CN117071055A - 热场产品制备方法及单晶炉热场 - Google Patents
热场产品制备方法及单晶炉热场 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117071055A CN117071055A CN202311029339.XA CN202311029339A CN117071055A CN 117071055 A CN117071055 A CN 117071055A CN 202311029339 A CN202311029339 A CN 202311029339A CN 117071055 A CN117071055 A CN 117071055A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon
- powder
- infiltration
- matrix
- thermal field
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 190
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 claims abstract description 190
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 186
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 155
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims abstract description 151
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims abstract description 151
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 94
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 94
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 89
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 40
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 125
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 91
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 59
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 35
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 29
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 29
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 13
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 13
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 11
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 9
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 claims description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 50
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 50
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 25
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract description 7
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 97
- 239000000047 product Substances 0.000 description 89
- 239000000463 material Substances 0.000 description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 12
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 11
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 11
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004308 accommodation Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种热场产品制备方法及单晶炉热场，热场产品制备方法包括采用碳碳复合材料制备碳碳基体；制备熔渗粉体，其中，熔渗粉体包括硅粉；采用熔渗粉体局部包覆碳碳基体，并进行反应熔渗，以在碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到热场产品，其中，耐蚀层的材质包括碳化硅。本发明实施例中，碳碳基体上局部形成有耐蚀层，耐蚀层中的碳化硅具有耐腐蚀的特性，从而使得最终制备的热场产品具备耐腐蚀的特性，避免了热场产品被硅蒸气腐蚀，进而提升了热场产品的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长制造技术领域，尤其涉及一种热场产品制备方法及单晶炉热场。
背景技术
目前，主要采用直拉法在单晶炉中生产单晶硅。单晶炉包括热场，热场包括热屏、石英坩埚、埚帮、加热器、保温筒等。热屏的材质和埚帮的材质通常采用碳碳复合材料。
热场中存在大量的硅蒸气，单晶硅生产过程中热屏和埚帮易被硅蒸气腐蚀，从而导致热屏和埚帮的使用寿命较低。
发明内容
本发明提供一种热场产品制备方法及单晶炉热场，旨在解决现有技术中热屏和埚帮易被硅蒸气腐蚀的技术问题。
第一方面，本发明实施例提供了一种热场产品制备方法，包括：
采用碳碳复合材料制备碳碳基体；
