CN117038155A - 一种可溶性聚酰亚胺铸膜液、热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线及其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料学领域，尤其涉及一种可溶性聚酰亚胺铸膜液、热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线及其制备方法及其应用。本发明提供的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线包括导线芯材和包覆烧结于所述导线芯材外表面的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，所述单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜由可溶性聚酰亚胺铸膜液通过无需拉伸的卷到卷工艺涂布制成，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液。本发明获得的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，相对于传统的氟46材料涂布聚酰胺酸系拉伸型聚酰亚胺薄膜烧结线，在极大得简化了产品结构和制备工艺的前提下，获得了更高的耐温性和更强的粘结力，极大得提升了烧结线的性能和降低了烧结线的成本。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，尤其涉及一种可溶性聚酰亚胺铸膜液、热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线及其制备方法及其应用。
背景技术
漆包线是绕组线的一个主要品种，由导线芯材和绝缘层两部分组成。根据绝缘工艺的不同，漆包线绝缘层的制备方式分为涂覆多层绝缘漆绝缘和包裹多层烧结膜绝缘。其中，绝缘漆绝缘是通过在导线芯材上多次涂覆绝缘漆，经烘焙干燥固化而成；而烧结膜绝缘是先在聚酰亚胺等绝缘膜材料上面涂覆氟46材料作为粘结剂，再将其包覆在导线芯材上高温烧结，利用粘结剂在高温下对导线芯材产生可靠的粘结力。
采用包裹多层烧结膜绝缘工艺制备的漆包线又称为烧结线，其相较于涂覆多层绝缘漆绝缘工艺制备的漆包线绝缘缺陷点更少，但由于制备过程中需要使用氟46材料作为粘结剂导致其耐温性比较差。而且由于多层烧结膜绝缘工艺涉及到了绝缘膜材的制备和粘结剂的涂覆两道生产工艺，导致其生产工艺步骤较为繁琐，经济性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可溶性聚酰亚胺铸膜液、热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线及其制备方法及其应用。本发明以可溶性聚酰亚胺溶液作为铸膜液，通过无需进行拉伸的卷到卷涂布工艺，获得了既具有良好粘结特性又保持良好耐温性的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜；采用该单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜作为烧结线的外表面烧结膜材料，相对于传统双层结构的氟46材料涂布聚酰胺酸系拉伸型聚酰亚胺薄膜，具有更高的耐温性和更强的粘结力，无需额外涂覆粘结剂来实现烧结时和导线芯材的粘结，又无需通过加热使聚酰胺酸失水形成聚酰亚胺薄膜，还无需通过拉伸工艺来提升烧结膜的机械强度，极大得简化了烧结膜的制备工艺和降低了烧结线的成本。
本发明提供了一种热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，包括导线芯材和包覆烧结于所述导线芯材外表面的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，所述单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜由可溶性聚酰亚胺铸膜液通过无需拉伸的卷到卷工艺涂布制成，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液。
优选的，所述可溶性聚酰亚胺溶液由包括二胺化合物和二酐化合物的反应原料在溶剂中反应制成；
所述二胺化合物包括4,4'-二氨基苯酰替苯胺、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、1,4-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽-9,10-二醇、3,4'-二氨基二苯基醚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、4,4'-二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基硫醚、2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯、4,4'-[1,4-苯基双(氧)]双[3-(三氟甲基)苯胺、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜和双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜中的至少一种；
所述二酐化合物包括2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐、2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双酚A二邻苯二甲酸酐、4,4'-对苯二氧双邻苯二甲酸酐、9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐中的至少一种；
所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,1,3,3-四甲基脲、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺和环丁砜中的至少一种。
