CN117043644A - 偏光膜、偏振膜、图像显示面板、以及图像显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种偏光膜，其是使二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向、且通过硼酸交联进行了取向固定而成的，上述偏光膜的(A)FT‑IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))小于0.13。该偏光膜可以形成在高温高湿环境中的耐久性优异、且能够防止图案痕迹的产生的偏振膜。

Description

偏光膜、偏振膜、图像显示面板、以及图像显示装置
技术领域
本发明涉及偏光膜、偏振膜、图像显示面板、以及图像显示装置。
背景技术
以往，作为用于液晶显示装置、有机EL显示装置等各种图像显示装置的偏光膜(起偏镜)，从同时具备高透射率和高偏振度方面考虑，使用了经染色处理的(含有碘、二色性染料等二色性物质)聚乙烯醇类膜。该偏光膜如下制造：在浴中对聚乙烯醇类膜实施例如溶胀、染色、交联、拉伸等各处理后实施清洗处理，然后进行干燥。
上述偏光膜隔着粘接剂层贴合于透明保护膜而制成偏振膜使用，此外，该偏振膜根据需要层叠其它光学层而制成层叠偏振膜(光学层叠体)使用。另外，上述偏振膜或上述层叠偏振膜(光学层叠体)以贴合于液晶单元、有机EL元件等图像显示单元的图像显示面板的形式使用。此外，上述图像显示面板隔着粘合剂层或粘接剂层贴合于可视侧的前表面透明板(窗口层)、触摸面板等前表面透明构件而制成上述的各种图像显示装置而使用(专利文献1-3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-102353号公报
专利文献2：国际公开第2019/188779号
专利文献3：日本特表2018-44992号公报
发明内容
发明要解决的问题
在专利文献2中记载了以下内容：为了提高在高温环境中的偏光膜的光学特性的耐久性，提高偏光膜中的硼含量是有效的。然而，对于像专利文献3这样的将低透湿度的透明保护膜与偏光膜隔着水性粘接剂层贴合而成的偏振膜而言，在仅提高偏光膜的硼酸含量的情况下，水性粘接剂层中所含的水分容易进入偏光膜，因此有时会发生再溶胀。由于偏光膜这样地发生再溶胀，会导致发生可通过荧光灯的光的反射而确认的凹凸图案的外观缺陷(图案痕迹)，存在偏振膜产生外观不良的问题。
另外，对于像专利文献3这样的将低透湿度的透明保护膜与偏光膜隔着水性粘接剂层贴合而成的偏振膜而言，还要求在高温高湿下的耐久性。
鉴于以上这样的情况，本发明的目的在于提供可以形成在高温高湿环境中的耐久性优异、且能够防止图案痕迹的产生的偏振膜的偏光膜。
解决问题的方法
即，本发明涉及一种偏光膜，其是使二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向、且通过硼酸交联进行了取向固定而成的，上述偏光膜的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))小于0.13。
另外，本发明涉及一种偏振膜，其是将第1透明保护膜与上述偏光膜隔着水性粘接剂层贴合而成的。另外，本发明涉及一种图像显示面板，其是上述偏振膜贴合于图像显示单元而成的。此外，本发明涉及一种图像显示装置，其具有上述图像显示面板和前表面透明构件。
发明的效果
本发明的偏光膜的效果的作用机理的详细情况推定如下，但本发明不限定于该作用机理进行解释。
本发明的偏光膜是使二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向、且通过硼酸交联进行了取向固定而成的，该偏光膜的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))小于0.13。上述(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数表示偏光膜表面的硼酸量(表面硼酸量)，另外，上述(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)表示偏光膜整体的硼酸浓度(本体硼酸浓度)。通过使本发明的偏光膜的上述(A)与上述(B)之比((A)/(B))小于0.13，不易发生由水性粘接剂层的水分导致的偏光膜的再溶胀，因此，可以形成在高温高湿环境中的耐久性优异、且能够防止图案痕迹的产生的偏振膜。
