CN117064822A - 一种植物祛痘组合物与植物祛痘贴及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物祛痘组合物与植物祛痘贴及其制备方法,旨在提供一种富含多种活性成分的祛痘组合物,该祛痘组合物不仅能够针对性的抑制油脂分泌和角质细胞过度角化,而且抑制巨噬细胞释放炎症因子以及痤疮丙酸杆菌生长,加速皮肤屏障修复,软化脂肪粒,从而达到良好的祛痘控油效果,并且对皮肤温和无刺激的植物组合物;其技术方案由下述重量数的组分制成:蛇床果提取物20~30份;黄檗树皮提取物30~50份,苦参根提取物20~35份,龙胆根提取物15~25份,洋甘菊提取物15~25份,甘草提取物15~25份,季铵盐‑73 0.002~0.01份;属于化妆品技术领域。

Description

一种植物祛痘组合物与植物祛痘贴及其制备方法
技术领域
本发明公开了本发明涉及一种植物复合祛痘贴,本发明还涉及该植物复合祛痘贴的制备方法,属于化妆品技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的提高,人们对皮肤的保养的问题越来越关注,然而,由于环境的污染、工作压力增大、作息不规律、内分泌失调等,“痤疮”不得不引起人们的高度重视。痤疮,中医称粉刺,俗称青春痘,是皮肤常见病、易发病,是人青春的伴生品,为一种发生于毛囊皮脂腺的慢性炎症性皮肤病,中医理论认为“痤疮为肺、脾、胃三经有热,外感毒邪以致血热郁、滞肌肤,湿热上蒸皮肤而成”;而西医则认为痤疮是青春发育期体内雄激素水平增高所致,特别是皮肤组织中生物活性较高的双氢睾酮增加,使皮脂腺发育旺盛,增生肥大,皮脂分泌增多,且毛囊皮脂腺开口角化亢进,管口变窄导致毛囊角化栓塞而使皮脂瘀积,而增多的皮脂不能及时排出并在痤疮杆菌等作用下而形成。痤疮表现为闭口粉刺(白头)与黑头粉刺、丘疹、脓疱、结节与囊肿,甚至形成凹陷或增生性瘢痕,延治或误治会造成感染加重甚至疤痕遗留,严重影响仪容和生活质量。
当前针对痤疮的解决方案主要有两种类型:皮肤科医生多采用强效抑菌抗炎的抗生素,抗炎剂等,如甲硝唑等,见效快,具有较大的刺激性,不可长期护理使用,日化产品多采用皮肤刷酸、Va酸/醇、天然植物成分等,刷酸会显著催熟痤疮,效果显著,但是对皮肤刺激性明显,屏障破坏后难以再生,Va酸/醇等具有一定功效,但是会导致皮肤干燥,脱屑,使用感觉不佳。天然植物成分是热门方向,但是多数植物成分都具有色素多,成分复杂,机理不清,对配方兼容性提出了巨大的挑战,色素多也导致消费者使用后容易发生色素沉着,这也导致部分产品依赖于概念添加植物成分。此外,针对片状粉刺、丘疹、脓疱类型的痤疮更因为其类型复杂多变,粉刺持续向丘疹脓疱转变等状况进一步提升了治疗的难度。
当前市面产品中多以膏霜乳液类产品为主,通过涂抹研究出现痤疮问题的肌肤进行针对性解决,但是普遍存在涂抹量不足,药效不够问题,涂抹后容易出现衣物蹭掉,碰掉,难以持续用药,效果难以保障。
发明内容
针对上述不足,本发明的第一个目的是提供一种富含多种活性成分的祛痘组合物,该祛痘组合物不仅能够针对性的抑制油脂分泌和角质细胞过度角化,而且抑制巨噬细胞释放炎症因子以及痤疮丙酸杆菌生长,加速皮肤屏障修复,软化脂肪粒,从而达到良好的祛痘控油效果,并且对皮肤温和无刺激的植物组合物。
本发明的第二个目的是提供一种通过改善制备剂型,提升活性物质祛痘功效,特别是针对片状痤疮具有高效祛痘效果的祛痘贴。
本发明的第三个目的是提供上述植物祛痘帖的制备方法。
为此,本发明提供的第一个技术方案是这样的:
一种植物祛痘组合物,由下述重量数的组分制成:蛇床果提取物20~30份;黄檗树皮提取物30~50份,苦参根提取物20~35份,龙胆根提取物15~25份,洋甘菊提取物15~25份,甘草提取物15~25份,季铵盐-73 0.002~0.01份。
进一步的,上述的植物祛痘组合物,所述的植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
1)称取蛇床果20~30重量份,黄檗树皮30~50重量份,苦参根提20~35重量份,龙胆根15~25重量份,洋甘菊15~25重量份,甘草15~25重量份,粉碎后得到混合药材粉末备用,另称取季铵盐-73 0.002~0.01份备用;
2)将步骤1)得到的混合药材粉末采用闪式提取器进行萃取,萃取后收集上清液并浓缩至药材浓度0.3~0.5g/mL,冷藏过夜上清液分层为上层油相和下层水相,收集上层油相备用,下层水浓缩液调节pH值4.5~5.5,该浓缩液作为水相备用;
3)按照质量比1.5~2:54~62:13.5~15.6:0.3~0.4:20~30称取十二烷基苯磺酸钠,异辛烷,正辛醇,KCl和去离子水,调节pH值为4.5~5.5,超声5~10min溶解完全,在150~200rpm,25℃下振摇1~3h,静置过夜得到反胶束相;
4)按照体积比1:0.8~1.2称取步骤2)制备的水相和步骤3)制备的反胶束相,在室温下,120~240rpm搅拌萃取4~6min,后转入分液漏斗中,静置等待分层后,分别收集下层水相溶液和反胶束相,弃除水相溶液,收集反胶束相备用;
5)重复步骤4)2~3次,合并反胶束相,然后进行反萃取2~3次,合并收集反萃取得到的水相备用;
所述的反萃取方法为将反胶束相和 KCl溶液体积比1:0.8~1.2,向反胶束相加入KCl溶液搅拌15~25min得到混合溶液,将混合溶液转移至分液漏斗静置,待混合溶液分层后,将下层水相放出单独收集;然后再放出反胶束相单独收集;
6)将步骤5)中的收集到的水相减压真空浓缩至浓缩前体积的1/4~1/2,密封,在3~5℃条件下过夜,再在8000~12000rpm离心12~18min,收集沉淀备用;
7)再称取10~15重量份丁二醇加热至85~95℃,加入步骤6)收集的沉淀、步骤1)称取的季铵盐-73 和步骤2)收集的油相层,搅拌分散至透明后降温至常温,再加入去离子水搅拌均匀,最后加入丁二醇水溶液定容至药材浓度0.2~0.5g/mL,再在超声5~15min溶解至完全澄清透明,过滤,得到透明提取物溶液。
