CN117083350A - 油墨根除流体以及含有油墨根除流体的套件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种套件，该套件包含：a)水性书写油墨组合物，该水性书写油墨组合物含有金属纳米颗粒和分散剂，该金属纳米颗粒作为着色剂，其中所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜；和b)根除剂流体，该根除剂流体含有至少一种氧化剂。本发明还涉及一种用于擦除含有作为着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物的水性根除剂流体，在所述金属纳米颗粒中，所述流体含有氧化剂和挥发性溶剂。本发明还涉及一种含有根除剂流体的书写工具、根除剂流体和/或含有该根除剂流体的套件的用途、以及一种修正在多孔基材上所作书写标记的错误的方法。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2021年2月25日提交的名称为“NK ERADICATING FLUID AND KITCONTAINING IT”的欧洲专利申请第21305223.6号的权益，其内容以引用的方式并入本文中。
本发明涉及油墨根除流体、可根除油墨以及含有它们的套件。
使用三种技术来修正施加在多孔基材上的书写标记的错误：
-油墨根除剂系统(pH油墨)，其包含：可根除油墨(具有至少一种pH敏感性染料作为着色剂)、根除流体(pH橡皮擦)和重写油墨(具有至少一种非pH敏感性染料)。
与该油墨根除剂系统相关联的一个问题是可能需要三种不同的书写工具：一种用于根除流体，一种用于可根除油墨，并且一种用于重写油墨，这不适合于使用者。此外，消费者可能容易将应该用于原始标记的可根除油墨与重写油墨混淆。
-热致变色油墨(具有隐色染料作为着色剂)，其可通过使用由橡皮擦的摩擦生成的热量来擦除。
热致变色油墨的技术问题是，擦除在低温下是可逆的，并且因此被擦除的画线可能不希望地再生。
-可剥油墨(具有颜料作为着色剂)，其可通过使用橡皮擦来擦除。
可剥油墨的技术问题是，在擦除之后多孔表面的纹理的改变，这会引起读者对经修正的错误的注意。
因此，需要找到一种新的水性可擦除油墨组合物，该水性可擦除油墨组合物具有良好的可擦除性，优选地同时避免由于温度变化引起的不希望的颜色损失和/或不希望的颜色返回。此外，可能有利的是找到一种改进的系统，其中仅需要两种流体：根除流体和单一油墨，该单一油墨可使用根除流体来修正并且也可用于进行修正，或者代替单独的重写油墨来使用。
为了克服这些技术问题，本发明人已经令人惊讶地发现，在水基油墨组合物中使用金属纳米颗粒作为着色剂(其中所述金属纳米颗粒基本上由金属组成，并且所述金属选自银、金、铝和/或铜)与分散剂(诸如乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物、以及它们的混合物)的组合可通过氧化剂来容易地擦除，并且然后可将同一油墨用作重写油墨。此外，不受理论的约束，似乎在包含作为着色剂的金属纳米颗粒的水基油墨组合物中使用分散剂(诸如聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙烯醇)提供了优异的空间稳定性并且/或者有助于防止金属纳米颗粒在水基油墨中直接接触和/或聚集和/或沉淀，这使得获得更强和/或更稳定的电浆效应。特别地，此类附聚和/或聚集和/或沉淀可防止获得等离子体效应。此外，分散剂的存在可允许油墨更容易用氧化剂来擦除。
US5427278描述了使用氧化剂来去除透明或半透明强调油墨的用途。然而，此类油墨不含作为着色剂的金属纳米颗粒。此外，只有少数氧化剂可用作根除剂，诸如，含卤素的液体漂白溶液；由次氯酸盐(漂白剂)、三嗪氯和三嗪类衍生物形成的碱和碱土盐溶液；钠、锂和钙的次氯酸盐溶液；氯三嗪三酮溶液，诸如二氯-s-三嗪三酮和三氯-s-三嗪三酮的钠或钾溶液；过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵以及过一硫酸氢钾的溶液；以及1-溴-3-氯-5-二甲基乙内酰脲独自或与1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲组合的溶液。特别地，该文献提到，3％的过氧化氢溶液、6％的过氧化氢溶液以及添加有氨的6％的过氧化氢溶液(毛发漂白溶液)是无效的，并且此外，用钇、锶、钠、钡、钾、铈、银、钴、铈铵和镧的硝酸盐的各种溶液进行的测试；以及用高氯酸钾、重铬酸钾和高锰酸钾进行的测试被证明也是不令人满意的。因此，只有特定氧化剂可用作根除剂。
EP2180022公开了一种根除流体和可根除油墨。然而，此类油墨不含作为着色剂的金属纳米颗粒。此外，氧化剂是在一长串根除剂中列出，并且没有给出具体示例。
WO 2020/104367和WO 2020/104346公开了含有作为着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物。然而，这些文献没有公开在水性油墨中添加分散剂的存在，也没有公开能够使用含有氧化剂的根除剂流体来擦除书写标记。
因此，需要一种套件，该套件含有特定的根除流体和特定的可根除油墨，该可根除油墨特别还可用作重写油墨。
因此，本发明涉及一种套件，该套件包含以下项，更具体地由以下项组成：
a)水性书写油墨组合物，更具体地水性凝胶油墨，该水性书写油墨组合物含有：
-金属纳米颗粒，该金属纳米颗粒作为着色剂，更具体地作为唯一的着色剂，其中所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，更具体地所述金属是银，
-分散剂，诸如乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物，以及它们的混合物，和
b)根除剂流体，该根除剂流体含有至少一种氧化剂。
在下文中，将给出本发明的详细描述。具体实施方案是为了更好地说明本发明，然而应当理解，本发明不限于这些具体实施方案。
在本发明的意义上，表述“包含一个”和“含有一个”分别应当被理解为与“包含至少一个”和“含有至少一个”同义。
在本发明的意义上，表述“介于……与……之间”或“范围为……到……”应当被理解为包含极限值。
在本发明的意义上，术语“油墨”旨在表示打算用于书写工具中，并且特别是用于笔中的“书写油墨”。书写油墨不应与在印刷机中使用并且不具有相同技术限制并且因此不具有相同规格的“印刷油墨”混淆。实际上，书写油墨不得含有尺寸大于书写工具的通道的固体颗粒，以免堵塞，这将不可避免地使得书写不可逆地停止。另外，其必须允许适合于所用书写工具的油墨流速，特别是100mg/200m至500mg/200m之间书写的流速，并且具体地在150mg/200m至400mg/200m之间书写的流速。所述书写油墨还必须足够快地变干，以免弄脏书写介质。其还必须避免随着时间流逝的迁移(渗色)问题。因此，根据本发明的油墨将适合于其打算用于的书写工具，特别是笔。
另外，“书写油墨”不得太过流动，以免在书写过程中渗漏。然而，其必须足够流动以促进书写动作的流动。
在本发明的特定情况下，书写油墨可以更具体地是“凝胶油墨”。特别地，此类凝胶油墨对应于触变油墨，特别地，在20℃下静止(在1s-1的剪切速率下)测量的粘度不同于并且特别是高于使用相同的流变仪在20℃下以5,000s-1的剪切速率测量的粘度，该流变仪为诸如锥板流变仪，例如Malvern KINEXUS，其锥度为60mm，角度为1°。在具体的实施方案中，在这些条件下测量的凝胶油墨的粘度在1s-1的剪切速率下在1,000mPa.s至7,000mPa.s、具体地2,000mPa.s至5,000mPa.s、并且更具体地2,500mPa.s至3,500mPa.s的范围内，并且在5,000s-1的剪切速率下具体地在5mPa.s至50mPa.s、更具体地7mPa.s至40mPa.s、并且还更具体地10mPa.s至20mPa.s的范围内。