制备熔渗粉体，其中，所述熔渗粉体包括硅粉；
采用所述熔渗粉体局部包覆所述碳碳基体，并进行反应熔渗，以在所述碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到所述热场产品，其中，所述耐蚀层的材质包括碳化硅。
可选地，所述热场产品包括热屏，所述碳碳基体包括热屏碳碳基体；
所述采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：采用碳碳复合材料制备热屏碳碳基体；
所述采用所述熔渗粉体局部包覆所述碳碳基体，并进行反应熔渗，以在所述碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到所述热场产品，，包括：
通过热屏容置工装使所述熔渗粉体包覆所述热屏碳碳基体的底段，并进行反应熔渗，以在所述热屏碳碳基体的底段上形成热屏耐蚀层，从而得到所述热屏。
可选地，所述通过热屏容置工装使所述熔渗粉体包覆所述热屏碳碳基体的底段，包括：
制备与所述热屏碳碳基体相对应的热屏容置工装，其中，所述热屏容置工装的高度低于所述热屏碳碳基体的高度；
将所述热屏碳碳基体的底段放置在所述热屏容置工装内；
将所述熔渗粉体填充在所述热屏容置工装与所述热屏碳碳基体之间，以使所述熔渗粉体包覆所述热屏碳碳基体的底段，其中，所述熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。
可选地，所述热场产品还包括埚帮，所述碳碳基体包括埚帮碳碳基体；
所述采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：采用碳碳复合材料制备埚帮碳碳基体；
所述采用所述熔渗粉体局部包覆所述碳碳基体，并进行反应熔渗，以在所述碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到所述热场产品，，包括：
通过埚帮容置工装使所述熔渗粉体包覆所述埚帮碳碳基体的顶段，并进行反应熔渗，以在所述埚帮碳碳基体的顶段上形成埚帮耐蚀层，从而得到所述埚帮。
可选地，所述通过埚帮容置工装使所述熔渗粉体包覆所述埚帮碳碳基体的顶段，包括：
制备与所述埚帮碳碳基体相对应的埚帮容置工装，其中，所述埚帮容置工装的高度低于所述埚帮碳碳基体的高度；
将所述埚帮碳碳基体的顶段放置在所述埚帮容置工装内；
将所述熔渗粉体填充在所述埚帮容置工装与所述埚帮碳碳基体之间，以使所述熔渗粉体包覆所述埚帮碳碳基体的顶段，其中，所述熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。
可选地，所述熔渗粉体还包括碳粉和/或碳化硅粉，所述硅粉的质量占比为50％-100％，所述碳粉的质量占比为0％-50％，所述碳化硅粉的质量占比为0％-10％。
可选地，所述硅粉的质量占比为50％-85％，所述碳粉的质量占比为0％-15％。
可选地，所述熔渗粉体还包括氧化铝粉，所述氧化铝粉的质量占比为0％-6％。
可选地，所述进行反应熔渗包括：
将放置了所述热屏碳碳基体并填充了所述熔渗粉体的热屏容置工装放入反应熔渗炉内，在惰性气体保护下及1500℃-2200℃温度下进行反应熔渗；
和/或，将放置了所述埚帮碳碳基体并填充了所述熔渗粉体的埚帮容置工装放入反应熔渗炉内，在惰性气体保护下及1500℃-2200℃温度下进行反应熔渗。
可选地，所述热屏容置工装包括第一容置腔，所述第一容置腔的深度为120mm-130mm，所述埚帮容置工装包括工装本体、第二容置腔和第二凸台，所述第二容置腔与所述工装本体或所述第二凸台形成的最大深度为110mm-300mm；
将所述热屏碳碳基体的底段放置在所述热屏容置工装内，包括：
将所述热屏碳碳基体的底段放置在所述热屏容置工装的第一容置腔内；
将所述埚帮碳碳基体的顶段放置在所述埚帮容置工装内，包括：
将所述埚帮碳碳基体的顶段放置在所述埚帮容置工装的第二容置腔内。
可选地，所述制备熔渗粉体，包括：
配置硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉，并将所述硅粉、所述碳粉、所述碳化硅粉和所述氧化铝粉混合均匀，得到熔渗粉体。
可选地，所述采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：：
采用碳纤维制备碳纤维预制体；
采用化学气相沉积法对所述碳纤维预制体进行增密，得到碳碳复合材料；
对所述碳碳复合材料进行石墨化处理；
按照所述热场产品的加工尺寸对石墨化处理后的碳碳复合材料进行加工，得到中间基体；
采用化学气相沉积法使所述中间基体的表面沉积热解碳，得到碳碳基体。
第二方面，本发明实施例提供了一种单晶炉热场，包括采用上述任一项所述的热场产品制备方法制备的热场产品。
本发明实施例中，碳碳基体上局部形成有耐蚀层，耐蚀层中的碳化硅具有耐腐蚀的特性，从而使得最终制备的热场产品具备耐腐蚀的特性，避免了热场产品被硅蒸气腐蚀，进而提升了热场产品的使用寿命；由于仅在碳碳基体上局部形成耐蚀层，相较于在碳碳基体的全部表面上形成耐蚀层，降低了制备过程中的材料成本，从而降低了热场产品的制备成本；；另外，由于提升了热场产品的使用寿命，则降低了热场产品的更换频率，从而降低了单晶炉热场的维护成本；此外，采用局部制备耐蚀层的方案，相比于整体涂层，不会造成最终制备的热场产品的重量增加过多。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为现有技术中的单晶炉热场的半剖结构示意图；
图2为现有技术中的碳碳热屏失效过程的示意图；
图3为现有技术中的碳碳埚帮失效过程的示意图；
图4为本发明实施例提供的热场产品制备方法的步骤流程图；
图5为本发明实施例提供的热屏容置工装的剖视结构示意图；
图6为本发明实施例提供的埚帮容置工装的剖视结构示意图；
图7为本发明实施例提供的单晶炉热场中的埚帮的结构示意图；
图8为发明实施例提供的单晶炉热场中的埚帮中的埚帮改性段的层结构示意图；
图9为发明实施例提供的单晶炉热场中的热屏的部分结构示意图。
图10为发明实施例提供的单晶炉热场中的热屏中的热屏改性段的层结构示意图；
图11为埚帮整体涂层前的红外波段的发射率图谱；
图12为埚帮整体涂层后的红外波段的发射率图谱。
附图标记：
1-晶棒，2-硅液，3-碳碳热屏，4-上保温筒，5-主加热器，6-石英坩埚，7-下保温筒，8-碳碳埚帮，9-底加热器，10-热屏容置工装，，11-第一容置腔，111-第一侧壁，112-第一底壁，12-第一凸台，20-热屏碳碳基体，30-埚帮容置工装，31-第二容置腔，311-第二侧壁，312-第二底壁，32-第二凸台，33-工装本体，40-埚帮碳碳基体，50-埚帮，51-埚帮改性段，511-埚帮基体层，512-埚帮耐蚀层，5121-第一外涂层，5122-第一改性层，60-热屏，61-热屏改性段，611-热屏基体层，612-热屏耐蚀层，6121-第二外涂层，6122-第二改性层。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