进一步的,上述的一种植物祛痘组合物,步骤2)所述的萃取方法为:将混合药材粉末加入闪式提取器,然后按照混合药材粉末和溶剂体积比为1:25~30的比例向混合药材粉末加入体积浓度60%~70%的乙醇,提取25~35s,重复提取2~3次,过滤,去除药渣并收集上清液,在60~70℃温度下,-0.06~-0.08MPa浓缩至药材浓度0.1~0.3g/mL。
进一步的,上述的一种植物祛痘组合物,步骤2)、步骤3)所述的pH值采用盐酸调节;步骤5)所述的KCl溶液的浓度为1 mol/L。
进一步的,上述的一种植物祛痘组合物,步骤3)和步骤7)所述的超声时的功率均为600W。
进一步的,上述的一种植物祛痘组合物,步骤4)所述的收集纯化反胶束相的方法为:将反萃取后上层反胶束层置于三角瓶中,滴入反胶束层0.1~0.5倍体积纯水于三角瓶中,150~200rpm,25℃下振摇1~3h,再转入分液漏斗中静置,放出下层水,重复操作2~3次,收集反胶束层,得纯化后的反胶束体系,重复回收使用。
进一步的,上述的一种植物祛痘组合物,步骤7)所述的丁醇水溶液的浓度25~40wt%;所述的过滤采用500目滤网。
本发明提供的第二个技术方案是这样的:
一种植物祛痘贴,按照植物祛痘贴总质量100%计算,包括下述相及其组分:
A相:酒石酸0.1%~0.2%,聚维酮K90 1%~5%,水余量;
B相: 聚丙烯酸钠3%~5%甘油,15%~20%,EDTA0.05%,甘羟铝0.1%~0.2%,氮酮1%~2%;
C相:植物祛痘组合物1%~10%;
D相:0.1%~1%防腐剂体系。
进一步的,上述的一种植物祛痘贴,所述的防腐剂体系为苯氧乙醇、辛酰羟肟酸、馨鲜酮、辛甘醇、苯甲酸钠、乙基己基甘油中的一种或者多种复配。
本发明提供的第三个技术方案是上述的一种植物祛痘贴的制备方法,依次包括下述步骤:
1)称取各个相组分;
2)将称量B组分搅拌分散至粉体均匀备用;
3)将称量A组分中的聚维酮K90加入部分水中,边搅拌边升温至80~90℃,搅拌至透明后降温至45℃,补足水分,加入C组分,D组分搅拌分散均匀;
4)将步骤2)中的B相组分转移至反应锅内,开启真空泵至-0.06~-0.08MPa,真空条件下将步骤3)的成分快速加入步骤2)的组分中,保持真空持续搅拌5~8min,搅拌速度150~500rpm,立即出料,涂布,晾干,裁剪,包装得到祛痘贴成品。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案具有如下技术优点:
1、本发明提供的技术方案采用闪式提取+反胶束萃取+冷藏沉淀工艺,能够针对复杂植物组方混合提取并一次性纯化活性物,减少工艺耗时,提升提取工艺效率,对活性物能够针对性萃取,剔除无效大分子物质,仅针对有效小分子物质精准萃取,同时考虑到产品离子特性,充分脱盐,为产品后续应用提供基础,做到快速,高效,色泽低,方便使用,溶剂反复利用,成本低廉,并且能有效富集生物碱、萜类等活性物。
2、本发明提供的技术方案采用黄柏,苦参,蛇床子,龙胆草,洋甘菊等植物成分组合搭配,协同强化软化闭口,控油,抑菌,抗炎多个通道,达到良好祛痘效果,其中蛇床果提取物强化镇痛抗炎功效,黄柏能够抑菌,控油,苦参能够抗炎止痒,龙胆根提取物、洋甘菊提取物、甘草提取物能有效修复肌肤屏障和舒缓抗炎,季铵盐-73抑菌增效,且各个组分之间协同增效,增强祛痘贴产品功效。
3、本发明提供的技术方案无酸,温和,不破坏角质层和皮肤屏障,针对市场上大量的刷酸祛痘产品,独树一帜,采用纯植物成分软化祛痘,对皮肤无刺激无损伤。
4、本发明提供的技术方案针对多种类型痘痘均有效,兼具预防与软化效果,针对粉刺等脂肪粒多的状况,能够有效利用贴剂密封性好的特点,通过贴敷封闭水合皮肤,减少皮肤失水,软化角质层,软化脂肪粒,防止形成闭口粉刺,针对已经产生的脂肪粒,能够逐步递进式软化脂肪粒外层,降解堵塞毛孔的脂肪粒,祛除闭口粉刺,针对已经堵塞并红肿的痘痘,能够及时舒缓疏通,祛除红肿状态,疏通毛孔,加速修复,充分利用祛痘贴长效贴附(6-8h)效果,强化产品对皮肤的封闭软化效果,增大活性物经皮渗透和进入毛囊概率,增强祛痘贴产品祛痘功效。
总而言之,本发明提供的技术方案能够针对性的抑制油脂分泌,抑制角质细胞过度角化,加速皮肤纸质流动,软化脂肪粒,抑制巨噬细胞释放炎症因子,抑制痤疮丙酸杆菌生长,达到良好的祛痘控油效果,对皮肤温和无刺激,应用于日化产品中能够有效平衡油脂分泌,温和高效祛痘。
实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述,但本发明实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供的一种植物祛痘组合物,由如下重量数的组分组成:蛇床果提取物20g,黄檗树皮提取物30g,苦参根提取物20g,龙胆根提取物15g,洋甘菊提取物15g,甘草提取物15,季铵盐-73 0.002g。
实施例1所述的植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
1)称取蛇床果,黄檗树皮,苦参根提,龙胆根,洋甘菊,甘草,粉碎后得到混合药材粉末备用,另称取季铵盐-73备用;
2)将步骤1)得到的混合药材粉末采用闪式提取器进行萃取,萃取后收集上清液并浓缩至药材浓度0.3g/mL,冷藏过夜上清液分层为上层油相和下层水相,收集上层油相备用,下层水浓缩液采用盐酸调节pH值5.5,该浓缩液作为水相备用;
步骤2)所述的萃取方法为:将混合药材粉末加入闪式提取器,然后按照混合药材粉末和溶剂体积比为1:25的比例向混合药材粉末加入体积浓度60%的乙醇,提取25s,重复提取2次,过滤,去除药渣并收集上清液,在60℃温度下,-0.06MPa浓缩至药材浓度0.3g/mL;
3)按照质量比1.5:62:13.5:0.4:20称取十二烷基苯磺酸钠,异辛烷,正辛醇,KCl和去离子水,采用盐酸调节pH值为5.5,600W超声50min溶解完全,在200rpm,25℃下振摇3h,静置过夜得到反胶束相;
4)按照体积比1:0.8称取步骤2)制备的水相和步骤3)制备的反胶束相,在室温下,240rpm搅拌萃取4min,后转入分液漏斗中,静置等待分层后,分别收集下层水相溶液和反胶束相,弃除水相溶液,收集反胶束相备用;
步骤4)所述的收集纯化反胶束相的方法为:将反萃取后上层反胶束层置于三角瓶中,滴入反胶束层0.1倍体积纯水于三角瓶中,200rpm,25℃下振摇1h,再转入分液漏斗中静置,放出下层水,收集反胶束层,得纯化后的反胶束体系,重复回收使用;
