CN117116659A - 一种铜内电极一类瓷mlcc的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，属于MLCC电容器技术领域，包括如下步骤：步骤一、配料，使用球磨机进行配料，按照比例进行混合后，在球磨机上加工成陶瓷浆料；步骤二、流延，将步骤一的陶瓷浆料流延成陶瓷膜片；步骤三、印刷，步骤四、叠层，使用自动叠层机将空白膜片及印刷后的膜片按顺序进行叠层，叠层后形成生坯；步骤五、层压，将叠层后的生坯、铝板、PET膜在真空袋中进行包装并抽真空，之后使用自动水压机进行层压；步骤六、切割，步骤七、排胶，步骤八、烧结，步骤九、倒角，步骤十、端接，步骤十一、烧铜，步骤十二、电镀，本发明可以使Cu内电极MLCC的良品率从20％提升到80％以上，在生产过程中至关重要。

Description

一种铜内电极一类瓷MLCC的制备方法

技术领域

本发明属于MLCC电容器技术领域，具体涉及一种铜内电极一类瓷MLCC的制备方法。

背景技术

电容器是电子设备中大量使用的电子元器件之一，MLCC(Multi-layerCeramicCapacitors)是片式多层陶瓷电容器英文缩写，是由印好电极(内电极)的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层(外电极)，从而形成一个类似独石的结构体，故也叫独石电容器。

片式电容器除有电容器“隔直通交”的通性特点外，其还有体积小，比容大，寿命长，可靠性高，适合表面安装等特点。随着世界电子行业的飞速发展，作为电子行业的基础元件，片式电容器也以惊人的速度向前发展，每年以10％∽15％的速度递增。随着片式电容器产品可靠性和集成度的提高，其使用的范围也来越广，广泛的应用于各种军民用电子整机和电子设备，如电脑、电话、程控交换机、精密的测试仪器、雷达通信等。

一类瓷MLCC其特点是介电常数较小(10∽100)，介电损耗小，介电常数一般不随温度的变化而变化。此类电容器产品用途最广的地方就是振荡回路。

传统的一类瓷MLCC的内电级一般选用Ag、Ag/Pd、Pd等贵重金属材料，价格昂贵。对于片式电容器而言，其内电极成本占到电容器的30％∽80％，从而采用廉价的金属作为内电极，是降低MLCC成本的有效措施。因此开发出使用Cu作为内电极的MLCC。但是Cu作为内电极很容易氧化，同时印刷效果也较差，同时还具有与瓷体本身匹配性的问题。

在生产过程中会出现以下问题：

配料工序浆料粘度偏大，陶瓷浆料分散不均匀。

流延时厚度不均匀。

印刷过程中因为压力、速度不合适导致的印刷图形异常。

切割后产品从发泡胶上剥离时发生的粘连异常及切割后外形不良。

排角、烧结过程中铜电极的氧化问题及烧结过程中内部应力较大导致的裂纹。

端电极烧结后电极表面玻璃相析出异常。

发明内容

为了解决上述存在的问题，本发明提出：一种铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、配料，使用球磨机进行配料，按照比例进行混合后，在球磨机上加工成陶瓷浆料；

步骤二、流延，将步骤一的陶瓷浆料流延成陶瓷膜片；

步骤三、印刷，将铜内电极浆料通过丝网印刷的方法，印刷到步骤二的陶瓷膜片上，印刷的速度为250-450mm/s，下降的压力为2.5-5.5kg，印刷时刮刀的角度为60°；

步骤四、叠层，使用自动叠层机将空白膜片及印刷后的膜片按顺序进行叠层，叠层后形成生坯；

步骤五、层压，将叠层后的生坯、铝板、PET膜在真空袋中进行包装并抽真空，之后使用自动水压机进行层压；

步骤六、切割，两段式厚度为100μm的钨钢刀在自动切割机上切割，切割时先将层压后的生坯平整的固定在发泡胶上，之后发泡胶作为底面与切割机的切割平台通过真空进行吸合，切割后将发泡胶放置在140℃的烘箱中进行解胶，解胶后产品自然脱落成为单品；

步骤七、排胶，使用钇稳定氧化锆烧结盘作为载体将切割后的生坯单品平铺在烧结盘上，置于氮气排角箱中，排角过程升温段的升温速率控制在2-4℃/min，从室温上升至400℃，之后在400℃保持2h-5h，之后进行降温，降温速率为2-8℃/min，排胶过程中需要在氮气环境下进行，氮气的通气量在100-150L/min；