参照图1，单晶炉热场包括石英坩埚6、支撑石英坩埚6的碳碳埚帮8、位于碳碳埚帮8上方的碳碳热屏3、上保温筒4、下保温筒7、主加热器5和底加热器9，石英坩埚6内容置有硅液2，在硅液2中执行引晶、放肩、等径等操作，得到晶棒1。单晶炉热场是影响拉晶品质和成本的重要因素。碳碳埚帮8的材质和碳碳热屏3的材质均为碳碳复合材料。碳碳复合材料可以经受最高2500℃高温而不发生形变，同时密度低，成型简单。
在单晶炉热场中，碳碳埚帮8和碳碳热屏3最容易被硅蒸气腐蚀，进而导致碳碳埚帮8和碳碳热屏3失效，失效后，需更换新的碳碳埚帮8和碳碳热屏3，从而使得单晶炉热场的维护成本较高。
参照图1和图2，在使用过程中，由于碳碳热屏3位于硅液2的上方，硅液2蒸发后硅蒸气不断侵蚀碳碳热屏3的底部，使得碳碳热屏3的底部逐渐形成碳化硅，由于碳化硅与碳碳复合材料的热膨胀系数存在差异，使得腐蚀后形成的碳化硅逐渐剥落，碳碳热屏3的底部圆弧处被腐蚀为坑坑洼洼的形貌，其厚度不断减薄，最终被腐蚀穿透，达到使用寿命极限。在此过程中，腐蚀掉的碳化硅和碳碳复合材料极有可能掉入硅液2，从而影响最终形成的晶棒1的品质。需要说明的是，在碳碳热屏3的失效过程中，碳碳热屏3的直壁段因距离硅液2较远，硅蒸汽无法腐蚀，因此直壁段性能保持完好，不会失效。
参照图1和图3，碳碳埚帮8的顶部距离主加热器5较近，在拉晶过程中碳碳埚帮8的温度最高。硅蒸汽腐蚀的速率与温度和硅蒸汽的浓度有关，碳碳埚帮8的顶部由于温度较高，与硅蒸汽的反应剧烈，随着使用炉数的不断增加，碳碳埚帮8的顶部被不断腐蚀减薄，最终导致碳碳埚帮8失效。
第一方面，参照图4，本发明实施例公开了一种热场产品制备方法，包括：
步骤101，采用碳碳复合材料制备碳碳基体。
具体的，碳碳基体是热场产品的主体部分，碳碳基体的材质为碳碳复合材料。不同的热场产品对应的碳碳基体的形状和尺寸不同。热场产品可以包括热屏60和埚帮50。制备热屏60时，步骤101具体为采用碳碳复合材料制备热屏碳碳基体20。制备埚帮50时，步骤101具体为采用碳碳复合材料制备埚帮碳碳基体40。
步骤102，制备熔渗粉体。
具体的，熔渗粉体包括硅粉，硅粉可以为粒度0.5um-200um的纯度大于99.9％的高纯硅粉。
步骤103，采用熔渗粉体局部包覆碳碳基体，并进行反应熔渗，以在碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到热场产品。
具体的，制备热屏60时，由于热屏的底段易受到硅蒸气的腐蚀，可以采用熔渗粉体局部包覆热屏碳碳基体20的底段。制备埚帮50时，由于埚帮的顶段易受到硅蒸气的腐蚀，可以采用熔渗粉体局部包覆埚帮碳碳基体40的顶段。参照图5，热屏碳碳基体20的底段包括圆弧段，参照图6，埚帮碳碳基体40的顶段背离其上的圆弧部。
采用熔渗粉体局部包覆碳碳基体之后，可以在高温及惰性气体保护下进行反应熔渗，以使熔渗粉体熔融为液态，并渗入至碳碳基体内，从而在碳碳基体上局部形成耐蚀层，得到热场产品。在反应熔渗过程中，熔渗粉体中的硅粉会与碳碳基体发生反应，生成碳化硅，从而使得耐蚀层的材质包括碳化硅。
在单晶的拉制过程中，单晶炉内的温度场对单晶的成晶率有着非常大的影响，现有技术中，单晶炉内的热场主要是碳碳材料，碳碳材料的导热系数是15～35W/(m·K)，而涂层材料，例如碳化硅涂层材料的导热系数是80～100W/(m·K)。在一个具体的实施例中，如图1所示，图1中加热器产生的热量主要是通过热辐射形式传递给埚帮，图11-12为埚帮整体涂层(碳化硅涂层)前后的红外波段的发射率图谱，采用傅立叶红外光谱仪测量得到，由图可知，整体涂层后得到的发射率明显低于涂层前的发射率，即整体涂层后降低了埚帮的热辐射效率，不利于单晶炉热量传递。在一个具体的实施例中，热屏在热场中的目的是为了建立晶体沿竖直方向的温度梯度，热屏以上部分为晶体硅，该区域需要较低的温度，热屏以下部分为液体硅，该区域温度至少需要达到熔硅温度。热屏内部的传热方式主要以热传导为主，为了建立温度梯度，热屏材料的导热系数不宜过高。
此外，涂层会增加热场的改性密度，由此使得热场的重量增加，在一个具体的实施例中，埚帮在工作过程中，装配在托杆上，托杆为细长圆杆，受到电机扭矩，带动埚帮转动。在该工况中，托杆的稳定性受两方面的影响，一方面是托杆托举部分旋转产生的转动扭矩，转动扭矩受到托举部分转动惯量的影响，转动惯量越大，其扭矩越大，系统力学负载越大，越容易产生力学失衡。整体改性涂层的埚帮使得埚帮质量增加一倍左右，增大了埚帮转动惯量，提高了热场力学失衡风险。另一方面，托杆的稳定性受到托举部分的压力影响，埚帮重量增加后，过大的压力提高了托杆的压杆失稳风险，可能导致托举部分中的硅液、坩埚、埚帮倾斜，造成漏硅生产事故。在另一个具体的实施例中，热屏装配在单晶炉热场时采用石墨螺栓连接结构，由于热屏的自身重力，石墨螺栓经常损坏，导致热屏掉入石英坩埚中，造成生产事故。碳碳热屏的密度约在0.8～1.45g/cm3,全部涂层改性后的密度1.8～2.6g/cm3。热屏重量将增加一倍以上，极大地增加了热屏掉落的风险。
为此，采用局部制备耐蚀层的方案，也即采用局部改性涂层的热场结构保证了材料既可以抵抗硅蒸汽腐蚀，同时将材料涂层对热场造成的温度场风险的影响和增加重量导致的的风险降到最低。本发明实施例中，碳碳基体上局部形成有耐蚀层，耐蚀层中的碳化硅具有耐腐蚀的特性，从而使得最终制备的热场产品具备耐腐蚀的特性，避免了热场产品被硅蒸气腐蚀，进而提升了热场产品的使用寿命；此外，由于仅在碳碳基体上局部形成耐蚀层，相较于在碳碳基体的全部表面上形成耐蚀层，降低了制备过程中的材料成本，从而降低了热场产品的制备成本；另外，由于提升了热场产品的使用寿命，则降低了热场产品的更换频率，从而降低了单晶炉热场的维护成本。
热场产品包括热屏60，碳碳基体包括热屏碳碳基体20。
制备热场产品中的热屏60时，步骤101采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：采用碳碳复合材料制备热屏碳碳基体20。
步骤103，采用熔渗粉体局部包覆碳碳基体，并进行反应熔渗，以在碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到热场产品，包括：通过热屏容置工装使熔渗粉体包覆热屏碳碳基体的底段，并进行反应熔渗，以在热屏碳碳基体的底段上形成热屏耐蚀层，从而得到热屏。
具体的，由于热屏的底段易受到硅蒸气的腐蚀，因此可以通过热屏容置工装10使熔渗粉体局部包覆热屏碳碳基体20的底段。热屏碳碳基体20的底段的高度为110mm-120mm。