在本发明的意义上，术语“金属纳米颗粒基本上由金属组成”旨在表示纳米颗粒的主要组分是金属并且特别地金属纳米颗粒中的其它成分(诸如杂质，诸如金属氧化物(氧化银、氧化金、氧化铜、氧化铝))仅以微量存在。更具体地，金属的含量相对于纳米颗粒的总重量为至少95重量％，甚至更具体地为至少98重量％。更具体地，杂质的含量相对于纳米颗粒的总重量低于5重量％，甚至更具体地低于2重量％。
在具体的实施方案中，金属纳米颗粒仅由金属组成。
更具体地，根据本发明的金属纳米颗粒的金属包含以下项、还更具体地基本上由以下项组成、特别是由以下项组成：至少银、金以及它们的混合物，甚至还更具体地至少银。还更具体地，金属纳米颗粒是银纳米颗粒、金纳米颗粒或它们的混合物；甚至还更具体地，金属纳米颗粒是银纳米颗粒。
根据具体的实施方案，水性书写油墨组合物基本上不含铁，特别是不含铁粉。
更具体地，根据本发明的金属纳米颗粒的平均粒度在1nm至200nm、甚至更具体地2nm至100nm、还更具体地5nm至100nm的范围内。更具体地，金属纳米颗粒的最长尺寸在1nm至200nm、甚至更具体地2nm至100nm、还更具体地5nm至100nm的范围内。更具体地，金属纳米颗粒的所有尺寸均在1nm至200nm、甚至更具体地2nm至100nm、还更具体地5nm至100nm的范围内。根据标准ISO9001:2015，通过2D图像的分析(显微镜：JEOL ARM 200)确定颗粒的该平均粒度和尺寸。
根据本发明的金属纳米颗粒可具有不同的形状，诸如球形、片状、棒状、线状(特别是五边形、Y形、K形和多分支线状)、条状、多面近球形、棱柱、花形、多面体形、三角形、双锥形、截头三角形、正方形、矩形、六边形板、海胆形或甚至不规则形状，更具体地是海胆形和/或多面体形。更有利地，它们不是球形的。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物(a)的金属纳米颗粒的总量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.01重量％至10重量％、具体地0.01重量％至5重量％、更具体地0.1重量％至5重量％的范围内。
根据本发明的金属纳米颗粒在水性书写油墨组合物(a)中起到着色剂的作用。
在具体的实施方案中，含有金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物(a)表现出等离子体效应(也称为电浆效应)。因此，根据所用组分的含量，可获得油墨组合物的不同等离子体颜色。
实际上，等离子体颜色是由于金属纳米颗粒的光吸收和/或水性书写油墨组合物(a)中金属纳米颗粒之间的间隔。
取决于它们的尺寸、形状和距离，水性书写油墨组成(或水性书写油墨组成所处的材料)的颜色以及其性质可发生变化。这是由于在金属纳米颗粒的情况下经常存在的等离子体共振。
金属纳米颗粒暴露于一定频率的波使电子聚集在某个位置，该位置根据金属纳米颗粒的形状和尺寸而变化。电子的这种附聚可产生金属纳米颗粒的各向异性，该各向异性然后将导致光吸收和光散射的变化，从而产生特定的颜色。
由于所述金属纳米颗粒的偶联，等离子体共振也可受到所述金属纳米颗粒之间的距离的影响。实际上，金属纳米颗粒越接近，它们彼此之间的相互作用就越多，这将增加它们的偶联效应(也称为电浆效应)。
同样，金属纳米颗粒的形状会影响等离子体共振。
具体地，此类等离子体效应可通过UV(紫外线)-可见-NIR(近红外)吸收光谱来表征。
具体地，水性书写油墨(a)中的水的总量相对于水性油墨组合物的总重量在50重量％至95重量％、更具体地60重量％至90重量％、并且还更具体地70重量％至85重量％的范围内。
水性书写油墨(a)含有分散剂(其也可被称为稳定剂)，诸如乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物，以及它们的混合物，更具体地乙烯基吡咯烷酮的均聚物和/或共聚物，甚至更具体地聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
更具体地，该均聚物和/或共聚物(特别是乙烯基吡咯烷酮的均聚物)的重均分子量可超过5kDa，具体地在15kDa至2000kDa之间，更具体地在30kDa至500kDa之间，甚至更具体地在80kDa至350kDa之间，诸如PVP K40。
更具体地，该均聚物和/或共聚物(特别是乙烯醇的均聚物)的重均分子量可超过20kDa，具体地在50kDa至100kDa之间，更具体地在60kDa至80kDa之间。
不受理论的约束，分散剂可特别地避免金属纳米颗粒的附聚和/或聚集和/或沉淀。此类附聚和/或聚集和/或沉淀会防止等离子体效应的形成。特别地，此类附聚和/或聚集和/或沉淀可防止获得等离子体效应，并且因此此类书写油墨将更难以用含有氧化剂的根除剂流体来擦除。
更具体地，分散剂的总量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.01重量％至10重量％、更具体地0.01重量％至5重量％、还更具体地0.1重量％至0.4重量％的范围内。
水性书写油墨组合物(a)还可含有：
-还原剂，更具体地选自碱金属盐或碱土金属盐，和/或羟胺(NH2OH)和/或抗坏血酸和/或草酸和/或甲酸和/或甲醛和/或肼和/或取代的肼(例如1,1-二甲肼或1,2-二甲肼)和/或连二亚硫酸钠和/或三丁基锡烷和/或氢化三丁基锡和/或三苯基膦和/或亚磷酸三苯酯和/或三氯硅烷和/或三乙基硅烷、三(三甲基甲硅烷基)硅烷和/或聚甲基羟基硅烷和/或式(I)的视黄醇酯：
其中R是任选地取代的C1-C6脂族基团，更具体地是(C1-C6)烷基基团，和/或柠檬酸和/或柠檬酸衍生物，选自柠檬酸的酯、酰胺和硫酯、柠檬酸或所述衍生物的盐、柠檬酸或所述衍生物的溶剂化物，诸如水合物，以及它们的混合物，和/或N-酰基-氨基苯酚，其中所述羟基基团优选地处于苯属基团上的间位或对位，优选地处于对位，优选地为式HO-R1-NH-CO-R2的N-酰基-氨基苯酚，其中R1是苯环并且R2是优选地包含1至6个碳原子，优选地1至3个碳原子的烷基基团，优选地该羟基基团优选地处于间位或对位，优选地处于对位；和/或
-碱金属氢化物，具体地硼氢化钠NaBH4。
具体地，在式(I)的视黄醇酯中，R表示C1-C6脂族基团，所述脂族基团任选地被至少一个羟基、卤素、氨基、C1-C3烷基和/或C1-C3烷氧基基团取代，所述脂族基团更具体地为C1-C6烷基基团，还更具体地为C1-C4烷基基团，特别是甲基基团，更特别地是未取代的甲基基团。由式(I)表示的视黄醇酯(其中R表示甲基基团)通常被称为视黄醇乙酸酯(CAS号：127-47-9)，也称为维生素A乙酸酯，其可经由Sigma-Aldrich购买。
具体地，N-酰基-氨基苯酚是N-乙酰基-对氨基苯酚。根据该具体的实施方案，在式HO-R1-NH-CO-R2中，R1为苯环，R2为甲基自由基，并且羟基基团处于对位。N-乙酰基-对氨基苯酚(CAS号：103-90-2)也被称为醋氨酚或对乙酰氨基酚，能够以不同的商品名进行购买，诸如 等。
更具体地，水性书写油墨组合物(a)的还原剂选自：
-柠檬酸盐和/或氯化物和/或碳酸盐的碱金属盐和/或碱土金属盐，更具体地选自柠檬酸碱金属盐和/或氯化碱金属盐和/或碳酸碱金属盐，还更具体地选自柠檬酸钠和/或氯化镁和/或氯化钙，甚至更具体地柠檬酸钠；
-抗坏血酸；
-碱金属氢化物，具体地硼氢化钠NaBH4；
-以及它们的混合物。
更具体地，其是柠檬酸钠(特别是柠檬酸三钠)、抗坏血酸和硼氢化钠NaBH4的混合物。