具体实施方式
＜偏光膜＞
本发明的偏光膜是使二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向、且通过硼酸交联进行了取向固定而成的，该偏光膜的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))小于0.13。
上述偏光膜是使碘、二色性染料等二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向而形成的。作为二色性色素，可列举吖啶色素、嗪色素、酞菁色素、萘色素、偶氮色素及蒽醌色素等。从偏光膜的初始的偏振性能的观点考虑，优选包含碘作为上述二色性物质的碘类偏光膜。
上述聚乙烯醇(PVA)类膜可以没有特别限制地使用在可见光区域中具有透光性、且通过使碘、二色性染料等二色性物质分散并吸附而得到的聚乙烯醇类膜。作为上述聚乙烯醇类膜的材料，可列举聚乙烯醇或其衍生物。作为上述聚乙烯醇的衍生物，可列举例如：聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛；乙烯、丙烯等烯烃；用丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等不饱和羧酸及其烷基酯、丙烯酰胺等进行改性而得到的衍生物等。上述聚乙烯醇的平均聚合度优选为100～10000左右、更优选为1000～10000左右、进一步优选为1500～4500左右。另外，上述聚乙烯醇的皂化度优选为80～100摩尔％左右、更优选为95摩尔％～99.95摩尔左右。需要说明的是，上述平均聚合度及上述皂化度可以基于JIS K 6726求出。
上述偏光膜的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))小于0.13。
上述(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数使用傅里叶变换分光光度计(FT-IR)并通过衰减全反射(ATR)测定而计算出，表示偏光膜表面的硼酸量(表面硼酸量)。作为这样的偏光膜表面的硼酸量的测定方法，例如参考国际公开第2017/145607号。从提高耐久性的观点考虑，上述(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数优选为2.00以上、更优选为2.22以上、进一步优选为2.91以上，而且，从防止图案痕迹的产生的观点考虑，优选为3.46以下。
上述(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)表示偏光膜整体的硼酸浓度(本体硼酸浓度)。作为这样的偏光膜整体的硼酸浓度的测定方法，例如参考国际公开第2019/188779号。从提高耐久性的观点考虑，上述(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)优选为20重量％以上、更优选为22重量％以上、进一步优选为24重量％以上，而且，从尺寸变化率(收缩率)的观点考虑，优选为35重量％以下、更优选为32重量％以下、进一步优选为30重量％以下。
从提高运送性(防止浴中的弯折)的观点考虑，上述偏光膜的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))优选为0.06以上、更优选为0.074以上，而且，从防止图案痕迹的产生的观点考虑，优选为0.122以下。
＜偏光膜的制造方法＞
上述偏光膜是通过对上述聚乙烯醇类膜实施染色工序、交联工序及拉伸工序，并且实施溶胀工序、清洗工序及干燥工序中的至少一种处理工序作为任选的工序而得到的。上述偏光膜中所含的上述硼的含量可以通过溶胀工序、染色工序、交联工序、拉伸工序及清洗工序中的各处理浴中的任意处理浴所含的硼酸、硼酸盐、硼砂等硼化合物等硼成分提供物质的浓度、上述的各处理浴中的处理温度及处理时间来控制。特别是交联工序及拉伸工序容易通过硼成分提供物质的浓度等处理条件将上述硼的含量调整为期望的范围。另外，对于清洗工序而言，在考虑了染色工序、交联工序、或拉伸工序等中使用的硼成分提供物质等处理条件的基础上，从能够使硼从聚乙烯醇类膜溶出的观点考虑，容易将上述硼的含量调整为期望的范围。