5)重复步骤4)2次,合并反胶束相,然后进行反萃取2次,合并收集反萃取得到的水相备用;
所述的反萃取方法为将反胶束相和浓度1 mol/L KCl溶液体积比1:0.8,向反胶束相加入KCl溶液搅拌25min得到混合溶液,将混合溶液转移至分液漏斗静置,待混合溶液分层后,将下层水相放出单独收集;然后再放出反胶束相单独收集;
6)将步骤5)中的收集到的水相减压真空浓缩至浓缩前体积的1/4,密封,在5℃条件下过夜,再在8000rpm离心18min,收集沉淀备用;
7)再称取10g丁二醇加热至85℃,加入步骤6)收集的沉淀、步骤1)称取的季铵盐-73 和步骤2)收集的油相层,搅拌分散至透明后降温至常温,再加入去离子水搅拌均匀,最后加入浓度40wt%丁二醇水溶液定容至药材浓度0.2g/mL,再在600W超声15min溶解至完全澄清透明,500目滤网过滤,得到透明提取物溶液。
实施例2
本实施例提供的一种植物祛痘组合物,由如下重量数的组分组成:蛇床果提取物30g,黄檗树皮提取物50g,苦参根提取物35g,龙胆根提取物25g,洋甘菊提取物25g,甘草提取物25g,季铵盐-73 0.01g。
实施例2所述的植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
1)称取蛇床果,黄檗树皮,苦参根提,龙胆根,洋甘菊,甘草,粉碎后得到混合药材粉末备用,另称取季铵盐-73备用;
2)将步骤1)得到的混合药材粉末采用闪式提取器进行萃取,萃取后收集上清液并浓缩至药材浓度0.5g/mL,冷藏过夜上清液分层为上层油相和下层水相,收集上层油相备用,下层水浓缩液采用盐酸调节pH值4.5,该浓缩液作为水相备用;
步骤2)所述的萃取方法为:将混合药材粉末加入闪式提取器,然后按照混合药材粉末和溶剂体积比为1:30的比例向混合药材粉末加入体积浓度60%的乙醇,提取35s,重复提取3次,过滤,去除药渣并收集上清液,在70℃温度下,-0.06MPa浓缩至药材浓度0.1g/mL;
3)按照质量比2:62:13.5:0.4:20称取十二烷基苯磺酸钠,异辛烷,正辛醇,KCl和去离子水,采用盐酸调节pH值为4.5,600W超声8min溶解完全,在200rpm,25℃下振摇3h,静置过夜得到反胶束相;
4)按照体积比1:1.2称取步骤2)制备的水相和步骤3)制备的反胶束相,在室温下,240rpm搅拌萃取4min,后转入分液漏斗中,静置等待分层后,分别收集下层水相溶液和反胶束相,弃除水相溶液,收集反胶束相备用;
步骤4)所述的收集纯化反胶束相的方法为:将反萃取后上层反胶束层置于三角瓶中,滴入反胶束层0.5倍体积纯水于三角瓶中,150rpm,25℃下振摇3h,再转入分液漏斗中静置,放出下层水,重复操作2次,收集反胶束层,得纯化后的反胶束体系,重复回收使用;
5)重复步骤4)3次,合并反胶束相,然后进行反萃取2次,合并收集反萃取得到的水相备用;
所述的反萃取方法为将反胶束相和浓度1 mol/L KCl溶液体积比1:1.2,向反胶束相加入KCl溶液搅拌15min得到混合溶液,将混合溶液转移至分液漏斗静置,待混合溶液分层后,将下层水相放出单独收集;然后再放出反胶束相单独收集;
6)将步骤5)中的收集到的水相减压真空浓缩至浓缩前体积的1/2,密封,在5℃条件下过夜,再在8000rpm离心18min,收集沉淀备用;
7)再称取10g份丁二醇加热至85℃,加入步骤6)收集的沉淀、步骤1)称取的季铵盐-73 和步骤2)收集的油相层,搅拌分散至透明后降温至常温,再加入去离子水搅拌均匀,最后加入浓度25wt%丁二醇水溶液定容至药材浓度0.5g/mL,再在600W超声10min溶解至完全澄清透明,500目滤网过滤,得到透明提取物溶液。
实施例3
本实施例提供的一种植物祛痘组合物,由如下重量数的组分组成:蛇床果提取物20g,黄檗树皮提取物50g,苦参根提取物20g,龙胆根提取物25g,洋甘菊提取物15g,甘草提取物25g,季铵盐-73 0.006g。
实施例3所述的植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
1)称取蛇床果,黄檗树皮,苦参根提,龙胆根,洋甘菊,甘草,粉碎后得到混合药材粉末备用,另称取季铵盐-73备用;
2)将步骤1)得到的混合药材粉末采用闪式提取器进行萃取,萃取后收集上清液并浓缩至药材浓度0.4g/mL,冷藏过夜上清液分层为上层油相和下层水相,收集上层油相备用,下层水浓缩液采用盐酸调节pH值5,该浓缩液作为水相备用;
步骤2)所述的萃取方法为:将混合药材粉末加入闪式提取器,然后按照混合药材粉末和溶剂体积比为1:28的比例向混合药材粉末加入体积浓度65%的乙醇,提取30s,重复提取2次,过滤,去除药渣并收集上清液,在65℃温度下,-0.07MPa浓缩至药材浓度0.2g/mL;
3)按照质量比1.8:60:15:0.35:25称取十二烷基苯磺酸钠,异辛烷,正辛醇,KCl和去离子水,采用盐酸调节pH值为5,600W超声8min溶解完全,在180rpm,25℃下振摇2h,静置过夜得到反胶束相;
4)按照体积比1:1称取步骤2)制备的水相和步骤3)制备的反胶束相,在室温下,180rpm搅拌萃取5min,后转入分液漏斗中,静置等待分层后,分别收集下层水相溶液和反胶束相,弃除水相溶液,收集反胶束相备用;
步骤4)所述的收集纯化反胶束相的方法为:将反萃取后上层反胶束层置于三角瓶中,滴入反胶束层0.3倍体积纯水于三角瓶中,180rpm,25℃下振摇2h,再转入分液漏斗中静置,放出下层水,重复操作2次,收集反胶束层,得纯化后的反胶束体系,重复回收使用;
5)重复步骤4)2次,合并反胶束相,然后进行反萃取2次,合并收集反萃取得到的水相备用;
所述的反萃取方法为将反胶束相和浓度1 mol/L KCl溶液体积比1:1,向反胶束相加入KCl溶液搅拌10min得到混合溶液,将混合溶液转移至分液漏斗静置,待混合溶液分层后,将下层水相放出单独收集;然后再放出反胶束相单独收集;
6)将步骤5)中的收集到的水相减压真空浓缩至浓缩前体积的1/4,密封,在4℃条件下过夜,再在10000rpm离心15min,收集沉淀备用;