优选的，所述二胺化合物和二酐化合物的摩尔比为1:(1～1.15)。
优选的，所述可溶性聚酰亚胺溶液的固含量为10～25wt％。
优选的，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分还包括氟聚合物和/或无机纳米颗粒。
优选的，所述氟聚合物为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物和聚三氟氯乙烯中的至少一种；所述无机纳米颗粒为纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铁和纳米氧化镁中的至少一种。
优选的，所述氟聚合物在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量为可溶性聚酰亚胺溶液质量的0～70％；所述无机纳米颗粒在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量为可溶性聚酰亚胺溶液质量的0～25％。
本发明提供了一种上述技术方案所述热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备方法，包括以下步骤：
将单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜包裹在导线芯材的外表面，烧结，得到热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线。
优选的，所述烧结的温度为500～1000℃。
本发明提供了一种电机装置，包括上述技术方案所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线。
本发明提供了一种可溶性聚酰亚胺铸膜液，其成分包括可溶性聚酰亚胺溶液，所述可溶性聚酰亚胺溶液由包括二胺化合物和二酐化合物的反应原料在溶剂中反应制成；
所述二胺化合物包括4,4'-二氨基苯酰替苯胺、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、1,4-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽-9,10-二醇、3,4'-二氨基二苯基醚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、4,4'-二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基硫醚、2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯、4,4'-[1,4-苯基双(氧)]双[3-(三氟甲基)苯胺、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜和双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜中的至少一种；
所述二酐化合物包括2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐、2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双酚A二邻苯二甲酸酐、4,4'-对苯二氧双邻苯二甲酸酐、9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐中的至少一种；
所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,1,3,3-四甲基脲、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺和环丁砜中的至少一种。
本发明提供了一种单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，由上述技术方案所述的可溶性聚酰亚胺铸膜液通过精密涂布头涂布于载体表面后经溶剂烘干、载体剥离和成品收卷制得，其厚度公差≤±5％，纵向抗拉强度＞120MPa，且烧结后样品外观良好、无气泡。而传统双层结构的氟46材料涂布聚酰胺酸系拉伸型聚酰亚胺薄膜的制造工艺为：(1)聚酰胺酸通过精密涂布头涂布于载体表面后溶剂烘干，(2)近300-400℃高温下热处理使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺，同时进行双向拉伸制得聚酰亚胺薄膜，(3)以上制得的聚酰亚胺薄膜涂布氟46材料作为粘结剂后得到成品；该制造工艺步骤多，设备投资大，能耗高，效率低，这些都会导致成本的升高。
与现有技术相比，本发明提供了一种可溶性聚酰亚胺铸膜液、热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线及其制备方法及其应用。本发明提供的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线包括导线芯材和包覆烧结于所述导线芯材外表面的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，所述单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜由可溶性聚酰亚胺铸膜液通过无需拉伸的卷到卷工艺涂布制成，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液。本发明以可溶性聚酰亚胺溶液作为铸膜液，通过无需进行拉伸的卷到卷涂布工艺，获得了既具有良好粘结特性又保持良好耐温性的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜；采用该单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜作为烧结线的外表面烧结膜材料，相对于传统双层结构的氟46材料涂布聚酰胺酸系拉伸型聚酰亚胺薄膜，具有更高的耐温性和更强的粘结力，无需额外涂布粘结剂来实现烧结时和导线芯材的粘结，又无需通过加热使聚酰胺酸失水形成聚酰亚胺薄膜，还无需通过拉伸工艺来提升烧结膜的机械强度，极大得简化了烧结膜的制备工艺和降低了烧结线的成本。
