CN117046497A - 用于析氢反应制乙烯的单原子光催化剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于析氢反应制乙烯的单原子光催化剂及制备方法和应用，在片状的氮化碳聚合物PCN上负载金得到Auh/PCN，通过水浴刻蚀的方法制得单原子催化剂Au1/PCN。该催化剂载体选用片状的氮化碳聚合物，廉价易得制作成本低，具有较高的比表面积，更宽的带隙，利于提供更多的活性位点，促进载流子的分离与迁移；该催化剂为单原子催化剂，金以独立原子的形式锚定在氮化碳聚合物上，极大的提高了原子利用率和反应活性，应用于析氢反应时可以促进乙烯的生成并且与同类催化剂相比，乙烯生成的量较多。
Description
技术领域
本发明涉及一种在光催化领域中应用的单原子光催化剂及其制备方法，属于光催化剂技术领域。
背景技术
化石能源的大量使用造成了严重的能源危机和环境污染，是制约人类社会发展的重大问题。开发可再生清洁能源是解决此类问题的重要手段。在诸多新能源中，太阳能以其巨大的体量、广泛的分布引起了广泛关注。光催化反应是实现太阳能向化学能转化的具体手段，从本质上来说是一种利用太阳能在光催化剂上进行的氧化还原反应。光催化反应是由光催化剂驱动，并在光催化剂上发生的，光催化剂是实现能量转化的枢纽。在人工领域，为实现太阳能向化学能转化这一过程，可在光催化剂的驱动下通过光催化反应将稳定的低能物质(H2O，CO2，N2等)转化为H2、CO、NH3、醇类、烃类(包括汽油、柴油等液体燃料)、醛类等能源物质或化工原料。这些物质可直接用于目前已有的工业设备与动力装置，在未来有着巨大的应用潜力，成为能源领域的研究热点。
目前，光催化的总体效率还很低，在析氢反应方面产乙烯涉及到C-C偶联和有机团脱氢，是十分复杂困难的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于析氢反应制乙烯的单原子光催化剂及其制备方法，所述催化剂既可以在析氢反应中制氢气，又可以在析氢反应中制乙烯，并且金不是以团簇的形式存在，而是以独立的原子形式锚定在载体上，极大的提高了原子利用率。
本发明所采用的技术方案是：一种单原子光催化剂及制备方法，在片状的氮化碳聚合物(PCN)上负载金得到Auh/PCN，通过水浴刻蚀的方法制得单原子催化剂Au1/PCN。
较佳的，采用热力学刻蚀方法合成片状的氮化碳聚合物(PCN)。
较佳的，采用光沉积方法在片状氮化碳聚合物(PCN)上负载金得到Auh/PCN。
较佳的，通过水浴刻蚀的方法制得单原子催化剂Au1/PCN，具体步骤为：将Auh/PCN和CuCl2置于二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，在温度60～80℃转速400～600r的条件下保持6～10h，洗涤、干燥。
本发明还提供了上述单原子光催化剂在析氢反应制备乙烯中的用途。
本发明所制得的氮化碳聚合物负载金单原子催化剂具有以下优点：
1、催化剂载体选用片状的氮化碳聚合物，廉价易得制作成本低，具有较高的比表面积，更宽的带隙，利于提供更多的活性位点，促进载流子的分离与迁移。
2、催化剂的制备方法操作简单，无需复杂设备，条件温和，制备过程简便可控。
3、催化剂应用于析氢反应，牺牲剂为甲醇时，产物一般为氢气、甲烷，难以生成乙烯，而此催化剂可以促进乙烯的生成并且与同类催化剂相比，乙烯生成的量较多。
4、催化剂参与析氢反应后，在适宜的反应条件下，可获得较高的产率且催化剂参与反应后可回收再利用。
5、催化剂为单原子催化剂，金以独立原子的形式锚定在氮化碳聚合物上，极大的提高了原子利用率和反应活性。
附图说明
图1分别为片状的氮化碳聚合物(a)、刻蚀金前催化剂(b)、刻蚀后单原子催化剂(c)的样品颜色图。
