CN117025093A - 一种防热隔热材料、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工和材料技术领域，具体涉及一种防热隔热材料、其制备方法及应用。按重量份数计，所述防热隔热材料的制备原料包括：烷氧基封端苯基有机硅聚合物80～100份、表面改性剂1～2份、补强填料20～30份、耐烧蚀填料20～30份、隔热填料20～80份、固化剂5～10份、催化剂0.5～1份、稀释剂300～400份。所述防热隔热材料不仅施工条件相对宽松，加工性好，粘接性好，材质适用范围广，还具有耐高温、耐烧蚀、高抗剪切的特性，可用于新一代航天飞行器热防护材料领域，能满足其热防护要求。
Description
技术领域
本发明属于化工和材料技术领域，具体涉及一种防热隔热材料、其制备方法及应用。
背景技术
现有的飞行器外防热材料中硅基聚合物基涂层属于半被动型防热体系，一般是使用缩合型或加成型有机硅作为基胶，通过一系列化学和物理变化，牺牲材料自身的质量带走大量气动热，从而达到防热目的。
但现有的有机硅材料存在如下弊端：
1、加成型有机硅聚合物的硫化是在铂催化剂下实现的，而有四类物质容易导致铂催化剂中毒，一是具有未共享电子对的非金属及其化合物，如氮、磷、砷、锑化合物及氧、硫、硒，碲的化合物，二是某些金属离子，如锡、铅、汞等重金属的离子性化合物，三是不饱和化合物，如烯、炔等不饱和化合物，四是水、酸等也易导致铂催化剂失效，基于以上原因，传统的加成型硅基聚合物基外防热材料容易不固化或固化不完全，所以其施工条件要求过于严格，导致综合成本极高。
2、传统的缩合型室温硫化硅基聚合物采用羟基封端，在加工过程中会出现粘度高峰，其储存稳定性也较差，无法满足日益发展的自动化生产，又因为其通常具有一定的流动性，做不到很大的触变性，表现为与基材粘接时容易流挂，粘接性很差。
另外，有机硅聚合物的热降解行为会呈现出3种不同的热降解机理：“侧链降解”、“解链降解”、“重排降解”，其中“解链降解”源于末端羟基的“回咬”，这是有机硅聚合物热失重的主要原因之一。有机硅聚合物是由硅氧烷单体通过水解-缩聚制备的，通常情况下反应不完全，末端会存在大量的端羟基，在热氧环境下，这些基团发生“回咬”，引发“解链降解”。该过程在热氧环境下会持续进行，将大分子长链降解为小分子，从而引起有机硅聚合物的热失重。因此传统的缩合型羟基封端的室温硫化硅基聚合物外防热材料在长时超高温热氧环境下的耐烧蚀性能较差。
故随着航空航天领域的快速发展，飞行器的飞行速度和飞行时长不断提高，其表面面临更为严苛的气动热环境，因此研制出易加工、耐储存、粘接强，适用范围广以及可用于抗高剪切高热流长时防热的有机硅烧蚀防热材料更为迫切。
正基于此，提出本发明技术方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种防热隔热材料、其制备方法及应用。所述防热隔热材料不仅施工条件相对宽松，加工性好，粘接性好，材质适用范围广，还具有耐高温、耐烧蚀、高抗剪切的特性，可用于新一代航天飞行器热防护材料领域，能满足其热防护要求。
本发明的方案是，提供一种防热隔热材料，按重量份数计，所述防热隔热材料的制备原料包括：烷氧基封端苯基有机硅聚合物80～100份、表面改性剂1～2份、补强填料20～30份、耐烧蚀填料20～30份、隔热填料20～80份、固化剂5～10份、催化剂0.5～1份、稀释剂300～400份。
优选地，烷氧基封端苯基有机硅聚合物的化学结构式如式I所示：
其中，R1为甲氧基、乙氧基、乙烯基或甲基，R2为甲氧基、乙氧基、乙烯基或甲基，R3为甲氧基、乙氧基、乙烯基或甲基，且烷氧基在式I中的总含量为0.25～0.7wt.％；
R4为甲基或苯基，R5为甲基或苯基，且R4和R5至少有一个为苯基；
m≥1，n≥1，均为整数，且m+n＝150～2000，且能保证苯基链节的摩尔分数(Ph与Si的量之比)在10～25％。
优选地，所述R1、R2、R3中的任意两种为甲氧基，剩余的一种为甲氧基、乙烯基或甲基；
或，所述R1、R2、R3中的任意两种为乙氧基，剩余的一种为乙氧基、乙烯基或甲基。
更具体的，R1～R3的可选方式如表1所示。
表1
R4～R5的可选方式如表2所示。
表2
| 可选方式编号 | R4 | R5 |
| 1 | 苯基 | 甲基 |
| 2 | 苯基 | 苯基 |
| 3 | 甲基 | 苯基 |
优选地，优选地，所述表面改性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种；
和/或，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570或KH792；
和/或，所述钛酸酯偶联剂包括TCA-TE、TCA-IAM。
优选地，所述补强填料为气相二氧化硅、活性碳酸钙、羟基MQ硅树脂、短切石英纤维、短切玻璃纤维、短切碳纤维、莫来石纤维或玄武岩纤维中的一种或两种以上的组合；