此外，在本发明的优选技术方案中，通过对热塑性聚酰亚胺薄膜进行掺杂改性，还能进一步提升材料的耐电晕和高局部放电起始电压(Partial Discharge InceptionVoltage,PDIV)等性能，从而拓展本发明烧结线的应用范围。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种可溶性聚酰亚胺铸膜液，其成分包括可溶性聚酰亚胺溶液，所述可溶性聚酰亚胺溶液由包括二胺化合物和二酐化合物的反应原料在溶剂中反应制成。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，制备所述可溶性聚酰亚胺溶液的反应原料中，所述二胺化合物包括4,4'-二氨基苯酰替苯胺、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、1,4-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽-9,10-二醇、3,4'-二氨基二苯基醚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、4,4'-二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基硫醚、2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯、4,4'-[1,4-苯基双(氧)]双[3-(三氟甲基)苯胺、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜和双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜中的至少一种，优选为双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷和3,5-二氨基苯甲酸，所述双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷和3,5-二氨基苯甲酸的摩尔比优选为(1～5):1，更优选为(2～4):1，最优选为3:1。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，制备所述可溶性聚酰亚胺溶液的反应原料中，所述二酐化合物包括2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐、2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双酚A二邻苯二甲酸酐、4,4'-对苯二氧双邻苯二甲酸酐、9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐中的至少一种，优选为2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐，所述2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐的摩尔比优选为(0.2～2):1，更优选为(0.5～1.5):1，最优选为1.1:1。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，制备所述可溶性聚酰亚胺溶液的反应原料中，所述二胺化合物和二酐化合物的摩尔比优选为1:(1～1.15)，具体可为1:1、1:1.01、1:1.02、1:1.03、1:1.04、1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09、1:1.1、1:1.11、1:1.12、1:1.13、1:1.14或1:1.15。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，制备所述可溶性聚酰亚胺溶液的原料中优选还包括共沸剂，用于与水共沸，以除去反应体系中产生的水；所述共沸剂优选为甲苯；所述共沸剂与二胺化合物的用量比优选为(50～500)g:1mol，具体可为50g:1mol、100g:1mol、150g:1mol、200g:1mol、250g:1mol、300g:1mol、350g:1mol、400g:1mol、450g:1mol或500g:1mol。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，制备所述可溶性聚酰亚胺溶液的反应原料中优选还包括吡啶和/或戊内酯，用于反应促进的催化剂；其中，所述二胺化合物和吡啶的摩尔比优选为1:(0.125～0.25)，具体可为1:0.125、1:0.13、1:0.135、1:0.014、1:0.145、1:0.15、1:0.16、1:0.17、1:0.18、1:0.19、1:0.2、1:0.21、1:0.22、1:0.23、1:0.24或1:0.25；所述二胺化合物和戊内酯的摩尔比优选为1:(0.0625～0.125)，具体可为1:0.0625、1:0.065、1:0.0675、1:0.07、1:0.0725、1:0.075、1:0.0775、1:0.08、1:0.085、1:0.09、1:0.095、1:0.1、1:0.105、1:0.11、1:0.115、1:0.12或1:0.125。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，制备所述可溶性聚酰亚胺溶液的原料中，所述溶剂包括但不限于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,1,3,3-四甲基脲、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺和环丁砜中的至少一种；反应体系的固液比优选为1:(3～9)，具体可为1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5或1:9。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，所述可溶性聚酰亚胺溶液的固含量优选为10～25wt％，具体可为10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、18.11wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％或25wt％。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，所述可溶性聚酰亚胺溶液优选按照以下步骤制备得到：
