CN117050703A - 一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它包括以下重量份数的组分：双酚A液体环氧树脂75~80份、咪唑加成物8~10份、硅烷类偶联剂5~8份和气相白炭黑2‑3份，所述双酚A液体环氧树脂的粘度为11000‑12000cp、环氧当量为196‑205g/mol。利用异氰酸酯结构与咪唑相连形成有一定空间位阻的咪唑加成物以作为环氧树脂的固化剂，再根据严格控制原料的配比，可制备提高其贮存期的适用于热敏感元件长操作时间的胶黏剂。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，涉及一种低温固化胶黏剂，具体涉及一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机低分子化合物，为热塑性的线型结构。在常温或受热后，环氧树脂即可软化、熔融，变成粘稠态或液态，但并不会固化，因而单纯的环氧树脂本身并不具备良好的工艺性能，无法直接应用于生产制造等领域。只有加入固化剂，在适当的条件下进行固化反应，生成交联网状的立体结构，环氧树脂才可显现出优良的力学性能、电学性能及耐腐蚀性能。因此，在环氧树脂的各种应用中，固化剂占有必不可少的重要地位。
环氧树脂具有优良的物理机械和电绝缘性能、粘接性、耐腐蚀性和易加工成型、成本低等优点，被广泛应用于电子电器、航空航天、建筑、机械、交通等领域。通常使用的环氧树脂体系为双组分体系，即环氧树脂和固化剂分开储存，使用时需要现场配料，容易造成物料损失及对环境的污染；另外，双组分配料的计量误差和混合不均匀性易引起产物粘接强度等重要性能的波动。因此，具有运输方便、操作工艺简单、储存期长、环境污染小、适于大规模生产等诸多优点的单组分环氧树脂体系成为环氧树脂研究领域的一个热点，其中潜伏性固化剂的研发最为活跃。这类固化剂主要是通过络合等方式改变固化剂的化学结构，最终达到使固化剂在室温下与环氧树脂配合后具有一定的储存稳定性，而在使用时一旦受光、热或压力的作用能迅速使环氧树脂交联固化。
环氧树脂固化剂的研究一直是环氧树脂研究中最活跃的领域，其中咪唑及其衍生物是非常重要的一个分支。目前，研究最多的是用双官能度的环氧树脂改性咪唑，咪唑的1/3位N基具有使环氧基开环的活性，可以对环氧树脂起到高度交联作用，使得固化后胶体的性能优越，因此咪唑类固化剂在环氧固化体系有举足轻重的地位。但是，咪唑及其衍生物是高熔点的结晶体，与环氧树脂混合困难；同时咪唑类固化剂活性高，在环氧体系中的适应期较短，为了改善以上两个不足之处，对咪唑类固化剂进行简单的改性是很有必要的。随着电子工业的发展，咪唑类环氧树脂固化剂用量逐年递增。咪唑类化合物作为环氧树脂的新型固化剂和促进剂，具有独到之处：(1)不需要高温固化，它的固化机理与叔胺相似，是阴离子型催化聚合，具有中温固化特征；所形成的固化物热变形温度高，有优异的力学性能、电绝缘性能和耐化学介质性能；(2)咪唑类固化剂的碱性比较弱，挥发度低、无臭味，毒性也较脂肪族、芳香族胺类固化剂小得多；咪唑类固化剂的热稳定性好，通常在250℃几乎不分解。但是，咪唑类固化剂熔点较高，与树脂相容性较差；并且其活性高，与环氧树脂组成的单组分体系贮存期较短。因此，必须对其进行改性，才能成为在室温下具有一定贮存期的潜伏性固化剂。
发明内容
基于上述缺陷，本发明提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，能够在低温条件下进行固化并具有较长的室温储存期。
为了达成上述目的，本发明提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，它包括以下重量份数的组分：双酚A液体环氧树脂75～80份、咪唑加成物8～10份、硅烷类偶联剂5～8份和气相白炭黑2-3份，所述双酚A液体环氧树脂的粘度为11000-12000cp、环氧当量为196-205g/mol。
优化地，所述咪唑加成物为棕色透明液体，其胺值为400-600mgKOH/g。
优化地，所述咪唑加成物的制备方法包括以下步骤：
(a)将异氰酸酯和咪唑的混合物在容器中溶于混合溶剂中得到混合溶液；所述异氰酸酯和咪唑的摩尔比为1：1.9～2.1；
(b)将所述混合溶液于60-80℃进行搅拌以反应5-7h；随后调整所述容器的真空度，抽真空回收混合溶剂，使其真空度≤-0.1MPa，降温出料即可。
进一步地，所述混合溶剂为乙醇与乙二醇的混合物，其质量比为3～6：1。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯。
更进一步地，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。
进一步地，所述咪唑为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑等的其中一种。
更进一步地，所述咪唑为2-苯基咪唑。
优化地，所述双酚A液体环氧树脂为双酚A液态环氧树脂128，所述硅烷类偶联剂为硅烷类偶联剂KH560，所述气相白炭黑为气相白炭黑HL200。
本发明的又一目的在于提供一种上述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(S1)将配方量的所述双酚A液体环氧树脂、硅烷类偶联剂和气相白炭黑依次加入到行星机中进行搅拌混合；
(S2)向步骤(S1)的产物中加入配方量的所述咪唑加成物，搅拌、降温、出料即可。
本发明适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，利用异氰酸酯结构与咪唑相连形成有一定空间位阻的咪唑加成物以作为环氧树脂的固化剂，再根据严格控制原料的配比，可制备提高其贮存期的适用于热敏感元件长操作时间的胶黏剂；与市面上购买的一般低温固化的胶黏剂相比，其利用潜伏性咪唑加成物的特点可以阻断固化剂与基体环氧树脂在常温保存的时候相互作用，使产品的储存期更长。