上述溶胀工序是将聚乙烯醇类膜浸渍于溶胀浴中的处理工序，可以将聚乙烯醇类膜表面的污垢、抗粘连剂等除去，另外，可以通过使聚乙烯醇类膜溶胀而抑制染色不均。上述溶胀浴通常使用水、蒸馏水、纯水等以水作为主成分的介质。上述溶胀浴可以按照通常的方法适当添加表面活性剂、醇等。另外，可以在上述溶胀浴中使用碘化钾，在该情况下，在上述溶胀浴中，碘化钾的浓度优选为1.5重量％以下、更优选为1.0重量％以下、进一步优选为0.5重量％以下。
上述溶胀浴的温度优选为10～60℃左右、更优选为15～45℃左右、进一步优选为18～30℃左右。另外，对于在上述溶胀浴中的浸渍时间而言，由于聚乙烯醇类膜的溶胀程度受到溶胀浴的温度的影响，因而不能一概地决定，优选为5～300秒钟左右、更优选为10～200秒钟左右、进一步优选为20～100秒钟左右。上述溶胀工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。
上述染色工序是将聚乙烯醇类膜浸渍于染色浴(碘溶液)的处理工序，可以使碘或二色性染料等二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向。上述碘溶液通常优选为碘水溶液，更优选含有碘及作为溶解助剂的碘化物。需要说明的是，作为上述碘化物，可列举碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。
在上述染色浴中，碘的浓度优选为0.01～1重量％左右、更优选为0.02～0.5重量％左右。在上述染色浴中，上述碘化物的浓度优选为0.01～10重量％左右、更优选为0.05～5重量％左右、进一步优选为0.1～3重量％左右。
上述染色浴的温度优选为10～50℃左右、更优选为15～45℃左右、进一步优选为18～30℃左右。另外，对于在上述染色浴中的浸渍时间而言，由于聚乙烯醇类膜的染色程度受到染色浴的温度的影响，因此不能一概地决定，优选为10～300秒钟左右、更优选为20～240秒钟左右。上述染色工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。
上述交联工序是将通过上述染色工序进行了染色的聚乙烯醇类膜浸渍于含有硼化合物的处理浴(交联浴)中的处理工序，可以通过硼化合物使聚乙烯醇类膜交联，使碘分子或染料分子吸附于该交联结构。作为上述硼化合物，可列举例如：硼酸、硼酸盐、硼砂等。上述交联浴一般为水溶液，也可以是例如与水具有混合性的有机溶剂及水的混合溶液。另外，优选上述交联浴包含碘化钾。
在上述交联浴中，上述硼化合物的浓度优选为1～15重量％左右、更优选为1.5～10重量％左右、进一步优选为2～5重量％左右。另外，在上述交联浴中使用碘化钾的情况下，在上述交联浴中，碘化钾的浓度优选为1～15重量％左右、更优选为1.5～10重量％左右、进一步优选为2～5重量％左右。
上述交联浴的温度优选为20～70℃左右、更优选为30～60℃左右。另外，对于在上述交联浴中的浸渍时间而言，聚乙烯醇类膜的交联程度受到交联浴的温度的影响，因此不能一概地决定，优选为5～300秒钟左右、更优选为10～200秒钟左右。上述交联工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。
上述拉伸工序是将聚乙烯醇类膜以给定的倍率沿至少一个方向拉伸的处理工序。一般而言，将聚乙烯醇类膜在运送方向(长度方向)单向拉伸。上述拉伸的方法没有特别限制，可以采用湿润拉伸法和干式拉伸法中的任意方法。上述拉伸工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。上述拉伸工序可以在偏光膜的制造中的任意阶段进行。
上述湿润拉伸法中的处理浴(拉伸浴)通常可以使用水、或与水具有混合性的有机溶剂及水的混合溶液等溶剂。优选上述拉伸浴含有碘化钾。在上述拉伸浴中使用碘化钾的情况下，在该拉伸浴中，碘化钾的浓度优选为1～15重量％左右、更优选为2～10重量％左右、进一步优选为3～6重量％左右。另外，从抑制拉伸中的膜断裂的观点考虑，可以在上述处理浴(拉伸浴)中含有上述硼化合物，在该情况下，在该拉伸浴中，上述硼化合物的浓度优选为1～15重量％左右、更优选为1.5～10重量％左右、进一步优选为2～5重量％左右。
上述拉伸浴的温度优选为25～80℃左右、更优选为40～75℃左右、进一步优选为50～70℃左右。另外，对于在上述拉伸浴中的浸渍时间而言，聚乙烯醇类膜的拉伸的程度受到拉伸浴的温度的影响，因此不能一概地决定，优选为10～800秒钟左右、更优选为30～500秒钟左右。需要说明的是，上述湿润拉伸法中的拉伸处理可以与上述溶胀工序、上述染色工序、上述交联工序及上述清洗工序中的任意一种以上的处理工序一起实施。
作为上述干式拉伸法，可列举例如：辊间拉伸方法、加热辊拉伸方法、压缩拉伸方法等。需要说明的是，上述干式拉伸法可以与上述干燥工序一起实施。
对上述聚乙烯醇类膜实施的总拉伸倍率(累积的拉伸倍率)可以根据目的适当设定，优选为2～7倍左右、更优选为3～6.8倍左右、进一步优选为3.5～6.5倍左右。
上述清洗工序是将聚乙烯醇类膜浸渍于清洗浴中的处理工序，可以将残存于聚乙烯醇类膜的表面等的异物除去。上述清洗浴通常使用水、蒸馏水、纯水等以水作为主成分的介质。另外，优选在上述清洗浴中使用碘化钾，在该情况下，在上述清洗浴中，碘化钾的浓度优选为1～10重量％左右、更优选为1.5～4重量％左右、进一步优选为1.8～3.8重量％左右。
上述清洗浴的温度优选为5～50℃左右、更优选为10～40℃左右、进一步优选为20～36℃左右。另外，对于在上述清洗浴中的浸渍时间而言，聚乙烯醇类膜的清洗的程度受到清洗浴的温度的影响，因此不能一概地决定，优选为1～100秒钟左右、更优选为2～50秒钟左右、进一步优选为3～20秒钟左右。上述溶胀工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。
另外，上述清洗工序只要能够将残存于聚乙烯醇类膜的表面等的异物除去即可，没有特别限制，例如，可以利用上述的介质进行涂布(涂敷)并进行清洗。作为涂布(涂敷)方法，可列举例如：辊涂法、旋涂法、线棒涂布法、浸渍涂布法、模涂法、帘幕涂布法、喷涂法、刮涂法(逗点涂布法等)等涂敷方法等。上述清洗工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。
上述干燥工序是对通过上述清洗工序清洗后的聚乙烯醇类膜进行干燥而得到偏光膜的工序，通过干燥可以得到具有期望的水分率的偏光膜。上述干燥通过任意适当的方法进行，可列举例如：自然干燥、送风干燥、加热干燥。上述偏光膜的水分率优选为8～25重量％左右、更优选为12～20重量％左右。
上述干燥的温度优选为20～150℃左右、更优选为25～100℃左右。另外，对于上述干燥的时间而言，偏光膜的干燥的程度受到干燥的温度的影响，因此不能一概地决定，优选为30～600秒钟左右、更优选为60～300秒钟左右。上述干燥工序可以仅实施1次，根据需要也可以实施多次。
从提高偏光膜的初始的偏振度的观点考虑，上述偏光膜的厚度优选为1μm以上、更优选为2μm以上，而且，从防止面板的翘曲的观点考虑，优选为20μm以下。特别地，为了得到厚度为8μm左右以下的偏光膜，可以应用以下的薄型的偏光膜的制造方法，该方法中，作为上述聚乙烯醇类膜，使用包含热塑性树脂基材、以及形成在该热塑性树脂基材上的聚乙烯醇类树脂层的层叠体。
偏光膜(薄型的偏光膜)可通过现有的偏光膜的制造方法而得到，例如通过实施以下工序而得到：在长条状的热塑性树脂基材的一侧形成包含聚乙烯醇类树脂(PVA类树脂)的聚乙烯醇类树脂层(PVA类树脂层)而准备层叠体的工序；一边在长度方向上运送所得到的层叠体，一边对上述层叠体实施任选的不溶化处理工序、交联处理工序及清洗处理工序；并且至少实施气体氛围中辅助拉伸处理工序、染色处理工序及水溶液中拉伸处理工序。上述薄型的偏光膜中所含的上述硼的含量可以通过不溶化处理工序、交联处理工序、清洗处理工序、染色处理工序及水溶液中拉伸处理工序中的各处理浴中的任意处理浴所含的硼酸、硼酸盐、硼砂等硼化合物等硼成分提供物质的浓度、上述的各处理浴中的处理温度及处理时间来控制。
＜偏振膜＞
本发明的偏振膜是将第1透明保护膜与上述偏光膜隔着水性粘接剂层贴合而成的。
＜第1透明保护膜＞
上述第1透明保护膜只要是用于偏振膜的透明保护膜即可，没有特别限制，在将上述偏振膜的第1透明保护膜侧贴合于图像显示单元的情况下，从贴合后的干燥工序的生产效率的观点考虑，透湿度优选为50g/(m2·24h)以下，透湿度更优选为30g/(m2·24h)以下、进一步优选为15g/(m2·24h)以下。另外，也可以在上述偏振膜的第1透明保护膜的相反面贴合第2透明保护膜，该情况下，从上述偏光膜在高温高湿下的耐久性的观点考虑，第2透明保护膜的透湿度优选为1000g/(m2·24h)以下、更优选为800g/(m2·24h)以下、进一步优选为600g/(m2·24h)以下。可以通过基于JIS Z0208的透湿度试验(杯法)，将切断成直径60mm的样品设置于加入有约15g的氯化钙的透湿杯中，并放入温度40℃、湿度90％R.H.的恒温机，对放置24小时前后的氯化钙的重量增加进行测定，从而计算出透湿度。
作为上述第1及第2透明保护膜的材质，没有特别限定，例如可以使用用于偏振膜的透明保护膜、相位差膜等有机基材等。
作为构成上述第1及第2透明保护膜的材料，可列举例如：纤维素酯类树脂、聚碳酸酯类树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、环状聚烯烃类树脂、聚酯类树脂等。作为上述相位差膜，可列举例如：对高分子原材料进行单向或双向拉伸处理而成的双折射性膜、用膜支撑液晶聚合物的取向膜、液晶聚合物的取向层而成的相位差膜等。
在上述偏振膜中，可以在上述第1及第2透明保护膜的未贴合偏光膜的一面设置硬涂层、防粘附层、扩散层或防眩层等其它层。需要说明的是，上述的其它层除了可以设置为保护膜本身以外，还可以另外地设置成与保护膜不同的层。
上述第1及第2透明保护膜的厚度可以适当决定，一般而言，从强度、处理性等操作性、薄层性等观点考虑，优选为1～500μm左右、更优选为1～300μm左右、进一步优选为5～100μm左右。
可以在上述第1及第2透明保护膜中包含紫外线吸收剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、防着色剂、阻燃剂、抗静电剂、颜料、着色剂等任意适当的添加剂。
＜水性粘接剂层＞
作为形成上述水性粘接剂层的粘接剂，可以应用在偏振膜中使用的各种水性粘接剂，可列举例如：异氰酸酯类粘接剂、聚乙烯醇类粘接剂、明胶类粘接剂、乙烯基系胶乳类、水性聚酯等。这些当中，优选聚乙烯醇类粘接剂，更优选含乙酰乙酰基聚乙烯醇类粘接剂。
上述水性粘接剂可以包含交联剂。作为上述交联剂，通常可使用在1分子中至少具有2个与构成粘接剂的聚合物等成分具有反应性的官能团的化合物，可列举例如：亚烷基二胺类；异氰酸酯类；环氧类；醛类；羟甲基脲、羟甲基三聚氰胺等氨基-甲醛等。相对于构成粘接剂的聚合物等成分100重量份，粘接剂中的交联剂的配合量通常为10～60重量份左右。
在将上述第2透明保护膜贴合于上述偏光膜的情况下，通常使用粘接剂。作为上述粘接剂，例如，除上述的水性粘接剂以外，还可列举紫外线固化型粘接剂、电子束固化型粘接剂等。另外，可以在上述粘接剂中含有金属化合物填料等。
上述水性粘接剂等粘接剂的涂布可以对上述第1及第2透明保护膜、上述偏光膜中的任一者进行，也可以对两者进行。贴合后，实施干燥工序，形成由涂布干燥层制成的粘接剂层。上述偏光膜与上述透明保护膜的贴合可以通过辊式层压机等进行。在上述干燥工序之后，可以根据需要而照射紫外线、电子束。上述粘接剂层的厚度没有特别限制，优选为30～5000nm左右、更优选为100～1000nm左右。
上述第1及第2透明保护膜与上述偏光膜可以隔着表面改性处理层、易粘接层、阻挡层、折射率调整层等夹隔层而层叠在一起。
作为形成上述表面改性层的表面改性处理，可列举例如：电晕处理、等离子体处理、底涂处理、皂化处理等。
作为形成上述易粘接层的易粘接剂，可列举例如：包含具有聚酯骨架、聚醚骨架、聚碳酸酯骨架、聚氨酯骨架、有机硅类、聚酰胺骨架、聚酰亚胺骨架、聚乙烯醇骨架等的各种树脂的形成材料。上述易粘接层通常可以预先设置于保护膜，将该保护膜的易粘接层侧与偏光膜隔着上述粘合剂层或上述粘接剂层进行层叠。
上述阻挡层是具有用于防止从透明保护膜等溶出的低聚物、离子等杂质移动(侵入)至偏光膜中的功能的层。上述阻挡层只要是具有透明性、且可以防止从透明保护膜等溶出的杂质的层即可，作为形成阻挡层的材料，可列举例如：氨基甲酸酯预聚物类形成材料、氰基丙烯酸酯类形成材料、环氧类形成材料等。
上述折射率调整层是为了抑制伴随着上述透明保护膜与偏光膜等折射率不同的层间的反射的透射率的降低而设置的层。作为形成上述折射率调整层的折射率调整材料，可列举例如：包含具有二氧化硅类、丙烯酸类、丙烯酸-苯乙烯类、三聚氰胺类等的各种树脂及添加剂的形成剂。
上述偏振膜可以是上述偏振膜被贴合于光学层的层叠偏振膜(光学层叠体)。上述光学层没有特别限定，例如可以使用1层或2层以上的反射板、半透射板、相位差板(包括1/2、1/4等波片)、视角补偿膜等在液晶显示装置等的形成中有时被使用的光学层。作为上述层叠偏振膜，特别可列举在上述偏振膜上进一步层叠反射板或半透射反射板而成的反射型偏振膜或半透射型偏振膜、在上述偏振膜上进一步层叠相位差板而成的椭圆偏振膜或圆偏振膜、在上述偏振膜上进一步层叠视角补偿膜而成的广视角偏振膜、或者在上述偏振膜上进一步层叠亮度提高膜而成的偏振膜。
可以在上述偏振膜或上述层叠偏振膜的一面或两面设置用于将液晶单元、有机EL元件等图像显示单元、与可视侧的前表面透明板、触摸面板等前表面透明构件等其它构件贴合的粘接剂层。作为该粘接剂层，优选粘合剂层。形成上述粘合剂层的粘合剂没有特别限制，可以适当地选择将例如丙烯酸类聚合物、有机硅类聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚醚、氟类、橡胶类等聚合物作为基础聚合物的粘合剂来使用。可以特别优选使用像含有丙烯酸类聚合物的粘合剂那样的光学透明性优异、显示出适度的润湿性、聚集性和粘接性、耐候性、耐热性等优异的粘合剂。
粘合剂层向上述偏振膜、上述层叠偏振膜的一面或两面的设置可以通过适当的方式进行。作为粘合剂层的设置，可列举例如：制备粘合剂溶液，将其通过流延方式、涂布方式等适当的展开方式直接设置于上述偏振膜、上述层叠偏振膜上的方式；或者在隔膜上形成粘合剂层，将其转移至上述偏振膜、上述层叠偏振膜上的方式等。上述粘合剂层的厚度可以根据使用目的、粘接力等适当决定，一般为1～500μm、优选为5～200μm、更优选为10～100μm。将如此地在上述偏振膜、上述层叠偏振膜的至少一面设置有粘合剂层的材料称为带粘合剂层的偏振膜、或带粘合剂层的层叠偏振膜。
上述粘合剂层的露出面在直到供于实际使用为止的期间，出于防止其污染等目的，优选暂时粘接隔膜将其覆盖。由此，能够防止在通常的处理状态下的粘合剂层的污染等。作为上述隔膜，可以使用根据需要以有机硅类、长链烷基类、氟类、硫化钼等适当的剥离剂对例如塑料膜、橡胶片、纸、布、无纺布、网、发泡片、金属箔、它们的层压体等适当的薄层体进行涂布处理而成的隔膜等。
＜图像显示面板＞
本发明的图像显示面板在图像显示单元贴合有上述偏振膜的第1透明保护膜侧。作为上述图像显示单元，可列举例如：液晶单元、有机EL单元等。作为上述液晶单元，可使用例如利用外部光的反射型液晶单元、利用来自背光源等光源的光的透射型液晶单元、利用来自外部的光和来自光源的光这两者的半透射半反射型液晶单元中的任意液晶单元。在上述液晶单元利用来自光源的光的情况下，图像显示装置(液晶显示装置)在图像显示单元(液晶单元)的与可视侧相反一侧也配置有偏振膜，还配置有光源。该光源侧的偏振膜与液晶单元优选隔着适当的粘接剂层贴合在一起。作为上述液晶单元的驱动方式，可列举例如：VA模式、IPS模式、TN模式、STN模式、弯曲(bend)取向(π型)等任意类型的方式。
作为上述有机EL单元，可以适当使用例如在透明基板上依次层叠有透明电极、有机发光层及金属电极而形成了发光体(有机电致发光发光体)的有机EL单元等。上述有机发光层为各种有机薄膜的层叠体，可以采用各种层结构，包括例如：由三苯基胺衍生物等制成的空穴注入层和由蒽等荧光性的有机固体制成的发光层的层叠体、这些发光层和由二萘嵌苯衍生物等制成的电子注入层的层叠体、或空穴注入层、发光层及电子注入层的层叠体等。
＜图像显示装置＞
本发明的图像显示装置具有上述图像显示面板和前表面透明构件。上述图像显示面板通常在上述图像显示面板的上述第2透明保护膜侧具备前表面透明构件。
作为配置于上述图像显示单元的可视侧的前表面透明构件，可列举例如：前表面透明板(窗口层)、触摸面板等。作为上述前表面透明板可使用具有适当的机械强度及厚度的透明板。作为这样的透明板，可使用例如丙烯酸类树脂、聚碳酸酯类树脂这样的透明树脂板、或玻璃板等。作为上述触摸面板，可使用例如电阻膜方式、静电电容方式、光学方式、超声波方式等的各种触摸面板、具备触摸传感器功能的玻璃板、透明树脂板等。在使用静电电容方式的触摸面板作为上述前表面透明构件的情况下，优选在比触摸面板更靠近可视侧的一侧设置由玻璃、透明树脂板制成的前表面透明板。
需要说明的是，从高温高湿环境中的耐久性优异的方面考虑，本发明的偏振膜不仅可以用于例如平板显示器用途、移动用途，也可以优选用于车载显示器用途、以标志(signage)为代表的以户外使用作为目的的显示器用途中。
实施例
以下，举出实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明不仅限定于这些实施例。
＜实施例1＞
＜偏光膜的制作＞
准备了平均聚合度为2400、皂化度为99.9摩尔％、厚度为45μm的聚乙烯醇膜。将聚乙烯醇膜在圆周速度比不同的辊间浸渍于30℃的溶胀浴(水浴)中30秒钟而使其溶胀，同时在运送方向上拉伸2.2倍(溶胀工序)，接着，在30℃的染色浴(相对于水100重量份，将碘与碘化钾以1:7的重量比配合而得到的碘水溶液)中以偏光膜达到给定的透射率的方式一边调整碘浓度一边浸渍30秒钟，一边染色一边将原来的聚乙烯醇膜(在运送方向上完全未拉伸的聚乙烯醇膜)作为基准在运送方向上拉伸3.3倍(染色工序)。接着，将染色后的聚乙烯醇膜在40℃的交联浴(硼酸浓度为3.5重量％、碘化钾浓度为3.0重量％、硫酸锌浓度为3.6重量％的水溶液)中浸渍28秒钟，将原来的聚乙烯醇膜作为基准在运送方向上拉伸至3.6倍(交联工序)。进一步，将得到的聚乙烯醇膜在64℃的拉伸浴(硼酸浓度为4.8重量％、碘化钾浓度为5.0重量％、硫酸锌浓度5.0重量％的水溶液)中浸渍60秒钟，将原来的聚乙烯醇膜作为基准在运送方向上拉伸至6.0倍(拉伸工序)，然后在29℃的清洗浴(碘化钾浓度为2.3重量％)中浸渍10秒钟(清洗工序)。将清洗后的聚乙烯醇膜以40℃干燥30秒钟，制作了偏光膜。通过以下的测定方法求出的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数为3.20、(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)为27.5重量％。另外，偏光膜的厚度为18μm。
＜(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数的测定方法＞
使用上述得到的偏光膜，利用傅里叶变换分光光度计(FT-IR)(Perkin Elmer公司制、商品名“SPECTRUM2000”)并通过衰减全反射(ATR)测定对硼酸峰(665cm-1)的强度及参照峰(2940cm-1)的强度进行了测定。根据所得到的硼酸峰强度及参照峰强度并通过下式计算出硼酸指数。
(硼酸指数)＝(硼酸峰665cm-1的强度)/(参照峰2940cm-1的强度)
＜(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)的测定方法＞
将在120℃干燥了2小时后的偏光膜(约0.2g)溶于水中，在少量滴加有甘露糖醇及BTB溶液的水溶液中，使用滴定管对0.1mol/L的NaOH水溶液进行中和滴定，基于下式计算出偏光膜的硼含有率。
偏光膜的硼含量(重量％)＝C×V×Mw/M×100
C：NaOH水溶液的浓度(mol/L)
V：NaOH水溶液的滴加量(L)
Mw：硼的分子量(g/mol)
M：120℃下干燥2小时后的偏光膜重量(g)
＜偏振膜的制作＞
作为粘接剂，使用了以重量比3:1含有具有乙酰乙酰基的聚乙烯醇树脂(平均聚合度为1200、皂化度为98.5摩尔％、乙酰乙酰化度为5摩尔％)和羟甲基三聚氰胺的水溶液。使用该粘接剂并利用辊贴合机在上述得到的偏光膜的一面(图像显示单元侧表面)贴合环烯烃类膜(透湿度为10g/(m2·24h)、日本触媒制、商品名“ZT膜”)(以下，将该膜称为“透明膜A”)作为第1透明保护膜，并且在另一面(可视侧)贴合第2透明保护膜，所述第2透明保护膜是在三乙酸纤维素膜(富士胶片制、商品名“TJ40UL”)上形成有HC的厚度48μm的透明保护膜(透湿度为300g/(m2·24h)，称为“透明膜B”)，接着在烘箱内加热干燥(温度为90℃、时间为10分钟)，制作了在偏光膜的两面贴合有透明保护膜的偏振膜。
＜图案痕迹的评价＞
通过肉眼的外观检查(使用了水平样本样品的相对评价、感官评价)进行了水平划分。如果为水平1或2，则可以实际使用，更优选为水平1。
水平1：在偏振膜状态下无法视觉辨认到凹凸。
水平2：在模拟面板(玻璃)贴合状态下无法视觉辨认到凹凸，但在偏振膜状态下可视觉辨认到凹凸。
水平3：在模拟面板(玻璃)贴合状态下可视觉辨认到凹凸。
＜丙烯酸类粘合剂的制备＞
在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四颈烧瓶中加入含有丙烯酸丁酯99份、丙烯酸4-羟基丁酯1份的单体混合物。进一步，相对于上述单体混合物(固体成分)100份，将作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈0.1份与乙酸乙酯100份一起加入，一边缓慢搅拌一边导入氮气而进行了氮气置换后，将烧瓶内的液温保持于55℃附近，进行8小时的聚合反应，制备了重均分子量(Mw)180万的丙烯酸类聚合物的溶液。然后，相对于所得到的丙烯酸类聚合物的溶液的固体成分100份，配合异氰酸酯交联剂(东曹株式会社制、商品名“TAKENATE D110N”、三羟甲基丙烷/苯二甲基二异氰酸酯加成物)0.02份、硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制、商品名“X-41-1056”)0.2份，制备了丙烯酸类粘合剂组合物的溶液。
＜带粘合剂的偏振膜的制作＞
将上述得到的丙烯酸类粘合剂组合物的溶液涂布于通过有机硅类剥离剂进行了处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱化学聚酯膜制、商品名“MRF38”、隔膜)的一面，使得干燥后的粘合剂层的厚度达到20μm，在90℃下干燥1分钟，在隔膜的表面形成了粘合剂层。接下来，将形成于隔膜上的粘合剂层转印至上述制作的偏振膜的图像显示单元侧的保护膜面，制作了带粘合剂层的偏振膜。
＜模拟图像显示面板的制作＞
将上述得到的带粘合剂层的偏振膜以偏光膜的吸收轴与长边平行的方式切断成40×40mm的尺寸，隔着粘合剂层贴合玻璃板(50×45mm、厚度1.1mm)，在50℃、0.5MPa下进行15分钟的高压釜处理，制作了模拟图像显示面板(具有单面带粘合剂层的偏振膜的层叠体)。
＜高温高湿环境中的耐久性的评价＞
将上述得到的模拟图像显示面板在温度85℃及相对湿度85％下供于240小时的耐久试验。对投入(加湿)前后的偏振度(ΔP)进行了测定。使用分光光度计(大塚电子株式会社制、LPF-200)对偏振度进行了测定。偏振度(ΔP)优选为-0.01～-0.03、更优选为0～-0.01。需要说明的是，测定波长为380～780nm(5nm间隔)，将结果示于表1。
＜实施例2-7、9＞
在偏光膜的制作中，将拉伸浴的硼酸浓度及清洗浴的温度如表1所记载那样进行了变更，除此以外，通过与实施例1同样的操作制作了模拟图像显示面板。
＜实施例8＞
在偏光膜的制作中，在清洗浴工序与起偏镜的干燥工序之间追加了使供给约40℃的温水的凹印辊与起偏镜接触的第2清洗工序，并将拉伸浴的硼酸浓度及清洗浴的温度如表1所记载那样进行了变更，除此以外，通过与实施例1同样的操作制作了模拟图像显示面板。
＜比较例1-2＞
在偏光膜的制作中，将拉伸浴的硼酸浓度及清洗浴的温度如表1所记载那样进行了变更，除此以外，通过与实施例1同样的操作制作了模拟图像显示面板。
使用上述得到的各实施例及比较例的模拟图像显示面板，进行了上述的＜图案痕迹的评价＞及＜高温高湿环境中的耐久性的评价＞，将结果示于表1。
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Claims (9)

1.一种偏光膜，其是使二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行取向、且通过硼酸交联进行了取向固定而成的，所述偏光膜的(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))小于0.13。
2.根据权利要求1所述的偏光膜，其中，
所述(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数与所述(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)之比((A)/(B))为0.06以上。
3.根据权利要求1或2所述的偏光膜，其中，
所述(A)FT-IR中通过ATR法计算出的硼酸指数为3.46以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏光膜，其中，
所述(B)通过中和滴定法计算出的硼酸含量(重量％)为20重量％以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏光膜，其中，
所述偏光膜是使碘吸附并进行取向而成的碘类偏光膜。
6.一种偏振膜，其是将第1透明保护膜与权利要求1～5中任一项所述的偏光膜隔着水性粘接剂层贴合而成的。
7.根据权利要求6所述的偏振膜，其中，
所述第1透明保护膜的透湿度为50g/(m2·24h)以下。
8.一种图像显示面板，其是权利要求7所述的偏振膜的第1透明保护膜侧被贴合于图像显示单元而成的。
9.一种图像显示装置，其具有：
权利要求8所述的图像显示面板、和
前表面透明构件。
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