CN117107249A - 一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，利用六偏磷酸钠或柠檬酸对钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层进行软化处理，随后在超声辅助下使用含酒石酸钾钠的碱性溶液对钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层进行络合去除，操作简单，且在对钛基二氧化铅阳极涂层不造成破坏的前提下，简单快速的去钛基二氧化铅阳极表面沉积的致密难溶覆盖层，提升了电流效率，降低了电耗，延长了钛基二氧化铅阳极的使用寿命，达到节能降耗生产的目的。
Description
技术领域
本发明涉及钛阳极的表面处理技术领域，尤其涉及一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法。
背景技术
铜电解精炼过程中，电解液中铜离子和杂质的浓度逐渐升高，游离酸浓度降低，为维持电解液成分的稳定，需按一定比例抽取部分电解液进行净化，脱去过多的铜和超过限额的杂质，净化后的残酸返回电解系统循环使用，保证电解生产的正常进行和阴极铜产品质量。铜电解液的净化通常采用电积法经多级电解脱铜将铜离子降低至一定范围后，杂质会与铜一起在阴极上析出。阳极材料作为电积工序中的重要部件之一，不仅直接影响电耗、电极寿命，而且对阴极产品的质量与产量有很大的影响。铜电积的阳极主要有传统铅基合金阳极和新型钛基二氧化铅阳极，传统铅基合金阳极存在易腐蚀变形、阴极产物纯度低、劳动强度大、阳极泥多等问题，而新型钛基二氧化铅阳极形状尺寸稳定、质量轻、不易弯曲变形、耐腐蚀性强，因此新型钛基二氧化铅阳极逐步成为传统铅基合金的替代材料，在电积铜领域广泛使用。新型钛基二氧化铅阳极在使用一段时间后，表面会生成一些砷锑铋等的致密难溶氧化物覆盖层，随使用时间的延长，覆盖层不断沉积增厚，从而导致阳极钝化、导电性差、电耗高，缩短了阳极的使用寿命、降低了阴极铜的品质，造成了资源的浪费。
专利CN106835163A公开了一种钛阳极表面贵金属镀膜的清洗工艺，包括以下步骤：醋酸溶液浸洗：将钛阳极浸入醋酸溶液中，4-6h后取出钛阳极用清水冲洗，直至露出钛阳极表面的白色覆盖层；碳酸氢钠EDTA溶液浸洗；氢氧化钠溶液一次浸洗；氟硅酸溶液浸洗；氢氧化钠溶液二次浸洗。但是工艺流程需经过五次不同溶液浸洗，操作复杂，使用的氟硅酸受热分解会会发出有毒的氟化物气体，对人体和环境有危害，且该方案主要针对铂族贵金属盐涂层的钛阳极，使用范围有限。目前，尚未有相关专利或文献报道关于电积铜用钛基二氧化铅表面难溶物覆盖层去除的方法。
发明内容
针对上述现有技术中的缺点，本发明的目的在于提供一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，在对钛基二氧化铅涂层不造成破坏的前提下，通过超声辅助化学药剂络合的方法，去除现有技术中电积铜用钛基二氧化铅阳极表面的难溶覆盖层，具有降低电耗，提升电积铜用钛基二氧化铅阳极的使用寿命，达到减耗节能生产的特点。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将钛基二氧化铅阳极浸泡在软化剂中，浸泡1-3h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；
步骤2：将酒石酸钾钠、碱性溶液和去离子水混合，搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为50-60℃，将步骤1中的钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，用软刷对冲洗过的钛基二氧化铅阳极表面缝隙处反复冲刷，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
所述软化剂为六偏磷酸钠溶液或柠檬酸溶液。
所述软化剂的质量分数为3％-5％。
所述步骤3中的混合溶液里酒石酸钾钠的质量分数为5％-10％，碱性溶液的质量分数为3％-5％。
所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述步骤3中超声震荡的时间为10-180min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明通过将含有难溶覆盖层的钛基二氧化铅阳极浸泡在含酒石酸钾钠的碱性溶液中，再配合软刷即可实现对钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的去除，操作简单，去除时间短。
2.本发明在去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层前优先使用软化剂处理，减少了后续步骤中化学试剂的消耗量。
3.本发明将钛基二氧化铅阳极放入含酒石酸钾钠的碱性溶液中进行超声震荡，含酒石酸钾钠的碱性溶液产生微小气泡，不停撞击钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的孔隙或者缝隙处，加深钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层与含酒石酸钾钠的碱性溶液的络合反应，提高了去除效率。
4.本发明使用的酒石酸钾钠在碱性溶液中对去除难溶覆盖层后的钛基二氧化铅阳极基本未造成损坏，保证了去除难溶覆盖层后的钛基二氧化铅阳极依然具有较高的电流效率。
综上所述，本发明在对钛基二氧化铅涂层不造成破坏的前提下，通过超声辅助化学药剂络合的方法，简单有效的去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层，降低了电耗，延长了电积铜的钛基二氧化铅阳极的使用寿命，达到节能降耗生产的目的。
说明书附图
图1是本发明一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法的流程图。
图2是本发明钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的SEM图。
图3是本发明钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的EDS图，其中，图3(a)为能谱图，图3(b)为元素种类表。
图4是本发明钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的EDS-mapping图。
图5是本发明表面难溶覆盖层去除后的钛基二氧化铅阳极的SEM图。
图6是本发明表面难溶覆盖层去除后的钛基二氧化铅阳极的EDS图其中，图6(a)为能谱图，图6(b)为元素种类表。
图7是本发明溶解掉的难溶覆盖层的XRD图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述地实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部地实施例。
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将钛基二氧化铅阳极浸泡在含有软化剂的容器中，浸泡1-3h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述软化剂为六偏磷酸钠溶液或柠檬酸溶液，所述软化剂的质量分数为3％-5％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、碱性溶液和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠质量分数为5％-10％，碱性溶液的质量分数为3％-5％；所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为50-60℃，将步骤2中的钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中，超声震荡10-180min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
下面结合具体实施例进一步说明：
实施例1
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有柠檬酸溶液的容器中，浸泡2h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钾和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为8％，氢氧化钾的质量分数为4％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为20min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
实施例2
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有六偏磷酸钠溶液的容器中，浸泡3h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为5％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钠和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为10％，氢氧化钠的质量分数为5％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为60℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为10min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
实施例3
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有柠檬酸溶液的容器中，浸泡1h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为3％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钠和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为5％，氢氧化钠的质量分数为3％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为50℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为30min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
实施例4
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有六偏磷酸钠溶液的容器中，浸泡2h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述六偏磷酸钠溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钠和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为8％，氢氧化钠的质量分数为4％；
步骤3：将步骤3中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为10min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
实施例5
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有柠檬酸溶液的容器中，浸泡2.5h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钾和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为6％，氢氧化钾的质量分数为4％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为10min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
实施例6
一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，包括如下步骤：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有柠檬酸溶液的容器中，浸泡2.5h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钾和水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为10％，氢氧化钾的质量分数为5％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为20min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
实施例7
该案例的工艺和参数与实施例1相同，但是所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为120min。
实施例8
该案例的工艺和参数与实施例2相同，但是所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为90min。
实施例9
该案例的工艺和参数与实施例3相同，但是所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为180min。
实施例10
该案例的工艺和参数与实施例4相同，但是所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为120min。
实施例11
该案例的工艺和参数与实施例5相同，但是所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为150min。
实施例12
该案例的工艺和参数与实施例6相同，但是所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为180min。
对比例1
该案例为对比例，其工艺和参数与实施例1相同，但是步骤2中加入的是碳酸氢钠溶液，结果表明：白色难溶物依然覆盖在钛基二氧化铅阳极表面。
对比例2
该案例的工艺和参数与对比例1相同，但所用的实验对象为表面难溶覆盖层较厚(0.5-2mm)的钛基二氧化铅阳极，且步骤3中超声震荡时间为120min，结果表明：白色难溶物依然覆盖在钛基二氧化铅阳极表面。
实施例1与对比例相比，使用含酒石酸钾钠的碱性溶液进行清洗，钛基二氧化铅阳极表面最终露出黑色电极表面，而对比例中使用碳酸氢钠溶液进行清洗，白色难溶物依然覆盖在钛基二氧化铅阳极表面。这说明本技术方案中选择的含酒石酸钾钠的碱性溶液能够有效的去除钛基二氧化铅阳极表面的白色难溶物。
图2-4为钛基二氧化铅电极表面难溶覆盖层的形貌和元素分布，由图2可以明显看出钛基二氧化铅电极表面堆积了一层致密的难溶覆盖层，该难溶覆盖层呈现不规则的片状、颗粒状堆积。由图3和图4可以看出难溶覆盖层的主要元素为碳氧硫砷锑铋。
图5和图6为经过本发明去除处理的钛基二氧化铅电极表面的形貌和元素分布，由图5和图6可知，钛基二氧化铅电极表面仅检测出铅氧元素，表明钛基二氧化铅电极表面的难溶覆盖层已经去除干净。
图7为溶解掉的难溶覆盖层的XRD图，由图7可知，溶解掉的难溶覆盖层主要成分为铋酸锑，说明通过本发明能够有效的去除钛基二氧化铅电极表面难溶覆盖层。
Claims (10)
1.一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将钛基二氧化铅阳极浸泡在软化剂中，浸泡1-3h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；
步骤2：将酒石酸钾钠、碱性溶液和去离子水混合，搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为50-60℃，将步骤1中的钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，用软刷对冲洗过的钛基二氧化铅阳极表面缝隙处反复冲刷，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
2.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：所述软化剂为六偏磷酸钠溶液或柠檬酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：所述软化剂的质量分数为3％-5％。
4.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：所述步骤3中的混合溶液里酒石酸钾钠的质量分数为5％-10％，碱性溶液的质量分数为3％-5％。
5.根据权利要求1或4所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：所述步骤3中超声震荡的时间为10-180min。
7.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有柠檬酸溶液的容器中，浸泡2h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钾和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为8％，氢氧化钾的质量分数为4％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为20min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
8.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有六偏磷酸钠溶液的容器中，浸泡3h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为5％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钠和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为10％，氢氧化钠的质量分数为5％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为60℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为10min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
9.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有六偏磷酸钠溶液的容器中，浸泡2h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述六偏磷酸钠溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钠和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为8％，氢氧化钠的质量分数为4％；
步骤3：将步骤3中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为10min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
10.根据权利要求1所述的一种去除钛基二氧化铅阳极表面难溶覆盖层的方法，其特征在于：
步骤1：将表面难溶覆盖层较薄(≤0.5mm)的钛基二氧化铅阳极浸泡在含有柠檬酸溶液的容器中，浸泡2.5h后用清水冲洗，直至露出钛基二氧化铅阳极表面白色难溶覆盖层；所述柠檬酸溶液的质量分数为4％；
步骤2：在容器中加入酒石酸钾钠、氢氧化钾和去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；所述混合溶液中酒石酸钾钠的质量分数为6％，氢氧化钾的质量分数为4％；
步骤3：将步骤2中的混合溶液进行加热，加热温度为55℃；将步骤2中钛基二氧化铅阳极浸入已加热的混合溶液中进行超声震荡，超声震荡时间为10min；
步骤4：使用高压水枪对经过步骤3处理的钛基二氧化铅阳极表面进行冲洗，钛基二氧化铅阳极表面大部分白色难溶覆盖层脱落，随后使用软刷刷掉钛基二氧化铅阳极表面缝隙处残留的白色或微黄色难溶物，直至露出黑色电极表面，得到钛基二氧化铅阳极本体。
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