具体实施方式
本发明适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，它包括以下重量份数的组分：双酚A液体环氧树脂75～80份、咪唑加成物8～10份、硅烷类偶联剂5～8份和气相白炭黑2-3份，所述双酚A液体环氧树脂的粘度为11000-12000cp、环氧当量为196-205g/mol。利用异氰酸酯结构与咪唑相连形成有一定空间位阻的咪唑加成物以作为环氧树脂的固化剂，再根据严格控制原料的配比，可制备提高其贮存期的适用于热敏感元件长操作时间的胶黏剂；与市面上购买的一般低温固化的胶黏剂相比，其利用潜伏性咪唑加成物的特点可以阻断固化剂与基体环氧树脂在常温保存的时候相互作用，使产品的储存期更长。
上述咪唑加成物为棕色透明液体，其胺值为400-600mgKOH/g；具体的制备方法包括以下步骤：(a)将异氰酸酯和咪唑的混合物在容器中溶于混合溶剂中得到混合溶液；所述异氰酸酯和咪唑的摩尔比为1：1.9～2.1；(b)将所述混合溶液于60-80℃进行搅拌以反应5-7h；随后调整所述容器的真空度，抽真空回收混合溶剂，使其真空度≤-0.1MPa，降温出料即可。所述混合溶剂为乙醇与乙二醇的混合物，其质量比为3～6：1；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和赖氨酸二异氰酸酯(LDI)等中的一种，优选六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。所述咪唑为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑等的其中一种，优选为2-苯基咪唑。所述双酚A液体环氧树脂为双酚A液态环氧树脂128，所述硅烷类偶联剂为硅烷类偶联剂KH560，所述气相白炭黑为气相白炭黑HL200。
上述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：(S1)将配方量的所述双酚A液体环氧树脂、硅烷类偶联剂和气相白炭黑依次加入到行星机中进行搅拌混合；(S2)向步骤(S1)的产物中加入配方量的所述咪唑加成物，搅拌、降温、出料即可。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，下面将结合实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所做的等效变化与修饰前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，具体如下：
(a)称取168g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和288g 2-苯基咪唑(此时六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和2-苯基咪唑的摩尔比为1：2)，利用超声波振荡器分散均匀至其溶解到250g无水乙醇和50g乙二醇组成的混合溶剂中，得到均匀、透明的混合溶液；
(b)将步骤(a)的混合溶液保持反应温度70℃，搅拌速度250r/min，反应时间为5h；然后，抽真空回收混合溶剂，其真空度控制在不高于-0.1MPa，30min后降温出料，得咪唑加成物(棕色透明液体，胺值400-600mgKOH/g)；
(S1)称取800g双酚A液体环氧树脂128(南亚)、80g硅烷类偶联剂KH560和30g气相白炭黑依次加入到行星机中，搅拌均匀；
(S2)将步骤(b)制备的咪唑加成物(90g)加入到步骤(S1)的行星机中，搅拌均匀，降到常温，出料即可。
实施例2
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，称取168克六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和273.6克2-苯基咪唑，此时六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和2-苯基咪唑的摩尔比为1：1.9。
实施例3
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，称取168g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和302.4g2-苯基咪唑，此时六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和2-苯基咪唑的摩尔比为1：2.1。
实施例4
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，反应时间为7h。
实施例5
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，采用的是对应量的甲苯二异氰酸酯(TDI)和2-乙基-4甲基咪唑的摩尔比是1:2。
实施例6
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，采用的是对应量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和2-苯基咪唑的摩尔比是1:2。
实施例7
