CN117039207A - 一种电池以及碘电极材料和电解液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电池以及碘电极材料和电解液的制备方法，所述的电池包括正极、负极、隔膜、以及电解液；所述的正极为含碘元素的粉末材料制成的碘电极，负极为商业锌片，隔膜采用玻璃纤维隔膜，所述的电解液为改性电解液。本发明能够提高电池的容量与倍率性能，降低自放电率，本发明的载碘方法简单易实施，对设备要求低；制备前驱体的原料来源广、成本低、安全无毒和环境友好；电极材料极易大规模生产；另外，改性后的电解液，对I3 ‑具有良好的吸附作用，抑制其穿梭，从而提高了电池的容量，极大的降低电池的自放电率，使电池具有良好的倍率性能和循环稳定性，在能源储能方面具有很广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其是一种电池以及碘电极材料和电解液的制备方法。
背景技术
目前非水系锂离子电池(LIBs)电化学储能设备占据主导市场，但其存在着功率密度相对较低，易燃和有机电解质，高操作/维护成本等缺点。
水系可充电锌基电池(ARZBs)因具有安全性高、环境友好、能量密度较高等优点,在存储研究领域获得了越来越多的关注。
在一系列锌基电池中，可充电锌碘(Zn-I2)电池由于正极材料碘在海水中具有丰富的储量(55μg L-1)、理论比容量高(211mAh g-1)，和较高的放电平台(1.38V vs Zn/Zn2+)，成为极具潜力的储能器件。
但是，Zn-I2电池可逆I-/I2氧化还原反应过程中，容易产生多碘离子(例如I3 -、I5 -等)，高度可溶多碘离子引起严重的穿梭效应,导致活性物质不可逆的损失。更糟糕的是，多碘离子穿梭至负极，与锌负极之间的直接反应将进一步加剧的锌腐蚀和消耗，导致Zn-I2电池的库仑效率低和循环稳定性差。
因此，抑制多碘离子穿梭效应，以稳定I2正极和缓解锌腐蚀，对于获得高稳定性Zn-I2电池至关重要。
碳材料(石墨烯、多孔碳、碳纳米管等)由于其强大的化学/物理吸附常作为碘单质的载体，去抑制多碘离子穿梭效应的产生，这有利于防止碘分散到电解液中和改善材料的电导率。在制备碘正极时，目前所报道的普遍方法都是在惰性氛围中将碳材料与碘混合后，并密封在硼硅玻璃中，在一定温度下加热获得。这种方法在一定程度上可以防止碳材料的孔隙吸水，但对设备要求很高，且具有一定的安全隐患。
此外，碳材料对碘的吸附仍然是以弱的物理吸附为主导，它还远未满足有效地解决穿梭效应的效果，尤其在电池的长循环过程中。
因此需要研发一种简便的方法制备碘正极材料，以及寻找一种抑制多碘离子穿梭效应的电解液，以期提高锌基电池整体性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种电池以及碘电极材料和电解液的制备方法，本发明能够提高电池的容量与倍率性能，降低自放电率。
本发明的技术方案为：一种电池，所述的电池包括正极、负极、隔膜、以及电解液；所述的正极为碘电极材料制成的碘电极，负极为商业锌片，隔膜采用玻璃纤维隔膜，所述的电解液为改性电解液。
作为优选的，所述的碘电极材料的制备方法如下：
S11)、在常温常压下，将载碘前驱体与碘单质按照一定比率研磨混合，得到混合粉末；
S12)、将混合粉末装入可封闭的容器中后，再放入反应釜中，在熔体扩散温度为30-100℃，熔体扩散时间为3-24h，自然降温后得到含碘元素的粉末。
作为优选的，所述的碘电极的制备为：将含碘元素的粉末：导电炭黑：PTFE按照质量比为7:2:1的比率混合，涂覆在基底上，烘干后，制备得到碘电极。
作为优选的，步骤S11)中，所述的混合粉末中碘元素的质量占比为：30％-70％。
作为优选的，步骤S11)中，所述的载碘前驱体包括石墨烯、多孔碳、MXene材料、碳纳米管、科琴黑、金属-有机骨架材料(MOFs)、共价有机骨架材料(COFs)、普鲁士蓝(PBAs)及其类似物中的一种或几种混合物。
作为优选的，步骤S12)中，所述的容器为带盖、可封闭不与碘反应的容器。
作为优选的，步骤S12)中，所述的熔体扩散过程是在鼓风干燥箱中进行。