将二胺化合物和二酐化合物在溶剂中混合反应，得到可溶性聚酰亚胺溶液。
在本发明提供的上述可溶性聚酰亚胺溶液制备步骤中，混合的具体过程优选包括：先将二胺化合物和溶剂混合，得到二胺化合物溶液；然后将所述二胺化合物溶液与二酐化合物混合。其中，若混合体系中还添加吡啶、戊内酯和共沸剂，则所述吡啶、戊内酯和共沸剂优选在第二步混合过程中添加。
在本发明提供的上述可溶性聚酰亚胺溶液制备步骤中，所述混合反应优选在保护气体气氛下进行，所述保护气体优选为氮气；所述混合反应的搅拌转速优选为100～500RPM，具体可为100RPM、150RPM、200RPM、250RPM、300RPM、350RPM、400RPM、450RPM或500RPM；所述混合反应的温度优选为150～200℃，具体可为150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃；所述混合反应的时间优选为5～9h，具体可为5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h或9h。
在本发明提供的可溶性聚酰亚胺铸膜液中，所述铸膜液的成分优选还包括氟聚合物和/或无机纳米颗粒；其中，所述氟聚合物优选为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物和聚三氟氯乙烯中的至少一种；所述聚四氟乙烯优选为3M 8854；所述聚全氟乙丙烯优选为杜邦5100；所述氟聚合物在铸膜液中的含量优选为可溶性聚酰亚胺溶液质量的0～70％，具体可为0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％；所述无机纳米颗粒优选为纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铁和纳米氧化镁中的至少一种；所述无机纳米颗粒的粒径优选为10～500nm，具体可为10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、120nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm或500nm；所述无机纳米颗粒在铸膜液中的含量为聚酰亚胺溶液质量的0～25％，具体可为0％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％或25％。
在本发明提供的一个实施例中，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液和聚全氟乙丙烯；所述聚全氟乙丙烯在铸膜液中的含量优选为可溶性聚酰亚胺溶液质量的30～70％，具体可为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％。
在本发明提供的一个实施例中，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液和聚四氟乙烯；所述聚四氟乙烯在铸膜液中的含量优选为可溶性聚酰亚胺溶液质量的10～50％，具体可为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。
在本发明提供的一个实施例中，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液和纳米二氧化硅；所述纳米二氧化硅在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量优选为可溶性聚酰亚胺溶液质量的5～20％，具体可为5％、7％、10％、12％、15％、17％或20％。
在本发明提供的一个实施例中，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液、聚四氟乙烯和纳米二氧化硅；所述聚四氟乙烯在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量优选为可溶性聚酰亚胺溶液质量的10～50％，具体可为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％；所述纳米二氧化硅在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量优选为可溶性聚酰亚胺溶液质量的5～20％，具体可为5％、7％、10％、12％、15％、17％或20％。
本发明还提供了一种单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，由上述技术方案所述的可溶性聚酰亚胺铸膜液制成。其中，所述热塑性聚酰亚胺薄膜的具体制备工艺优选为无需双拉的卷对卷涂布，即可溶性聚酰亚胺铸膜液通过精密涂布头涂布于载体表面后经溶剂烘干、载体剥离和成品收卷制得。所述涂布速率优选为3～12m/min,具体可为3m/min、4m/min、5m/min、6m/min、7m/min、8m/min、9m/min、10m/min、11m/min或12m/min，所述烘干温度优选为160～230℃，具体可为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃或230℃；所述聚酰亚胺薄膜的膜厚优选为20～100μm，具体可为20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