在本发明中，柠檬酸盐的碱金属可选自柠檬酸锂、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铷、柠檬酸铯和柠檬酸钫，具体地柠檬酸钠或柠檬酸钾，更具体地柠檬酸钠。
在本发明中，柠檬酸盐的碱土金属盐可选自柠檬酸铍、柠檬酸镁、柠檬酸钙、柠檬酸锶、柠檬酸钡和柠檬酸镭，具体地柠檬酸镁或柠檬酸钙，更具体地柠檬酸钙。
在本发明中，碱金属或碱土金属碳酸盐可选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡以及它们的混合物，更具体地碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶和碳酸钡中的至少一种，甚至更具体地碳酸钙。
在本发明中，碱金属氢化物可选自硼氢化钠(NaBH4)、氰基硼氢化钠(NaBH3CN)、三乙酰氧基硼氢化钠(NaHB(OAc)3)、三仲丁基硼氢化钠、三仲丁基硼氢化钾、三乙基硼氢化钾、三乙基硼氢化锂、三仲丁基硼氢化锂、硼氢化镍、铝酸锂氢化物、二异丁基氢化铝，双(2-甲氧基乙氧基)氢化铝钠，具体地其是硼氢化钠(NaBH4)。
特别地，当存在时，水性书写油墨组合物(a)的碱金属盐的总量基于水性书写油墨组合物(a)的总重量计为至少0.001重量％，特别是在0.01重量％至0.05重量％的范围内。
特别地，当存在时，水性书写油墨组合物(a)的碱金属氢化物的量基于水性书写油墨组合物(a)的总重量计为至少0.0000001重量％，更具体地在0.0000001重量％至0.00007重量％的范围内。
在本发明中，柠檬酸的衍生物选自柠檬酸的酯、酰胺和硫酯；柠檬酸或所述衍生物的盐；柠檬酸或所述衍生物的溶剂化物，诸如水合物；以及它们的混合物。柠檬酸和/或衍生物的供应商选自：FlukaTM、Sigma-AldrichTM、TCI chemicalsTM。
柠檬酸的酯具体地为烷基酯，优选地为C1-30烷基酯，优选地为C1-20烷基酯，优选地为C1-6烷基酯。柠檬酸的酯可以是单酯、二酯和/或三酯，优选地为柠檬酸的三酯。本发明中使用的柠檬酸的酯包含柠檬酸异癸酯、柠檬酸异丙酯、柠檬酸硬脂酯、柠檬酸二月桂酯、柠檬酸二硬脂酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三乙基己酯、柠檬酸三己基癸酯、柠檬酸三异鲸蜡酯、柠檬酸三月桂酯、柠檬酸三辛基十二烷基酯、柠檬酸三油酯、柠檬酸三异硬脂酯、柠檬酸三硬脂酯、柠檬酸乙酯、柠檬酸三-C12-15-烷基酯，如柠檬酸三丁酯或柠檬酸三乙酯、柠檬酸三辛酯、柠檬酸三乙基己酯、柠檬酸三异鲸蜡酯、柠檬酸三辛基十二烷基酯、柠檬酸三异硬脂酯、柠檬酸异癸酯、柠檬酸硬脂酯、柠檬酸二月桂酯和柠檬酸乙酯。优选地，本发明的柠檬酸的酯是柠檬酸三丁酯和柠檬酸三乙酯。
本发明中使用的柠檬酸的酰胺可以通过伯胺与柠檬酸的反应来制备。用于形成酰胺的胺化反应可以使用有机化学领域众所周知的多种条件进行，如以下中所描述的：《柯克-奥斯莫化学技术百科全书(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology)》,第4版,第2卷,第348-351页。优选的方法涉及柠檬酸与3当量或更多当量在质子溶剂中反应。优选地含有必需的C1到C18烷基取代基的所有伯胺或伯胺的混合物可以用于制备本发明的三烷基柠檬酸酰胺。柠檬酸酰胺中的烷基可以相同或不同，并且可以是直链或支链的。合适的烷基的示例是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、正戊基、2-戊基、3-戊基、异戊基、新戊基、环戊基、2-甲基丁基、3-甲基-2-丁基、正己基、2-己基、3-己基、环己基、2-乙基丁基、4-甲基-2-戊基、正庚基、正辛基、正2-乙基己基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基。具体地，本发明的柠檬酸的酰胺是三丁基柠檬酸酰胺和三乙基柠檬酸酰胺。
本发明中使用的柠檬酸的硫酯可以通过硫醇和其衍生物与柠檬酸反应来制备。可以使用硫醇和衍生物的若干个示例：烯丙基硫醇、2-氨基乙硫醇、2-氨基苯硫醇、3-氨基苯硫醇、4-氨基苯硫醇、1,3-苯二甲硫醇、1,4-苯二甲硫醇。具体地，柠檬酸的硫酯通过烯丙基硫醇与柠檬酸之间的反应获得。
柠檬酸的盐，也被称为柠檬酸盐，可以含有不同水平(单、二、三)的不同金属阳离子，如钙、钾或钠。柠檬酸在各种水果和蔬菜尤其是柑橘类水果中的含量超过微量。柠檬酸盐都是通过与柠檬酸和相应盐的氢氧化物或碳酸盐的化学反应产生的。
本发明使用的柠檬酸的盐包含柠檬酸铝、柠檬酸钙、柠檬酸铜、柠檬酸二铵、柠檬酸二钠、柠檬酸铜、柠檬酸铁、柠檬酸镁、柠檬酸锰、柠檬酸一钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸锌。具体地，本发明的柠檬酸的盐是柠檬酸钠、柠檬酸钾和柠檬酸二铵。
本发明中的柠檬酸或所述衍生物的溶剂化物选自柠檬酸一水合物、柠檬酸三钠盐二水合物、柠檬酸二钠盐倍半水合物。具体地，本发明的柠檬酸的溶剂化物是柠檬酸一水合物。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物(a)中还原剂的量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.0000001重量％至0.5重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物(a)含有柠檬酸钠，具体地其总量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.001重量％至0.1重量％、更具体地0.01重量％至0.05重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物(a)含有抗坏血酸，具体地其总量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.0005重量％至0.5重量％、更具体地0.001重量％至0.1重量％、并且甚至更具体地0.005重量％至0.05重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物(a)含有硼氢化钠，具体地其总量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量为至少0.0000001重量％，更具体地在0.0000001重量％至0.00007重量％的范围内。
水性书写油墨(a)还可包含经典的油墨成分，特别是经典的凝胶油墨成分，诸如助溶剂、抗微生物剂、腐蚀抑制剂、消泡剂、流变改性剂，如下所述。
水性书写油墨(a)因此可包含助溶剂。在可以使用的助溶剂中，可以提及可混溶于水的极性溶剂，诸如：
-二醇醚，诸如三乙二醇、聚乙二醇、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、苯氧乙醇、苯氧丙醇；
-醇：C1-C15中的直链或支链醇，诸如苯甲醇、甘油、二甘油、聚甘油；
-酯，诸如乙酸乙酯或乙酸丙酯；
-碳酸酯，诸如丙二醇碳酸酯或碳酸亚乙酯；
-它们的混合物。
在具体的实施方案中，助溶剂选自由二醇醚组成的组，并且更具体地选自由三甘醇、聚乙二醇、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、苯氧基乙醇、苯氧基丙醇以及它们混合物组成的组。在另一具体实施方案中，助溶剂在由以下组成的组中选择：三甘醇、聚乙二醇以及它们的混合物。
具体地，水性书写油墨(a)中的助溶剂的总量相对于水性书写油墨(a)的总重量在5重量％至35重量％、更具体地9重量％至30重量％、甚至更具体地11重量％至25重量％的范围内。
