CN117084928A - 用于k12无规则颗粒产品生产的组合物及所述产品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于K12无规则颗粒产品生产的组合物及所述产品的生产方法，主要解决现有技术中通过粉碎K12针状产品生产K12无规颗粒产品时得到的K12无规颗粒产品中微粉含量过多的问题，提供一种用于K12无规则颗粒产品生产的组合物，采用该组合物，经干燥，挤针成型，磨粉得到的K12无规颗粒产品，具有微粉含量低的优点，技术方案是：用于K12无规颗粒产品生产的组合物，以重量计，包括：十二烷基硫酸钠，100份；添加剂，大于0份且5份以下；pH稳定剂，0.1～2份；水，20～200份；所述添加剂包括水溶性聚合物。
Description
技术领域
本发明涉及用于K12无规则颗粒产品生产的组合物及所述产品的生产方法。
背景技术
十二烷基硫酸钠即K12，属于阴离子表面活性剂，主要应用于牙膏、香波、农药乳化剂、固体洗涤剂、建筑添加剂、塑料助剂等。通常有液体K12与固体K12两种类型，液体K12主要为含量在30％左右的十二烷基硫酸钠(产品不稳定，容易分层)，固体K12主要为含量在90％以上的十二烷基硫酸钠，因固体K12运输、储存及使用方便且成本更低，应用更为广泛，受到市场青睐。
固体K12市面上主要有三种规格，珠状、粉状、与针状。珠状K12类似于球状颗粒，其粒径主要在1.0～2.0mm；粉状K12即粉末状，粒径主要在100～300μm；针状K12外形呈长条状，长度在2～15mm，直径在1.1mm～1.3mm。
珠状K12具备针状与粉状的优点，即易溶解使用，可直接用于对外观要求高的固体产品，微粉少等特点，但制造工艺复杂，能耗高，成本高，一般客户难以接受，市场占有率小。粉状产品一般用于膏体洗涤产品中，如牙膏，也可稀释使用，但因其密度轻，溶解过程存在漂浮在水等溶剂表面以及凝聚的情况，造成溶解困难，溶解时间长等问题，直接用于固体产品又存在微粉含量多的问题，另外粉体容易结块，也给下游使用造成不便。微粉由于小且轻，投料容易产生粉尘，粉尘带有一定的刺激性，且存在不安全因素。
针状产品具有较好的溶解性，不易结块，可溶解后添加到液体产品中，也可直接加入到固体洗涤剂中，但因其外观针型长短不一，从而产品堆积疏松占用过多包装空间且包装体积不利于稳定控制。为了解决针状产品存在的上述问题，可以在针状产品基础上用离心磨粉机加工得到K12无规则颗粒状产品，但在离心磨机操作过程中容易产生微粉，产生扬尘影响生产环境，相应的无规则颗粒状K12产品中含有较多的微粉(目数大于150目的颗粒)，也将会影响下游客户的消费体验。当然，为了提高下游客户的消费体验，我们可以选择通过用150目筛筛除微粉，但也自然会增加筛除过程中的粉尘困扰和增加了因筛除步骤而增加的生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是现有技术中通过粉碎K12针状产品生产K12无规颗粒产品时得到的K12无规颗粒产品中微粉含量过多的问题，提供一种用于K12无规则颗粒产品生产的组合物，采用该组合物，经干燥，挤针成型，磨粉得到的K12无规颗粒产品，具有无规颗粒产品中微粉含量低的优点。
为解决上述技术问题之一，本发明技术方案如下：
用于K12无规颗粒产品生产的组合物，以重量计，包括：
十二烷基硫酸钠，100份；
添加剂，大于0份且5份以下；
pH稳定剂，0.1～2份；
水，20～200份；
所述添加剂包括水溶性聚合物。
水溶性聚合物的使用，降低了K12无规颗粒产品中微粉的含量，从而减轻了K12无规颗粒产品生产过程中粉尘的产生和产品后续的操作中因微粉造成的困扰。
仅作为举例，例如但不限于所述添加剂的份数为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5等等。
仅作为举例，例如但不限于水的份数为25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、100、150、200等等，更优选30～80。
上述技术方案中，pH稳定剂采用本领域常用的那些。例如但不限于所述的pH稳定剂包括选自由碳酸的碱金属盐、磷酸的碱金属盐和柠檬酸的碱金属盐所组成的物质组中的至少一种。
上述技术方案中，作为非限制性举例，pH稳定剂的用量是但不限于是0.12份、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、1份、1.5份等等。pH稳定剂用量的计量形式按照本领域技术人员的习惯，例如：当pH稳定剂包括碳酸的碱金属盐时，碳酸的碱金属盐用量以碳酸钠(Na2CO3)和/或碳酸氢钠(NaHCO3)计；当pH稳定剂包括磷酸的碱金属盐时，磷酸的碱金属盐的用量以磷酸(H3PO4)计；当pH稳定剂包括柠檬酸的碱金属盐时，柠檬酸的碱金属盐以柠檬酸钠(C6H5Na3O7)计。
上述技术方案中，优选所述组合物的pH为8.5～9.5，例如但不限于pH为8.6、8.7、8.8、8.9、9.0、9.1、9.2、9.3、9.4等等。
上述技术方案中，所述水溶性聚合物没有特别限制，例如但不限于包括选自由羧甲基纤维素碱金属盐、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸碱金属盐、聚乙二醇和聚乙烯醇等所组成的物质组中的至少一种。