最终制备得到的热屏60如图9所示，热屏60包括热屏改性段61，热屏60还具备圆弧段，热屏改性段61的高度H4大于圆弧段的半径，H4为110mm-120mm。参照图10，热屏60具备内部腔体，热屏改性段61包括靠近内部腔体的热屏基体层611和远离内部腔体的热屏耐蚀层612，热屏耐蚀层612即上述方法中反应熔渗后形成的。热屏耐蚀层612的厚度大于2mm。热屏改性段61的密度为1.8g/cm3-2.6g/cm3，热屏改性段61的抗弯强度为110MPa-210MPa，热屏改性段61的非硅杂质纯度＜1000ppm。
热屏耐蚀层612具体包括与热屏基体层611相连的第二改性层6122和与第二改性层6122相连的第二外涂层6121，第二改性层6122位于第二外涂层6121与热屏基体层611之间。热屏基体层611的材质为碳碳复合材料。第二外涂层6121的材质为碳化硅和硅，第二外涂层6121中碳化硅的质量占比为50％-99％，硅的占比为0％-15％。第二改性层6122的材质为碳化硅、碳碳复合材料和硅，第二改性层6122中碳化硅的质量占比为10％-50％，碳碳复合材料的质量占比为20％-95％，硅的占比为0％-15％。
本发明实施例中，针对现有技术中热屏的底段易受到硅蒸气的腐蚀，在制备热场产品中的热屏60时，通过在热屏碳碳基体的底段上形成热屏耐蚀层，从而使得制备得到的热屏60的底段具备耐腐蚀的特性，无需关注不易受到硅蒸气的腐蚀的直壁段，从而降低了热屏60的制备成本。本发明实施例中，通过上述方法制备得到的热屏60的使用寿命相较于仅采用碳碳复合材料的热屏的使用寿命延长了12个月左右。此外，针对热屏，采用局部制备热屏耐蚀层的方案，相比于整体涂层，不会影响单晶炉内的温度梯度；采用局部制备热屏耐蚀层的方案，相比于整体涂层，不会造成热屏重量增加过多而存在热屏可能掉落的风险。
上述通过热屏容置工装使熔渗粉体局部包覆热屏碳碳基体的底段，包括：
制备与热屏碳碳基体相对应的热屏容置工装；将热屏碳碳基体的底段放置在热屏容置工装内；将熔渗粉体填充在热屏容置工装与热屏碳碳基体之间，以使熔渗粉体包覆热屏碳碳基体的底段。
具体的，热屏容置工装10如图5所示。热屏容置工装10的高度低于热屏碳碳基体20的高度。熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm，，具体可以为1mm、2mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm等。熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm时，最终制备得到的热场产品中的耐蚀层的厚度大于2mm。最终制备得到的热场产品中的耐蚀层的厚度越大，则热场产品的耐腐蚀性能越好。最终制备得到的热场产品中的耐蚀层的厚度小于或等于热场产品本身的厚度。热屏本身的厚度为9mm-12mm，埚帮本身的厚度为15mm-20mm，因此，最终制备得到的热屏中的耐蚀层的厚度为2mm-12mm，最终制备得到的埚帮中的耐蚀层的厚度为2mm-20mm。
熔渗粉体中的硅粉在高温融化后，一部分与碳粉反应，一部分渗透到碳碳基体内部。熔渗粉体的填充厚度小于1mm时，融化的硅粉大多数都与熔渗粉体中的碳粉反应，仅有极少量的渗透到碳碳基体中，且渗透深度小于1mm，导致形成的耐蚀层粘在热场产品的表面，结合强度低，容易脱落。熔渗粉体的填充厚度大于30mm时，熔渗粉体从热场产品的表面渗透到热场产品的另一面，碳碳基体沿厚度方向被100％改性，且还有大量的熔渗粉体无法被吸收利用，一方面导致了熔渗粉体材料的浪费，另一方面多余的熔渗粉体经过高温融化再凝固后，粘附在热场产品的外壁，导致耐蚀层厚度过厚，甚至大幅改变了热场产品的原有尺寸和表面粗糙度，因此需要二次打磨，这就导致耐蚀层被破坏，一定程度上影响了改性后的热场产品效果。本发明实施例中，熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm，既能保证制备得到的热场产品中的耐蚀层的厚度，进而保证了耐蚀层的耐腐蚀效果，又避免了熔渗粉体材料的浪费，还避免了二次打磨。
熔渗粉体的不同填充厚度及熔渗粉体中各个材料的不同配比下制备得到的热场产品的效果和外观如表1所示。
表1
根据表1可知，对于现有的不具备耐蚀层的热场产品的强度为A，密度为B。热场产品的强度可以通过强度测量仪器测量，该强度具体可以为抗弯强度。热场产品的密度根据热场产品的质量与热场产品的体积计算得到。热场产品的密度为热场产品的质量与热场产品的体积之比，热场产品的体积不变时，热场产品的质量越大，热场产品的密度越大。
对比例1中，熔渗粉体的填充厚度小于1mm，形成的耐蚀层粘在热场产品的表面，结合强度低，容易脱落，制备得到的热场产品的强度和密度基本不变。对比例2至4中，熔渗粉体的填充厚度大于30mm，此时，制备得到的热场产品的强度和密度虽然增强了，但是多余的熔渗粉体经过高温融化再凝固后会粘附在热场产品的外壁，导致耐蚀层厚度过厚，甚至大幅改变了热场产品的原有尺寸和表面粗糙度。
熔渗粉体的填充厚度优选为2mm-20mm。如表1，实施例4至6中，熔渗粉体的填充厚度为2mm，实施例5和6与实施例4的区别在于熔渗粉体的配比不同。实施例7至9中，熔渗粉体的填充厚度为20mm，实施例8和9与实施例7的区别在于熔渗粉体的配比不同。
根据表1可知，熔渗粉体的填充厚度为2mm时，制备得到的热场产品的强度提高了2％-11％左右，热场产品的密度提高了5％-16％左右。熔渗粉体的填充厚度为20mm时，制备得到的热场产品的强度提高了12％-84％左右，热场产品的密度提高了28％-48％左右。熔渗粉体的填充厚度最优选为20mm。
将热屏碳碳基体20的底段放置在热屏容置工装10内时，需使热屏碳碳基体20的底段的外表面与热屏容置工装10之间具备1mm-30mm的间隙，从而便于熔渗粉体的填充。熔渗粉体填充时，具体填充在热屏碳碳基体20的底段的外表面与热屏容置工装10之间，以使熔渗粉体包覆热屏碳碳基体20的底段的外表面。需要说明的是，热屏碳碳基体20的底部设有底部开口，底部开口的周圈设置底部凸起，热屏碳碳基体20的底段不包括该底部凸起。
本发明实施例中，通过热屏容置工装10的设置，便于将熔渗粉体按照需要的厚度包覆在热屏碳碳基体20的底段，从而保证了熔渗粉体的厚度的均匀性。
热场产品还包括埚帮50，碳碳基体包括埚帮碳碳基体40。
步骤101采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：采用碳碳复合材料制备埚帮碳碳基体。
步骤103采用熔渗粉体局部包覆碳碳基体，并进行反应熔渗，以在碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到热场产品，包括：通过埚帮容置工装使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体的顶段，并进行反应熔渗，以在埚帮碳碳基体的顶段上形成埚帮耐蚀层，从而得到埚帮。
具体的，由于埚帮50的顶段易受到硅蒸气的腐蚀，因此可以通过埚帮容置工装30使熔渗粉体局部包覆埚帮碳碳基体40的顶段。埚帮碳碳基体40的顶段的高度为100mm-200mm。