水性书写油墨(a)可包含抗微生物剂，诸如异噻唑啉酮(来自Thor的)，具体地在由以下组成的组中选择：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮以及它们的混合物。
具体地，水性书写油墨(a)中抗微生物剂的总量相对于水性书写油墨(a)的总重量在0.01重量％至0.5重量％、更具体地0.1重量％至0.2重量％的范围内。
水性书写油墨(a)可包含腐蚀抑制剂，具体地在由以下组成的组中选择：甲苯三唑、苯并三唑以及它们的混合物。
具体地，水性书写油墨(a)中的腐蚀抑制剂的总量相对于水性书写油墨(a)的总重量在0.05重量％至1重量％、更具体地0.07重量％至0.6重量％、甚至更具体地0.08重量％至0.4重量％的范围内。
水性书写油墨(a)可包含消泡剂，具体地基于聚硅氧烷的消泡剂，并且更具体地改性聚硅氧烷的水性乳液(诸如来自Synthron的来自Evonik的/>Foamex)。
具体地，水性书写油墨(a)中的消泡剂的总量相对于水性书写油墨(a)的总重量在0.05重量％至1重量％、更具体地0.1重量％至0.5重量％、甚至更具体地0.2重量％至0.4重量％的范围内。
水性书写油墨(a)可包含能够产生胶凝效应的流变改性剂，具体地能够生成触变现象，其中粘度取决于剪切速率的时间，流变改性剂例如选自由多糖(诸如黄原胶、阿拉伯胶以及它们的混合物)组成的组。
具体地，水性书写油墨(a)中的流变改性剂的总量相对于水性书写油墨(a)的总重量在0.08重量％至2重量％、更具体地0.2重量％至0.8重量％、甚至更具体地0.3重量％至0.6重量％的范围内。
水性书写油墨(a)还可包含其它添加剂，诸如：
-pH调节剂，如氢氧化钠和三乙醇胺；
-润滑剂；
-聚结剂；
-交联剂；
-润湿剂；
-增塑剂；
-抗氧化剂；和
-UV稳定剂。
在具体的实施方案中，根据本发明的水性书写油墨(a)不含除金属纳米颗粒之外的任何其它着色剂。因此，它不含任何染料或颜料。在这种情况下，水性书写油墨(a)的颜色仅归因于金属纳米颗粒，并且该油墨是可擦除水性书写油墨。
出于本发明的目的，术语“可擦除油墨”旨在表示可在书写后通过使用根据本发明的根除剂流体(b)来擦除的任何油墨。因此，由该油墨特别是在多孔载体上获得的书写标记可在书写后的任何时间通过使用根据本发明的根除剂流体(b)来擦除。
具体地，该油墨是不可逆可擦除水性书写油墨。油墨的颜色在被擦除后不可能再次出现。
在另一个具体实施方案中，根据本发明的水性书写油墨(a)含有除金属纳米颗粒之外的又一着色剂。在这种情况下，水性油墨组合物是变色油墨。
出于本发明的目的，术语“变色油墨”旨在表示其颜色(第一或初始颜色)可在书写后通过使用根据本发明的根除剂流体(b)而变为另一种颜色(第二颜色)的任何油墨，该另一种颜色有利地不同于第一颜色。因此，由该油墨特别是在多孔载体上获得的书写标记的颜色可在书写后的任何时间通过使用根据本发明的根除剂流体(b)来变为另一种颜色。
具体地，该油墨是不可逆变色水性书写油墨。一旦颜色改变，就不可能再次改变它，并且特别是不可能回到初始颜色(第一颜色)。
特别地，该又一着色剂可以是染料、颜料或它们的混合物，特别是染料。
染料或颜料可以是本领域技术人员已知的任何染料或颜料，并且其可用于水性书写油墨，尤其是用于水性书写凝胶油墨。具体地，水性书写油墨(a)中又一着色剂的总量基于水性书写油墨(a)的总重量计在0.01重量％至30重量％、更具体地0.05重量％至25重量％的范围内。
在具体的实施方案中，着色剂是染料。
术语“染料”应被理解为意指任何形式的有色、矿物或有机颗粒，该染料可溶于溶解其的介质(即水性书写油墨(a)的水性介质)中，并且该染料旨在在油墨已被根除剂流体(b)擦除之后使油墨组合物一施加在多孔基材上就着色。染料在水性书写油墨组合物(a)中的存在允许通过用根除剂流体(b)擦除来将书写内容的初始颜色变为另一种颜色。有利地，该染料不是热致变色染料或光致变色染料或压敏染料。
因此，根据本发明的水性书写油墨组合物(a)包含至少一种染料。其还可包含几种染料。染料可例如在由以下组成的组中选择：直接染料(例如C.I直接黑17、19、22、32、38、51、71；C.I直接黄4、26、44、50；C.I直接红1、4、23、31、37、39、75、80、81、83、225、226、227；C.I直接蓝1、15、41、71、86、87、106、108、199，等等)、酸性染料(例如C.I酸性黑1、2、24、26、31、52、107、109、110、119、154；C.I酸性黄1、7、17、19、23、25、29、38、42、49、61、72、78、110、127、135、141、142；C.I酸性红8、9、14、18、26、27、33、35、37、51、52、57、82、83、87、92、94、111、129、131、138、186、249、254、265、276；C.I酸性紫15、17、49；C.I酸性蓝1、3、7、9、15、22、23、25、40、41、43、62、78、83、90、93、100、103、104、112、113、158；C.I酸性绿3、9、16、25、27；C.I.酸性橙56，等等)、食用染料(诸如C.I.食用黄3，等等)、孔雀石绿(C.I.4200)、维多利亚蓝FB(C.I.44045)、甲基紫FN(C.I.42535)、若丹明F4G(C.I.45160)和若丹明6GCP(C.I45160)，以及它们的混合物。
当存在时，水性书写油墨(a)中的染料的总量按重量计相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量可在0.01重量％至30重量％、有利地0.05重量％至25重量％、并且更有利地0.3重量％至10重量％的范围内。
在另一个具体实施方案中，着色剂是颜料。
术语“颜料”应被理解为意指除金属纳米颗粒之外的任何形式的白色或有色、矿物或有机颗粒，该颜料不溶于溶解其的介质(即水性书写油墨组合物(a)的水性介质)中，并且该颜料旨在在油墨已被根除剂流体(b)擦除之后使油墨组合物一施加在多孔基材上就着色。因此，颜料可以是例如无机颜料(诸如炭黑、群青和二氧化钛颜料)、有机颜料(诸如偶氮基颜料、酞菁基颜料、靛蓝颜料、硫靛颜料、苏氨酸(thren)颜料、喹吖啶酮基颜料、蒽醌基颜料、蒽酚(thron)基颜料、二酮基吡咯并吡咯基颜料、二噁嗪基颜料、苝基颜料、芘酮基颜料和异吲哚啉酮基颜料)、荧光颜料、蓄光颜料、珠光颜料、合成云母、玻璃片、氧化铝和具有金属氧化物诸如氧化钛的透明膜等。颜料通常也包含在分散体中，其中研磨或粒度减小伴随着合适的分散剂以获得稳定的分散体。颜料具体地为颜料分散体，更具体地在由以下组成的组中选择：颜料黑7(诸如的Flexiverse III黑7)、颜料蓝15:3(诸如的APE FRE BL 15:3DISP)、颜料红(诸如/>的颜料红210)、颜料绿7(诸如/>的Sunsperse生态绿、Flexiverse FD绿、Flexiverse绿7、Flexiverse HC GRN 7)、颜料紫23(诸如/>的/>A紫4BP)、颜料黄74(诸如/>的FG黄1SL)，以及它们的混合物。在具体的实施方案中，颜料在由以下组成的组中选择：颜料黑7(诸如/>的Flexiverse III黑7)、颜料蓝15:3(诸如/>的APE FRE BL 15:3DISP)，以及它们的混合物。
根据具体的实施方案，颜料分散体中的颜料的直径小于1μm，并且优选地小于0.7μm。
具体地，水性书写油墨(a)中的颜料分散体的总量相对于水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.1重量％至30重量％、更具体地0.05重量％至25重量％、还更具体地0.3重量％至10重量％的范围内。