作为优选的，所述的改性电解液包括电解质、添加剂、以及溶剂，其中，溶剂为去离子水；所述的电解质的浓度为0.5-2.5mol L-1；所述的添加剂的含量为电解质浓度的2.5-25％。
作为优选的，所述的电解质包括硫酸锌、氯化锌、三氟甲烷磺酸锌、醋酸锌中的至少一种。
作为优选的，所述的添加剂包括四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、双(2-羟乙基)二甲基氯化铵、二氯亚甲基二甲基氯化铵、二甲基氯化、甲基氯化铵、四辛基氯化铵、甲基三烷基氯化铵、苯基三甲基氯化铵、三乙基甲基氯化铵、三丁基甲基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双(三苯基膦)氯化铵、苄基二甲基辛基氯化铵、苄基十二烷基二甲基氯化铵、苄基二甲基己基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、(氯亚甲基)二甲基氯化铵、N-葵基-N,N-二甲基苄基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、苄基十六烷基二甲基氯化铵、(3-羧丙基)三甲基氯化铵、(2-氯乙基)三甲基氯化铵、N-(2-氯乙基)-N,N-二甲基氯化铵、(2-氯乙基)三甲基-d9-氯化铵、氯化苄乙氧铵、氯化六甲铵、氯化缩水甘油基三甲基铵、(2-氨基乙基)三甲基氯化铵盐酸盐、氯化缩水甘油基三甲基铵、双(2-氯乙基)氯化铵、三甲基氯化亚砜、2-氯乙基氯化铵、N、N-二乙基乙醇铵氯化物、四甲基铵-15N氯化物、N,N-二甲基亚甲蓝、N-(2-氯丙基)-N，N-二甲基氯化铵、1-异恶唑-3-基乙基氯化铵、氨基(4-羟基苯基)甲酰亚胺氯化物、(2-羟乙基)三甲基氯化铵(别名：氯化胆碱)、二氯胆碱(别名：矮壮素)、卡巴胆碱、二乙胺盐酸盐、(2-羟乙基)三甲基氯化铵氨基甲酸酯(别名：卡巴胆碱)、金试剂、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、溴化二乙铵、苯基溴化铵、溴化苄基铵、溴化乙铵、四甲基氟化铵、四甲基氟化铵四水合物、四乙基氟化铵水合物、氯化锂中的至少一种。
本发明的有益效果为：
1、本发明的碘电极在常温常压，空气中进行，不需要额外的气体保护，节省成本，现有技术大多是在惰性气氛下进行，对设备要求高，增加合成成本；此外现有技术还需要用到封管机高温密封硼硅玻璃，操作起来及为不便，存在的安全隐患，且使用过的硼硅玻璃不能二次使用，本发明中不需用到高温明火，操作简单且安全，所使用的合成容器可以重复使用；
2、本发明的电解液与现有的常规电解液相比，可以与正极在充放电过程中产生的多碘离子聚合产生沉淀，从而抑制多碘离子从正极穿梭到负极，减少负极的腐蚀，此外添加剂中的卤素阴离子能催化促进碘的氧化还原过程，从而整体提高电极材料的性能；
3、本发明的电池具有良好的倍率性能，以及较低的自放电率，电池的综合性能都显著性提高，具体为：
容量进一步提高：从206.96mAh g-1提升到219.35mAh g-1；
平均库伦效率提高：从99.01％提升至99.34％；
循环稳定性提高：1C电流密度下，循环200圈后容量只衰减1.05％，而使用未改性的电解液的电池容量衰减为5.91％；
倍率性能提升：电流密度从1C-30C，使用改性的电解液的电池容量从219.35到144.73mAh g-1，容量保持率为65.98％；使用未改性的电解液的电池容量从206.96到126.63mAh g-1，容量保持率为61.18％；
自放电率降低：充电至1.6V后，静置一周(7天)，改性电解液自放电率为37.16％，未改性电解率自放电率为53.15％。
附图说明
图1为本发明实施例1中含碘元素的粉末(C+70％I2)的热重图；
图2为本发明实施例1中C+70％I2电极在2M ZnSO4电解液和2M ZnSO4+5％ATC电解液中的充放电曲线和循环稳定性对比图；其中，图2(a)为1C的充放电曲线图；图2(b)为1C循环稳定性对比图；
