CN117110016A - 一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法，涉及地质实验测试技术领域。包括：将地质样品与无水偏硼酸锂在铂坩埚中混合后进行熔融；熔融结束后，立即将铂坩埚的底部浸入水中，使偏硼酸锂熔块龟裂；再将铂坩埚置于提取液中进行超声处理。本发明具有提取效率高的特点，提取时间降低至10分钟以内。本发明具有提取完全、无污染、无损耗的特点。本方法采用耐高温、耐腐蚀的铂坩埚进行熔融分解后冷萃，将铂坩埚直接放入烧杯中加热超声振荡提取，提取完全、不会引入杂质，所得溶液澄清、分析结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及地质实验测试技术领域，特别是涉及一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法。
背景技术
熔融分解法在岩石、矿石、土壤和沉积物等地质样品的分解中非常普遍，与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等现代仪器方法联用能够测定地质样品中主量元素和微量元素。
过氧化钠和偏硼酸锂是最为常用的熔剂。过氧化钠熔融法对地质样品的分解效果好，其熔块可用水提取，经过滤除去大部分Na、Si等元素，可降低高盐效应。然而该方法的缺点是不够简便，需要较多的手工操作(如过滤、反复洗涤等)，且无法测定Na、Si等元素。偏硼酸锂熔融法适用于岩石、矿石等地质样品，尤其适用于锆矿石、钨矿石等难溶矿石，通常选用铂坩埚进行熔样，但熔融物迅速结块而不易脱埚进行提取，同时由于存在较高的Li、B背景，限制了该方法在地质实验测试中的广泛应用。
偏硼酸锂熔融法主要选用铂坩埚和石墨坩埚进行高温熔样。选用铂坩埚熔样，直接倾倒熔融物进行提取时，熔融物由于受温度影响而迅速固结于坩埚内壁或底部，导致部分熔融物未转入提取液而使分析结果偏低；在熔样时添加碘化物等脱模剂可避免产生固结熔块，但会产生两方面不利影响，一是样品溶液中可溶盐总量增加而引发基体效应，二是脱模剂含有的化学元素引起的元素共存干扰。选用石墨坩埚熔样，熔融物结块但不粘埚，可直接倾倒进行提取，但高温条件下石墨坩埚易受损而被引入提取溶液而造成污染。
因此，急需在前人研究的基础上，探索一种快速提取地质样品偏硼酸锂熔块的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法，以解决偏硼酸锂熔融法存在的熔块难以提取的问题，从而提高地质样品偏硼酸锂熔融法的分析测试效率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法，包括以下步骤：
1)将地质样品与无水偏硼酸锂在铂坩埚中混合后进行熔融；
2)熔融结束后，立即将铂坩埚的底部浸入水中10s，使偏硼酸锂熔块龟裂；
3)再将铂坩埚置于提取液中进行超声处理。
优选的，所述步骤1)地质样品包括岩石、矿石、土壤或水系沉积物。
优选的，所述地质样品与无水偏硼酸锂的质量比为1:4～5。
优选的，所述步骤1)无水偏硼酸锂的制备方法包括以下步骤：将八水偏硼酸锂在700℃下脱水2h。
优选的，所述步骤1)地质样品进行前处理后，再与无水偏硼酸锂混合；
所述前处理的条件包括：将所述地质样品粉碎至200目以下，在105℃下干燥2～3h。
优选的，所述步骤1)熔融的条件包括：温度为950～1050℃，时间为15～30min。
优选的，所述步骤3)提取液为体积百分含量为20％的盐酸溶液，每25ml盐酸溶液中含有0.25g酒石酸。
优选的，所述步骤3)提取液为体积百分含量为20％的盐酸溶液。
优选的，所述步骤3)超声处理的温度为40～60℃。
优选的，所述步骤2)水为去离子水，温度为10～25℃。
本发明提供了一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法，样品偏硼酸锂熔块经冷萃后发生龟裂，在表面和内部形成大量无规则网络状裂缝增加其表面积，超声波的空化效应增强提取液的穿透力，在此基础上叠加温度升高使体系内热运动加快，提取液快速作用于样品偏硼酸锂熔块的表面及内部，10分钟内即可提取完全。通过对一系列岩石、矿石成分分析标准物质的代表性主量元素和微量元素进行ICP-OES测定，验证了该方法分析结果的正确度和精密度。
与现有技术(铂坩埚倾倒超声振荡提取、石墨坩埚倾倒超声振荡提取等方法)相比，本发明具有如下优点：
