CN117038796A - 一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，以下步骤：S1、退火：将硅片进行热退火处理；S2、刻蚀：将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，在光照和超声波环境下反应制备得到刻蚀后的硅片；S3、去除金属颗粒：将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。本发明利用光照在硅片表面产生光导效应，激发出电子‑空穴对，诱导反应进行，所加金属溶解液可以不断转换金属颗粒为离子状态，完美达到传统MACE体系的氧化剂所起的作用。超声波对反应均匀性进行了调控，进而制备了倒金字塔结构。反应不需要氧化剂。

Description

一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法
技术领域
本发明公开一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，涉及硅片表面绒面制备技术领域。
背景技术
制绒技术通过不同的方法将硅片表面由最初的平面加工成织构化绒面，可以有效降低电池的光反射损失，是制造晶硅太阳电池的关键工艺。常规制绒方法有HF/HNO3(酸制绒)，KOH/NaOH(碱制绒)，MACE(金属辅助化学刻蚀)制绒，常见的绒面结构主要有蠕虫状凹坑，正金字塔结构，倒金字塔结构。其中MACE由于简单、快速、多功能和可扩展性等优点，成为发展重点，倒金字塔结构能三次减反射入射光，增强其陷光能力，不存在塔尖电极接触好对等特点，是更有电池发展潜力的绒面结构。MACE刻蚀液主要由氧化剂(如H2O2)，刻蚀剂(HF)，金属离子(如Cu2+)构成,原理为金属离子夺取硅片表面电子沉积在表面形成金属颗粒，氧化剂向硅片注入空穴氧化金属颗粒下方的硅，同时氧化剂氧化部分金属颗粒使之重新变为离子状态回到刻蚀液中，被氧化的硅暴露出被刻蚀剂腐蚀，金属颗粒下沉，循环上述过程即可制备表面纳米结构。
在可进行MACE的许多金属中，由于Cu成本较低,刻蚀速率温和便于调控,且由于Cu的各向异性刻蚀特征能有效制备倒金字塔结构。但在一般的Cu-ACE刻蚀体系中，必须要含有H2O2即氧化剂才能保障反应的进行，而H2O2一般具有易分解、易挥发、难储存、见光挥发更快，价格较高等缺点。因此如何应用可替换氧化剂实现Cu-ACE刻蚀是亟需解决的问题。
本发明内容
本发明目的在于，提供一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，在Cu-ACE刻蚀体系下不需要氧化剂。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，发明是通过以下技术方案实现：
一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，以下步骤：
S1、退火：将硅片进行热退火处理；
S2、刻蚀：将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，在光照和超声波环境下反应制备得到刻蚀后的硅片；
S3、去除金属颗粒：将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。
进一步的，所述步骤S2中光照的来源为氙光或太阳光，光照时间为5～20min；
所述光源的功率为10～100W，所述光源的光通量为200～20000LM，所述光源到硅片的距离为10～50cm。
进一步的，所述S2中超声波频率为10000～80000Hz，所述超声波源功率为50～500W。
进一步的，所述S1中硅片为金刚线切割的单晶硅片；
所述步骤S1之前需对硅片进行清洗，依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水各进行超声波清洁。
进一步的，所述步骤S1中退火的温度为500～1000℃，所述退火的时间为5～20min。
进一步的，所述硅片的厚度为50～500μm，所述硅片为金刚石线切割的单晶硅片。
进一步的，所述步骤S2中金属溶解液为能溶解所述金属离子的溶液，所述金属溶解液为HCl、HNO3、H2SO4、CH3COOH、C6H8O7(柠檬酸)中的一种或多种，所述金属溶解液的浓度为0.1～10M。
进一步的，所述步骤S2中刻蚀剂为HF，所述刻蚀剂浓度为1～10M。
进一步的，所述步骤S2中金属离子来源为金属盐,所述金属盐为银盐或铜盐,所述金属离子的浓度为0.0005～2M。
进一步的，所述步骤S3中金属消除液为HNO3溶液或HCl、H2O和H2O2的混合溶液，所述HNO3溶液的浓度为20～80wt％；所述混合溶液中HCl、H2O和H2O2的摩尔浓度比为1～3：5：2～5。
有益效果：
本发明的目的在于提供一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法,该方法利用光照在硅片表面产生光导效应，激发出电子-空穴对，诱导反应进行，所加金属溶解液可以不断转换金属颗粒为离子状态，完美达到传统MACE体系的氧化剂所起的作用，超声波对反应均匀性进行了调控，进而制备了倒金字塔结构。可以解决现有技术MACE制备倒金字塔结构的刻蚀液必须使用氧化剂的问题，同时可制备出更加均匀的更大尺寸的倒金字塔结构。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1是本发明实验装置示意图