最终制备得到的埚帮50如图7所示，埚帮50包括埚帮改性段51，埚帮改性段51的高度H3为100mm-200mm。参照图8，埚帮50具备坩埚安装腔，埚帮改性段51包括埚帮基体层511和与埚帮基体层511相连的埚帮耐蚀层512，埚帮耐蚀层512远离和/或靠近坩埚安装腔，埚帮耐蚀层512即上述方法中反应熔渗后形成的。埚帮改性段51可以为包括远离坩埚安装腔的埚帮耐蚀层512；或者，埚帮改性段51可以为包括靠近坩埚安装腔的埚帮耐蚀层512；或者，埚帮改性段51可以为包括远离和靠近坩埚安装腔的埚帮耐蚀层512。也就是说，埚帮改性段51的埚帮耐蚀层512可设置在坩埚安装腔的内侧，或者外侧，或者内外两侧。埚帮耐蚀层512远离坩埚安装腔时，埚帮基体层511靠近坩埚安装腔；埚帮耐蚀层512靠近坩埚安装腔时，埚帮基体层511远离坩埚安装腔；埚帮耐蚀层512远离和靠近坩埚安装腔时，也即埚帮耐蚀层512位于内外两侧时，埚帮基体层511位于内外两侧的埚帮耐蚀层512中间。埚帮耐蚀层512的厚度大于2mm。埚帮改性段51的密度为1.8g/cm3-2.6g/cm3，埚帮改性段51的抗弯强度为110MPa-210MPa，埚帮改性段51的非硅杂质纯度＜1000ppm。
埚帮耐蚀层512具体包括与埚帮基体层511相连的第一改性层5122和与第一改性层5122相连的第一外涂层5121，第一改性层5122位于第一外涂层5121与埚帮基体层511之间。埚帮基体层511的材质为碳碳复合材料。第一外涂层5121的材质为碳化硅和硅，第一外涂层5121中碳化硅的质量占比为50％-99％，硅的占比为0％-15％。第一改性层5122的材质为碳化硅、碳碳复合材料和硅，第一改性层5122中碳化硅的质量占比为10％-50％，碳碳复合材料的质量占比为20％-95％，硅的占比为0％-15％。
本发明实施例中，针对现有技术中埚帮的顶段易受到硅蒸气的腐蚀，在制备热场产品中的埚帮50时，通过在埚帮碳碳基体的顶段上形成埚帮耐蚀层，从而使得制备得到的埚帮50的顶段具备耐腐蚀的特性，无需关注不易受到硅蒸气的腐蚀的其它部分，从而降低了埚帮50的制备成本。本发明实施例中，通过上述方法制备得到的埚帮50的使用寿命相较于仅采用碳碳复合材料的埚帮的使用寿命延长了2个月左右。此外，针对埚帮，采用局部制备耐蚀层的方案，相比于整体涂层，不会影响单晶炉的热量传递；采用局部制备耐蚀层的方案，相比于整体涂层，不会造成埚帮重量增加过多而存在支撑埚帮的托杆失衡，存在漏硅风险。
通过埚帮容置工装使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体的顶段，包括：制备与埚帮碳碳基体相对应的埚帮容置工装；将埚帮碳碳基体的顶段放置在埚帮容置工装内；将熔渗粉体填充在埚帮容置工装与埚帮碳碳基体之间，以使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体的顶段。
具体的，埚帮容置工装30如图3所示。埚帮容置工装30的高度小于或等于埚帮碳碳基体40的高度，大于或等于埚帮碳碳基体40的顶段的高度。熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。熔渗粉体的填充厚度优选为2mm-20mm。将埚帮碳碳基体40的顶段放置在埚帮容置工装30内时，需使埚帮碳碳基体40的顶段与埚帮容置工装30之间具备1mm-30mm的间隙，从而便于熔渗粉体的填充。熔渗粉体填充时，具体填充在埚帮碳碳基体40的顶段的外表面与埚帮容置工装30之间，以使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体40的顶段的外表面。需要说明的是，将埚帮碳碳基体40的顶段放置在埚帮容置工装30内时，埚帮碳碳基体40的顶面与埚帮容置工装30相接触。热屏容置工装10和埚帮容置工装30均可采用耐高温的材质制成，如石墨等。
本发明实施例中，通过埚帮容置工装30的设置，便于将熔渗粉体按照需要的厚度包覆在埚帮碳碳基体40的顶段，从而保证了熔渗粉体的厚度的均匀性。
熔渗粉体还包括碳粉和/或碳化硅粉，硅粉的质量占比为50％-100％，碳粉的质量占比为0％-50％，碳化硅粉的质量占比为0％-10％。
具体的，碳粉可以为粒度为10um-100um的碳粉，碳化硅粉可以为粒度小于230um的碳化硅粉。反应熔渗的过程中硅会与碳碳基体中的热解碳、石墨粉反应生成碳化硅。
硅粉的质量占比优选为50％-85％，硅粉的质量占比具体可以为50％、60％、70％、75％、82％、85％等。碳粉的质量占比优选为0％-15％，碳粉的质量占比具体可以为0％、5％、8％、10％、12％、15％等。碳化硅粉的质量占比具体可以为0％、4％、5％、6％、7％、10％等。
根据表1可知，熔渗粉体包括硅粉、碳粉和/或碳化硅粉时，各个粉体的质量占比具体可以为：实施例2、5、8中，硅粉的质量占比为85％，碳粉的质量占比为15％；实施例3、6、9中，硅粉的质量占比为82％，碳粉的质量占比为12％，碳化硅粉的质量占比为6％。实施例5和8与实施例2的区别在于熔渗粉体的填充厚度不同，实施例6和9与实施例3的区别在于熔渗粉体的填充厚度不同。
硅粉的质量占比过高时，融化的硅溶液除了会与碳碳基体中的热解碳反应，还会进一步与碳碳基体中的碳纤维反应，对碳纤维造成损伤，进而导致热场产品的力学性能下降，因此，熔渗粉体加入了碳粉，使得过量的硅粉可以直接和碳粉反应，从而避免了硅粉过量对碳纤维造成的损伤。
此外，硅粉的质量占比过高时与碳粉反应完成后，还会残留大量的单质硅，在热屏产品使用过程中，残留的单质硅融化后从热屏产品中流出，影响热屏产品的使用，因此，本发明实施例中将硅粉的质量占比优选控制在50％-85％，避免了硅粉的质量占比过高。
碳化硅粉的熔点很高，在热处理过程中一直以粉体颗粒存在，因此，碳化硅粉含量也不应该过高，控制在0％-10％，从而避免残留碳化硅颗粒导致的降低碳碳基体与耐蚀层的结合强度。
在表1中的实施例1、4、7中，硅粉的质量占比为100％，也即熔渗粉体只包括硅粉。实施例4和7与实施例1的区别为熔渗粉体的填充厚度不同。
熔渗粉体还包括氧化铝粉，氧化铝粉的质量占比为0％-6％。
具体的，氧化铝粉可以为粒度小于100um的氧化铝粉。本发明实施例中，通过氧化铝粉的加入，能够降低融化后的液态硅的活化能，从而提高了液态硅的扩散能力，保证了融化后的液态硅从外至内渗透至碳碳基体内。
由于氧和铝对于热场产品来说属于杂质元素，因此氧化铝粉的质量占比需控制在较低的范围内。对于熔渗粉体的纯度要求极高，熔渗粉体的杂质含量需控制在＜200ppm。
步骤103中的进行反应熔渗包括：
将放置了热屏碳碳基体并填充了熔渗粉体的热屏容置工装放入反应熔渗炉内，在惰性气体保护下及1500℃-2200℃温度下进行反应熔渗；和/或，将放置了埚帮碳碳基体并填充了熔渗粉体的埚帮容置工装放入反应熔渗炉内，在惰性气体保护下及1500℃-2200℃温度下进行反应熔渗。