具体地，颜料分散体中的颜料的总量相对于颜料分散体的总重量在10重量％至50重量％、更具体地30重量％至50重量％、还更具体地35重量％至45重量％、并且甚至还更具体地38重量％至45重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性书写油墨(a)具有固定颜色。
在本发明的意义上，术语“固定颜色”旨在表示通过目测观察到的水性书写油墨(a)在施加在吸收性载体上之前和在施加在吸收性载体(特别是纸、纸板或纺织品)上之后7个日历日(一周)内并且因此在使用根除剂流体(b)之前的颜色相同。在另一个具体实施方案中，水性书写油墨(a)不具有可变颜色。
在本发明的意义上，术语“可变颜色”旨在表示通过目测观察到的水性书写油墨(a)在施加在吸收性载体上之前和在施加在吸收性载体(特别是纸、纸板或纺织品)上之后在使用根除剂流体(b)之前的颜色不同。
出于本发明的目的，术语“多孔基材”旨在表示含有孔的基材。多孔基材具有允许外部物质(如油墨)渗入基材的空的空间或孔。
具体地，多孔基材选自包含纤维素纤维的多孔基材，如纸、打印纸或纸板。
根据本发明的金属纳米颗粒可在水性书写油墨组合物(a)的制备期间以水性悬浮液的形式异位制备，该水性悬浮液将被添加到其余油墨成分中。
根据本发明的金属纳米颗粒通常是通过用还原剂还原金属盐并且在分散剂的存在下来制备，该还原剂具体地是两种还原剂，更具体地是三种还原剂，特别是强还原剂，具体地是如上所述的诸如柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地是柠檬酸碱金属盐，甚至更具体地是柠檬酸钠)、碱金属氢化物(具体地是NaBH4)和抗坏血酸的混合物，以便控制纳米颗粒的生长并因此控制其尺寸和形状，该分散剂为诸如乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物，甚至还更具体地是如上所述的诸如聚乙烯吡咯烷酮。
在具体的实施方案中，含有根据本发明的金属纳米颗粒的水性悬浮液的制备方法包括以下步骤：
i.制备金属纳米颗粒的种子的水性悬浮液；
ii.进行金属纳米颗粒的生长；
iii.任选地金属纳米颗粒的浓缩步骤，特别是通过对步骤(ii)中获得的水性悬浮液的离心和/或真空蒸发和/或切向流纳米过滤。
步骤(i)特别是通过将金属盐(银、金、铝和/或铜的盐，具体地是银和/或金的盐，更具体地是银盐)与水和还原剂混合来进行，该还原剂具体地是两种还原剂，特别是如上所述的还原剂，特别是柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地是柠檬酸碱金属盐，更具体地是柠檬酸钠诸如柠檬酸三钠)和碱金属氢化物(具体地是NaBH4)的混合物，还更具体地是柠檬酸钠和NaBH4的混合物。
在具体的实施方案中，添加到水性悬浮液中的金属盐(银、金、铝和/或铜的盐，具体地是银和/或金的盐，更具体地是银盐)的总量相对于金属纳米颗粒的种子的水性悬浮液的总重量在0.0005重量％至0.05重量％、更具体地0.001重量％至0.01重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性悬浮液中的柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地是柠檬酸碱金属盐，更具体地是柠檬酸钠诸如柠檬酸三钠)的总量相对于金属纳米颗粒的种子的水性悬浮液的总重量在0.0005重量％至0.05重量％、更具体地0.001重量％至0.01重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性悬浮液中的碱金属氢化物(具体地为NaBH4)的总量相对于金属纳米颗粒的种子的水性悬浮液的总重量在0.0001重量％至0.01重量％、更具体地0.0005重量％至0.005重量％的范围内。
步骤(i)使得获得金属纳米颗粒的种子(也称为“核”)的水性悬浮液，更具体地具有小于10纳米的尺寸。
在步骤(i)中获得的金属纳米颗粒的种子的水性悬浮液可在其用于步骤(ii)之前老化例如2小时。
步骤(ii)可通过将金属纳米颗粒的种子的水性悬浮液与以下物质混合来进行：
-分散剂，诸如乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物，更具体地为聚乙烯吡咯烷酮；
-至少一种还原剂，更具体地为两种还原剂，特别是诸如上述还原剂，特别是柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地为柠檬酸碱金属盐，更具体地为柠檬酸钠诸如柠檬酸三钠)和又一还原剂(更具体地为抗坏血酸)的混合物，还更具体地为柠檬酸钠和抗坏血酸的混合物；和
-来自与步骤i)中使用的金属盐相同的金属的金属盐。
在一个实施方案中，金盐是HAuCl4，任选地为三水合物的形式。
在一个实施方案中，银盐是AgNO3、AgClO4、Ag2SO4、AgCl、AgBr、AgOH、Ag2O、AgBF4、AgIO3和AgPF6中的至少一者，更具体地，银盐是AgNO3，特别是AgNO3的水溶液。具体地，银盐为硝酸银水溶液的形式。
在一个实施方案中，铝盐是AlCl3、Al(NO3)3、Al2(SO4)3中的至少一者，更具体地，铝盐是AlCl3。
在一个实施方案中，铜盐是Cu(SO4)、CuCl2、Cu(NO3)2、Cu(CO3)中的至少一者，更具体地，铜盐是CuCl2。
在一个实施方案中，添加到水性悬浮液中的金属盐(银、金、铝和/或铜的盐，具体地是银和/或金的盐，更具体地是银盐)的总量基于水性悬浮液的总重量计在0.0005重量％至0.05重量％、具体地0.001重量％至0.01重量％的范围内。
在另一个实施方案中，添加到水性悬浮液中的柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地是柠檬酸碱金属盐，更具体地是柠檬酸钠诸如柠檬酸三钠)的总量基于水性悬浮液的总重量计在0.001重量％至0.1重量％、具体地0.005重量％至0.05重量％的范围内。
在具体的实施方案中，添加到水性悬浮液中的抗坏血酸的总量基于水性悬浮液的总重量计在0.0001重量％至0.1重量％、具体地0.0005重量％至0.05重量％的范围内。
在具体的实施方案中，添加到水性悬浮液中的聚乙烯吡咯烷酮的总量基于水性悬浮液的总重量计在0.01重量％至2重量％、具体地0.05重量％至1重量％的范围内。
所获得的金属纳米颗粒的水性悬浮液具有固定颜色。
在具体的实施方案中，水性悬浮液中的金属纳米颗粒的总量基于水性悬浮液的总重量计在0.0001重量％至0.02重量％、具体地0.0005重量％至0.01重量％的范围内。
其颜色可根据金属纳米颗粒的类型(金、银、铝或铜)及其量和所用还原剂的量而变化。其颜色可特别取决于柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地是柠檬酸碱金属盐，更具体地是柠檬酸钠诸如柠檬酸三钠)的比例和/或取决于金属盐的量。例如，随着柠檬酸盐的碱金属盐或碱土金属盐(具体地是柠檬酸碱金属盐，更具体地是柠檬酸钠诸如柠檬酸三钠)的量变高和/或随着银盐(如果金属盐是银的话)的量变高，水性油墨悬浮液的颜色可从黄色变为红色变为蓝色。
本发明的方法可以在很宽泛的温度范围内进行。通常，该方法在0℃至100℃，具体地5℃至70℃，并且更具体地10℃至40℃的温度范围内进行。相对较低的工艺温度有助于提高工艺效率和工艺经济性，并且另外满足当前的生态学要求。实际上，本发明的方法在水性介质中进行，并且因此是“绿色方法”。另外，较低温度的优点在于，获得更稳定的分散体并且银纳米颗粒表现出更小的尺寸。不受理论的约束，分散剂(诸如聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙烯醇)的使用可有助于防止金属纳米颗粒直接接触和/或聚集和/或沉淀在悬浮液中。