首先，本发明具有提取效率高的特点。样品偏硼酸锂熔块冷萃与加热超声振荡相结合的提取方式大幅缩减了提取时间(由≥40分钟降低至≤10分钟)，提取效率提升数倍。其次，本发明具有提取完全、无污染、无损耗的特点。石墨坩埚倾倒法由于熔融物快速冷却黏结而难以保证倾倒完全且高温损伤石墨坩埚而将石墨粉杂质带入溶液，铂坩埚倾倒法由于熔融物黏结于坩埚内壁及底部而无法倾倒完全(甚至无法倒出)，本方法采用耐高温、耐腐蚀的铂坩埚进行熔融分解后冷萃，将铂坩埚直接放入烧杯中加热超声振荡提取，提取完全、不会引入杂质，所得溶液澄清、分析结果准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为为两种不同处理方式的样品偏硼酸锂熔块对比图，其中左侧为自然冷却；右侧为冷萃处理，经冷萃处理的样品偏硼酸锂熔块表面及内部呈现出大量无规则网络状裂缝。
具体实施方式
本发明提供了一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法，包括以下步骤：
1)将地质样品与无水偏硼酸锂在铂坩埚中混合后进行熔融；
2)熔融结束后，立即将铂坩埚的底部浸入水中10s，使偏硼酸锂熔块龟裂；
3)再将铂坩埚置于提取液中进行超声处理。
本发明将地质样品与无水偏硼酸锂在铂坩埚中混合后进行熔融。
在本发明中，所述地质样品优选包括岩石、矿石、土壤或水系沉积物。在本发明中，所述地质样品与无水偏硼酸锂的质量比优选为1:4～5。在本发明中，所述无水偏硼酸锂的制备方法优选包括以下步骤：将八水合偏硼酸锂在700℃下脱水2h。在本发明中，所述地质样品优选进行前处理后，再与无水偏硼酸锂混合；所述前处理的条件优选包括：将所述地质样品粉碎至200目以下，在105℃下干燥2～3h。在本发明中，所述熔融的条件优选包括：温度为950～1050℃，时间为15～30min。本发明优选地质样品与无水偏硼酸锂在铂坩埚中混合均匀后，盖上坩埚盖后再进行熔融。
本发明在熔融结束后，立即将铂坩埚的底部浸入水中10s，使偏硼酸锂熔块龟裂。在本发明中，所述水的温度优选为10～25℃。熔融后骤冷使得偏硼酸锂熔块龟裂。
本发明再将铂坩埚置于提取液中进行超声处理。
在本发明中，所述提取液优选为体积百分含量为20％的盐酸溶液，每25ml盐酸溶液中优选含有0.25g酒石酸。在本发明中，当样品中不含易水解金属元素时，提取液不需添加酒石酸，所述提取液为体积百分含量为20％的盐酸溶液。在本发明中，所述超声处理的温度优选为40～60℃。在本发明中，所述超声处理的具体方法：将铂坩埚横放，使烧杯中的提取液完全浸没坩埚，将烧杯放入已加有热水(40～60℃)的超声波震荡器中，保持烧杯内外液面高度基本一致，恒温超声震荡至熔盐完全溶解。不具备恒温功能的超声振荡器，可加入热水后，盖上消音盖进行保温。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中涉及的仪器与试剂说明如下：
本发明中的所有实验均在中国地质调查局天津地质调查中心实验室进行。单元素标准储备液：浓度1000μg/mL，购自中国计量科学研究院；盐酸、硝酸、硫酸：均为优级纯，购自国药集团化学试剂有限公司；酒石酸：分析纯，购自天津科密欧化学试剂有限公司；偏硼酸锂：分析纯，购自天津大茂化学试剂有限公司；国家一级标准物质：GBW07109(岩石成分分析标准物质)、GBW07156(锆矿石成分分析标准物质)、GBW07157(锆矿石成分分析标准物质)、GBW07186(稀有稀土矿石成分分析标准物质)、GBW07241(钨矿石成分分析标准物质)，购自中国计量科学研究院。
实施例1
考察提取方式、提取酸度对提取效果的影响
1、提取方式对提取效果的影响
以标准物质GBW07157为分析对象，称取0.1g样品、0.4g无水偏硼酸锂于铂坩埚中，搅匀后，盖上坩埚盖，于1000℃熔融20min，之后使用相同提取液(体积百分含量为20％的盐酸溶液，每25ml盐酸溶液中含有0.25g酒石酸)，考察不同提取方式对样品偏硼酸锂熔块提取效果的影响。
1)提取方式一“自然冷却+磁力搅拌”：将铂坩埚从炉中取出，自然冷却至室温。用水清洗坩埚外部，用滤纸擦干其底部后，将其竖放于100mL烧杯中，向铂坩埚中加入25mL提取液并放入包裹聚四氟乙烯外壳的磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌提取至熔盐完全溶解。