本发明还提供了一种热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，包括导线芯材和包覆烧结于所述导线芯材外表面的上述技术方案所述的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜。其中，所述导线芯材包括但不限于铜导线；所述烧结的温度优选为500～1000℃，具体可为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃。
本发明还提供了一种上述技术方案所述热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备方法，包括以下步骤：
将单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜包裹在导线芯材的外表面，烧结，得到热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线。
在本发明提供的制备方法中，所述包裹的具体过程优选为将热塑性聚酰亚胺薄膜沿导线芯材轴线方向绕包在导线芯材外表面；所述烧结优选在高频烧结设备中进行；所述烧结的温度优选为500～1000℃，具体可为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃；包裹热塑性聚酰亚胺薄膜的导线芯材通过所述高频烧结设备的速度优选为1～8m/min，具体可为1m/min、2m/min、3m/min、4m/min、5m/min、6m/min、7m/min或8m/min。
本发明还提供一种电机装置，所述电机装置具有线圈绕组，所述线圈绕组由上述技术方案所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线制成；所述热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线具有高耐电压、高粘结强度和高耐温等特性，绕制成线圈绕组后抗短路冲击能力强，具有较高的机械特性、过载能力和耐热特性，适用于各类大、中型交、直流电机及耐高温电路的绕组和线圈。
本发明以可溶性聚酰亚胺溶液作为铸膜液，通过无需进行拉伸的卷到卷涂布工艺，获得了既具有良好粘结特性又保持良好耐温性的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜；采用该单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜作为烧结线的外表面烧结膜材料，相对于传统双层结构的氟46材料涂布聚酰胺酸系拉伸型聚酰亚胺薄膜，具有更高的耐温性和更强的粘结力，无需额外涂布粘结剂来实现烧结时和导线芯材的粘结，又无需通过加热使聚酰胺酸失水形成聚酰亚胺薄膜，还无需通过拉伸工艺来提升烧结膜的机械强度，极大得简化了烧结膜的制备工艺和降低了烧结线的成本。
此外，在本发明的优选技术方案中，通过对热塑性聚酰亚胺薄膜进行掺杂改性，还能进一步提升材料的耐电晕和高PDIV等性能，从而拓展本发明烧结线的应用范围。
为更清楚起见，下面通过以下实施例和对比例进行详细说明。
实施例1
(1)可溶性聚酰亚胺溶液的制备：
在氮气气氛下，在配备有带搅拌叶的搅拌设备、回流冷凝管和温度计的三口不锈钢反应器中，依次投入双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(0.30mol)、3,5-二氨基苯甲酸(0.10mol)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP，1025g)，在室温条件下，保持搅拌速度300RPM混匀30min；然后加入2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(BPDA，0.22mol)、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA，0.20mol)、吡啶(0.08mol)、戊内酯(0.04mol)、甲苯(80g)，在180℃下以200RPM搅拌反应8h；反应过程中除水，反应结束后自然冷却至常温，获得固含量为18.11wt％的可溶性聚酰亚胺溶液。
(2)热塑性可粘结聚酰亚胺薄膜的制备：
将(1)获得的可溶性聚酰亚胺溶液进行卷对卷涂布工艺成膜，得到热塑性可粘结聚酰亚胺薄膜。
(3)热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备：
将(2)获得的热塑性聚酰亚胺薄膜沿铜导线轴线方向绕包在铜导线外表面，55％的搭接，平整不起皱，再放入高频烧结设备中，控制温度为600℃，生产速度为4m/min，获得热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其外观良好、无气泡。
实施例2
(1)掺杂聚全氟乙丙烯改性可溶性聚酰亚胺铸膜液的制备：
将聚全氟乙丙烯(FEP，杜邦5100)按实施例1可溶性聚酰亚胺溶液质量的25％，室温搅拌添加到实施例1制备的可溶性聚酰亚胺溶液中，搅拌速度3000RPM混匀60min，获得掺杂聚全氟乙丙烯改性可溶性聚酰亚胺铸膜液。
(2)掺杂聚全氟乙丙烯改性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备：
将(1)获得的掺杂聚全氟乙丙烯改性可溶性聚酰亚胺铸膜液进行卷对卷涂布工艺成膜，得到掺杂聚全氟乙丙烯改性热塑性聚酰亚胺薄膜。
(3)热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备：
将(2)获得的掺杂聚全氟乙丙烯改性热塑性聚酰亚胺薄膜沿铜导线轴线方向绕包在铜导线外表面，55％的搭接，平整不起皱，再放入高频烧结设备中，控制温度为600℃，生产速度为4m/min，获得热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其外观良好、无气泡。
实施例3
(1)掺杂聚四氟乙烯改性可溶性聚酰亚胺铸膜液的制备：
将聚四氟乙烯(PTFE，3M 8854)按实施例1可溶性聚酰亚胺溶液质量的25％，室温搅拌添加到实施例1制备的可溶性聚酰亚胺溶液中，搅拌速度3000RPM混匀60min，获得掺杂聚四氟乙烯改性可溶性聚酰亚胺铸膜液。