步骤八、烧结，将排胶好的产品在气氛间歇路中进行烧结，烧结的参数设定为在开始收缩的临界点前的升温速率控制在3-7℃/min，临界点时保持1-2h，之后再进行升温，升温速率调整为1-2℃/min，温度升至1060℃，之后保持1.5-3h，之后进行降温，在降低至800℃前的降温速率为1-2℃/min，降低至800℃以下时降温速率为6-10℃/min，在整个烧结的过程中需要通入100-200L/min的湿氮气及0.5-2mL/min的湿氢气，湿氮气及湿氢气是干燥的气体通过水罐后产生的；

步骤九、倒角，使用氧化锆球及金刚砂作为研磨介质，在倒角机中将烧结后的电容器进行倒角，倒角机的频率控制在50-60Hz，运行的时间控制在3-6h；

步骤十、端接，将步骤九倒角后的电容器通过植入机按照端面向下的方式排列在薄胶板上，再使用端接机用将向下的端面浸入到Cu端电极浆料中进行端接，之后将端接好的电容器送入烘干炉进行烘干，烘干的温度控制在140-160℃，时间为20-40min。将一面端接好的电容器通过导向冲床将另一面没有进行端接的端面按照向下的方向露出，再重复上面的步骤，将第二面端接好；

步骤十一、烧铜，将步骤十端接好的电容器平铺在氧化铝的成烧盘中，再进入到烧铜炉中，进行端电极的烧结，烧铜炉的带速采用100-120mm/min，烧铜的最高温度定设定在780-800℃，最高温度的保持时间为8-15min，在整个烧铜的过程中需要通入氮气，将整个炉体内的氧气含量控制在30ppm以下；

步骤十二、电镀，电镀前需要先将烧铜好的电容器通过行星球磨机进行端面的致密性提升处理，处理后进行电镀镍、电镀锡，电镀时镍层的厚度控制在2-5μm，锡层控制在20-40μm。

进一步地，所述步骤一中的配料的重量比例控制为：C0G瓷粉45％∽60％，分散剂0.5％∽2％，有机溶剂8％∽20％，粘合剂20％∽30％，增塑剂1％∽3％。

进一步地，所述步骤三中的印刷条件为：速度50-450mm/s，压力2.5-5.5kg，刮刀角度60°。

进一步地，所述步骤七中的温度控制为：升温速率2-4℃/min，400℃保持2h-5h，降温速率为2-8℃/min。

进一步地，所述步骤七中的气氛控制：氮气的通气量为100-150L/min。

进一步地，所述步骤八中的温度控制：前期升温速率3-7℃/min，后期1-2℃/min，在1060℃保持1.5-3h，800℃以上的降温速度1-2℃/min，800℃以下时降温速率为6-10℃/min。

进一步地，所述步骤八中的气氛控制：100-200L/min的湿氮气及0.5-2mL/min的湿氢气。

进一步地，所述步骤九中的倒角条件：频率控制在50-60Hz，运行的时间控制在3-6h。

进一步地，所述步骤十一中的烧铜条件：烧铜炉网带运行速度为100-120mm/min，烧铜炉的最高温度设定在780-800℃，最高温度的保持时间为8-15min。

进一步地，所述步骤十一中的气氛设定：氧气含量控制在30ppm以下。

本发明的有益效果为：本发明提供了一种Cu内电极MLCC的制备方法，使用此方法可以使Cu内电极MLCC的良品率从20％提升到80％以上,在生产过程中解决了以下问题：

1、配料工序浆料粘度偏大，陶瓷浆料分散不均匀。

2、流延时厚度不均匀。

3、印刷过程中因为压力、速度不合适导致的印刷图形异常。

4、切割后产品从发泡胶上剥离时发生的粘连异常及切割后外形不良。

5、排角、烧结过程中铜电极的氧化问题及烧结过程中内部应力较大导致的裂纹。

6、端电极烧结后电极表面玻璃相析出异常。

具体实施方式

一种铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：配料，各种原材料的重量配比为：C0G瓷粉45％∽60％分散剂0.5％∽2％有机溶剂8％∽20％粘合剂20％∽30％增塑剂1％∽3％；

具体步骤为：在球磨罐中加入适量的氧化锆研磨球，研磨球的加入量一般为配出陶瓷浆料总重量的二分之一倍到一倍之间。之后按顺序加入瓷粉、有机溶剂及分散剂。加好后将球磨罐密封并安装到球磨机上进行球磨，时间为24h。之后再加入粘合剂与增塑剂，加好后再球磨24h。这样配料后陶瓷浆料粘度较好，陶瓷浆料分散均匀，流延的陶带均匀性比较好。