图2为片状的氮化碳聚合物载体负载金的单原子催化剂的XRD。
图3分别为片状的氮化碳聚合物(a)、刻蚀金前催化剂(b)、刻蚀后单原子催化剂(c)的TEM图。
图4为片状的氮化碳聚合物载体负载金的单原子催化剂的XPS。
具体实施方式
本发明选择片状氮化碳聚合物作为催化剂载体，因其具有高比表面积，更大的带隙，与贵金属金(Au)进行复合，制备金单原子催化剂。初始目的是为了提高金的负载量，提高原子利用率，应用于析氢反应时意外发现它能够促进乙烯的生成，为解决上述现有技术的问题提供了有效的方案。
实施例1
片状氮化碳聚合物负载金单原子催化剂的制备方法如下：
(1)片状氮化碳聚合物(PCN)的制备：采用改进的热力学蚀刻方法，我们合成出了PCN。首先，我们将双氰胺置于马弗炉中以550℃在空气中加热4h(升温速率2.3℃min-1)，并将降温速率控制在1℃min-1左右，生成块状C3N4。然后，将形成的黄色块状C3N4移至研钵中进行精细研磨，使其形成细碎粉末，并于敞口容器中平铺开来，再次放入马弗炉中以480℃反应4h(升温速率2℃min-1)，而后急剧降温，最终可形成淡黄色的片状氮化碳聚合物(PCN),其照片和形貌分别如图1a和图3a。
(2)大量Au负载于PCN形成Auh/PCN：1g氯金酸溶于20ml水中，在超声波作用下使其充分溶解，配置成50mg/ml的氯金酸溶液。25ml H2O、25ml甲醇(CH3OH)、100mg PCN和2.7ml氯金酸溶液放于一个透明的玻璃反应容器中，然后在超声作用下使其充分溶解。玻璃反应器置于可见光中在室温条件下照射14h左右。离心分离样品，用去离子水洗三次。然后70℃干燥一夜，最终形成Auh/PCN粉末,其照片和形貌分别如图1b和图3b。
(3)Auh/PCN选择性刻蚀形成Au1/PCN：0.4g CuCl2和40ml二甲基甲酰胺(DMF)放入容积为100ml的烧杯中，在超声条件下加入步骤(2)中合成的Auh/PCN粉末。充分溶解后将烧杯转移至水浴锅中，在温度60℃转速450r的条件下保持8h。回收刻蚀废液和收集样品，用DMF溶液二次洗涤，再用去离子水三次洗涤沉淀物，置于烘箱中以70℃干燥一夜，最后形成单原子催化剂粉末。电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测试结果表明，片状氮化碳聚合物上Au的负载量为0.34wt％，标记为催化剂1，其照片和形貌分别如图1c和图3c，XRD和XPS分析分别如图2和图4所示，催化性能见表1和2。
实施例2
实施例2其它步骤同实施例1，不同的是步骤(2)中不负载金，即：步骤(2)中，将25ml H2O、25ml甲醇(CH3OH)和100mg PCN放于一个透明的玻璃反应容器中，然后在超声作用下使其充分溶解。玻璃反应器置于可见光中在室温条件下照射14h左右。离心分离样品，用去离子水洗三次。然后70℃干燥一夜，最终形成催化剂粉末，标记为催化剂2，催化性能见表2。
实施例3
实施例3其它步骤同实施例1，不同的是不进行水浴刻蚀即省略步骤(3)，所得催化剂粉末标记为催化剂3，催化性能见表2。
实施例4
实施例4其它步骤同实施例1，不同的是将片状氮化碳聚合物(PCN)改为二氧化钛(TiO2)，所得催化剂粉末标记为催化剂4，催化性能见表2。
实施例5
实施例5其它步骤同实施例1，不同的是将负载的金属从金(Au)转变为钯(Pd)，具体操作步骤如下：
(1)片状氮化碳聚合物(PCN)的制备同实施例1。
(2)大量Pd负载于PCN形成Pdh/PCN：10ml H2O、200mg PdCl2和1g NaCl放入50ml的烧杯中，超声10min使之完全混合。转移至搅拌台，室温条件下搅拌2h，加入100mg氮化碳聚合物(PCN)，以80℃保持15h。然后混合溶液通过旋转蒸发仪干燥，获取样品，再分散于20mlH2O中，倒入一个密封的透明容器，在真空状态和可见光照射下保持18h。离心获取样品，去离子水洗三次，真空中80℃保持12h，形成Pdh/PCN粉末。
