CN117089345B - 水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料，可逆发光方法及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料，可逆发光方法及制备方法，属于光电功能材料技术领域。本发明在金属有机骨架材料UIO‑66的狭小孔道中实现CsPbBr3量子点的形核生长，利用UIO‑66材料孔道的限域作用，CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下具有明亮的蓝色发光，然后通过少量水诱导促进量子点再生长，发生由蓝光转绿光的变化；再添加过多的水，量子点的尺寸变小，发光由绿转蓝的变化。另外，本发明通过一步合成方法将CsPbBr3量子点生长在UIO‑66材料的孔道中，使得材料更加稳定能够实现重复多次可逆发光，并且制备工艺极其简易，纯度高，符合进一步商业化大规模生成的要求。
Description
技术领域
本发明属于光电功能材料技术领域，具体涉及一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料，可逆发光方法及制备方法。
背景技术
刺激响应荧光材料的发展由于其潜在的安全保护应用，如信息存储、加密和防伪而受到特别关注。在外界刺激下，这些材料的发光输出可以巧妙地改变，防止信息或数据被窃取、模仿或伪造。在过去的几十年里，一系列具有可变发光输出的智能发光材料，包括过渡金属配合物、有机染料、无机半导体纳米晶体、碳点和镧掺杂上转换纳米粒子等，已经被探索出来。通过控制它们在固态中的化学组成或结构，可以实现可调谐的发光信号。其中，由于金属-有机配合物能够在多种外部刺激下发生可变的光致发光现象而被人们广泛应用在机密信息的加密和解密中。然而，这些金属-有机配合物材料有许多缺点，如发光性能不足、材料成本高和/或合成和纯化过程繁琐、稳定性以及可重复使用性很差。更重要的是，由于它们的光致发光特性，这些材料直接记录的数据或信息通常在环境光或紫外线下都是可见的，这不利于它们在机密信息保护方面的实际应用。因此，开发具有良好保密加密能力和可重复使用的高性价比发光材料和系统，用于高级信息存储和安全保护应用，仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提出水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料，可逆发光方法及制备方法。
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料通过将CsPbBr3量子点生长在金属有机骨架材料UIO-66的孔道中得到。
所述金属有机骨架材料UIO-66以Zr为金属中心，对苯二甲酸为有机配体。
作为本发明的优选实施方案，所述Zr、Pb、Cs的摩尔比为Zr：Pb：Cs＝0.5～1：0.5～1.5：0.5～1.5。
更优选的，所述Zr、Pb、Cs的摩尔比为Zr：Pb：Cs＝1：1.2：1.25。
作为本发明的优选实施方案，所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料为CsPbBr3@UIO-66@PbBr2@CsBr材料。
作为本发明的优选实施方案，所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，包括：在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料具有明亮的蓝色发光，然后加入适量水，材料由蓝色发光转为绿色发光，继续加水材料由绿色发光转为蓝色发光。
作为本发明的优选实施方案，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与适量水的比值为1g：0.1ul。
继续加水的量使得总水量大于适量的水量即可，即总水量与水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的比值大于0.1ul：1g。
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将对苯二甲酸、锆盐、PbBr2和CsBr溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声，所得溶液转移到水热釜中，在120℃下反应24-48h，产物进行离心分离、烘干，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
作为本发明的优选实施方案，所述对苯二甲酸、锆盐的摩尔比为0.5～1：0.5～1。
作为本发明的优选实施方案，所述锆盐为ZrCl4、ZrBr4或Zr(NO3)4。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明在狭小孔道中实现CsPbBr3量子点的形核生长，利用UIO-66材料孔道的限域作用，CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下具有明亮的蓝色发光，然后通过少量水诱导促进UIO-66材料狭小孔道中CsPbBr3量子点再结晶晶核长大，由于量子尺寸效应CsPbBr3量子点的发光中心会发生由蓝转绿的变化；继续加水由于CsPbBr3量子点为离子晶体，极性溶液使得CsPbBr3量子点离子化，晶核尺寸减小，发光由绿变蓝，实现可逆发光。该材料对于水的响应十分迅速，因此具有极大的信息存储与防伪应用。另外，本发明通过一步合成的方法将CsPbBr3量子点生长在UIO-66材料的孔道中，使得水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料更加稳定能够实现重复多次可逆发光，并且制备工艺极其简易，产品稳定性好，制备纯度高，符合进一步商业化大规模生成的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料和标准卡的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm光激发下的发光光谱图。
图3为本发明实施例1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm光激发、水响应后的发光光谱图。
图4为本发明实施例1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在水响应之前的TEM图。
图5为本发明实施例1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)后的TEM图。
图6为本发明实施例1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在继续加入水后的TEM图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将各1mmol的对苯二甲酸、ZrCl4、PbBr2和CsBr溶解在70mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声5min，所得溶液转移到100mL水热釜中，在120℃下反应24h，产物进行离心洗涤5次、在70℃下烘干12小时，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
实施例1所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料具有明亮的蓝色发光，然后加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料由蓝色发光转为绿色发光；继续加入水后材料由绿色变为蓝色。
根据图1的XRD图可知，本发明成功制备出纯度高的响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
根据图2和图3可知，所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在水响应前，在365nm激发下发出490nm的蓝光；在水响应后，在365nm激发下发出521nm的绿光。
由图4-6可知，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料中CsPbBr3量子点的尺寸为约6nm，在水响应后CsPbBr3量子点的尺寸增长到9nm，在继续加水后CsPbBr3量子点的尺寸约为3nm。
实施例2
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将各1mmol对苯二甲酸、1mmol ZrCl4、1.2mmol PbBr2和1.25mmol CsBr溶解在70mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声5min，所得溶液转移到100mL水热釜中，在120℃下反应48h，产物进行离心分离、烘干，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
实施例2所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料具有明亮的蓝色发光，然后加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料由蓝色发光转为绿色发光，继续加入水后材料由绿色变为蓝色。
实施例3
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将各0.5mmol对苯二甲酸、0.5mmol ZrCl4、1.5mmol PbBr2和1.5mmol CsBr溶解在70mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声5min，所得溶液转移到100mL水热釜中，在120℃下反应48h，产物进行离心分离、烘干，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
实施例3所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料具有明亮的蓝色发光，然后加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料由蓝色发光转为绿色发光，继续加入水后材料由绿色变为蓝色。
实施例4
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将各1mmol对苯二甲酸、0.5mmol ZrCl4、0.5mmol PbBr2和0.5mmol CsBr溶解在70mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声5min，所得溶液转移到100mL水热釜中，在120℃下反应36h，产物进行离心分离、烘干，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
实施例1所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料具有明亮的蓝色发光，然后加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料由蓝色发光转为绿色发光，继续加入水后材料由绿色变为蓝色。
对比例1
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将各1mmol的对苯二甲酸和ZrCl4溶解在70mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声5min，所得溶液转移到100mL水热釜中，在120℃下反应24h，产物进行离心洗涤5次、在70℃下烘干12小时，得到金属有机骨架材料UIO-66。
(2)将各1mmol PbBr2和CsBr溶解在70mL的二甲亚砜中超声5min溶解得到混合溶液，然后将金属有机骨架材料UIO-66置于混合溶液中10小时；
(3)然后在真空干燥箱中，150℃下真空加热30min，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
对比例1所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料发出微弱的蓝光，然后加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料无蓝光转为绿光的现象，继续加入水后材料无发光变色现象。
对比例2
一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
称取0.05mmol Zn(NO3)2·6H2O、0.03mmol 9,10-二蒽配体、0.05mmol PbBr2和0.05mmol CsBr，并将其溶入4mL N,N-二甲基甲酰胺、乙腈和蒸馏水的混合溶液(v:v:v＝2：2：1)中，于80℃烘箱中保温三天得到黄色透明晶体，收集干燥，得到CsPbBr3量子点/金属有机框架材料HPU-22。
对比例2所制备的水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料发出微弱的蓝光，然后再加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料无蓝光转为绿光的现象，继续加入水后材料无发光变色现象。
对比例3
一种水响应变色CsPbBr3/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将1mmol的对苯二甲酸、1mmol CuCl2、1mmol PbBr2和1mmol CsBr溶解在70mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声5min，所得溶液转移到100mL水热釜中，在120℃下反应24h，产物进行离心洗涤5次、在70℃下烘干12小时，得到水响应变色CsPbBr3/MOF材料。
对比例3所制备的水响应变色CsPbBr3/MOF材料在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3/MOF材料发出微弱的蓝光，然后再加入水(水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与水的比值为1g：0.1ul)，材料无蓝光转为绿光的现象，继续加入水后材料无发光变色现象。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，包括：在365nm激发下，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料具有明亮的蓝色发光，然后加入适量水，材料由蓝色发光转为绿色发光，继续加水材料由绿色发光转为蓝色发光；所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料通过将CsPbBr3量子点生长在金属有机骨架材料UIO-66的孔道中得到。
2.如权利要求1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，所述材料中Zr、Pb、Cs的摩尔比为Zr：Pb：Cs=0.5~1：0.5~1.5：0.5~1.5。
3.如权利要求1所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，所述材料中Zr、Pb、Cs的摩尔比为Zr：Pb：Cs=1：1.2：1.25。
4.如权利要求1-3任一项所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料与适量水的比值为1g：0.1ul。
5.如权利要求1-3任一项所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的制备方法，包括如下步骤：
将对苯二甲酸、锆盐、PbBr2和CsBr溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声，所得溶液转移到水热釜中，在120℃下反应24-48h，产物进行离心分离、烘干，得到水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料。
6.如权利要求5所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，所述对苯二甲酸、锆盐的摩尔比为0.5~1：0.5~1。
7.如权利要求5所述水响应变色CsPbBr3量子点/MOF材料的可逆发光方法，其特征在于，所述锆盐为ZrCl4、ZrBr4或Zr(NO3)4。
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| CN113621368A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-11-09 | 上海大学 | 卤化铅铯钙钛矿量子点与金属有机框架复合的塑形超快闪烁体及其制备方法 |
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2023
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