图2是本发明的反应原理示意图
图3是实施例1与对比例1、对比例2、对比例3制备得到的硅片表面SEM图，(a)为实施例1制备得到的硅片表面SEM图，(b)为对比例1制备得到的硅片表面SEM图，(c)为对比例2制备得到的硅片表面SEM图，(d)为对比例3制备得到的硅片表面SEM图。
图4是实施例2制备得到的硅片表面SEM图。
图5是实施例3制备得到的硅片表面SEM图
图6是实施例1制备得到的硅片表面反射率与原始硅片的反射率对比图。
具体实施方式
在申请人的在先研究发现了利用光电特性及硅半导体的特殊性质，在MACE中加入光照诱导，使物理光照结合湿法化学刻蚀，通过光电子吸引刻蚀液中的金属离子使其均匀分布在硅片表面，达到均匀刻蚀作用，在硅片表面获得均匀倒金字塔结构，且光往往伴随热，加快传质速度，有效缓解铜催化刻蚀反应慢的缺点。基于此，申请人进一步研究发现前述方式还可以在反应过程中去除氧化剂获得同样的制备效果。
本发明中，硅片使用金刚线切割的单晶硅片，硅片厚度为50～500μm。以此为基础申请人为了更清楚地说明本发明的技术方案，将结合以下实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将硅片用丙酮、无水乙醇、去离子水各自独立超声波清洗10min，超声波频率为50000HZ，超声波功率为200W，硅片使用金刚线切割的单晶硅片。
清洗完后将硅片氮气吹干。
吹干后对硅片进行退火处理退火温度为700°，退火时间为10min。
退火完成后将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，通过光照和超声波辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。所述金属溶解液选用HCl，金属溶解液的浓度为0.7M。所述刻蚀剂为HF，HF浓度选用2M。所述光照的来源选用氙光，光照时间选用14min，光源的功率为25W，光源的光通量为3800LM，光源到硅片的距离选用25cm。所述超声波频率为50000Hz，超声波功率为200W。
将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。所述金属消除液选用HNO3，所述HNO3溶液浓度为40wt％，浸泡的温度为25℃，浸泡的时间为15s。
对比例1
具体实施过程与实施例1一致，唯一的区别在于：吹干后不进行退火处理。
对比例2
具体实施过程与实施例1一致，唯一的区别在于：不使用光照，仅使用超声波辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。
对比例3
具体实施过程与实施例1一致，唯一区别在于：不使用超声波辅助反应，仅使用光照辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。
实施例2
将硅片用丙酮、无水乙醇、去离子水各自独立超声波清洗10min，超声波频率为50000HZ，超声波功率为200W，硅片使用金刚线切割的单晶硅片。
清洗完后将硅片氮气吹干。
吹干后对硅片进行退火处理退火温度为700°，退火时间为10min。
退火完成后将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，通过光照和超声波辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。所述金属溶解液选用HCl，金属溶解液的浓度为1M。所述刻蚀剂为HF，HF浓度选用2M。所述光照的来源选用氙光，光照时间选用14min，光源的功率为25W，光源的光通量为3800LM，光源到硅片的距离选用25cm。所述超声波频率为50000Hz，超声波功率为200W。
将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。所述金属消除液选用HNO3，所述HNO3溶液浓度为40wt％，浸泡的温度为25℃，浸泡的时间为15s。
实施例3
将硅片用丙酮、无水乙醇、去离子水各自独立超声波清洗10min，超声波频率为50000HZ，超声波功率为200W，硅片使用金刚线切割的单晶硅片。
清洗完后将硅片氮气吹干。
吹干后对硅片进行退火处理退火温度为700°，退火时间为10min。
退火完成后将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，通过光照和超声波辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。所述金属溶解液选用HCl，金属溶解液的浓度为0.4M。所述刻蚀剂为HF，HF浓度选用2M。所述光照的来源选用氙光，光照时间选用14min，光源的功率为25W，光源的光通量为3800LM，光源到硅片的距离选用25cm。所述超声波频率为50000Hz，超声波功率为200W。
将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。所述金属消除液选用HNO3，所述HNO3溶液浓度为40wt％，浸泡的温度为25℃，浸泡的时间为15s。
实施例4