具体的，惰性气体可以采用氮气或氩气。反应熔渗的反应时间可以为1h-1.5h。反应熔渗的过程可以以相同的工艺处理一次或两次。在反应熔渗进行完成之后，可以对进行了反应熔渗之后的产品进行表面抛光、打磨处理，从而得到热场产品。本发明实施例中，通过在惰性气体保护下进行反应熔渗，避免了受热融化后的熔渗粉体氧化。
参照图5和图6，热屏容置工装10包括第一容置腔11，第一容置腔11的深度H1为120mm-130mm，埚帮容置工装30包括工装本体33、第二容置腔31和第二凸台32，第二容置腔31与工装本体33或第二凸台32形成的最大深度为H2，H2的高度由后续制备的埚帮改性段51的高度决定，例如最大深度H2可以为110mm-300mm。将热屏碳碳基体的底段放置在热屏容置工装内，包括：将热屏碳碳基体的底段放置在热屏容置工装的第一容置腔内。将埚帮碳碳基体的顶段放置在埚帮容置工装内，包括：将埚帮碳碳基体的顶段放置在埚帮容置工装的第二容置腔内。
具体的，参照图5，第一容置腔11具有第一侧壁111和与第一侧壁111相连第一底壁112，第一侧壁111与第一底壁112通过圆弧倒角相连，该圆弧倒角的半径与热屏碳碳基体20的圆弧段的半径相同。第一底壁112上设置有第一凸台12，第一凸台12的横截面为圆形，第一凸台12的直径小于或等于热屏碳碳基体20的底部开口的直径，热屏碳碳基体20的底部开口的直径与第一凸台12的直径的差值在10mm之内。第一凸台12的高度可以为10mm-100mm。热屏碳碳基体20的底段放置在第一容置腔11内时，热屏碳碳基体20的底段位于第一凸台12与第一侧壁111之间。
参照图6，第二容置腔31具有第二侧壁311和与第二侧壁311相连的第二底壁312。第二底壁312上设置有第二凸台32，第二凸台32横截面为圆形，第二凸台32的直径小于或等于埚帮碳碳基体40的顶段的开口的直径，且埚帮碳碳基体40的顶段的开口的直径与第二凸台32的直径小的差值在10mm之内。工装本体33和第二凸台32的高度根据需要制备的耐蚀层的位置和高度设置。
例如，若要制备远离坩埚安装腔的埚帮耐蚀层512，则参照图6，第二凸台32需要低于工装本体33，工装本体33与第二容置腔31形成最大深度H2，例如，工装本体33的高度可以为110mm-300mm，第二凸台32的高度可以为10mm-100mm。埚帮碳碳基体40的顶段放置在第二容置腔31内时，埚帮碳碳基体40的顶面与第二底壁312相接触，埚帮碳碳基体40的顶段的外表面与第二侧壁311之间的间隙为1mm-30mm。熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。将埚帮碳碳基体40的顶段放置在埚帮容置工装30内时，需使埚帮碳碳基体40的顶段的外表面与第二侧壁311之间具备1mm-30mm的间隙，从而便于熔渗粉体的填充。熔渗粉体填充时，具体填充在埚帮碳碳基体40的顶段的外表面与第二侧壁311之间，以使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体40的顶段的外表面。
例如，若要制备靠近坩埚安装腔的埚帮耐蚀层512，则工装本体33的高度需要低于第二凸台32的高度，第二凸台32与第二容置腔31形成最大深度H2，例如，第二凸台32的高度可以为110mm-300mm，工装本体33的高度可以为10mm-100mm。埚帮碳碳基体40的顶段放置在第二容置腔31内时，埚帮碳碳基体40的顶面与第二底壁312相接触，埚帮碳碳基体40的顶段的内表面与第二凸台32之间的间隙为1mm-30mm。熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。将埚帮碳碳基体40的顶段放置在埚帮容置工装30内时，需使埚帮碳碳基体40的顶段的内表面与第二凸台32之间具备1mm-30mm的间隙，从而便于熔渗粉体的填充。熔渗粉体填充时，具体填充在埚帮碳碳基体40的顶段的内表面与第二凸台32之间，以使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体40的顶段的内表面。
进一步地，若需要制备靠近和原理坩埚安装腔的埚帮耐蚀层512，则工装本体33和第二凸台32平齐，形成最大深度H2，例如，工装本体33和第二凸台32的高度可以为110mm-300mm。埚帮碳碳基体40的顶段放置在第二容置腔31内时，埚帮碳碳基体40的顶面与第二底壁312相接触，埚帮碳碳基体40的顶段的外表面与第二侧壁311之间的间隙为1mm-30mm，埚帮碳碳基体40的顶段的内表面与第二凸台32之间的间隙为1mm-30mm。熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。熔渗粉体填充时，具体填充在埚帮碳碳基体40的顶段的外表面与第二侧壁311之间，以及埚帮碳碳基体40的顶段的内表面与第二凸台32之间，以使熔渗粉体包覆埚帮碳碳基体40的顶段的外表面和内表面。
需要说明的是，将埚帮碳碳基体40的顶段放置在埚帮容置工装30内时，埚帮碳碳基体40的顶面与埚帮容置工装30相接触。埚帮容置工装30可采用耐高温的材质制成，例如采用石墨等材质制成。
本发明实施例中，通过第一容置腔11和第二容置腔31的设置，便于热屏碳碳基体20和埚帮碳碳基体40的放置，且通过第一容置腔11的深度和第二容置腔31的最大深度在上述范围内的设置，使得填充的熔渗粉体的高度在合适范围内。
步骤102制备熔渗粉体，还包括：
配置硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉，并将硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉混合均匀，得到熔渗粉体。
具体的，按照硅粉的质量占比为50％-100％、碳粉的质量占比为0％-50％、碳化硅粉的质量占比为0％-10％和氧化铝粉的质量占比为0％-6％的配比配置硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉，然后使用搅拌机将配置好的硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉搅拌混合0.2h-2h，以将配置好的硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉混合均匀。本发明实施例中，通过将配置好的硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉混合均匀，保证了反应熔渗过程中产生的碳化硅的分布均匀性。
步骤101采用碳碳复合材料制备碳碳基体包括：
采用碳纤维制备碳纤维预制体。
具体的，可以使用碳纤维作为原材料，采用2.5D预制体针刺工艺，制备密度为0.35g/cm3-0.6g/cm3的预制体。
采用化学气相沉积法对碳纤维预制体进行增密，得到碳碳复合材料。