上述技术方案中，所述羧甲基纤维素碱金属盐中的碱金属优选钾或钠。本发明具体实施方式中，羧甲基纤维素碱金属盐均以羧甲基纤维素钠计量。
上述技术方案中，所述聚丙烯酸碱金属盐中的碱金属优选钾或钠。
仅为同比，本发明说明书实施例和比较例中涉及水溶性聚合物时均采用羧甲基纤维素钠。
上述技术方案中，优选所述添加剂包括一元脂肪酸碱金属盐。
上述技术方案中，所述一元脂肪酸碱金属盐与水溶性聚合物的质量比为0～0.5。例如但不限于，该质量比为0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45等等。
上述技术方案中，所述脂肪酸碱金属盐中的碱金属优选K或Na。脂肪酸碱金属盐均以脂肪酸钠计量。
上述技术方案中，优选所述脂肪酸为C7～C10的脂肪酸，也即所述脂肪酸优选自由如下碳数的脂肪酸所组成的物质组中的至少一种：C7、C8、C9、C10。所述脂肪酸碱金属盐的加入，增强了水溶性聚合物在降低微粉含量方面的效果。我们发现，脂肪酸的碳数低于7或高于10时，这种增强作用显著降低。尤其特别的是所述脂肪酸碱金属盐包括2-乙基己酸碱金属盐和正辛酸碱金属盐时，在增强水溶性聚合物在降低微粉含量方面，2-乙基己酸碱金属盐和正辛酸碱金属盐具有相互协同效果。
为了取得2-乙基己酸碱金属盐和正辛酸碱金属盐具有更好的相互协同效果，更优选2-乙基己酸碱金属盐与正辛酸碱金属盐摩尔比为0.05～0.4。例如但不限于2-乙基己酸碱金属盐与正辛酸碱金属盐摩尔比为0.06、0.08、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35等等。
本发明组合物可以按照所需的组分简单混合均匀得到，但更方便的是在磺化生产装置现场对磺化得到的十二烷基硫酸酯再经后续中和以及添加所需的组份的方式现场得到。从磺化装置得到十二烷基硫酸酯物料，通常是以十二醇为有机原料，以SO3为磺化剂反应得到，仅为举例，本发明实施例和比较例中采用的十二烷基硫酸酯物料，均采用此工艺获得。
例如但不限于从十二烷基硫酸酯物料获得本发明组合物的方式可以包括如下步骤：
(i)十二烷基硫酸酯物料的获得；
(ii)氢氧化钠溶液中和。
所述添加剂(或添加剂前体)和所述pH稳定剂(pH稳定剂前体)独立可选如下环节加入：环节1--在步骤(i)和步骤(ii)之间加入；环节2---步骤(ii)的中和过程中；环节3—步骤(ii)之后。
本领域技术人员易于理解，所述添加剂前体是与氢氧化钠进行中和反应能够转化为所述添加剂的物质；例如羧甲基纤维素碱金属盐的前体可为羧甲基纤维素、聚丙烯酸碱金属盐的前体为聚丙烯酸，一元脂肪酸碱金属盐的前体可为一元脂肪酸。同理，所述pH稳定剂前体是能够与氢氧化钠进行中和反应转化为所述pH稳定剂的物质；例如，当选用磷酸的碱金属盐为pH稳定剂时，其前体可为磷酸；当选用柠檬酸的碱金属盐为pH稳定剂组分时，其前体可为柠檬酸。
为了提高所述添加剂和/或pH稳定剂在所述组合物中更快速分散均匀，可选将所述添加剂(或添加剂前体)和/或pH稳定剂(或pH稳定剂前体)溶解到合适的溶剂中加入。
仅为同比，本发明实施例和比较例中，所述pH稳定剂均溶解成重量浓度为50％的pH稳定剂水溶液的形式加入，所述添加剂，均溶解成添加剂浓度为10％的添加剂水溶液的形式添加。
加热和搅拌有利于添加剂的溶解，但是，为了增加溶解速度，需要先使水溶性聚合物在水中充分溶胀再加热，这些本领域技术人员均知晓。
本领域技术人员也知道，当pH稳定剂包括碳酸的碱金属盐时，碳酸的碱金属盐不适合在环节1加入，也不适合在环节2中体系物料还处于酸性的时候，因为十二烷基硫酸酯酸性强，碱金属的碳酸盐在酸性环境中会因释出CO2造成pH稳定剂损失。
本发明要解决的技术问题之二是，提供K12无规颗粒产品的生产方法。
为解决上述技术问题之二，本发明技术方案如下：
K12无规颗粒产品的生产方法，包括：
(1)、对上述技术问题之一的技术方案中任一项所述的组合物加热除水，得物料I；
(2)、挤出，得针状K12物料II；
(3)、磨粉，得K12无规颗粒产品。
本领域技术人员知道，上述技术方案中，为了便于步骤(2)挤出处理，应控制物料I以重量计含水量为3.5±1.0％的范围，因为含水量过低，挤出机动力消耗高，含水量过高，会造成物料粘稠挤出物无法成针状。为了达到该含水量，本领域技术人员可以合理选择步骤(1)的加热除水条件。
上述技术方案中，对加热除水的方式没有特别限定，工业上常包括刮膜干燥。
作为非限制性的举例，加热除水的温度可以为90～110℃。在这个温度范围内，作为更具体的非限制性加热除水的温度的举例例如但不限于91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃等等。
本领域技术人员知道，加热除水的压力越低越有利于提高除水的速率，但压力在大气压以下时越低越提高所需设备和配套设施的制造成本，当压力大于大气压时，压力越高不仅设备的制备成本提高，除水的速率也会降低，这些是本领域技术人员根据具体实际情况综合考虑的，而且加热除水的压力的合理选择不必付出创造性劳动。作为非限制性举例，压力可以是50KPa以上且大气压(103.3KPa)以下，在这个范围内作为非限制性的压力点值举例可以是55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、103KPa。