(2)掺杂聚四氟乙烯改性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备：
将(1)获得的掺杂聚四氟乙烯改性可溶性聚酰亚胺铸膜液进行卷对卷涂布工艺成膜，得到掺杂聚四氟乙烯改性热塑性聚酰亚胺薄膜。
(3)热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备：
将(2)获得的掺杂聚四氟乙烯改性热塑性聚酰亚胺薄膜沿铜导线轴线方向绕包在铜导线外表面，55％的搭接，平整不起皱，再放入高频烧结设备中，控制温度为600℃，生产速度为4m/min，获得热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其外观良好无气泡。
实施例4
(1)掺杂纳米二氧化硅改性聚酰亚胺铸膜液的制备：
将粒径50nm纳米二氧化硅按实施例1可溶性聚酰亚胺溶液质量的15％，室温搅拌添加到实施例1制备的可溶性聚酰亚胺溶液中，搅拌速度3000RPM混匀60min，获得掺杂纳米二氧化硅改性可溶性聚酰亚胺铸膜液。
(2)掺杂纳米二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备：
将(1)获得的掺杂纳米二氧化硅改性可溶性聚酰亚胺铸膜液进行卷对卷涂布工艺成膜，得到掺杂纳米二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜。
(3)热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备：
将(2)获得的掺杂纳米二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜沿铜导线轴线方向绕包在铜导线外表面，55％的搭接，平整不起皱，再放入高频烧结设备中，控制温度为600℃，生产速度为4m/min，获得热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其外观良好无气泡。
实施例5
(1)掺杂聚四氟乙烯/纳米二氧化硅改性可溶性聚酰亚胺铸膜液的制备：
将聚四氟乙烯(PTFE，3M 8854)按实施例1可溶性聚酰亚胺溶液质量的25％，粒径50nm纳米二氧化硅按实施例1可溶性聚酰亚胺溶液质量的15％，室温搅拌添加到实施例1制备的可溶性聚酰亚胺溶液中，搅拌速度3000RPM混匀60min，获得掺杂聚四氟乙烯/纳米二氧化硅改性可溶性聚酰亚胺铸膜液。
(2)掺杂聚四氟乙烯/纳米二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备：
将(1)获得的掺杂聚四氟乙烯/纳米二氧化硅改性可溶性聚酰亚胺铸膜液进行卷对卷涂布工艺成膜，得到掺杂聚四氟乙烯/纳米二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜。
(3)热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备：
将(2)获得的掺杂聚四氟乙烯/纳米二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜沿铜导线轴线方向绕包在铜导线外表面，55％的搭接，平整不起皱，再放入高频烧结设备中，控制温度为600℃，生产速度为4m/min，获得热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其外观良好无气泡。
对比例1
将多层薄膜沿导线轴线方向绕包在铜导线外表面，其中多层膜按聚全氟乙丙烯膜、聚酰亚胺膜、聚全氟乙丙烯膜、聚四氟乙烯膜顺序缠绕，55％的搭接，平整不起皱，后放入高频烧结设备中，控制温度为850℃，控制车速为4m/min，获得烧结线，其外观良好无气泡。
对比例2
将聚酰亚胺-氟46复合薄膜沿铜导线轴线方向绕包在铜导线外表面，55％的搭接，平整不起皱，放入高频烧结设备中，控制温度为850℃，控制车速为4m/min，获得烧结线，其外观良好无气泡。
性能测试
对实施例1～5及对比例1～2制备的烧结线进行性能测试，具体测试方法如下：
(1)膜厚测试：参照QB8015-2000《漆膜膜厚测定法》，进行多点测试(共取5点测试)。
(2)附着力测试：参照QB8016-2000《漆膜附着力测定法》。
(3)柔韧性测试：将绝缘电线弯折180°，共反复弯折5次，观察漆膜有无开裂、脱落现象。
(4)耐电压性测试：准备1cm幅宽的锡箔，将待测样品夹于两锡箔中间，接通电路，逐步加大电压，加电压的速度为100V/s，进行5kV耐电压测试，读取破坏时的电压；若在加压过程中，试样破坏，则对应电压值即为耐电压值；若直至测试上限5kV，试样还未破坏，说明试样通过了5kV耐电压测试，表明其可以耐5kV以上的电压。
(5)PDIV测试：通过PDIV测试仪器，在10PC、50HZ的测试条件下测试。
(6)耐温测试：参考标准GB/T 6109.1-2008；将漆包线用2倍的圆棒卷绕10圈，再将绕好的漆包线放到烘烤箱内烘烤半个小时，观察漆膜外观。
(7)耐电晕测试：参照GB14711-2013标准，采用漆包线耐电晕测试仪DPT-1000S测试；测试条件：温度为室温，脉冲频率20KHz，脉冲占空比50％，脉冲电压2KV。
测试结果详见表1：
表1烧结线的性能测试结果
通过表1可以看出，本发明实施例制备的烧结线的表面烧结膜在保持多层烧结膜优点外，还同时具有耐温性好、粘结力强的优点；其次，通过对热塑性可粘结聚酰亚胺膜进行掺杂改性，还能进一步实现烧结膜耐电晕性能和PDIV的提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，包括导线芯材和包覆烧结于所述导线芯材外表面的单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，所述单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜由可溶性聚酰亚胺铸膜液通过无需拉伸的卷到卷工艺涂布制成，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分包括可溶性聚酰亚胺溶液。