7)再称取12g丁二醇加热至90℃,加入步骤6)收集的沉淀、步骤1)称取的季铵盐-73 和步骤2)收集的油相层,搅拌分散至透明后降温至常温,再加入去离子水搅拌均匀,最后加入浓度30wt%丁二醇水溶液定容至药材浓度0.3g/mL,再在600W超声10min溶解至完全澄清透明,500目滤网过滤,得到透明提取物溶液。
实施例4
本实施例提供的一种植物祛痘组合物,由如下重量数的组分组成:蛇床果提取物30g,黄檗树皮提取物30g,苦参根提取物35g,龙胆根提取物15g,洋甘菊提取物25g,甘草提取物15g,季铵盐-73 0.008g。
实施例4所述的植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
1)称取蛇床果,黄檗树皮,苦参根提,龙胆根,洋甘菊,甘草,粉碎后得到混合药材粉末备用,另称取季铵盐-73备用;
2)将步骤1)得到的混合药材粉末采用闪式提取器进行萃取,萃取后收集上清液并浓缩至药材浓度0.4g/mL,冷藏过夜上清液分层为上层油相和下层水相,收集上层油相备用,下层水浓缩液采用盐酸调节pH值5,该浓缩液作为水相备用;
步骤2)所述的萃取方法为:将混合药材粉末加入闪式提取器,然后按照混合药材粉末和溶剂体积比为1:30的比例向混合药材粉末加入体积浓度60%的乙醇,提取35s,重复提取3次,过滤,去除药渣并收集上清液,在70℃温度下,-0.08MPa浓缩至药材浓度0.3g/mL;
3)按照质量比2:60:15:0.3:25称取十二烷基苯磺酸钠,异辛烷,正辛醇,KCl和去离子水,采用盐酸调节pH值为5,600W超声8min溶解完全,在150rpm,25℃下振摇3h,静置过夜得到反胶束相;
4)按照体积比1:1.2称取步骤2)制备的水相和步骤3)制备的反胶束相,在室温下,180rpm搅拌萃取5min,后转入分液漏斗中,静置等待分层后,分别收集下层水相溶液和反胶束相,弃除水相溶液,收集反胶束相备用;
步骤4)所述的收集纯化反胶束相的方法为:将反萃取后上层反胶束层置于三角瓶中,滴入反胶束层0.3倍体积纯水于三角瓶中,150rpm,25℃下振摇3h,再转入分液漏斗中静置,放出下层水,重复操作2次,收集反胶束层,得纯化后的反胶束体系,重复回收使用;
5)重复步骤4)2次,合并反胶束相,然后进行反萃2次,合并收集反萃取得到的水相备用;
所述的反萃取方法为将反胶束相和浓度1 mol/L KCl溶液体积比1:1.2,向反胶束相加入KCl溶液搅拌20min得到混合溶液,将混合溶液转移至分液漏斗静置,待混合溶液分层后,将下层水相放出单独收集;然后再放出反胶束相单独收集;
6)将步骤5)中的收集到的水相减压真空浓缩至浓缩前体积的1/3,密封,在4℃条件下过夜,再在12000rpm离心15min,收集沉淀备用;
7)再称取12g丁二醇加热至90℃,加入步骤6)收集的沉淀、步骤1)称取的季铵盐-73 和步骤2)收集的油相层,搅拌分散至透明后降温至常温,再加入去离子水搅拌均匀,最后加入浓度30wt%丁二醇水溶液定容至药材浓度0.3g/mL,再在600W超声10min溶解至完全澄清透明,500目滤网过滤,得到透明提取物溶液。
实施例5
本实施例提供的一种植物祛痘贴,由如下重量百分比的组分组成:
A相:酒石酸0.2%,聚维酮K901%,水to100%;
B相:聚丙烯酸钠5%,甘油20%,EDTA0.05%,甘羟铝0.2%,氮酮1%;
C相:实施例1提供的植物祛痘组合物5%;
D相:苯氧乙醇1%。
实施例6
本实施例提供的一种植物祛痘贴,由如下重量百分比的组分组成:
A相:酒石酸0.1%,聚维酮K905%,水to100%;
B相:聚丙烯酸钠3%,甘油15%,EDTA0.05%,甘羟铝0.1%,氮酮2%;
C相:实施例2提供的植物祛痘组合物5%;
D相馨鲜酮1%。
实施例7
本实施例提供的一种植物祛痘贴,由如下重量百分比的组分组成:
A相:酒石酸0.15%,聚维酮K902.5%,水to100%;
B相:聚丙烯酸钠3.5%,甘油20%,EDTA0.05%,甘羟铝0.15%,氮酮1.5%;
C相:实施例3提供的植物祛痘组合物5%;
D相:苯甲酸钠0.2%、乙基己基甘油0.6%。
实施例8
本实施例提供的一种植物祛痘贴,由如下重量百分比的组分组成
A相:酒石酸0.1%,聚维酮K903%,水to100%;
B相:聚丙烯酸钠4%,甘油18%,EDTA0.05%,甘羟铝0.15%,氮酮1.5%;
C相:实施例4提供的植物祛痘组合物5%;
D相辛甘醇0.5%。
实施例9
本实施例提供的一种植物祛痘贴,由如下重量百分比的组分组成:
A相:酒石酸0.1%,聚维酮K905%,水to100%;
B相:聚丙烯酸钠3%,甘油15%,EDTA0.05%,甘羟铝0.1%,氮酮2%;
C相:实施例2提供的植物祛痘组合物1%;
D相馨鲜酮1%。
实施例10
本实施例提供的一种植物祛痘贴,由如下重量百分比的组分组成:
A相:酒石酸0.1%,聚维酮K905%,水to100%;
B相:聚丙烯酸钠3%,甘油15%,EDTA0.05%,甘羟铝0.1%,氮酮2%;
C相:实施例2提供的植物祛痘组合物10%;
D相馨鲜酮1%。
实施例5~10提供的植物祛痘贴通过下述方法制备的:
按照实施例5~10所述质量比称取各个相组分;
2)将称量B组分搅拌分散至粉体均匀备用;
3)将称量A组分中的聚维酮K90加入1/3体积的水中,边搅拌边升温至80~90℃(优选85℃),搅拌至透明后降温至45℃,补足水分,加入C组分,D组分搅拌分散均匀;
4)将步骤2)中的B相组分转移至反应锅内,开启真空泵至-0.06~-0.08MPa(优选-0.07MPa),真空条件下将步骤3)的成分快速加入步骤2)的组分中,保持真空持续搅拌5~8min(优选7min),搅拌速度150~500rpm(优选300rpm),立即出料,涂布,晾干,裁剪,包装得到祛痘贴成品。
对比例1-21各个组分及其含量参阅表1。
表1
蛇床果提取物(g) 黄檗树皮提取物(g) 苦参提取物(g) 龙胆提取物(g) 洋甘菊提取物(g) 甘草提取物(g) 季铵盐-73(g)
对比例1 30
对比例2 50
对比例3 35
对比例4 25
对比例5 25
对比例6 25
对比例7 0.01
对比例8 30 50 35 25 25 25 0.01