(3)Pdh/PCN选择性刻蚀形成Pd1/PCN：1.5g KBr、500mg FeCl3和25ml H2O放入50ml的烧杯中，在超声条件下加入25mg Pdh/PCN。然后加入10ml盐酸(1M)。将混合物加热到97℃，并在此温度下保持8h。离心获取样品，用去离子水三次洗涤沉淀物同时回收废液，真空状态下80℃保持12h，最后形成Pd1/PCN粉末，标记为催化剂5。
(4)析氢反应同实施例1，催化性能见表2。
实施例6
将实施例1中的片状氮化碳聚合物(PCN)载体作为催化剂6直接参与反应，催化性能见表2。
实施例7
将实施例5中的片状氮化碳聚合物(PCN)载体换为二氧化钛(TiO2)，其余同实施例5，标记为催化剂7，催化性能见表2。
催化性能：
自制的光催化反应器由一个密闭的玻璃反应器组成。将反应器连接到带有十通阀(VICI)的气体循环系统，以在线采样到气相色谱仪(上海瑞敏GC 2060)。先将系统抽真空以去除空气，随后使之处于一种近似真空的状态。入射光源由300W氙气灯和可见光滤镜(北京PerfectLight Co.)提供，它们可以提供波长大于400nm(λ>400nm)的可见光。具体为：25mlH2O、25ml甲醇和30mg催化剂(实施例1-7)放入自制的光催化反应器中。在超声作用下使之充分混合，2min后再将反应器连接到带有十通阀(VICI)的气体循环系统，以在线采样到气相色谱仪(上海瑞敏GC 2060)。先将系统抽真空以去除空气，随后使之处于一种近似真空的状态。入射光源由300W氙气灯提供，室温中反应8小时后，通过分析系统检测产物。最终的产物包括：氢气(H2)、甲烷(CH4)、一氧化碳(CO)、乙烯(C2H4)等产物。催化性能见表1和表2。
表1实施例1中催化剂的催化性能
从表1中可以看出：本发明实施例1的片状氮化碳聚合物(PCN)负载金的单原子催化剂可在适宜的条件下应用于析氢反应，牺牲剂为甲醇时，能够促进乙烯的生成。
表2实施例1～7中催化剂的催化性能的比较
从表2中可以看出：本发明的片状氮化碳聚合物(PCN)负载金的单原子催化剂在适宜的条件下应用于析氢反应，牺牲剂为甲醇时，和其他催化剂相比可有效促进乙烯的生成。
本发明为了绿色环保节省资源，反应结束后，催化剂可回收再利用。
Claims (6)
1.一种单原子光催化剂的制备方法，其特征在于，在片状的氮化碳聚合物PCN上负载金得到Auh/PCN，通过水浴刻蚀的方法制得单原子催化剂Au1/PCN。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用热力学刻蚀方法合成片状的氮化碳聚合物PCN。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用光沉积方法在片状氮化碳聚合物PCN上负载金得到Auh/ PCN。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过水浴刻蚀的方法制得单原子催化剂Au1/PCN，具体步骤为：将Auh/PCN和CuCl2置于二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，在温度60~80℃转速400~600r的条件下保持6~10h，洗涤、干燥。
5.如权利要求1-4任一所述的方法制备的单原子光催化剂。
6.如权利要求1-4任一所述的方法制备的单原子光催化剂在析氢反应制备乙烯中的用途。
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