和/或，所述耐烧蚀填料为硅藻土、云母粉、高岭土、氧化锌、硅酸铝、硅酸钠、钛白粉、低熔点玻璃粉、硅微粉中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述隔热填料为空心酚醛微球、二氧化硅气凝胶、空心玻璃微球、硼酚醛或膨胀珍珠岩中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述固化剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基氨基甲基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、N,N-双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺或N,N-双-(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡、二(乙-乙基己酸)二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡或羟基(油酸)二甲基锡一种或两种以上的组合；
和/或，所述催化剂为至少具有一个通过氧原子键接在钛原子上的配体化合物，所述配体化合物为烷氧基、磺酸酯基、羧酸酯基、二烷基磷酸酯基或二烷基焦磷酸基中的一种。
优选地，所述稀释剂为120号溶剂油、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的组合。
基于相同的技术构思，本发明的再一方案是提供一种所述防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将烷氧基封端苯基有机硅聚合物、表面改性剂、补强填料、耐烧蚀填料、隔热填料进行预混和研磨分散，得到第一混合物；
(2)将固化剂、催化剂、稀释剂混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物与所述第二混合物混合均匀，依次喷涂、固化，即得所述防热隔热材料。
基于相同的技术构思，本发明的再一方案是提供一种所述防热隔热材料在飞行器中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明所述的防热隔热材料，以烷氧基封端苯基有机硅聚合物为基胶，不会出现像加成型有机硅聚合物催化剂中毒，导致的不固化或固化不完全的现象，对施工条件要求不高；因为没有羟基，不会产生粘度高峰，大大提高了加工性；同时具有优异的存储稳定性，提升了材料的实用性，可满足日益发展的自动化生产；相对传统的缩合型羟基封端的室温硫化硅基聚合物具有良好的触变性，同时因能加入带有氨基的增粘剂，粘接性更加优异，对基材也具有更好的普适性，这也大大提高了防热材料的抗剪切性；而且由于耐热性基团苯基的引入，减少了侧链基团的热氧化降解，加之没有羟基，因为其“回咬”引起的“解链降解”大大减弱，更进一步提高了材料的热稳定性和耐烧蚀性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1所得防热隔热材料的电弧微风洞检测结果图。
图2是本发明实施例2所得防热隔热材料的电弧微风洞检测结果图。
图3是本发明实施例3所得防热隔热材料的电弧微风洞检测结果图。
图4是本发明对比例1所得防热隔热材料的电弧微风洞检测结果图。
图5是本发明对比例2所得防热隔热材料的电弧微风洞检测结果图。
图6是本发明对比例3所得防热隔热材料的电弧微风洞检测结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将100g烷氧基封端苯基有机硅聚合物、1g KH560、10g气相二氧化硅、10g短切玻璃纤维、10g硅藻土、10g低熔点玻璃粉、20g空心酚醛微球进行预混，然后采用三辊研磨机进行研磨分散，得到第一混合物；
(2)将5g甲基三甲氧基硅烷、0.5g二月桂酸二丁基锡、300g的120号溶剂油混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物、所述第二混合物混合均匀，用涂四杯测粘度达到15s即可喷涂，采用小型自动化喷涂设备喷涂制样，待试样室温固化7d后即得所述防热隔热材料，此时也可进行相关性能测试。
其中，本实施例所用的烷氧基封端苯基有机硅聚合物中，各基团结构如表3所示。
表3
| R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | m | n |
| 甲氧基 | 甲氧基 | 甲氧基 | 苯基 | 甲基 | 600-800 | 60-75 |
实施例2
本实施例提供一种防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将100g烷氧基封端苯基有机硅聚合物、2g KH550、15g活性碳酸钙、15g短切碳纤维、30g云母粉、80g空心玻璃微球进行预混，然后采用三辊研磨机进行研磨分散，得到第一混合物；
(2)将10g乙基三甲氧基硅烷、1g二乙酸二丁基锡、400g乙酸乙酯混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物、所述第二混合物混合均匀，用涂四杯测粘度达到15s即可喷涂，采用小型自动化喷涂设备喷涂制样，待试样室温固化7d后即得所述防热隔热材料，此时也可进行相关性能测试。
其中，本实施例所用的烷氧基封端苯基有机硅聚合物中，各基团结构如表4所示。
表4
| R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | m | n |
| 甲氧基 | 甲氧基 | 甲基 | 甲基 | 苯基 | 800-1000 | 100-150 |