对比例9 30 50 35 25 25 25 0.01
对比例10 50 35 25 25 25 0.01
对比例11 30 35 25 25 25 0.01
对比例12 30 50 25 25 25 0.01
对比例13 30 50 35 25 25 0.01
对比例14 30 50 35 25 25 0.01
对比例15 30 50 35 25 25 0.01
对比例16 30 50 35 25 25 25
对比例17 30 25 25 25 0.01
对比例18 30 50 35 0.01
对比例19 50 60 40 10 5 5 0.002
对比例20 5 2 6 60 50 60 0.01
对比例21 10 10 10 5 5 5 0.01
对比例1-7,10-21中提取物的制备方法与实施例1-4中的提取物制备方法一样,缺少的组分直接省略不添加。
对比例8提供的一种植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
依照对比例8所述的重量数称量好药材,切成合适大小饮片,用药材重量12倍70%乙醇浸泡0.5h,然后升温至沸腾,回流萃取2次,合并滤液,过滤去除药渣,真空减压浓缩去除乙醇,加入丁二醇至最终醇度为25-40%(药材浓度0.2~0.5g/mL),搅拌溶解,5000rpm离心去除不溶物,冷藏4℃过夜,再次离心,过0.1μm滤膜,得到样品。
对比例9提供的一种植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
依照对比例9所述的重量数称量好药材,切成合适大小饮片,用药材重量12倍纯水浸泡0.5h,升温至沸腾,回流萃取2次,合并滤液,过滤去除药渣,真空减压浓缩至药材浓度0.2~0.5g/mL,5000rpm离心去除不溶物,冷藏4℃过夜,再次离心,过0.1μm滤膜,得到样品。
为了验证本申请提供的组合的功效,下面给出其实验测试数据:
1.理化测试(对提取物进行理化性能测试,外观测试灯光下直接观测,pH和电导率直测,活性物成分参照药典方法检测,稳定性测试耐热耐寒测试,兼容性测试为将各个实施例和对比例取5g,参照实施例6配方体系和工艺进行祛痘贴打样,观察是否能够成型)。
耐热稳定性测试温度:45℃,测试7天;
耐寒稳定性测试温度:4℃,测试7天;
2.结果如表2-1,2-2所示:
表2-1
样品名称 外观 pH 电导率(μs/cm) 小檗碱(mg/mL) 氧化苦参碱(mg/mL) 蛇床子素(mg/mL)
实施例1 橙黄色液体 4.8 560 2 1.1 0.7
实施例2 深黄色液体 5 790 2.5 1.5 0.9
实施例3 黄色液体 5.2 520 2 0.7 0.6
实施例4 黄色液体 5.4 670 1.6 1.2 0.9
对比例1 浅黄色液体 5.6 400 0.6
对比例2 黄色液体 5.8 640
对比例3 黄色液体 5.7 800 1.3
对比例4 黄色液体 6 630
对比例5 黄色液体 4.5 900 0.6
对比例6 黄色液体 5.5 840
对比例7 黄色液体 5.9 570
对比例8 深棕色液体 4 3700 1.2 0.8 0.6
对比例9 深棕色液体 3.8 4800 1.4 1 0.2
表2-2
样品名称 耐热稳定性(45℃,7天) 耐寒稳定性(4℃,7天) 兼容性
实施例1 稳定 稳定 成型
实施例2 稳定 稳定 成型
实施例3 稳定 稳定 成型
实施例4 稳定 稳定 成型
对比例1 稳定 稳定 成型
对比例2 稳定 稳定 成型
对比例3 稳定 稳定 成型
对比例4 稳定 稳定 成型
对比例5 稳定 稳定 成型
对比例6 稳定 稳定 成型
对比例7 稳定 稳定 成型
对比例8 不稳定,变色,析出 析出沉淀 不能成型,絮凝沉淀
对比例9 不稳定,变色,析出 析出沉淀 不能成型,絮凝沉淀
通过上述表格可以看出,本申请提供的实施例组合物pH值较为温和,有着良好的耐热稳定性和耐寒稳定性,电导率较低,活性成分小檗碱、氧化苦参碱、蛇床子素含量高,与祛痘贴实施例6的配方和工艺兼容,且不发生絮凝反应。
通过上述表格可以看出,实施例2与对比例8和9相比,实施例2中提供的产品各个理化指标均优于对比例提供的产品,具体表现为:实施例2所得成品色泽为深黄色液体,而对比文件8和9中提供的产品色泽为深棕色液体,说明实施例2提供的方法制备的产品外观更为美观,杂质含量少。
通过上述表格可以看出,实施例2与对比例8和9相比,实施例2提供的产品电导率为790μs/cm之间,而对比例8和9提供的电导率3700μs/cm、4800μs/cm,说明实施例2提供的产品电导率更低,离子性更弱,因此也更稳定。此外进行配方兼容性测试时也发现对比例8和对比例9出现了絮凝状况,表明其离子性较强,容易对配方增稠和交联过程产生影响,进而影响配方成型。
通过上述表格可以看出,实施例2与对比例8和9相比,实施例2提供的产品中小檗碱含量在2.5mg/mL;氧化苦参碱含量在1.5mg/mL;蛇床子素含量在0.9mg/mL,而对比文件8、9提供的小檗碱含量在1.2-1.4mg/mL;氧化苦参碱含量在0.8-1.0mg/mL;蛇床子素含量在0.2-0.6mg/mL,说明本申请提供的方法制备的产品活性成分小檗碱、氧化苦参碱和蛇床子素含量更高。
通过实施例2和对比例1-5可以看出,实施例2提供的产品小檗碱、氧化苦参碱和蛇床子素含量均高于同样方法单一组分的提取含量,其可能的原因是多种药材复合时相互协同增容,对活性物的增溶和萃取具有一定的帮助,能够更好的萃取更高含量活性物。
3.控油细胞实验
皮脂腺是分泌皮脂的器官,SZ95细胞能产生甘油三酯,而油红O属于偶氮染料,是很强的脂溶剂和染脂剂,能溶于组织和细胞中的脂类,与甘油三酯结合呈橘红色小脂滴状,经异丙醇溶出后,在500nm波长下可读取OD值进行定量分析甘油三酯的含量高低,同时通过在显微镜下直接观察油红染色颗粒的多少来评价原料的油脂抑制效果。
将人永生化皮脂腺SZ95细胞调整为3*1×104个/mL浓度并接种于24孔板内,每孔1mL,置于细胞培养箱中培养24h。弃去原培养基后分别加入1mL完全培养基,含有5mg/mlLA的完全培养基1mL,含有5mg/mlLA且含有质量分数分别为10%样品的完全培养基1mL继续培养48h。弃去上清液,细胞用油红O染色,用异丙醇进行溶解。每组设立三个复孔,测试结果如3所示。
表3
样品 油脂抑制率(x±SD)
实施例1 86.20%±0.42
实施例2 93.31%±0.12
实施例3 91.50%±1.40
实施例4 84.07%±3.10
对比例1 34.95%±0.31
对比例2 69.45%±1.06
对比例3 30.13%±1.78
对比例4 29.32%±0.21
对比例5 34.56%±9.09
对比例6 38.28%±1.10
对比例7 44.73%±1.01
对比例8 50.24%±2.03
对比例9 68.35%±8.21
对比例10 59.55%±0.45
对比例11 54.54%±4.21
对比例12 64.28%±9.16
对比例13 66.14%±5.21
对比例14 59.55%±6.45
对比例15 78.54%±4.21
对比例16 74.28%±9.16
对比例17 59.88%±7.45
对比例18 64.54%±3.24
对比例19 74.14%±3.65
对比例20 29.85%±0.48
对比例21 34.54%±7.21
结果分析:经对比例1-7分析发现,黄檗树皮提取物为主要的控油成分,其在单一组分中效果最佳。
经实施例1-4和对比例1-7,10-21分析可知,实施例1-4均有比较好的控油效果,而对比例1-21控油效果均弱于实施例1-4,表明实施例1-4中组合物的整体控油效果较优于单一组分或者其他组合方式的控油效果;也验证了黄檗树皮提取物是关键的控油成分,缺失该成分后复合物的控油效果显著下降。
经实施例1-4和对比例8和9分析可知,相比较常规提取工艺得到的组合物而言,实施例中提供的组合物具有更佳的控油效果。
4.抑菌试验
参照药典牛津杯微生物抑制试验,对实施例和对比例进行痤疮丙酸杆菌抑菌试验研究。
取直径150mm培养皿制备含痤疮丙酸杆菌(ATCC11827)的双层平板,平板含菌量为104~105CFU/平皿,平板冷却后,在每个平板表面垂直放入2个牛津杯,每个牛津杯间距不少于30mm,牛津杯中心距平皿边缘不少于30mm。在牛津杯中加入受试的样品200ul,于36±1℃厌氧条件下培养24小时,然后用工具尺测量出抑菌圈直径的大小(结果取两个平行样的平均值),测试结果如4所示。
表4
样品 抑菌圈直径(mm,x±SD)
实施例1 25.1±0.12
实施例2 29.1±1.01
实施例3 26.3±0.78
实施例4 27.5±2.01
对比例1 12.6±0.92
对比例2 18.4±1.02
对比例3 12.7±1.62
对比例4 13.1±0.23
对比例5 16.9±0.56
对比例6 12.4±0.46
对比例7 22.9±0.03
对比例8 21.7±0.02
对比例9 19.8±0.64
对比例10 20.4±0.61
对比例11 19.7±0.71
对比例12 20.8±1.62
对比例13 19.7±0.34
对比例14 19.6±2.10
对比例15 21.8±3.10
对比例16 15.4±0.28
对比例17 20.4±0.27
对比例18 19.4±0.68
对比例19 23.2±0.37
对比例20 17.6±0.49
对比例21 19.7±0.45
痤疮丙酸杆菌是导致痤疮产生的关键微生物,在痤疮后段的发展进程中对皮肤炎症的产生具有决定性的影响,会造成皮肤红肿、刺痛等问题。实施例1-4均表现出良好的抑制痤疮丙酸杆菌效果,抑菌圈均大于25mm,其中实施例2效果最强,达到了29.1mm。分析对比例1-7可知,主要抑制痤疮丙酸杆菌为季铵盐-73和黄檗树皮提取物,核心抑菌组分是季铵盐-73,对比例7中抑菌圈达到了22.9mm,分析对比例8-9表明实施例的工艺能够获得更好的抑菌效果,分析对比例10-18,进一步验证了季铵盐-73和黄檗树皮提取物是关键的抑菌成分,缺失2个成分后抑菌效果显著降低,但相对实施例而言,缺少了一个组分后效果相对减弱较多,表明各组分协同缺一不可,而对比例19-21表明,当各组分的协同比例不恰当时,抑制效果也并不理想。
5.角质细胞修复试验
角质细胞是对皮肤屏障具有决定影响的细胞,痤疮发生过程中多会伴随毛孔堵塞产生的粉刺、白头等,进一步会因挤压、撕扯导致屏障受损,因此在局部屏障受损后需要及时进行角质细胞增殖修复屏障,因此角质细胞增殖和损伤修复试验具有一定的指示。
损伤修复试验以定量紫外线辐照角质形成细胞至损耗率30%左右,加入测试物进行定时共培养,用MTT法检测UVB辐照后细胞增量,评价组合物作用后细胞活性是否提高,受损细胞是否得到修复。MTT法是一种检测细胞存活和生长的方法。其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒(Formazan)并沉积在细胞中,而死细胞无此功能。二甲基亚砜(DMSO)能溶解细胞中的甲瓒,用酶标仪在490nm测定其光吸收值,可间接反映活细胞数量。
细胞修复率=(测试组-空白组)/空白组*100%;测试结果如5所示。
表5
样品 细胞修复率(%,x±SD)
实施例1 22.33±2.28
实施例2 27.23±3.34
实施例3 26.28±0.36
实施例4 28.26±4.26
对比例1 4.14±4.5
对比例2 6.08±1.07
对比例3 6.21±1.23
对比例4 14.23±0.08
对比例5 12.17±3.09
对比例6 13.7±1.28
对比例7 8.14±3.89
对比例8 15.20±0.58
对比例9 16.27±2.54
对比例10 20.57±2.14
对比例11 23.84±2.15
对比例12 18.21±0.27
对比例13 16.77±1.55
对比例14 14.56±1.18
对比例15 15.89±6.24
对比例16 24.25±3.57
对比例17 16.87±1.21
对比例18 14.20±2.00
对比例19 17.68±3.11
对比例20 14.21±2.24
对比例21 15.03±1.02
实施例1-4均表现出良好的修复受损角质形成细胞效果,修复率均大于20%。分析对比例1-7可知,主要提供修复效果的成分龙胆提取物,洋甘菊提取物,甘草提取物,三者修复效果相差不大,分析对比例8-9表明实施例的工艺能够获得更好的修复效果,分析对比例10-18,进一步验证了C组分三个成分是关键的屏障修复活性物,缺少了一个组分后效果相对减弱较多,表明各组分协同缺一不可,而对比例19-21表明,当各组分的协同比例发生变化时,细胞修复效果也并不理想。
6. LPS诱导巨噬细胞炎症因子分泌模型
通过LPS诱导巨噬细胞产生炎症因子TNF-α模型,通过受试物与空白对照组处理细胞后,检测TNF-α的含量。通过TNF-α的含量计算TNF-α分泌抑制效率。
将RAW264.7小鼠巨噬细胞调整为1×105个/mL浓度并接种于6孔板内,每孔2mL,置于细胞培养箱中培养24h。弃去原培养基后分别加入2mL完全培养基,含有1μg/mL LPS的完全培养基2mL,含有1μg/mL LPS且含有质量分数分别为10%样品的完全培养基2mL继续培养24h。搜集细胞上清液,由ELISA试剂盒说明书进行TNF-α含量检测。每组设立三个复孔,测试数据见表6。
表6
样品 TNF-α分泌抑制率(%,x±SD)
实施例1 96.50±0.95
实施例2 97.24±3.24
实施例3 99.40±4.42
实施例4 98.67±2.30
对比例1 44.14±1.05
对比例2 46.95±3.80
对比例3 52.80±4.35
对比例4 48.50±5.00
对比例5 34.23±2.64
对比例6 20.30±3.04
对比例7 31.21±6.17
对比例8 50.36±4.20
对比例9 41.24±6.20
对比例10 78.02±23.47
对比例11 63.42±0.20
对比例12 46.12±6.51
对比例13 43.15±4.34
对比例14 71.24±8.20
对比例15 78.09±12.47
对比例16 89.31±2.20
对比例17 68.65±13.20
对比例18 67.35±8.20
对比例19 77.84±15.20
对比例20 30.34±3.74
对比例21 34.61±16.17
炎症因子TNF-α是典型的皮肤炎症因子,对皮肤的红肿、刺痛等过敏反应和炎症反应具有高度关联性,在痤疮的后期和修复期起较大的影响。实施例1-4均表现出良好的抑制炎症因子TNF-α效果,抑制分泌率均达到95%以上,实施例3效果最优,达到99.40%。对比例1-7分析可知,主要抑制炎症因子成分为龙胆提取物和苦参提取物,抑制率相对较高,其次为蛇床果提取物和黄檗树皮提取物,分析对比例8-9表明实施例的工艺能够获得更好的修复效果,分析对比例10-18,进一步验证了各植物组分复配是抗炎的关键成分,对比例16抑制率最高达到了89.31%,缺少了一个组分后效果相对减弱较多,表明各组分协同缺一不可,而对比例19-21表明,当各组分的协同比例发生变化时,抑制炎症因子效果也并不理想。
7.温和和安全性 参照2015版《化妆品安全技术规范》进行原料急性皮肤刺激性测试和人体皮肤斑贴试验测试,测试结果如表7所示。
表7
家兔急性皮肤刺激性测试结果 人体皮肤斑贴试验测试结果
空白组 无刺激性 无刺激性
实施例1 无刺激性 无刺激性
实施例2 无刺激性 无刺激性
实施例3 无刺激性 无刺激性
实施例4 无刺激性 无刺激性
实施例5 无刺激性 无刺激性
实施例6 无刺激性 无刺激性
实施例7 无刺激性 无刺激性
实施例8 无刺激性 无刺激性
实施例9 无刺激性 无刺激性
实施例10 无刺激性 无刺激性
结果分析:经分析测试,实施例均无刺激,表明植物祛痘组合物和祛痘贴样品均无刺激性。
8.粉刺祛除人体测试
实施例6取实施例2依照祛痘贴配方添加5%,打样,裁切为祛痘贴样品(设置空白组,实施例6)。
对比例22
一种含植物提取物的净痘霜,具体包括下述组分及其质量百分比含量:卡波姆0.5%,丁二醇3%,1,3-丙二醇2%,甘油5%,异壬酸异壬酯1%,鲸蜡硬脂醇2%,辛酸/癸酸甘油三酯0.1%,乳化增稠剂PEG-20-甲基葡糖倍半硬酯酸酯0.5%,实施例2提的祛痘组合物提供的组合物5%,肤感调节剂蓝丝美肤剂1%,碱性中和剂0.2%,耐低温的防腐剂1%,剩余为去离子水。
制备工艺:
1)水相锅加入水,开启搅拌形成漩涡后,加入卡波姆,搅拌分散均匀后,加入丁二醇、1,3-丙二醇、甘油,搅拌升温至80-85℃,保温10-15min溶解完全。
2)油相锅中加入异壬酸异壬酯,鲸蜡硬脂醇,辛酸/癸酸甘油三酯,乳化增稠剂PEG-20-甲基葡糖倍半硬酯酸酯,开启搅拌,升温到80-85℃,保温10-15min溶解完全。
3)乳化锅中依次过滤加入水相料和油相料,开启搅拌,抽真空,均质乳化后,降温。
4)降温至45-50℃,加入碱性中和剂、肤感调节剂蓝丝美肤剂、祛痘组合物,耐低温的防腐剂,搅拌10-15min,混合均匀,即可过滤出料。
选取面部有明显片状粉刺、丘疹、脓疱的的志愿者70名,年龄区间为20~30岁,并签志愿者知情同意书。将志愿者分为2组,每组35人,一组志愿者左脸使用空白祛痘贴基质组,右脸使用实施例6,每晚使用一次(贴敷6-8h),另外一组志愿者左脸使用空白净痘霜基质组,右脸使用对比例22,早晚各使用一次,产品试用7天后,通过消费者使用问卷调查形式和仪器对痘痘红区a值进行分析(比较试用前后差异显著性)。志愿者分别对粉刺减少数量、粉刺软化、控油等维度进行评分。评价结果如下表8所示:
表8消费者祛痘效果评价
测试组别 粉刺消退满意人数 丘疹消退满意人数 脓疱消退满意人数 控油效果满意人数 产品整体满意人数 痘痘红区a值显著性分析
空白祛痘贴膏基组 10 5 4 5 10 P>0.05
实施例6 16 24 26 27 26 P<0.01
空白净痘霜 3 6 4 2 6 P>0.05
对比例22 12 19 21 20 20 P<0.05
由测试结果显示,空白祛痘贴基质组在使用7d后基本上不能对已经产生的痘痘进行症状减缓,但对粉刺消退有一定的效果,可能与产品贴剂能够封闭皮肤,降低水分流失,提升皮肤水合程度,进而软化角质,降低粉刺有一定关系,而实施例6在控油,粉刺消退,丘疹消退,脓疱消退人数上有显著变多,累计26人对产品表示满意,经仪器分析,单颗痘痘红区a值P<0.01,达到极显著水平。