2)提取方式二“冷萃+磁力搅拌”：将铂坩埚从炉中取出，趁热将其底部浸入水中骤冷使熔块碎裂，坩埚用滤纸擦干底部后，将其竖放于100mL烧杯中，其余操作与提取方式一相同。
3)提取方式三“冷萃+磁力加热搅拌”：与提取方式二的不同是采用加热搅拌提取，温度控制在50℃，其余操作相同。
4)提取方式四“自然冷却+超声震荡”：将铂坩埚从炉中取出，自然冷却至室温。用水清洗坩埚外部，用滤纸擦干其底部后，将其横放于装有25mL提取液的100mL烧杯中，使烧杯中的提取液完全浸没坩埚。将烧杯放入超声波清洗器中，超声提取至熔盐完全溶解。
5)提取方式五“冷萃+超声震荡”：将铂坩埚从炉中取出，趁热将其底部浸入水中骤冷使熔块碎裂，用滤纸擦干其底部后，将其横放于装有25mL提取液的100mL烧杯中，其余操作与提取方式四相同。
6)提取方式六“冷萃+恒温超声震荡”：与提取方式五的不同是采用恒温超声震荡，可使用具有恒温功能的超声振荡器，也可预先在超声振荡器中加入热水再进行提取，温度控制在50℃，其余操作相同。
结果显示：提取方式一、二、三均可获得澄清溶液，但提取时间差异明显(方式一、二的提取时间≥40min，方式三的提取时间≤10min)，提取方式一、二的部分样品溶液表面浮有不规则状的未溶解的残留熔块碎片(与磁力搅拌子大小、转速等因素有关)，导致元素分析结果偏低且精密度较差。提取方式三可减少碎片的产生，但难以保证完全消除。提取方式四、五、六均可获得澄清溶液，未出现残留熔块碎片，提取时间也存在差异(方式四的提取时间≥40min，方式五的提取时间≤20min，方式六的提取时间≤10min)，元素分析结果与标准值吻合，其正确度和精密度指标均满足标准要求(见表1)。因此，选择“冷萃+恒温超声震荡”的提取方式进行偏硼酸锂熔块提取。
表1GBW07157元素分析结果
2、提取酸度对提取效果的影响
以锆矿石成分分析标准物质GBW07157为分析对象，称取0.1g样品、0.4g无水偏硼酸锂于铂坩埚中，搅匀后，盖上坩埚盖，于1000℃熔融20min，之后使用“冷萃+恒温超声震荡”提取方式(温度控制在50℃)，考察不同HCl酸度(0％、5％、10％、15％、20％、30％、40％V/V)提取液对样品偏硼酸锂熔块提取效果的影响。
结果表明：0％的HCl(即去离子水)不能提取熔块；5％～20％的HCl均可完全提取熔块，得到浅黄色澄清溶液，但5％、10％的HCl提取效果不稳定，会发生硅胶析出的现象；5％的HCl完全提取熔块的时间超过30min，提取时间随着酸度升高而缩短，当酸度≥20％时，10min以内即可提取完全。由于无机酸会影响待测溶液的雾化效率，导致谱线强度降低。因此，为避免产生较强的酸效应，兼顾提取效率，选取提取液的HCl酸度为20％，最终待测溶液的HCl酸度为5％。
实施例2
霓霞正长岩样品偏硼酸锂熔块快速提取
1、称取0.1g霓霞正长岩样品、0.4g无水偏硼酸锂于铂坩埚中，搅匀后，盖上坩埚盖，于950℃熔融15min。
2、趁热从高温炉中取出铂坩埚，将其底部浸入冷水中骤冷使霓霞正长岩样品的偏硼酸锂熔块龟裂。
3、用滤纸擦干坩埚底部后，将坩埚置于已备有25mL提取液(25ml的5％盐酸溶液中含有0.25g酒石酸，以下简称提取液)的100mL烧杯中。
4、将铂坩埚平放，使提取液完全浸没坩埚，将烧杯放入超声波震荡器中，保持烧杯内外液面高度基本一致，40℃恒温超声震荡10min，熔块即可全部溶解。
5、用水洗出铂坩埚，并将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀上机测定，元素分析结果与标准值吻合，其正确度和精密度指标均满足标准要求(见表2)。
表2霓霞正长岩样品元素分析结果
实施例3
锆英砂样品偏硼酸锂熔块快速提取
1、称取0.1g锆英砂样品、0.5g无水偏硼酸锂于铂坩埚中，搅匀后，盖上坩埚盖，于1000℃熔融20min。
2、趁热从高温炉中取出铂坩埚，将其底部浸入冷水中骤冷使锆英砂偏硼酸锂熔块龟裂。
3、用滤纸擦干坩埚底部后，将坩埚置于已备有25mL提取液(同实施例2)的100mL烧杯中。
4、将铂坩埚平放，使提取液完全浸没坩埚，将烧杯放入超声波震荡器中，保持烧杯内外液面高度基本一致，50℃恒温超声震荡10min，熔块即可全部溶解。
5、用水洗出铂坩埚，并将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀上机测定，元素分析结果与标准值吻合，其正确度和精密度指标均满足标准要求(见表3)。