更具体地，所述制备方法包括浓缩步骤(iii)。更具体地，步骤(iii)是通过对在步骤(ii)中获得的含有金属纳米颗粒的水性悬浮液的离心和/或真空蒸发和/或切向流纳米过滤来进行，以便将金属纳米颗粒浓缩到悬浮液中。因此获得了金属纳米颗粒的浓缩水性悬浮液。
在具体的实施方案中，可将含有金属纳米颗粒的水性悬浮液例如以10000rpm离心30分钟。
在具体的实施方案中，水性悬浮液中的金属纳米颗粒在浓缩后的总量基于水性悬浮液在浓缩后的总重量计在0.01重量％至10重量％、具体地0.05重量％至5重量％的范围内。
然后，水性书写油墨(a)可通过将在步骤(iii)中获得的浓缩悬浮液或在步骤(ii)中获得的水性悬浮液掺入或再分散到水性书写油墨组合物中来制备，该水性书写油墨组合物还可包含经典的水性书写油墨成分，特别是经典的水性凝胶油墨成分，诸如，如上所述的助溶剂、抗微生物剂、腐蚀抑制剂、消泡剂、流变改性剂。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物中的金属纳米颗粒的总量基于水性书写油墨组合物的总重量计在0.01重量％至10重量％、具体地0.1重量％至5重量％的范围内。
根据本发明的套件还含有根除剂流体(b)，该根除剂流体含有至少一种氧化剂，更具体地是水性根除剂流体。
特别地，根除剂流体(b)的氧化剂在与光和/或空气接触时是可降解的，更具体地在由以下组成的组中选择：氧诸如氧气O2和臭氧O3、过氧化氢H2O2和能够通过水解产生过氧化氢的化合物诸如硝酸、有机过氧化物诸如甲基乙基酮的有机过氧化物、过氧化脲、碱金属溴酸盐和过酸盐诸如过硼酸盐和过硫酸盐、卤诸如氟F2和氯Cl2、氧化物诸如高锰酸盐，具体地高锰酸盐，更具体地高锰酸钾KMnO4以及它们的混合物，更具体地，氧化剂是过氧化氢H2O2和/或碳酸氢盐溶液。
更具体地，适用于根据本发明的根除剂流体(b)的氧化剂的氧化还原电位优于书写油墨组合物(a)的纳米颗粒的金属的氧化还原电位，更具体地优于金和/或银和/或铜和/或铝的氧化还原电位，还更具体地优于金和/或银的氧化还原电位，甚至还更具体地优于银的氧化还原电位(特别地，金、银、铜和铝的氧化还原电位如下：
E(Au3+/Au)＝1.52V
E(Ag+/Ag)＝0.80V
E(Cu2+/Cu)＝0.34V
E(Al3+/Al)＝-1.66V)。
在具体的实施方案中，根除剂流体(b)中的氧化剂的总量基于根除剂流体(b)的总重量计在10重量％至60重量％、具体地20重量％至40重量％的范围内。
在具体的实施方案中，根除剂流体是水性流体。
更具体地，根除剂流体(b)中的水的总量基于根除剂流体(b)的总重量计在40重量％至90重量％、具体地60重量％至80重量％的范围内。
根除剂流体(b)还可含有挥发性溶剂，特别是水溶性溶剂，诸如乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈，更具体地选自乙醇和/或N,N-二甲基甲酰胺，甚至更具体地为乙醇。该溶剂使根除剂流体更容易干燥。更具体地，根除剂流体(b)中的挥发性溶剂的总量基于根除剂流体(b)的总重量计在5重量％至30重量％、具体地10重量％至20重量％的范围内。
根除剂流体(b)还可含有其它添加剂，诸如抗微生物剂(诸如异噻唑啉酮(来自Thor的)，具体地在由以下组成的组中选择：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮以及它们的混合物)和/或助溶剂。
根除剂流体(b)可通过本领域技术人员熟知的方法来制备，诸如将氧化剂与水和任选的挥发性溶剂和任选的添加剂简单混合。
在具体的实施方案中，水性书写油墨组合物(a)和根除剂流体(b)被包含在两个不同的书写工具中。
特别地，每个书写工具包括：
-轴向笔筒，该轴向笔筒含有水性书写油墨组合物(a)或根除剂流体(b)；和
-笔身，该笔身输送储存在轴向笔筒中的水性书写油墨组合物(a)或根除剂流体(b)。
水性书写油墨组合物(a)的书写工具可在由以下组成的组中选择：凝胶笔、毛毡笔、马克笔，并且具体地凝胶笔。
根除剂流体(b)的书写工具可在由以下组成的组中选择：毛毡笔、修正液、马克笔，并且具体地毛毡笔。
在另一个具体实施方案中，水性书写油墨组合物(a)和根除剂流体(b)被包含在同一书写工具中。
特别地，所述书写工具含有至少两个单独的贮存器，更具体地为彼此相对的两个施加器尖端(特别是在书写工具的相对端)。用于水性书写油墨组合物(a)的施加器尖端可以是凝胶型、毛毡型或马克笔型，具体地是凝胶型。
用于根除剂流体(b)的施加器尖端可以是凝胶型、毛毡型、修正液型、马克笔型，具体地是毛毡型。
本发明还涉及用于擦除水性书写油墨组合物的水性根除剂流体，该水性书写油墨组合物含有金属纳米颗粒，该金属纳米颗粒作为着色剂，具体地作为唯一的着色剂，其中所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，所述流体含有：
-至少一种氧化剂，具体地在由以下组成的组中选择：过氧化氢H2O2、氧诸如氧气O2和臭氧O3、能够通过水解产生过氧化氢的化合物诸如硝酸、有机过氧化物诸如甲基乙基酮的有机过氧化物、过氧化脲、碱金属溴酸盐和过酸盐诸如过硼酸盐和过硫酸盐、卤诸如氟F2和氯Cl2、氧化物诸如高锰酸盐，更具体地高锰酸盐，更具体地高锰酸钾KMnO4以及它们的混合物，更具体地在由以下组成的组中选择：过氧化氢H2O2、氧诸如氧气O2和臭氧O3、能够通过水解产生过氧化氢的化合物，该化合物选自硝酸、有机过氧化物、过氧化脲、碱金属溴酸盐和过硼酸盐、高锰酸盐(具体地高锰酸盐，更具体地高锰酸钾KMnO4)以及它们的混合物，更具体地，该氧化剂是过氧化氢H2O2；和
-挥发性溶剂，诸如乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈以及它们的混合物，更具体地选自乙醇和/或N,N-二甲基甲酰胺，甚至更具体地为乙醇。
特别地，挥发性溶剂是水溶性溶剂，更具体地选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈以及它们的混合物。
在具体的实施方案中，水性根除剂流体中的挥发性溶剂的总量基于根除剂流体的总重量计在5重量％至30重量％、具体地10重量％至20重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性根除剂流体中的氧化剂的总量基于根除剂流体的总重量计在10重量％至60重量％、具体地20重量％至40重量％的范围内。
在具体的实施方案中，根除剂流体是水性流体。
更具体地，水性根除剂流体中的水的总量基于根除剂流体的总重量计在40重量％至90重量％、具体地60重量％至80重量％的范围内。
在具体的实施方案中，水性根除剂流体不含着色剂。
特别地，可如上所述制备用于套件的如上所述的根除剂流体。
本发明还涉及含有根据本发明的根除剂流体的书写工具，具体地所述书写工具包括：
-轴向笔筒，该轴向笔筒含有根据本发明的根除剂流体；和
-笔身，该笔身输送储存在轴向笔筒中的根据本发明的根除剂流体，
更具体地，所述书写工具在由以下组成的组中选择：毛毡笔、修正液、马克笔，并且还更具体地毛毡笔。
本发明还涉及含有根据本发明的至少一种氧化剂或被包含在根据本发明的套件中的根除剂流体的以下用途：
-擦除含有作为唯一着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，具体地所述水性书写油墨组合物如上所述或被包含在根据本发明的套件中；或者