步骤二：流延，将步骤一的陶瓷浆料通过流延机均匀的涂布到PET膜带上，经过烘干制作成5μm-15μm的陶带。一般流延速度在10-30m/min。

步骤三，印刷，印刷的具体步骤为将印刷网版固定在印刷机上。将准备好的铜内电极浆料铺在印刷网版的上面，印刷网版的下方为步骤二制好的陶瓷膜片。开始印刷作业，通过丝网印刷的方法，将铜内电极印刷在陶瓷膜片上。印刷的速度为250-450mm/s，下降的压力为2.5-5.5kg，印刷时刮刀的角度为60°。这样印刷后的图形较好。

步骤四，叠层，将步骤二制作好的空白膜片及步骤三制作好的印刷后电极片，按照设定好的顺序进行叠层。叠层后形成生坯基板。

步骤五，层压，、将叠层后的铝板、PET膜、生坯基板，按照从下到上的顺序在真空袋中进行包装并抽真空。将抽好真空的真空袋放到水压机中，进行层压。层压时间为600S，压力50-80MPa。

步骤六，切割，需要先将层压后的生坯平整的固定在发泡胶上。发泡胶作为底面与切割机的切割平台通过真空进行吸合。开始切割。切割时下刀深度控制在90-110μm，切割刀的温度为30-50℃，切割平台温度为50-70℃。切割后将发泡胶放置在140℃的烘箱中进行解胶，解胶后产品自然脱落成为单品。这样切割后的单品不会有粘连及切割后外形不好的异常。

步骤七、排胶，使用钇稳定氧化锆烧结盘作为载体将切割后的生坯单品平铺在烧结盘上，置于氮气排角箱中，排角过程升温段的升温速率控制在2-4℃/min，从室温上升至400℃，之后在400℃保持2h-5h，之后进行降温，降温速率为2-8℃/min。排胶过程中需要在氮气环境下进行，氮气的通气量在100-150L/min。在此条件下铜电极不会氧化，并且会达到较好的排胶效果。

步骤八、烧结，将排胶好的产品在气氛间歇路中进行烧结，烧结的参数设定为在开始收缩的临界点前的升温速率控制在3-7℃/min，临界点时保持1-2h，之后再进行升温，升温速率调整为1-2℃/min，温度升至1060℃，之后保持1.5-3h，之后进行降温，在降低至800℃前的降温速率为1-2℃/min，降低至800℃以下时降温速率为6-10℃/min。在整个烧结的过程中需要通入100-200L/min的湿氮气及0.5-2mL/min的湿氢气，湿氮气及湿氢气是干燥的气体通过水罐后产生的。在此条件下铜电极不会氧化，并且内部应力较小，不会有裂纹发生。

步骤九，倒角，将氧化锆球及金刚砂按照一定的比例加入到倒角罐中，加入量为氧化锆球：200-500mL，金刚砂：40-70mL，加入待倒角的电容器，然后加满去离子水。盖上倒角罐的盖子进行密封，之后将倒角筒安装在倒角机上。运行设备开始倒角，倒角机的频率控制在50-60Hz，运行的时间控制在3-6h。将倒角后的电容器与研磨介质一起倒入筛网中，并且用去离子水进行清洗，达到清洗及将电容器与研磨介质分离的目的。将分离后的电容器进行脱水、烘干。

步骤十，端接，将步骤九倒角后的电容器通过植入机按照端面向下的方式排列在薄胶板上，再使用端接机用将向下的端面浸入到Cu端电极浆料中进行端接，之后将端接好的电容器送入烘干炉进行烘干，烘干的温度控制在140-160℃，时间为20-40min。将一面端接好的电容器通过导向冲床将另一面没有进行端接的端面按照向下的方向露出，再重复上面的步骤，将第二面端接好。

步骤十一，烧铜，将步骤十端接好的电容器平铺在氧化铝的成烧盘中，再进入到烧铜炉中，进行端电极的烧结。烧铜炉的带速采用100-120mm/min，烧铜的最高温度定设定在780-800℃，最高温度的保持时间为8-15min。在整个烧铜的过程中需要通入氮气，将整个炉体内的氧气含量控制在30ppm以下。这样烧铜后的电容器铜端电极不会被氧化，且状态比较好。

步骤十二，电镀，电镀前需要先将烧铜好的电容器通过行星球磨机进行端面的致密性提升处理。处理后进行电镀镍，镀镍后进行清洗。电镀锡，镀锡后需要再次进行清洗。将清洗后的电容器进行快速真空烘干。电镀时镍层的厚度控制在2-5μm，锡层控制在20-40μm。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、配料，使用球磨机进行配料，按照比例进行混合后，在球磨机上加工成陶瓷浆料；