空白净痘霜产品相对空白祛痘贴满意人数略更少,表明祛痘贴产品相对普通膏霜产品而言具有一定的剂型优势,膏霜类产品可能会进一步助长粉刺的发生也有一定关系;使用过程中也无法有效针对痘痘产生消退效果,对比例22在控油,粉刺消退,丘疹消退,脓疱消退人数上相对空白净痘霜有显著变多,消费者满意人数达到了20人,此外对单颗痘痘红区a值P<0.05,达到显著水平,表明实施例2即使添加在普通膏霜剂型里也能有比较好的祛痘效果。
综上比对分析,虽然对比例22样品在使用频次上更高,每天使用2次,但是实施例6每天仅使用1次就能够达到良好的祛痘功效,能够达到极显著水平,表明在活性物一致,用量一致情况下,实施例6的祛痘贴样品能够更好的经皮渗透,为产品功效的快速显现提供更多活性物支撑,此外,由于祛痘贴产品对皮肤的封闭性较开放式膏霜(对比例22)效果更好,能够在皮肤长痘区域形成局部封闭给药环境,对皮肤角质层予以更好的水合和软化,能更好的加速活性物经皮渗透见效。

Claims (10)

1.一种植物祛痘组合物,其特征在于,由下述重量数的组分制成:蛇床果提取物20~30份;黄檗树皮提取物30~50份,苦参根提取物20~35份,龙胆根提取物15~25份,洋甘菊提取物15~25份,甘草提取物15~25份,季铵盐-73 0.002~0.01份。
2.根据权利要求1所述的植物祛痘组合物,其特征在于,所述的植物祛痘组合物通过下述方法制备的:
1)称取蛇床果20~30重量份,黄檗树皮30~50重量份,苦参根提20~35重量份,龙胆根15~25重量份,洋甘菊15~25重量份,甘草15~25重量份,粉碎后得到混合药材粉末备用,另称取季铵盐-73 0.002~0.01份备用;
2)将步骤1)得到的混合药材粉末采用闪式提取器进行萃取,萃取后收集上清液并浓缩至药材浓度0.3~0.5g/mL,冷藏过夜上清液分层为上层油相和下层水相,收集上层油相备用,下层水浓缩液调节pH值4.5~5.5,该浓缩液作为水相备用;
3)按照质量比1.5~2:54~62:13.5~15.6:0.3~0.4:20~30称取十二烷基苯磺酸钠,异辛烷,正辛醇,KCl和去离子水,调节pH值为4.5~5.5,超声5~10min溶解完全,在150~200rpm,25℃下振摇1~3h,静置过夜得到反胶束相;
4)按照体积比1:0.8~1.2称取步骤2)制备的水相和步骤3)制备的反胶束相,在室温下,120~240rpm搅拌萃取4~6min,后转入分液漏斗中,静置等待分层后,分别收集下层水相溶液和反胶束相,弃除水相溶液,收集反胶束相备用;
5)重复步骤4)2~3次,合并反胶束相,然后进行反萃取2~3次,合并收集反萃取得到的水相备用;
所述的反萃取方法为将反胶束相和 KCl溶液体积比1:0.8~1.2,向反胶束相加入KCl溶液搅拌15~25min得到混合溶液,将混合溶液转移至分液漏斗静置,待混合溶液分层后,将下层水相放出单独收集;然后再放出反胶束相单独收集,纯化反胶束相后二次利用;
6)将步骤5)中的收集到的水相减压真空浓缩至浓缩前体积的1/4~1/2,密封,在3~5℃条件下过夜,再在8000~12000rpm离心12~18min,收集沉淀备用;
7)再称取10~15重量份丁二醇加热至85~95℃,加入步骤6)收集的沉淀、步骤1)称取的季铵盐-73 和步骤2)收集的油相层,搅拌分散至透明后降温至常温,再加入去离子水搅拌均匀,最后加入丁二醇水溶液定容至药材浓度0.2~0.5g/mL,再在超声5~15min溶解至完全澄清透明,过滤,得到透明提取物溶液。
3.根据权利要求2所述的一种植物祛痘组合物,其特征在于,步骤2)所述的萃取方法为:将混合药材粉末加入闪式提取器,然后按照混合药材粉末和溶剂体积比为1:25~30的比例向混合药材粉末加入体积浓度60%~70%的乙醇,提取25~35s,重复提取2~3次,过滤,去除药渣并收集上清液,在60~70℃温度下,-0.06~-0.08MPa浓缩至药材浓度0.1~0.3g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种植物祛痘组合物,其特征在于,步骤2)、步骤3)所述的pH值采用盐酸调节;步骤5)所述的KCl溶液的浓度为1 mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种植物祛痘组合物,其特征在于,步骤3)和步骤7)所述的超声时的功率均为600W。
6.根据权利要求2所述的一种植物祛痘组合物,其特征在于,步骤5)所述的纯化反胶束相的方法为:将反萃取后上层反胶束层置于三角瓶中,滴入反胶束层0.1~0.5倍体积纯水于三角瓶中,150~200rpm,25℃下振摇1~3h,再转入分液漏斗中静置,放出下层水,重复操作2~3次,收集反胶束层,得纯化后的反胶束体系,重复回收使用。
7.根据权利要求2所述的一种植物祛痘组合物,其特征在于,步骤7)所述的丁二醇水溶液的浓度25~40wt%;所述的过滤采用500目滤网。
8.一种植物祛痘贴,其特征在于,按照植物祛痘贴总质量100%计算,包括下述相及其组分:
A相:酒石酸0.1%~0.2%,聚维酮K90 1%~5%,水余量;
B相:聚丙烯酸钠3%~5%,甘油15%~20%,EDTA0.05%,甘羟铝0.1%~0.2%,氮酮1%~2%;
C相:植物祛痘组合物1%~10%;
D相:0.1%~1%防腐剂体系。
9.根据权利要求8所述的一种植物祛痘贴,其特征在于,所述的防腐剂体系为苯氧乙醇、辛酰羟肟酸、馨鲜酮、辛甘醇、苯甲酸钠、乙基己基甘油中的一种或者多种复配。
10.权利要求8所述的一种植物祛痘贴的制备方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)称取各个相组分;
2)将称量B组分搅拌分散至粉体均匀备用;
3)将称量A组分中的聚维酮K90加入部分水中,边搅拌边升温至80~90℃,搅拌至透明后降温至45℃以下,补足水分,加入C组分,D组分搅拌分散均匀;
4)将步骤2)中的B相组分转移至反应锅内,开启真空泵至~0.06~0.08MPa,真空条件下将步骤3)的成分快速加入步骤2)的组分中,保持真空持续搅拌5~8min,搅拌速度150~500rpm,立即出料,涂布,晾干,裁剪,包装得到祛痘贴成品。
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