同样，对于本发明组合物的加热除水时间，本领域技术人员可以根据需要合理确定，且不必付出创造性劳动，大家知道，加热脱水时间越长，倾向于脱水就越充分。例如当加热除水的方式采用刮膜干燥时，本发明组合物在刮膜干燥器中的停留时间可以是但不限于20秒～100秒，在这个停留时间范围内更具体的非限制性的停留时间点值可以是25秒、30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒、95秒等等。为同比计，本发明具体实施方式中停留时间均为50秒。
本发明实施例和比较例中，上述步骤(1)加热除水采用刮膜干燥器，为了使物料I以重量计含水量为3.5±1.0％，本领域技术人员容易合理确定步骤(1)采用刮膜干燥器进行加热除水操作的具体工艺条件，对此不必付出创造性劳动，比如：降低刮膜干燥器的进料速度倾向于低水含量，提高进料速度倾向于提高水含量；提高干燥的温度倾向于低水含量，降低干燥的温度倾向于高水含量；提高刮膜干燥器的操作压力倾向于高水含量，降低刮膜干燥器的操作压力倾向于低水含量，等等。
为便于同比，本发明具体实施方式中采用的如下具体工艺条件均能使物料1以重量计含水量为3.5±1.0％：
刮膜电机：三相异步电机
刮膜干燥器电机的电压：380V；
刮膜干燥器电机的频率：50HZ；
刮膜干燥器电机的转速：1480r/min；
刮膜干燥器减速机的速比：6.54；
具体实施方式中本发明组合物进入刮膜干燥器的流量：1200kg/h；
刮膜干燥器的操作压力：95KPa；
刮膜干燥温度：105℃；
本发明组合物在刮膜干燥器中的停留时间：50秒。
上述技术方案中，步骤(2)针状K12物料II中，优选针状物的直径为1～3mm。仅为同比和举例说明，本发明实施例和比较例中采用的挤出机的模具头孔板的孔为圆形，孔的直径为1.1mm，针状物的直径因此得以落在1～3mm的范围内。
上述技术方案中，优选挤出机的挤出温度为60～90℃。例如但不限于65℃、70℃、75℃、80℃、85℃等等。仅为同比，本发明实施例和比较例的挤出温度均为70℃。
上述技术方案中，对于步骤(2)我们发现，作为步骤(3)的磨粉原料，物料II的针状长短对步骤(3)K12无规颗粒产品中微粉含量没有明显影响。但从适当降低该针状物料占用贮存料仓的容积考虑，可以选择把物料II在挤出时切成短针形物料，或挤出后冷却震断成短针形物料。仅为同比，本发明实施例和比较例通过冷却震断的方法均把步骤(2)物料II额外冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
上述技术方案中，步骤(3)磨粉处理所用的设备没有特别限制，均可取得可比的技术效果。例如但不限于采用离心磨粉机。
离心磨粉机自带内置筛网，该筛网的网孔一般为20～50目，为防止物料在磨粉过程中因摩擦升温造成不利影响，本领域技术人员知道，需要对磨粉机进行冷却处理。仅为同比，本发明实施例和比较例中采用的离心磨粉机型号为TPB600，上海凯诺威国际贸易有限公司提供，磨粉机内置筛网为35目，磨粉机冷却风(氮气)温为20℃。
本发明中，pH值的测量方法或定义是：称取试样10.0g，用水溶解成1L的溶液，25℃测得的pH值即是该试样的pH值。
所述组合物中水含量的测定采用《GB/T7380-1995表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔·费休法》方法进行。
K12无规颗粒产品中微粉含量的测定采用《GB 12030-1989粉状洗涤剂颗粒度的测定》方法进行，采用的标准筛为150目，通过该标准筛而落入标准筛下面底盘中的物料视为微粉，也因此微粉含量计算公式如下：
微粉含量％＝(底盘中试样的质量/标准筛中投入试样的质量)×100％。
下面通过具体实施方式对本发明进行举例说明。
具体实施方式
实施例和比较例中，十二烷基硫酸酯物料均采用以十二醇为有机原料，以SO3为磺化剂的磺化方法得到。
【实施例1】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下，用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，然后加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为羧甲基纤维素钠)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.20重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为21.3％。
【比较例1】
为更好地与实施例同比，用2.0重量份水代替2.0重量份的添加剂水溶液，具体是：
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下，用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，然后加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份水，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为35.1％。