步骤二、流延，将步骤一的陶瓷浆料流延成陶瓷膜片；

步骤三、印刷，将铜内电极浆料通过丝网印刷的方法，印刷到步骤二的陶瓷膜片上，印刷的速度为250-450mm/s，下降的压力为2.5-5.5kg，印刷时刮刀的角度为60°；

步骤四、叠层，使用自动叠层机将空白膜片及印刷后的膜片按顺序进行叠层，叠层后形成生坯；

步骤五、层压，将叠层后的生坯、铝板、PET膜在真空袋中进行包装并抽真空，之后使用自动水压机进行层压；

步骤六、切割，两段式厚度为100μm的钨钢刀在自动切割机上切割，切割时先将层压后的生坯平整的固定在发泡胶上，之后发泡胶作为底面与切割机的切割平台通过真空进行吸合，切割后将发泡胶放置在140℃的烘箱中进行解胶，解胶后产品自然脱落成为单品；

步骤七、排胶，使用钇稳定氧化锆烧结盘作为载体将切割后的生坯单品平铺在烧结盘上，置于氮气排角箱中，排角过程升温段的升温速率控制在2-4℃/min，从室温上升至400℃，之后在400℃保持2h-5h，之后进行降温，降温速率为2-8℃/min，排胶过程中需要在氮气环境下进行，氮气的通气量在100-150L/min；

步骤八、烧结，将排胶好的产品在气氛间歇路中进行烧结，烧结的参数设定为在开始收缩的临界点前的升温速率控制在3-7℃/min，临界点时保持1-2h，之后再进行升温，升温速率调整为1-2℃/min，温度升至1060℃，之后保持1.5-3h，之后进行降温，在降低至800℃前的降温速率为1-2℃/min，降低至800℃以下时降温速率为6-10℃/min，在整个烧结的过程中需要通入100-200L/min的湿氮气及0.5-2mL/min的湿氢气，湿氮气及湿氢气是干燥的气体通过水罐后产生的；

步骤九、倒角，使用氧化锆球及金刚砂作为研磨介质，在倒角机中将烧结后的电容器进行倒角，倒角机的频率控制在50-60Hz，运行的时间控制在3-6h；

步骤十、端接，将步骤九倒角后的电容器通过植入机按照端面向下的方式排列在薄胶板上，再使用端接机用将向下的端面浸入到Cu端电极浆料中进行端接，之后将端接好的电容器送入烘干炉进行烘干，烘干的温度控制在140-160℃，时间为20-40min。将一面端接好的电容器通过导向冲床将另一面没有进行端接的端面按照向下的方向露出，再重复上面的步骤，将第二面端接好；

步骤十一、烧铜，将步骤十端接好的电容器平铺在氧化铝的成烧盘中，再进入到烧铜炉中，进行端电极的烧结，烧铜炉的带速采用100-120mm/min，烧铜的最高温度定设定在780-800℃，最高温度的保持时间为8-15min，在整个烧铜的过程中需要通入氮气，将整个炉体内的氧气含量控制在30ppm以下；

步骤十二、电镀，电镀前需要先将烧铜好的电容器通过行星球磨机进行端面的致密性提升处理，处理后进行电镀镍、电镀锡，电镀时镍层的厚度控制在2-5μm，锡层控制在20-40μm。

2.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的配料的重量比例控制为：C0G瓷粉45％∽60％，分散剂0.5％∽2％，有机溶剂8％∽20％，粘合剂20％∽30％，增塑剂1％∽3％。

3.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的印刷条件为：速度50-450mm/s，压力2.5-5.5kg，刮刀角度60°。

4.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤七中的温度控制为：升温速率2-4℃/min，400℃保持2h-5h，降温速率为2-8℃/min。

5.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤七中的气氛控制：氮气的通气量为100-150L/min。

6.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤八中的温度控制：前期升温速率3-7℃/min，后期1-2℃/min，在1060℃保持1.5-3h，800℃以上的降温速度1-2℃/min，800℃以下时降温速率为6-10℃/min。

7.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤八中的气氛控制：100-200L/min的湿氮气及0.5-2mL/min的湿氢气。

8.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤九中的倒角条件：频率控制在50-60Hz，运行的时间控制在3-6h。

9.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤十一中的烧铜条件：烧铜炉网带运行速度为100-120mm/min，烧铜炉的最高温度设定在780-800℃，最高温度的保持时间为8-15min。

10.如权利要求1所述的铜内电极一类瓷MLCC的制备方法，其特征在于，所述步骤十一中的气氛设定：氧气含量控制在30ppm以下。