2.根据权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其特征在于，所述可溶性聚酰亚胺溶液由包括二胺化合物和二酐化合物的反应原料在溶剂中反应制成；
所述二胺化合物包括4,4'-二氨基苯酰替苯胺、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、1,4-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽-9,10-二醇、3,4'-二氨基二苯基醚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、4,4'-二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基硫醚、2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯、4,4'-[1,4-苯基双(氧)]双[3-(三氟甲基)苯胺、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜和双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜中的至少一种；
所述二酐化合物包括2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐、2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双酚A二邻苯二甲酸酐、4,4'-对苯二氧双邻苯二甲酸酐、9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐中的至少一种；
所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,1,3,3-四甲基脲、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺和环丁砜中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其特征在于，所述二胺化合物和二酐化合物的摩尔比为1:(1～1.15)。
4.根据权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其特征在于，所述可溶性聚酰亚胺铸膜液的成分还包括氟聚合物和/或无机纳米颗粒；
所述氟聚合物为聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物和聚三氟氯乙烯中的至少一种；
所述无机纳米颗粒为纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铁和纳米氧化镁中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线，其特征在于，所述氟聚合物在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量为可溶性聚酰亚胺溶液质量的0～70％；所述无机纳米颗粒在可溶性聚酰亚胺铸膜液中的含量为可溶性聚酰亚胺溶液质量的0～25％。
6.一种权利要求1～5任一项所述热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线的制备方法，包括以下步骤：
将单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜包裹在导线芯材的外表面，烧结，得到热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为500～1000℃。
8.一种电机装置，其特征在于，包括权利要求1～5任意一项所述的热塑性聚酰亚胺薄膜烧结线。
9.一种可溶性聚酰亚胺铸膜液，其成分包括可溶性聚酰亚胺溶液，所述可溶性聚酰亚胺溶液由包括二胺化合物和二酐化合物的反应原料在溶剂中反应制成；
所述二胺化合物包括4,4'-二氨基苯酰替苯胺、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、1,4-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽-9,10-二醇、3,4'-二氨基二苯基醚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、4,4'-二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基砜、4,4'-二氨基二苯基硫醚、2,2'-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯、4,4'-[1,4-苯基双(氧)]双[3-(三氟甲基)苯胺、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜和双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜中的至少一种；
所述二酐化合物包括2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐、2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4'-双酚A二邻苯二甲酸酐、4,4'-对苯二氧双邻苯二甲酸酐、9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐中的至少一种；
所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,1,3,3-四甲基脲、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺和环丁砜中的至少一种。
10.一种单层结构热塑性聚酰亚胺薄膜，由权利要求9所述的可溶性聚酰亚胺铸膜液通过精密涂布头涂布于载体表面后经溶剂烘干、载体剥离和成品收卷制得。
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