实施例3
本实施例提供一种防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将100g烷氧基封端苯基有机硅聚合物、1.5g KH570、12g羟基MQ硅树脂、13g气相二氧化硅、12g硅藻土、13g硅酸铝、50g膨胀珍珠岩进行预混，然后采用三辊研磨机进行研磨分散，得到第一混合物；
(2)将7g甲基三乙氧基硅烷、0.75g二月桂酸二辛基锡、350g乙酸丁酯混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物、所述第二混合物混合均匀，用涂四杯测粘度达到15s即可喷涂，采用小型自动化喷涂设备喷涂制样，待试样室温固化7d后即得所述防热隔热材料，此时也可进行相关性能测试。
其中，本实施例所用的烷氧基封端苯基有机硅聚合物中，各基团结构如表5所示。
表5
| R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | m | n |
| 乙氧基 | 甲基 | 乙氧基 | 苯基 | 苯基 | 500-650 | 8-20 |
对比例1
本对比例提供一种防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将100g羟基封端苯基有机硅聚合物、2g KH550、15g活性碳酸钙、15g短切碳纤维、30g云母粉、80g空心玻璃微球进行预混，然后采用三辊研磨机进行研磨分散，得到第一混合物；
(2)将10g乙基三甲氧基硅烷、1g二乙酸二丁基锡、400g乙酸乙酯混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物、所述第二混合物混合均匀，用涂四杯测粘度达到15s即可喷涂，采用小型自动化喷涂设备喷涂制样，待试样室温固化7d后即得相应防热隔热材料，此时也可进行相关性能测试。
对比例2
本对比例提供一种防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将20份烷氧基封端苯基有机硅聚合物、80g羟基封端苯基有机硅聚合物、2gKH550、15g活性碳酸钙、15g短切碳纤维、30g云母粉、80g空心玻璃微球进行预混，然后采用三辊研磨机进行研磨分散，得到第一混合物；
(2)将10g乙基三甲氧基硅烷、1g二乙酸二丁基锡、400g乙酸乙酯混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物、所述第二混合物混合均匀，用涂四杯测粘度达到15s即可喷涂，采用小型自动化喷涂设备喷涂制样，待试样室温固化7d后即得相应防热隔热材料，此时也可进行相关性能测试。
对比例3
本对比例提供一种防热隔热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将50份烷氧基封端苯基有机硅聚合物、50g羟基封端苯基有机硅聚合物、2gKH550、15g活性碳酸钙、15g短切碳纤维、30g云母粉、80g空心玻璃微球进行预混，然后采用三辊研磨机进行研磨分散，得到第一混合物；
(2)将10g乙基三甲氧基硅烷、1g二乙酸二丁基锡、400g乙酸乙酯混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物、所述第二混合物混合均匀，用涂四杯测粘度达到15s即可喷涂，采用小型自动化喷涂设备喷涂制样，待试样室温固化7d后即得相应防热隔热材料，此时也可进行相关性能测试。
测试例
(一)对实施例1～3和对比例1～3得到的防热隔热材料进行力学性能测试，结果如表6所示。
表6力学性能检测数据
表6力学性能检测数据(续)
由表6数据可知：相对于传统的羟基封端苯基有机硅聚合物，以烷氧基封端苯基有机硅聚合物为基材的防热涂层的粘接明显更优；且随封烷氧基封端苯基有机硅聚合物含量的增加，粘接性也逐渐增加；同时使用烷氧基封端苯基有机硅聚合物为基材的防热涂层与铝合金、钛合金、碳纤维复材的粘接表现差异要小于使用传统的羟基封端苯基有机硅聚合物，即其对材质的适用范围相对较广。
(二)对实施例1～3和对比例1～3得到的防热隔热材料进行微风洞检测(注：微风洞烧蚀时间为620s)，结果如表7所示。
表7电弧微风洞试验数据
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 烧蚀前质量/g | 145.8 | 140.8 | 139.9 |
| 烧蚀后质量/g | 138.9 | 136.5 | 136.6 |
| 烧蚀量/g | 6.9 | 4.3 | 3.3 |
| 烧蚀前厚度/mm | 11.56 | 11.72 | 11.50 |
| 烧蚀后厚度/mm | 11.59 | 11.01 | 10.82 |
| 烧蚀减薄/mm | -0.03 | 0.71 | 0.68 |
| 电弧微风洞 | 如图1所示 | 如图2所示 | 如图3所示 |
表7电弧微风洞试验数据(续)
| 性能 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 烧蚀前质量/g | 138.6 | 140.4 | 142.4 |
| 烧蚀后质量/g | 135.3 | 136.4 | 138.1 |
| 烧蚀量/g | 3.3 | 4.0 | 4.3 |