-改变含有金属纳米颗粒以及又一着色剂的水性书写油墨组合物的颜色，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，该水性书写油墨组合物具体地如上文所述或被包含在根据本发明的套件中。
本发明还涉及通过含有作为唯一着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物来修正在多孔基材上所作书写标记的错误的方法，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，该水性书写油墨组合物具体地如上所述或被包含在根据本发明的套件中，所述方法包括：
A)将根据本发明的根除剂流体或被包含在根据本发明的套件中的根除剂流体施加在需要被修正的书写标记上，直到书写标记对于肉眼不可见为止；
B)一旦多孔基材已经干燥，特别是在至少1分钟之后，就利用含有作为着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物在多孔基材上的擦除点上重写，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，该水性书写油墨组合物具体地被包含在根据本发明的套件中或如上所述。
本发明最后涉及使用根据本发明的套件的方法，该方法包括：
A1)利用水性书写油墨组合物(a)在多孔基材上书写；
B1)如果需要，利用根除剂流体(b)来擦除在步骤A1)中获得的书写标记的一部分或改变其颜色，直到书写标记对于肉眼不可见或者书写标记的颜色对于肉眼改变为止；
C1)如果需要，一旦多孔基材已经干燥，特别是在至少1分钟之后，就利用水性书写油墨组合物(a)在多孔基材的擦除点上重写。
参考以非限制性方式给出的实施例将更好地理解本发明。
实施例1：含有具有通过异位方法制备的银纳米颗粒的油墨组合物的套件
银种子纳米颗粒的水性悬浮液的制备(步骤(i))
在第一步骤(i)中，通过混合20.59g蒸馏水、0.00085g硝酸银(9370.1Cark Roth)、0.0013g柠檬酸三钠(S1804-500G Sigma Aldrich)来制备银种子纳米颗粒的水性悬浮液。
用均质混合器以400rpm的速度使混合物在1分钟内均质化。然后，逐滴加入0.000227g硼氢化钠NaBH4(71321-25G Fluka Analytical)。然后将获得的黄色溶液储存在暗处并老化2小时。
具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液的制备(步骤(ii))
在第二步骤(ii)中，通过混合528.59g蒸馏水、1.25g聚乙烯吡咯烷酮(PVP40-100GSigma Aldrich)、5mL在步骤(i)中获得的种子溶液、0.097g柠檬酸三钠(S1804-500G SigmaAldrich)、0.044g抗坏血酸(A92902-100G Sigma Aldrich)来制备具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液。
用均质混合器以400rpm的速度使混合物在1分钟内均质化。
然后，用均质混合器以400rpm的速度将0.021g AgNO3缓慢加入到混合物中。溶液的颜色从无色变为黄色、红色，最后变为绿色。
金属纳米颗粒通过离心的浓缩步骤(步骤(iii))：
最后一次加入AgNO3后一分钟，将银纳米颗粒的水性悬浮液以10000rpm离心30分钟。
在该浓缩步骤期间，已倾析出银纳米颗粒的水性悬浮液，并且在该离心后获得的最终体积为5mL。
离心步骤后的该最终体积包含0.014g的Ag纳米颗粒。
此外，Ag纳米颗粒的形状主要是多面体，根据标准ISO9001:2015，通过2D图像分析(显微镜：JEOL ARM 200)测量的平均粒度为50纳米至70纳米。
具有固定颜色的水性凝胶油墨(a)的制备
通过混合0.53g甘油(助溶剂)、0.42g聚乙二醇(助溶剂)、0.01gMBS(抗微生物剂)和0.02g/>RC8221(腐蚀抑制剂)来制备水性凝胶油墨。用均质混合器以15m.s-1的速度使混合物在15分钟内均质化，并且在35℃的温度下加热。然后，将0.02g黄原胶(流变改性剂)添加到混合物中。在35℃的温度下用均质混合器以15m.s-1的速度使混合物在15分钟期间均质化。将上述步骤(iii)中获得的4.27g绿色纳米颗粒水性悬浮液缓慢加入到混合物中。使混合物静置2小时30分钟。然后，加入0.015g/>S 9092(消泡剂)。在35℃的温度下用均质混合器以15m.s-1的速度使混合物在30分钟内均质化。
所获得的水性凝胶油墨在室温(25℃)下冷却。
水性凝胶油墨是绿色的。水性凝胶油墨的总量为5.28g，其中水性凝胶油墨包含0.22重量％的Ag纳米颗粒。
此外，Ag纳米颗粒的形状主要是多面体，根据标准ISO9001:2015，通过2D图像分析(显微镜：JEOL ARM 200)测量的平均粒度为50纳米至70纳米。
根除剂流体(b)的制备
设想了三种不同的根除剂流体：
-制备30％(重量/重量)的过氧化氢水溶液作为根除剂流体(b1)。
-制备1M的碳酸氢钠溶液作为根除剂流体(b2)。
-制备80％的30％(重量/重量)过氧化氢水溶液与20％的乙醇的混合物作为根除剂流体(b3)。
油墨的擦除过程
当所得到的水性油墨组合物(a)被书写在多孔基材(calligraph笔记本：Calligraphe LIGNE 7000，70g.m-2，210×297mm，80页，由Clairefontaine制)上时，颜色没有变化，并且保持为绿色。书写标记在书写后立即用根除剂流体(b1或b2或b3)擦除，以擦除书写标记的颜色。
然后，在擦除后(在通过使用根除剂流体b1或b2擦除后约10分钟，并且在通过使用根除剂流体b3擦除后约1分钟)，能够通过使用相同的水性油墨组合物(a)来重写。
Claims (18)
1.一种套件，所述套件包含：
a)水性书写油墨组合物，更具体地水性凝胶油墨，所述水性书写油墨组合物含有：
-金属纳米颗粒，所述金属纳米颗粒作为着色剂，更具体地作为唯一着色剂，其中所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，更具体地所述金属是银；和
-分散剂，诸如乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物，以及它们的混合物；和
b)根除剂流体，所述根除剂流体含有至少一种氧化剂。
2.根据权利要求1所述的套件，其中所述油墨组合物(a)和所述根除剂流体(b)被包含在两个不同的书写工具中，更具体地所述油墨组合物(a)的所述书写工具是凝胶笔，或者所述油墨组合物(a)和所述根除剂流体(b)被包含在同一书写工具中，更具体地所述书写工具含有至少两个单独的贮存器，还更具体地，用于所述水性书写油墨组合物(a)的施加器尖端是凝胶型。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的套件，其中所述金属纳米颗粒的所述金属包含至少银、金以及它们的混合物，更具体地所述金属纳米颗粒是银纳米颗粒。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的套件，其中所述水性书写油墨组合物(a)表现出等离子体效应。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的套件，其中所述水性书写油墨组合物(a)的金属纳米颗粒的总量相对于所述水性书写油墨组合物(a)的总重量在0.01重量％至10重量％、更具体地0.1重量％至5重量％的范围内，并且/或者其中所述水性书写油墨组合物(a)的所述金属纳米颗粒的平均粒度在1nm至200nm、具体地2nm至100nm、更具体地5nm至100nm的范围内。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的套件，其中所述分散剂选自乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物和/或乙烯醇的均聚物或共聚物，以及它们的混合物，更具体地乙烯基吡咯烷酮的均聚物或共聚物，并且/或者其中所述分散剂的量基于所述水性书写油墨的总重量计在0.01重量％至10重量％、更具体地0.01重量％至5重量％的范围内。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的套件，其中所述水性书写油墨组合物(a)还含有：