将硅片用丙酮、无水乙醇、去离子水各自独立超声波清洗10min，超声波频率为50000HZ，超声波功率为200W，硅片使用金刚线切割的单晶硅片。
清洗完后将硅片氮气吹干。
吹干后对硅片进行退火处理退火温度为700°，退火时间为10min。
退火完成后将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，通过光照和超声波辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。所述金属溶解液选用H2SO4，金属溶解液的浓度为8M。所述刻蚀剂为HF，HF浓度选用2M。所述光照的来源选用氙光，光照时间选用10min，光源的功率为20W，光源的光通量为3000LM，光源到硅片的距离选用25cm。所述超声波频率为50000Hz，超声波功率为200W。
将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。所述金属消除液选用HNO3，所述HNO3溶液浓度为40wt％，浸泡的温度为25℃，浸泡的时间为15s。
实施例5
将硅片用丙酮、无水乙醇、去离子水各自独立超声波清洗10min，超声波频率为50000HZ，超声波功率为200W，硅片使用金刚线切割的单晶硅片。
清洗完后将硅片氮气吹干。
吹干后对硅片进行退火处理退火温度为700°，退火时间为10min。
退火完成后将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，通过光照和超声波辅助反应制备得到刻蚀后的硅片。所述金属溶解液选用HNO3，金属溶解液的浓度为1.5M。所述刻蚀剂为HF，HF浓度选用2M。所述光照的来源选用氙光，光照时间选用10min，光源的功率为25W，光源的光通量为3800LM，光源到硅片的距离选用25cm。所述超声波频率为50000Hz，超声波功率为200W。
将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。所述金属消除液选用HCl、H2O和H2O2的混合溶液，所述混合溶液中HCl、H2O和H2O2的摩尔浓度比为1：5：2。浸泡的温度为25℃，浸泡的时间为60s。
以上仅是该申请的实施例部分，并非对该申请做任何形式上的限制。对以上实施例所做的任何简单的修改、等同变化及修饰，仍属于该申请技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、退火：将硅片进行热退火处理；
S2、刻蚀：将硅片浸泡于含有金属溶解液、刻蚀剂、金属离子的刻蚀液中，在光照和超声波环境下反应制备得到刻蚀后的硅片；
S3、去除金属颗粒：将刻蚀后的硅片浸泡于金属消除液中，浸泡结束后得到硅片表面的倒金字塔结构。
2.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中光照的来源为氙光或太阳光，光照时间为5～20min；
所述光源的功率为10～100W，所述光源的光通量为200～20000LM，所述光源到硅片的距离为10～50cm。
3.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述S2中超声波频率为10000～80000Hz，所述超声波源功率为50～500W。
4.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述S1中硅片为金刚线切割的单晶硅片；
所述步骤S1之前需对硅片进行清洗，依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水各进行超声波清洁。
5.根据权利要求2或3所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中退火的温度为500～1000℃，所述退火的时间为5～20min。
6.根据权利要求2或3所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于所述硅片的厚度为50～500μm，所述硅片为金刚石线切割的单晶硅片。
7.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中金属溶解液为能溶解所述金属离子的溶液，所述金属溶解液为HCl、HNO3、H2SO4、CH3COOH、C6H8O7(柠檬酸)中的一种或多种，所述金属溶解液的浓度为0.1～10M。
8.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中刻蚀剂为HF，所述刻蚀剂浓度为1～10M。
9.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中金属离子来源为金属盐,所述金属盐为银盐或铜盐,所述金属离子的浓度为0.0005～2M。
10.根据权利要求1所述的硅片表面的倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中金属消除液为HNO3溶液或HCl、H2O和H2O2的混合溶液，所述HNO3溶液的浓度为20～80wt％；所述混合溶液中HCl、H2O和H2O2的摩尔浓度比为1～3：5：2～5。
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