【实施例2】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正庚酸钠和羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与正庚酸钠重量比为3.0)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.15重量份；
正庚酸钠，0.05重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为12.4％。
【比较例2】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正庚酸钠)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
正庚酸钠，0.20重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为35.0％。
【实施例3】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正辛酸钠和羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与正辛酸钠重量比为3.0)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.15重量份；
正辛酸钠，0.05重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为5.7％。
【比较例3】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正辛酸钠)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
正辛酸钠，0.20重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为34.8％。
【实施例4】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为2-乙基己酸钠和羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与2-乙基己酸钠重量比为3.0)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.15重量份；
2-乙基己酸钠，0.05重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为7.0％。
【比较例4】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为2-乙基己酸钠)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
2-乙基己酸钠，0.20重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为35.2％。
【实施例5】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正壬酸钠和羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与正壬酸钠重量比为3.0)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.15重量份；
正壬酸钠，0.05重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为9.6％。
【比较例5】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正壬酸钠)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
正壬酸钠，0.20重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为34.3％。
【实施例6】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正癸酸钠和羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与正癸酸钠重量比为3.0)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.15重量份；
正癸酸钠，0.05重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为19.2％。
【比较例6】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为正癸酸钠)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
正癸酸钠，0.20重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为33.5％。
【实施例7】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为2-乙基己酸钠、正辛酸钠和羧甲基纤维素钠，以重量计，2-乙基己酸钠∶正辛酸钠∶羧甲基纤维素钠为1∶4∶15)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
羧甲基纤维素钠，0.15重量份；
2-乙基己酸钠，0.01重量份；
正辛酸钠，0.04重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为2.4％。
【比较例7】
1、本发明组合物的制备
取92.6重量份十二烷基硫酸酯物料(相当于100重量份十二烷基硫酸钠)，搅拌下用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和至pH为9，加入0.30份重量浓度为50％的柠檬酸钠水溶液和2.0重量份添加剂水溶液(添加剂的重量浓度为10％，添加剂为2-乙基己酸钠和正辛酸钠，以重量计，2-乙基己酸钠∶正辛酸钠为1∶4)，搅拌均匀，得本发明组合物，结合水含量测量，确定组合物组成为：
十二烷基硫酸钠，100重量份；
柠檬酸钠，0.15重量份；
2-乙基己酸钠，0.04重量份；
正辛酸钠，0.16重量份；
水，38重量份。
2、刮膜干燥
将上述第“1”节所得组合物以1200kg/h的进料速度连续进入刮膜干燥器，刮膜干燥温度为105℃，刮膜干燥器的操作压力为95kPa，其中刮膜干燥器通过减速机与刮膜电机连接，刮膜干燥器电机的电压为380V，刮膜干燥器电机的频率为50HZ，刮膜干燥器电机的转速为1480r/min，刮膜干燥器减速机的速比为6.54，待干燥物料在刮膜干燥器中的停留时间是50秒，得物料I。
3、挤出机挤出
将第“2”节得到的物料I用挤出机挤针，挤出机模具头孔板的孔为原型，孔直径为1.1mm，挤出温度为70℃。挤出物料经冷却震断机震断为长度在5.5±4.5mm范围分布的长短不一的短针形物料。
4、离心磨粉机磨粉
将上述短针形物料用离心磨粉机磨粉，磨粉机内置筛网为35目，得K12无规颗粒产品，产品中微粉重量含量为34.9％。
Claims (10)
1.用于K12无规颗粒产品生产的组合物，以重量计，包括：
十二烷基硫酸钠，100份；
添加剂，大于0份且5份以下；
pH稳定剂，0.1～2份；
水，20～200份；
所述添加剂包括水溶性聚合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征是水的份数为30～80份。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征是所述pH稳定剂包括选自由碳酸的碱金属盐、磷酸的碱金属盐和柠檬酸的碱金属盐所组成的物质组中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征是所述水溶性聚合物包括选自由羧甲基纤维素碱金属盐、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸碱金属盐、聚乙二醇和聚乙烯醇等所组成的物质组中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征是所述添加剂包括一元脂肪酸碱金属盐。优选脂肪酸碱金属盐中的碱金属K或Na。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征是所述的脂肪酸为C7～C10脂肪酸。
7.K12无规颗粒产品的生产方法，包括：
(1)、对权利要求1～6中任一项所述的组合物加热除水，得物料I；
(2)、挤出，得针状K12物料II；
(3)、磨粉，得K12无规颗粒产品。
8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征是步骤(1)采用刮膜干燥器。
9.根据权利要求7所述的生产方法，其特征是步骤(1)加热除水的温度为90～110℃。
10.根据权利要求7所述的生产方法，其特征是加热除水的压力为50～103KPa。
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| CN202311065592.0A CN117084928A (zh) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 用于k12无规则颗粒产品生产的组合物及所述产品的生产方法 |
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| CN202311065592.0A CN117084928A (zh) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 用于k12无规则颗粒产品生产的组合物及所述产品的生产方法 |
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