-还原剂，更具体地选自碱金属盐或碱土金属盐，和/或羟胺(NH2OH)和/或抗坏血酸和/或草酸和/或甲酸和/或甲醛和/或肼和/或取代的肼例如1,1-二甲肼或1,2-二甲肼和/或连二亚硫酸钠和/或三丁基锡烷和/或氢化三丁基锡和/或三苯基膦和/或亚磷酸三苯酯和/或三氯硅烷和/或三乙基硅烷、三(三甲基甲硅烷基)硅烷和/或聚甲基羟基硅烷和/或式(I)的视黄醇酯：
其中R是任选地取代的C1-C6脂族基团，更具体地是(C1-C6)烷基基团，和/或柠檬酸和/或柠檬酸衍生物，选自柠檬酸的酯、酰胺和硫酯、柠檬酸或所述衍生物的盐、柠檬酸或所述衍生物的溶剂化物，诸如水合物，以及它们的混合物，和/或N-酰基-氨基苯酚，其中所述羟基基团优选地处于苯属基团上的间位或对位，优选地处于对位，优选地式HO-R1-NH-CO-R2的N-酰基-氨基苯酚，其中R1是苯环并且R2是优选地包含1至6个碳原子、优选地1至3个碳原子的烷基基团，优选地所述羟基基团优选地处于间位或对位，优选地处于对位；和/或
-碱金属氢化物，具体地硼氢化钠NaBH4。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的套件，其中所述水性书写油墨组合物(a)还含有助溶剂、抗微生物剂、腐蚀抑制剂、消泡剂和/或流变改性剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的套件，其中所述根除剂流体(b)的所述氧化剂在由以下组成的组中选择：氧诸如氧气O2和臭氧O3、过氧化氢H2O2和能够通过水解产生过氧化氢的化合物诸如硝酸、有机过氧化物诸如甲基乙基酮的有机过氧化物、过氧化脲、碱金属溴酸盐和过酸盐诸如过硼酸盐和过硫酸盐、卤诸如氟F2和氯Cl2、氧化物诸如高锰酸盐，更具体地高锰酸盐，更具体地高锰酸钾KMnO4以及它们的混合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的套件，其中所述根除剂流体(b)还包含挥发性溶剂，诸如乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈以及它们混合物。
11.一种用于擦除水性书写油墨组合物的水性根除剂流体，所述水性书写油墨组合物含有金属纳米颗粒，所述金属纳米颗粒作为所述着色剂，具体地作为所述唯一着色剂，其中所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，所述流体含有：
-至少一种氧化剂，更具体地在由以下组成的组中选择：过氧化氢H2O2、氧诸如氧气O2和臭氧O3、能够通过水解产生过氧化氢的化合物诸如硝酸、有机过氧化物诸如甲基乙基酮的有机过氧化物、过氧化脲、碱金属溴酸盐和过酸盐诸如过硼酸盐和过硫酸盐、卤诸如氟F2和氯Cl2、氧化物诸如高锰酸盐，更具体地高锰酸盐，更具体地高锰酸钾KMnO4以及它们的混合物，更具体地氧化剂的总量基于所述根除剂流体的总重量计在10重量％至60重量％，具体地20重量％至40重量％的范围内；和
-挥发性溶剂，更具体地水溶性溶剂，更具体地选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈以及它们的混合物。
12.根据权利要求11所述的水性根除剂流体，其中所述挥发性溶剂选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈以及它们的混合物，更具体地选自乙醇和/或N,N-二甲基甲酰胺，甚至更具体地乙醇。
13.根据权利要求11或12所述的水性根除剂流体，其中所述水性根除剂流体中的挥发性溶剂的总量基于所述根除剂流体的总重量计在5重量％至30重量％，具体地10重量％至20重量％的范围内。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的水性根除剂流体，其中所述至少一种氧化剂在由以下组成的组中选择：过氧化氢H2O2、氧、硝酸、有机过氧化物、碱金属溴酸盐和过酸盐、卤诸如氟F2和氯Cl2、氧化物以及它们的混合物，甚至更具体地其中所述至少一种氧化剂包含过氧化氢H2O2，更具体地其中氧化剂的总量基于所述根除剂流体的总重量计在10重量％至60重量％，更具体地20重量％至40重量％的范围内。
15.一种书写工具，所述书写工具含有根据权利要求11至14中任一项所述的根除剂流体，具体地，所述书写工具包括：
-轴向笔筒，所述轴向笔筒含有根据权利要求11或14中任一项所述的根除剂流体；和
-笔身，所述笔身输送储存在所述轴向笔筒中的根据权利要求11或14中任一项所述的根除剂流体，
更具体地，所述书写工具在由以下组成的组中选择：毛毡笔、修正液、马克笔，并且还更具体地毛毡笔。
16.根据权利要求11至14中任一项所述的根除剂流体或被包含在根据权利要求1至10中任一项所述的套件中的根除剂流体的用途，所述用途用于：擦除含有作为所述唯一着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，更具体地所述水性书写油墨组合物在权利要求1和3至8中任一项中进行描述或被包含在根据权利要求1至10中任一项所述的套件中；或者改变含有金属纳米颗粒以及又一着色剂的水性书写油墨组合物的颜色，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，所述水性书写油墨组合物具体地如在权利要求1和3至8中任一项中所述或被包含在根据权利要求1至10中任一项所述的套件中。
17.一种通过含有作为唯一着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物来修正在多孔基材上所作书写标记的错误的方法，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，所述水性书写油墨组合物具体地如在权利要求1和3至8中任一项中所述或被包含在根据权利要求1至10中任一项所述的套件中，所述方法包括：
A)将根据权利要求11至14中任一项所述的根除剂流体或被包含在根据权利要求1至10中任一项所述的套件中的根除剂流体施加在需要被修正的所述书写标记上，直到所述书写标记对于肉眼不可见为止；
B)一旦所述多孔基材已经干燥，就利用含有作为所述着色剂的金属纳米颗粒的水性书写油墨组合物在所述多孔基材上的擦除点上重写，所述金属纳米颗粒基本上由金属组成并且所述金属选自银、金、铝和/或铜，所述水性书写油墨组合物具体地被包含在根据权利要求1至10中任一项所述的套件中或如在权利要求1和3至8中任一项中所述。
18.一种使用根据权利要求1至10中任一项所述的套件的方法，所述方法包括：
A1)利用所述水性书写油墨组合物(a)在多孔基材上书写；
B1)如果需要，利用所述根除剂流体(b)来擦除在步骤A1)中获得的所述书写标记的一部分或改变其颜色，直到所述书写标记对于肉眼不可见或者所述书写标记的颜色对于肉眼改变为止；
C1)如果需要，一旦所述多孔基材已经干燥，就利用所述水性书写油墨组合物(a)在所述多孔基材的所述擦除点上重写。
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