表3锆英砂样品元素分析结果
实施例4
斜锆石样品偏硼酸锂熔块快速提取
1、称取0.1g斜锆石样品、0.4g无水偏硼酸锂于铂坩埚中，搅匀后，盖上坩埚盖，于1050℃熔融30min。
2、趁热从高温炉中取出铂坩埚，将其底部浸入冷水中骤冷使斜锆石偏硼酸锂熔块龟裂。
3、用滤纸擦干坩埚底部后，将坩埚置于已备有25mL提取液(同实施例2)的100mL烧杯中。
4、将铂坩埚平放，使提取液完全浸没坩埚，将烧杯放入超声波震荡器中，保持烧杯内外液面高度基本一致，60℃恒温超声震荡10min，熔块即可全部溶解。
5、用水洗出铂坩埚，并将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀上机测定，元素分析结果与标准值吻合，其正确度和精密度指标均满足标准要求(见表4)。
表4斜锆石样品元素分析结果
实施例5
钨矿石样品偏硼酸锂熔块快速提取
1、称取0.1g钨矿石样品、0.5g无水偏硼酸锂于铂坩埚中，搅匀后，盖上坩埚盖，于1000℃熔融10min。
2、趁热从高温炉中取出铂坩埚，将其底部浸入冷水中骤冷使斜锆石偏硼酸锂熔块龟裂。
3、用滤纸擦干坩埚底部后，将坩埚置于已备有25mL提取液(同实施例2)的100mL烧杯中。
4、将铂坩埚平放，使提取液完全浸没坩埚，将烧杯放入超声波震荡器中，保持烧杯内外液面高度基本一致，50℃恒温超声震荡10min，熔块即可全部溶解。
5、用水洗出铂坩埚，并将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀上机测定，元素分析结果与标准值吻合，其正确度和精密度指标均满足标准要求(见表5)。
表5钨矿石样品元素分析结果
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将地质样品与无水偏硼酸锂在铂坩埚中混合后进行熔融；
2)熔融结束后，立即将铂坩埚的底部浸入水中10s，使偏硼酸锂熔块龟裂；
3)再将铂坩埚置于提取液中进行超声处理。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤1)地质样品包括岩石、矿石、土壤或水系沉积物。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述地质样品与无水偏硼酸锂的质量比为1:4～5。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤1)无水偏硼酸锂的制备方法包括以下步骤：将八水合偏硼酸锂在700℃下脱水2h。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤1)地质样品进行前处理后，再与无水偏硼酸锂混合；
所述前处理的条件包括：将所述地质样品粉碎至200目以下，在105℃下干燥2～3h。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤1)熔融的条件包括：温度为950～1050℃，时间为15～30min。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤3)提取液为体积百分含量为20％的盐酸溶液，每25ml盐酸溶液中含有0.25g酒石酸。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤3)提取液为体积百分含量为20％的盐酸溶液。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤3)超声处理的温度为40～60℃。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤2)水为去离子水，温度为10～25℃。
Priority Applications (1)
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| CN202311051574.7A CN117110016A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种适用地质样品化学分析的偏硼酸锂熔块的提取方法 |
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