具体的，增密后得到的碳碳复合材料的密度为0.8g/cm3-1.45g/cm3。化学气相沉积法中使用的原料气为天然气、丙烷、乙烯、乙炔中的一种或多种。原料气的进气量可以根据不同炉型的尺寸进行确定。炉腔的工作空间体积与原料气的进气速度的比值为1:4-1:0.5。炉腔的工作空间体积的单位为立方米，进气速度的单位为标况下立方米/小时。化学气相沉积法中使用的载气为氩气、氮气、氢气中的一种或多种。原料气的体积与载气的体积的比值为2:4-2:0。化学气相沉积法中炉内裂解温度可以为900℃-1200℃，工作区压力可以为1kPa-10kPa。
对碳碳复合材料进行石墨化处理。
具体的，石墨化处理时的处理温度为1500℃-2500℃，处理时间1h-10h，石墨化度为5％-45％。处理时间具体可以为1h、2h、3h、5h、7h、10h等。
按照热场产品的加工尺寸对石墨化处理后的碳碳复合材料进行加工，得到中间基体。
具体的，制备热屏60时，按照热屏60的加工尺寸对石墨化处理后的碳碳复合材料进行加工。制备埚帮50时，按照埚帮50的加工尺寸对石墨化处理后的碳碳复合材料进行加工。
采用化学气相沉积法使中间基体的表面沉积热解碳，得到碳碳基体。
具体的，该步骤中所采用的化学气相沉积法的工艺与增密时采用的化学气相沉积法的工艺相同。该步骤的处理时间约为增密步骤的处理时间的0.1-0.2。
本发明实施例中，碳碳复合材料制备过程中的增密是通过化学气相沉积法进行，使得制备后的碳碳复合材料的强度高、纤维损伤较小。
第二方面，本发明实施例还公开了一种单晶炉热场，包括上述任一项热场产品制备方法制备的热场产品。热场产品包括热屏60和/或埚帮50。因单晶炉热场中的热场产品是通过上述热场产品制备方法制备得到的，因此也具备上述热场产品制备方法的有益效果，这里不再赘述。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (13)
1.一种热场产品制备方法，其特征在于，包括：
采用碳碳复合材料制备碳碳基体；
制备熔渗粉体，其中，所述熔渗粉体包括硅粉；
采用所述熔渗粉体局部包覆所述碳碳基体，并进行反应熔渗，以在所述碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到所述热场产品，其中，所述耐蚀层的材质包括碳化硅。
2.根据权利要求1所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述热场产品包括热屏，所述碳碳基体包括热屏碳碳基体；
所述采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：采用碳碳复合材料制备热屏碳碳基体；
所述采用所述熔渗粉体局部包覆所述碳碳基体，并进行反应熔渗，以在所述碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到所述热场产品，，包括：
通过热屏容置工装使所述熔渗粉体包覆所述热屏碳碳基体的底段，并进行反应熔渗，以在所述热屏碳碳基体的底段上形成热屏耐蚀层，从而得到所述热屏。
3.根据权利要求2所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述通过热屏容置工装使所述熔渗粉体包覆所述热屏碳碳基体的底段，包括：
制备与所述热屏碳碳基体相对应的热屏容置工装，其中，所述热屏容置工装的高度低于所述热屏碳碳基体的高度；
将所述热屏碳碳基体的底段放置在所述热屏容置工装内；
将所述熔渗粉体填充在所述热屏容置工装与所述热屏碳碳基体之间，以使所述熔渗粉体包覆所述热屏碳碳基体的底段，其中，所述熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。
4.根据权利要求3所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述热场产品还包括埚帮，所述碳碳基体包括埚帮碳碳基体；
所述采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：采用碳碳复合材料制备埚帮碳碳基体；
所述采用所述熔渗粉体局部包覆所述碳碳基体，并进行反应熔渗，以在所述碳碳基体上局部形成耐蚀层，从而得到所述热场产品，，包括：
通过埚帮容置工装使所述熔渗粉体包覆所述埚帮碳碳基体的顶段，并进行反应熔渗，以在所述埚帮碳碳基体的顶段上形成埚帮耐蚀层，从而得到所述埚帮。
5.根据权利要求4所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述通过埚帮容置工装使所述熔渗粉体包覆所述埚帮碳碳基体的顶段，包括：
制备与所述埚帮碳碳基体相对应的埚帮容置工装，其中，所述埚帮容置工装的高度低于所述埚帮碳碳基体的高度；
将所述埚帮碳碳基体的顶段放置在所述埚帮容置工装内；
将所述熔渗粉体填充在所述埚帮容置工装与所述埚帮碳碳基体之间，以使所述熔渗粉体包覆所述埚帮碳碳基体的顶段，其中，所述熔渗粉体的填充厚度为1mm-30mm。
6.根据权利要求1所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述熔渗粉体还包括碳粉和/或碳化硅粉，所述硅粉的质量占比为50％-100％，所述碳粉的质量占比为0％-50％，所述碳化硅粉的质量占比为0％-10％。
7.根据权利要求6所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述硅粉的质量占比为50％-85％，所述碳粉的质量占比为0％-15％。
8.根据权利要求6所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述熔渗粉体还包括氧化铝粉，所述氧化铝粉的质量占比为0％-6％。
9.根据权利要求5所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述进行反应熔渗包括：
将放置了所述热屏碳碳基体并填充了所述熔渗粉体的热屏容置工装放入反应熔渗炉内，在惰性气体保护下及1500℃-2200℃温度下进行反应熔渗；
和/或，将放置了所述埚帮碳碳基体并填充了所述熔渗粉体的埚帮容置工装放入反应熔渗炉内，在惰性气体保护下及1500℃-2200℃温度下进行反应熔渗。
10.根据权利要求5所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述热屏容置工装包括第一容置腔，所述第一容置腔的深度为120mm-130mm，所述埚帮容置工装包括工装本体、第二容置腔和第二凸台，所述第二容置腔与所述工装本体或所述第二凸台形成的最大深度为110mm-300mm；
将所述热屏碳碳基体的底段放置在所述热屏容置工装内，包括：
将所述热屏碳碳基体的底段放置在所述热屏容置工装的第一容置腔内；
将所述埚帮碳碳基体的顶段放置在所述埚帮容置工装内，包括：
将所述埚帮碳碳基体的顶段放置在所述埚帮容置工装的第二容置腔内。
11.根据权利要求8所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述制备熔渗粉体，包括：