图3为本发明实施例1中C+70％I2电极在2M ZnSO4电解液和2M ZnSO4+5％ATC电解液中的倍率对比图；
图4为本发明实施例1中C+70％I2电极在2M ZnSO4电解液和2M ZnSO4+5％ATC电解液中的自放电对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种电池的制备方法，包括以下步骤：
S1)、取一定量的商业多孔炭和碘单质固体(两者质量比为3:7)，在常温下混合研磨均匀，得到初步的混合物(混合物中碘单质含量为70％)，将混合物放入一个带盖子的5ml玻璃瓶子中，再将玻璃瓶放入反应釜中，在80℃的烘箱中熔体扩散12h，自然降温后，即合成含碘元素的粉末(C+70％I2)；
S2)、将步骤S1)中制备的C+70％I2：导电炭黑：PTFE＝7:2:1的比率混合，涂覆在基底上，烘干后，制备得到碘电极；
S3)、改性电解液配制：用去离子水作为溶剂，2mol L-1的硫酸锌和0.1mol L-1(5％)四甲基氯化铵混合溶液配置改性电解(记为2mol L-1ZnSO4+5％ATC)；
未改性电解液记为(2mol L-1ZnSO4)；
S4)、将步骤S2)中的碘电极作为正极，商业锌片作为负极，用步骤S3)中的改性电解液作为电解液，组装成扣式电池。
如图1所示，热重结果显示，含碘元素的粉末中碘的含量为69.93％，接近投料比(70％)，这可证明此方法与现有技术相比，在操作简便，成本更低的情况下，可以达到相同效果；
从图2中可以看出改性电解液能够使电极材料的容量提高(从206.96mAh g-1提升到219.35mAh g-1)；平均库伦效率从99.01％提升至99.34％；1C电流密度下，循环200圈后容量只衰减1.05％，而使用未改性的电解液的电池衰减为5.91％。证明了改性电解液可以提高电极的容量、稳定性，以及库伦效率；
从图3中可以看出，倍率性能得到改善。使用2M ZnSO4+5％ATC电解液的电池容量从219.35到144.73mAh g-1，容量保持率为65.98％，使用2M ZnSO4电解液电池容量从206.96到126.63mAh g-1，容量保持率为61.18％；
从图4中可以看出，自放电率时评价电池的性能好坏的一个重要标准，从图中可以得出使用2M ZnSO4+5％ATC电解液的电池自放电率得到降低：充电至1.6V后，静置一周(7天)，改性电解液自放电率为37.16％，未改性电解率自放电率为53.15％。
实施例2-5
基于实施例1的方案，在投料比相同的情况下，通过调控不同的熔体扩散时间与熔体扩散温度，影响合成的碘电极材料中碘的含量，其关系如表1所示；
其中，实施例1、2和5说明熔体扩散过程中温度过高或者时间过长，都会使部分碘跑出合成容器外，使碘电极材料中的碘含量减少；
实施例1、3和4说明熔体扩散过程中温度过低或者时间过短，都会使部分碘聚合，使碘电极材料中的碘分布不均匀，材料导电性变差；
所述实施例2～5中制备的碘电极材料的碘含量和性能都不及实施例1的案例。
实施例6-10
基于实施例1的方案，在碘电极相同的情况下，通过调控添加剂的种类和浓度，影响锌基电池的性能，其关系如表2所示。
其中，实施例1、6和7说明添加剂的不同浓度，会导致电解液对多碘离子的吸附能力变化，从而影响电池的整体性能；
实施例1、8说明添加剂的链长不同，也会影响电解液对多碘离子的吸附能力；
实施例1、9和10说明添加剂的阴离子不同，会影响电极的氧化还原的进程。所述实施例6～10中制备的电解液使用在电池中，电池的性能都不及实施例1的案例。
表1：碘电极熔体扩散过程时间和温度的调控
表2：添加剂的种类和浓度的调控
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种电池，所述的电池包括正极、负极、隔膜、以及电解液；其中，所述的负极为商业锌片，所述的隔膜采用玻璃纤维隔膜；其特征在于：所述的正极为含碘元素的粉末材料制成的碘电极，所述的电解液为改性电解液；
所述的含碘元素的粉末材料的制备方法如下：
S11)、在常温常压下，将载碘前驱体与碘单质按照一定比率研磨混合，得到混合粉末；
S12)、将混合粉末装入可封闭的容器中后，再放入反应釜中，在熔体扩散温度为30-100℃，熔体扩散时间为3-24h，自然降温后得到含碘元素的粉末；
所述的改性电解液包括电解质、添加剂、以及溶剂，其中，溶剂为去离子水；所述的电解质的浓度为0.5-2.5mol L-1；所述的添加剂的含量为电解质浓度的2.5-25％。
2.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：步骤S11)中，所述的载碘前驱体包括石墨烯、多孔碳、MXene材料、碳纳米管、科琴黑、金属-有机骨架材料(MOFs)、共价有机骨架材料(COFs)、普鲁士蓝(PBAs)及其类似物中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：步骤S12)中，所述的容器为带盖、可封闭不与碘反应的容器。
4.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：步骤S12)中，所述的熔体扩散过程是在鼓风干燥箱中进行。
5.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：所述的电解质包括硫酸锌、氯化锌、三氟甲烷磺酸锌、醋酸锌中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：所述的添加剂包括四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、双(2-羟乙基)二甲基氯化铵、二氯亚甲基二甲基氯化铵、二甲基氯化、甲基氯化铵、四辛基氯化铵、甲基三烷基氯化铵、苯基三甲基氯化铵、三乙基甲基氯化铵、三丁基甲基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双(三苯基膦)氯化铵、苄基二甲基辛基氯化铵、苄基十二烷基二甲基氯化铵、苄基二甲基己基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、(氯亚甲基)二甲基氯化铵、N-葵基-N,N-二甲基苄基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、苄基十六烷基二甲基氯化铵、(3-羧丙基)三甲基氯化铵、(2-氯乙基)三甲基氯化铵、N-(2-氯乙基)-N,N-二甲基氯化铵、(2-氯乙基)三甲基-d9-氯化铵、氯化苄乙氧铵、氯化六甲铵、氯化缩水甘油基三甲基铵、(2-氨基乙基)三甲基氯化铵盐酸盐、氯化缩水甘油基三甲基铵、双(2-氯乙基)氯化铵、三甲基氯化亚砜、2-氯乙基氯化铵、N、N-二乙基乙醇铵氯化物、四甲基铵-15N氯化物、N,N-二甲基亚甲蓝、N-(2-氯丙基)-N，N-二甲基氯化铵、1-异恶唑-3-基乙基氯化铵、氨基(4-羟基苯基)甲酰亚胺氯化物、(2-羟乙基)三甲基氯化铵(别名：氯化胆碱)、二氯胆碱(别名：矮壮素)、卡巴胆碱、二乙胺盐酸盐、(2-羟乙基)三甲基氯化铵氨基甲酸酯(别名：卡巴胆碱)、金试剂、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、溴化二乙铵、苯基溴化铵、溴化苄基铵、溴化乙铵、四甲基氟化铵、四甲基氟化铵四水合物、四乙基氟化铵水合物、氯化锂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：步骤S11)中，所述的混合粉末中碘元素的质量占比为：30％-70％。
8.根据权利要求1所述的一种电池，其特征在于：所述的碘电极的制备为：将含碘元素的粉末材料：导电炭黑：PTFE按照质量比为7:2:1的比率混合，涂覆在基底上，烘干后，制备得到碘电极。
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| GR01 | Patent grant | ||
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