| 烧蚀前厚度/mm | 11.54 | 11.68 | 11.76 |
| 烧蚀后厚度/mm | 10.95 | 11.22 | 11.3 |
| 烧蚀减薄/mm | 0.59 | 0.46 | 0.46 |
| 电弧微风洞 | 如图4所示 | 如图5所示 | 如图6所示 |
由表7数据和图1～图6可知：整体而言，以烷氧基封端苯基有机硅聚合物为基材的防热涂层，其耐高温和耐烧蚀性要好于羟基封端苯基有机硅聚合物，尤其在与对比1～对比例3进行比较后，这种情况更为明显。因为一般有机硅完全缩合是可以具有一些残余SiOH或SiOR(以有机硅聚合物摩尔计≤1％)单元的，如固化不完全，残余更多SiOH或SiOR官能团，可能会加剧降低涂层的耐热性和烧蚀性的，这也更加印证烷氧基封端苯基有机硅聚合物基材的外防热涂层耐热性和烧蚀性的优势。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种防热隔热材料，其特征在于，按重量份数计，所述防热隔热材料的制备原料包括：烷氧基封端苯基有机硅聚合物80～100份、表面改性剂1～2份、补强填料20～30份、耐烧蚀填料20～30份、隔热填料20～80份、固化剂5～10份、催化剂0.5～1份、稀释剂300～400份。
2.根据权利要求1所述的防热隔热材料，其特征在于，所述烷氧基封端苯基有机硅聚合物的化学结构式如式I所示：
其中，R1为甲氧基、乙氧基、乙烯基或甲基，R2为甲氧基、乙氧基、乙烯基或甲基，R3为甲氧基、乙氧基、乙烯基或甲基，且烷氧基在式I中的总含量为0.25～0.7wt.％；
R4为甲基或苯基，R5为甲基或苯基，且R4和R5至少有一个为苯基；
m≥1，n≥1，均为整数，且m+n＝150～2000，且苯基链节的摩尔分数为10～25％。
3.根据权利要求2所述的防热隔热材料，其特征在于，所述R1、R2、R3中的任意两种为甲氧基，剩余的一种为甲氧基、乙烯基或甲基；
或，所述R1、R2、R3中的任意两种为乙氧基，剩余的一种为乙氧基、乙烯基或甲基。
4.根据权利要求1所述的防热隔热材料，其特征在于，所述表面改性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种；
和/或，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570或KH792；
和/或，所述钛酸酯偶联剂包括TCA-TE、TCA-IAM；
和/或，所述补强填料为气相二氧化硅、活性碳酸钙、羟基MQ硅树脂、短切石英纤维、短切玻璃纤维、短切碳纤维、莫来石纤维或玄武岩纤维中的一种或两种以上的组合；
和/或，所述耐烧蚀填料为硅藻土、云母粉、高岭土、氧化锌、硅酸铝、硅酸钠、钛白粉、低熔点玻璃粉、硅微粉中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的防热隔热材料，其特征在于，所述隔热填料为空心酚醛微球、二氧化硅气凝胶、空心玻璃微球、硼酚醛或膨胀珍珠岩中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的防热隔热材料，其特征在于，所述固化剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基氨基甲基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、N,N-双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺或N,N-双-(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的防热隔热材料，其特征在于，所述催化剂为二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡、二(乙-乙基己酸)二丁基锡、二异辛基马来酸二丁基锡或羟基(油酸)二甲基锡一种或两种以上的组合；
和/或，所述催化剂为至少具有一个通过氧原子键接在钛原子上的配体化合物，所述配体化合物为烷氧基、磺酸酯基、羧酸酯基、二烷基磷酸酯基或二烷基焦磷酸基中的一种。
8.根据权利要求1所述的防热隔热材料，其特征在于，所述稀释剂为120号溶剂油、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或两种以上的组合。
9.权利要求1～8任一项所述防热隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将烷氧基封端苯基有机硅聚合物、表面改性剂、补强填料、耐烧蚀填料、隔热填料进行预混和研磨分散，得到第一混合物；
(2)将固化剂、催化剂、稀释剂混合均匀，得到第二混合物；
(3)将所述第一混合物与所述第二混合物混合均匀，依次喷涂、固化，即得所述防热隔热材料。
10.权利要求1～8任一项所述防热隔热材料在飞行器中的应用。
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2023
- 2023-09-19 CN CN202311211612.0A patent/CN117025093A/zh active Pending
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