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，采用的是对应量的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1-苄基-2-甲基咪唑的摩尔比是1:2，此时使用的溶剂为乙酸乙酯。
实施例8
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，采用的是对应量的二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和1-氰乙基-2-甲基咪唑的摩尔比是1:2。
实施例9
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：
(S1)称取750g双酚A液体环氧树脂128(南亚)、50g硅烷类偶联剂KH560和20g气相白炭黑依次加入到行星机中，搅拌均匀；
(S2)将步骤(b)制备的咪唑加成物(100g)加入到步骤(S1)的行星机中，搅拌均匀，降到常温，出料即可。
实施例10
本实施例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：
(S1)称取780g双酚A液体环氧树脂128(南亚)、60g硅烷类偶联剂KH560和25g气相白炭黑依次加入到行星机中，搅拌均匀；
(S2)将步骤(b)制备的咪唑加成物(80g)加入到步骤(S1)的行星机中，搅拌均匀，降到常温，出料即可。
对比例1
本例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是采用市售的咪唑加成物(PN23，味之素)。
对比例2
本例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是采用市售的咪唑加成物(JH-0512，佳发化学)。
对比例3
本例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(S1)中，双酚A液体环氧树脂128(南亚)过量，为900g。
对比例4
本例提供一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(S1)中，双酚A液体环氧树脂128(南亚)不足，为600g。
测试方法：将实施例1-10、对比例1-4中的产品放在恒温控制箱中，保持一定的温度(主要是测试其保存的稳定性，本产品的保存温度是在-25℃，但是为加速测试其在低温的保存稳定性，所以在常温(25℃)进行测试以对比具体哪个配方的保存期较长(如表1所示)。
表1实施例1-10、对比例1-4中产品的性能表
其中，样品的储存期参照GB/T7123.2-2002测定。可操作性粘度测试参见ASTMD2196-1999。Al-Al剪切强度测试参见GB/T7124-08。硬度测试参见GB/T 531-1999。
以上所述仅为本发明较佳的实施方式，并非用以限定本发明的保护范围；同时以上的描述，对于相关技术领域中具有通常知识者应可明了并据以实施，因此其他未脱离本发明所揭露概念下所完成之等效改变或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于，它包括以下重量份数的组分：双酚A 液体环氧树脂75~80份、咪唑加成物8~10份、硅烷类偶联剂5~8份和气相白炭黑2-3 份，
所述双酚A 液体环氧树脂的粘度为11000-12000cp、环氧当量为196-205g/mol。
2.根据权利要求1所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述咪唑加成物为棕色透明液体，其胺值为400-600mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于，所述咪唑加成物的制备方法包括以下步骤：
（a）将异氰酸酯和咪唑的混合物在容器中溶于混合溶剂中得到混合溶液；所述异氰酸酯和咪唑的摩尔比为1：1.9~2.1；
（b）将所述混合溶液于60-80℃进行搅拌以反应5-7h；随后调整所述容器的真空度，抽真空回收混合溶剂，使其真空度≤-0.1MPa，降温出料即可。
4.根据权利要求3所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述混合溶剂为乙醇与乙二醇的混合物，其质量比为3~6：1。
5.根据权利要求3所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。
7.根据权利要求3所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述咪唑为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑等的其中一种。
8.根据权利要求7所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述咪唑为2-苯基咪唑。
9.根据权利要求1所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂，其特征在于：所述双酚A液体环氧树脂为双酚A液态环氧树脂128，所述硅烷类偶联剂为硅烷类偶联剂KH560，所述气相白炭黑为气相白炭黑HL200。
10.权利要求1至7中任一所述适用于热敏感元件的低温固化胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（S1）将配方量的所述双酚A 液体环氧树脂、硅烷类偶联剂和气相白炭黑依次加入到行星机中进行搅拌混合；
（S2）向步骤（S1）的产物中加入配方量的所述咪唑加成物，搅拌、降温、出料即可。
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