配置硅粉、碳粉、碳化硅粉和氧化铝粉，并将所述硅粉、所述碳粉、所述碳化硅粉和所述氧化铝粉混合均匀，得到熔渗粉体。
12.根据权利要求1所述的热场产品制备方法，其特征在于，所述采用碳碳复合材料制备碳碳基体，包括：
采用碳纤维制备碳纤维预制体；
采用化学气相沉积法对所述碳纤维预制体进行增密，得到碳碳复合材料；
对所述碳碳复合材料进行石墨化处理；
按照所述热场产品的加工尺寸对石墨化处理后的碳碳复合材料进行加工，得到中间基体；
采用化学气相沉积法使所述中间基体的表面沉积热解碳，得到碳碳基体。
13.一种单晶炉热场，其特征在于，包括采用权利要求1至12任一项所述的热场产品制备方法制备的热场产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311029339.XA CN117071055A (zh) | 2023-08-15 | 2023-08-15 | 热场产品制备方法及单晶炉热场 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311029339.XA CN117071055A (zh) | 2023-08-15 | 2023-08-15 | 热场产品制备方法及单晶炉热场 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117071055A true CN117071055A (zh) | 2023-11-17 |
Family
ID=88718856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311029339.XA Pending CN117071055A (zh) | 2023-08-15 | 2023-08-15 | 热场产品制备方法及单晶炉热场 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117071055A (zh) |
-
2023
- 2023-08-15 CN CN202311029339.XA patent/CN117071055A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW495563B (en) | Crucible susceptor, single crystal growing process and Czochralski crystal growing process | |
| EP0149044B1 (en) | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom | |
| US6406539B1 (en) | Process for producing silicon carbide single crystal and production apparatus therefor | |
| CN100432023C (zh) | 单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法 | |
| US5954875A (en) | Apparatus for pulling silicon single crystal | |
| CN101643933A (zh) | Cz法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚及其制造工艺 | |
| CN113151895B (zh) | 大直径高纯半绝缘碳化硅生长工艺方法 | |
| EP0229322A2 (en) | Method and apparatus for Czochralski single crystal growing | |
| CN113549895A (zh) | 在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法及石墨器件 | |
| CN112501584A (zh) | 一种基于石墨基底的复合涂层及其制备方法 | |
| US6455160B1 (en) | High purity C/C composite and manufacturing method thereof | |
| JP4815003B2 (ja) | シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法 | |
| WO2002072926A1 (en) | Hybrid crucible susceptor | |
| JP4597285B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 | |
| CN117071055A (zh) | 热场产品制备方法及单晶炉热场 | |
| CN115894035B (zh) | 一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法 | |
| CN220665507U (zh) | 埚帮及单晶炉热场 | |
| CN220643336U (zh) | 热屏及单晶炉热场 | |
| CA2475212A1 (en) | Silicon-based ceramic coatings for quartz crucibles for czochralski growth of silicon single crystals, similar unidirectional growth methods and similar semiconductor materials, and other applications requiring reduced chemical reactivity of fused silica | |
| CN114455969B (zh) | 一种含有氧化铝涂层的高密度C/C-SiC复合材料坩埚 | |
| JP3116005B2 (ja) | 半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法 | |
| JP2006131451A (ja) | 単結晶引き上げ用ルツボとその製造方法 | |
| CN114368975A (zh) | 一种含有α-Al2O3涂层的低密度C/C-SiC复合材料坩埚 | |
| EA007574B1 (ru) | Устройство для вытягивания монокристаллов | |
| JP3189037B2 (ja) | シリコン単結晶引き上げ装置用の炭素製受皿 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |