这些电容器，许多研究都追求合成尺寸小、尺寸分布窄的钛酸钡纳米颗粒。纳米钛酸钡的高四方性(c/a)对于获得高容量MLCC至关重要，但钛酸钡纳米颗粒存在尺寸效应，随着颗粒粒径的减小，四方性减小。因此，合成高四方相的纳米钛酸钡粉末仍具有挑战。
钛酸钡的合成方法众多，相比较来说，水热法具有许多优点。在水热路线中，通过简单的工艺获得粒径小、结晶度高、均匀性好的颗粒。CN113292097A公开了一种制备高四方性钛酸钡粉体的方法。该发明采用二步法制备：第一步采用水热法制备，将钛源在水热过程中作为整个水热反应的种子与第一钡源搅拌混合，得到了以钛源为核，以立方相钛酸钡为壳层的“芯-壳”结构的粉体；第二步采用固相法，将采用水热法制备得到的粉体干燥后与第二钡源球磨混合均匀，干燥后进行煅烧得到钛酸钡粉体。该发明将水热法和固相法结合，成本较高，需要两种钡源，工艺较复杂，且制得的粉体容易团聚，得到的钛酸钡粉体c/a为1.0058-1.0095，粒径为100-500nm。
CN102502798A公开了一种溶胶-水热法制备钛酸钡纳米粉体的方法。该方法将溶胶凝胶法与水热法相结合，首先制备TiO2溶胶，然后将TiO2溶胶与不同浓度的钡前驱体溶液混合并搅拌倒入反应釜中反应得到钛酸钡粉体。该发明需要制备二氧化钛溶胶，成本较高，过程复杂且合成的钛酸钡粉体为立方相，且粒径较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，得到的钛酸钡粉体的四方性高，均大于1.007(c/a＝1.0075～1.0096)，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，平均粒径在100-120nm范围内，工艺简单，生产成本低。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，包括以下步骤：
(1)使用钡源配制1.5-2mol/L的钡盐溶液；
(2)按照钡钛摩尔比大于1的比例称量一定量的二氧化钛，导入钡盐溶液中，搅拌均匀，加入无机碱调节体系PH≥13，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
(3)将钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，在180-200℃温度下水热反应24-72h，冷却至室温，开釜，得到钛酸钡悬浊液；
(4)将上述水热合成的钛酸钡悬浊液用乙酸、去离子水和无水乙醇先后洗涤数次，然后将洗涤后的产物在烘箱中干燥，然后用研钵研磨，得到白色钛酸钡粉末，即高四方性纳米钛酸钡粉体。
按上述方案，步骤(1)具体为：将钡源与去离子水混合，加热搅拌溶解，得到钡盐溶液。
按上述方案，步骤(1)中，钡源可以采用Ba(OH)2·8H2O、BaCl2、Ba(NO3)2等。
按上述方案，步骤(2)中，称量一定量的二氧化钛导入钡盐溶液中时，以钡钛摩尔比大于1且不超过2的比例来计。Ba/Ti＞1可以减少Ba空位和羟基缺陷的形成，有利于获得稳定的四方相的钛酸钡。
按上述方案，步骤(2)中无机碱的用量优选使体系PH为13-14即可。例如无机碱采用氨水，质量百分含量可以为25-28％。
按上述方案，步骤(4)中乙酸的质量百分含量为99.5％；将洗涤后的产物放于80℃烘箱中干燥24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是采用水热反应，采用成本低廉的八水合氢氧化钡和二氧化钛为原料，通过调节体系的pH和提高前驱物的Ba/Ti的摩尔比＞1，控制反应温度为180℃-200℃，得到的钛酸钡粉体的四方度均大于1.007(四方性高(c/a＝1.0075～1.0096))，结晶性好，颗粒形貌为球形或近似球形，粒径大多(占比约70％-75％)在80-140nm范围内，平均粒径在100-120nm范围内，粒径均匀性好。本发明工艺简单，生产成本低。
附图说明
图1是本发明的实施例1-3的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)谱图及局部放大图；
图2是本发明实施例1制备的钛酸钡粉末的放大倍数为20.0k下的扫描电子显微镜(SEM)照片及粒度分布图；
图3是本发明实施例2制备的钛酸钡粉末的放大倍数为30.0k下的扫描电子显微镜(SEM)照片及粒度分布图；
图4是本发明实施例3制备的钛酸钡粉末的放大倍数为20.0k下的扫描电子显微镜(SEM)照片及粒度分布图。
图5是对比例的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)谱图及局部放大图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，氨水的质量百分含量为25-28％；乙酸的质量百分含量为99.5％；二氧化钛为白色无定形粉末，利用二氧化钛粉末作为钛源相较于有机的钛源可降低原料成本。
实施例1
一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，包括以下步骤：
(1)称取Ba(OH)2·8H2O 32.1898g(0.1mol)于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，加热溶解，得到2mol/L的钡盐溶液；
(2)称取4.0338g(0.05mol)的TiO2并将TiO2倒入步骤(1)所得钡盐溶液中(钡钛摩尔比为2)，搅拌均匀后加入一定量的氨水调节溶液PH至13，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
(3)将上述钛酸钡悬浊液转移到200ml的不锈钢反应釜中，反应釜在190℃下反应48h，冷却至室温后取出反应釜，得到钛酸钡悬浊液；
(4)将水热反应之后的产物先后经过乙酸、去离子水和无水乙醇洗涤数次后，放入烘箱80℃烘干24h，用研钵研磨得到白色钛酸钡粉体，即高四方性纳米钛酸钡粉体。
实施例1得到的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，在2θ＝45°左右有明显的分裂峰，分别对应于四方相钛酸钡的(002)和(200)晶面，c/a＝1.0081并且，该钛酸钡粉末在不同放大倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片如图2所示，样品粒径在40-160nm范围内，约70％占比的粒径分布在80-120nm，分布较均匀，平均粒径约为100nm。
实施例2
一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，包括以下步骤：
(1)称取Ba(OH)2·8H2O 24.1423g(0.075mol)于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，加热溶解，得到1.5mol/L的钡盐溶液；
(2)称取4.0338g(0.05mol)的TiO2并将TiO2倒入步骤(1)所得钡盐溶液中(钡钛摩尔比为1.5)，搅拌均匀后加入一定量的氨水调节溶液PH至13，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
(3)将上述钛酸钡悬浊液转移到200ml的不锈钢反应釜中，反应釜在200℃下反应48h，冷却至室温后取出反应釜，得到钛酸钡悬浊液；
(4)将水热反应之后的产物先后经过乙酸、去离子水和无水乙醇洗涤数次后，放入烘箱80℃烘干24h，用研钵研磨得到白色钛酸钡粉体，即高四方性纳米钛酸钡粉体。
实施例2得到的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，在2θ＝45°左右有明显的分裂峰，分别对应于四方相钛酸钡的(002)和(200)晶面，c/a＝1.00758；并且，该钛酸钡粉末在不同放大倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片如图3所示，样品粒径为40-180nm，粒径大多数(约75％)分布在100-140nm，分布较均匀，平均粒径约为115nm。
实施例3
一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，包括以下步骤：
(1)称取Ba(OH)2·8H2O 32.1898g(0.1mol)于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，加热溶解，得到2mol/L的钡盐溶液；
(2)称取4.0338g(0.05mol)的TiO2并将TiO2倒入步骤(1)所得钡盐溶液中，搅拌均匀后加入一定量的氨水调节溶液PH至13，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
(3)将上述钛酸钡悬浊液转移到200ml的不锈钢反应釜中，反应釜在200℃下反应48h，冷却至室温后取出反应釜，得到钛酸钡悬浊液；
(4)将水热反应之后的产物先后经过乙酸、去离子水和无水乙醇洗涤数次后，放入烘箱80℃烘干24h，用研钵研磨得到白色钛酸钡粉体，即高四方性纳米钛酸钡粉体。
实施例3得到的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，在2θ＝45°左右有明显的分裂峰，分别对应于四方相钛酸钡的(002)和(200)晶面，c/a＝1.0096；实施例3得到的钛酸钡粉末在不同放大倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片如图4所示，样品粒径为40-180nm，粒径大多数(约70％占比)分布在100-140nm，平均粒径约为118nm。
对比例
一种钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Ba(OH)2·8H2O 32.1898g(0.1mol)于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，加热溶解，得到1.5mol/L的钡盐溶液；
(2)称取34.7306g(0.1mol)的Ti(OC4H9)4并将Ti(OC4H9)4溶解于30ml去离子水和10ml无水乙醇的混合溶液中，得到Ti盐溶液；然后在所得Ti盐溶液中逐滴加入5ml氨水溶液搅拌20min，使其充分水解；
(3)将步骤(1)所得到的钡盐溶液和将步骤(2)所得到Ti溶液混合并在室温下搅拌1h，得到钛酸钡前驱体悬浊液(钡钛摩尔比为1)；
(4)将上述钛酸钡悬浊液转移到200ml的不锈钢反应釜中，反应釜在200℃下反应48h，冷却至室温后取出反应釜，得到钛酸钡悬浊液；
(4)将水热反应之后的产物先后经过乙酸、去离子水和无水乙醇洗涤数次后，放入烘箱80℃烘干24h，用研钵研磨得到白色钛酸钡粉体。
对比例得到的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)图谱如图5所示，在2θ＝45°左右仅有一个峰，c/a＝1，为立方相。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用钡源配制1.5-2mol/L的钡盐溶液；
(2)按照钡钛摩尔比大于1的比例称量二氧化钛，并加入所述钡盐溶液中，搅拌均匀，然后用无机碱调节体系PH≥13，得到钛酸钡前驱体悬浊液；
(3)将所述钛酸钡前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，在180-200℃温度下水热反应24-72h，冷却至室温，得到钛酸钡悬浊液；
(4)将所述钛酸钡悬浊液用乙酸、水和乙醇洗涤后，经干燥和研磨，得到高四方性纳米钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中，将二氧化钛加入钡盐溶液中时，以钡钛摩尔比大于1且小于等于2的比例来计。
3.根据权利要求1所述的一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中无机碱的用量为使体系PH为13-14即可。
4.根据权利要求1所述的一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将钡源与去离子水混合，加热搅拌溶解，得到钡盐溶液。
5.根据权利要求1所述的一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中，钡源包括Ba(OH)2·8H2O、BaCl2、Ba(NO3)2中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中无机碱采用质量百分含量25-28％的氨水。
7.根据权利要求1所述的一种低成本制备高四方性纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中乙酸的质量百分含量为99.5％；洗涤后的产物放于80℃烘箱中干燥24h。
8.权利要求1所述方法制备的高四方性纳米钛酸钡粉体，其特征在于四方度大于1.007，颗粒形貌呈球状，平均粒径在100-120nm范围内。
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