CN117025033B - 一种耐电穿涂料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐电穿涂料及其生产工艺，包括如下重量份原料：40‑60份氟碳树脂，15‑25份复合填料，3‑5份颜料，0.5‑1.2份消泡剂，0.1‑0.5份流平剂，15‑20份醋酸乙酯；将氟碳树脂、复合填料、颜料、消泡剂、流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料；以具有优异绝缘性能的氟碳树脂作为基体，加入复合填料来进一步提高力学性能，而且对该复合填料进行了改性处理，用硅烷偶联剂改性后引入含氟官能团，降低介电常数，而且引入含氟官能团进一步提高了其在有机体中的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘涂料领域，具体涉及一种耐电穿涂料及其生产工艺。
背景技术
随着科技的发展，人们对绝缘材料的性能要求越来越高，开发性能优异的绝缘材料是电工电气材料领域的一个世界性课题。绝缘涂料不仅拥有涂料的耐高温、防腐和防潮性能，还具有优异的电绝缘性能，被广泛用于电机、变压器等。绝缘涂料可直接涂复在变电站母线上、高压开关柜内、与电源接触的金属表面及室外裸铜线等供电设施处，有效地防止因小动物或雷雨大风造成的相间短路、火灾及人身触电等事故。
现有的绝缘涂料大部分为环氧体系，主要原因是环氧体系的防腐和绝缘性能突出，但当环氧涂料应用于户外时，环氧树脂中的醚键受紫外光照射易断裂，导致涂层老化起粉，最终使导电设备暴露而产生危险，而以氟碳树脂主要成膜物质的涂料称谓为氟碳树脂涂料，氟碳聚合物中的碳氟链短，链能高，因此分子结构稳定、极性低，而且氟原子在碳骨架外层排列及其紧密，因而防止了碳原子与碳链在暴露，故此类涂料具有优异的耐化学品性和防腐蚀、耐磨性、绝缘性、耐沾污性等性能，但是如何在保证氟碳树脂在加入无机填料后仍然具有有意的力学性能的同时降低无机填料对绝缘性能的影响，是目前急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐电穿涂料及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐电穿涂料，包括如下重量份原料：40-60份氟碳树脂，15-25份复合填料，3-5份颜料，0.5-1.2份消泡剂，0.1-0.5份流平剂，15-20份醋酸乙酯；
该耐电穿涂料包括如下步骤制成：
将氟碳树脂、复合填料、颜料、消泡剂、流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料。
进一步地：所述颜料为钛白粉、酞菁蓝和柠檬黄中的一种或多种按任意比例混合而成。
进一步地：所述消泡剂为聚醚改性有机硅或聚酯改性有机硅。
进一步地：所述流平剂为聚醚改性有机硅。
进一步地：所述复合填料包括如下步骤制成：
步骤S1、将氮化硅纳米粒子加入无水乙醇中，升温至65℃，匀速搅拌15min，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液，升温至75℃，保温1h，加入去离子水，洗涤、过滤，烘干，制得修饰氮化硅；
步骤S2、将庚二酸、三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴下匀速搅拌并加入修饰氮化硅和4-二甲氨基吡啶，匀速搅拌10min后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，升温至室温，保温反应4h，反应结束后减压抽滤，将制得的浓缩液加入乙酸乙酯萃取，冷藏10h，再重复萃取三次，将制得的有机相分别用质量分数5％碳酸氢钠溶液和质量分数10％盐酸溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，制得改性氮化硅；
步骤S2中四氢呋喃作为溶剂，修饰氮化硅上接入的氨基与庚二酸上的一个羧基反应，进而制得改性氮化硅；
步骤S3、将改性氮化硅和五氟苯酚加入二氯甲烷中，冰水浴下通入氮气，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶，反应30min后转移至室温，继续反应24h，反应结束后加入饱和氯化铵溶液和乙酸乙酯萃取，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压浓缩，柱层析分离(正己烷/乙酸乙酯＝96∶4)，制得复合填料。
步骤S3中改性氮化硅上剩余的羧基与五氟苯酚上羟基反应，进而将五氟苯酚接枝在氮化硅上，氮化硅本身具有优异的电绝缘性能，在用于填料时往往进行表面修饰改性提高其在有机体中的分散性能，而采用硅烷偶联剂改性是常规的技术手段，但是硅烷偶联剂改性往往能够提高导电性，不利于本发明绝缘耐电穿涂料使用，对此，本发明在用硅烷偶联剂改性后引入含氟官能团，降低介电常数，而且引入含氟官能团进一步提高了其在有机体中的相容性。
进一步地：步骤S1中控制氮化硅纳米粒子和3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液的重量比为1∶5。
进一步地：步骤S1中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液通过如下步骤制成：将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入体积分数65％乙醇水溶液中，加入乙酸调节pH，直至体系pH＝4，控制3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇水溶液的重量比为1∶1。
进一步地：步骤S2中控制庚二酸、三乙胺、改性氮化硅和四氢呋喃的用量比为10mmol∶12mmol∶1-3g∶100mL，4-二甲氨基吡啶的用量为庚二酸重量的3-5％，N，N’-二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的重量比为1∶1。
进一步地：步骤S3中控制改性氮化硅、五氟苯酚、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷的用量比0.3-0.5g∶20-24mmol∶30-35mmol∶3-5mmol∶50mL。
一种耐电穿涂料的生产工艺，包括如下步骤：
将氟碳树脂、复合填料、颜料、消泡剂、流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种绝缘耐电穿涂料，以具有优异绝缘性能的氟碳树脂作为基体，加入复合填料来进一步提高力学性能，而且对该复合填料进行了改性处理，先用硅烷偶联剂进行修饰，之后引入羧基官能团，通过庚二酸桥接作用，进而引入五氟苯酚，将五氟苯酚接枝在氮化硅上，氮化硅本身具有优异的电绝缘性能，在用于填料时往往进行表面修饰改性提高其在有机体中的分散性能，而采用硅烷偶联剂改性是常规的技术手段，但是硅烷偶联剂改性往往能够提高导电性，不利于本发明绝缘耐电穿涂料使用，对此，本发明在用硅烷偶联剂改性后引入含氟官能团，降低介电常数，而且引入含氟官能团进一步提高了其在有机体中的相容性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐电穿涂料，包括如下重量份原料：40份氟代烯烃树脂，15份复合填料，3份钛白粉，0.5份聚醚改性有机硅，0.1份流平剂，15份醋酸乙酯；
该耐电穿涂料包括如下步骤制成：
将氟代烯烃树脂、复合填料、钛白粉、聚醚改性有机硅、聚醚改性有机硅流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料；
所述复合填料包括如下步骤制成：
步骤S1、将氮化硅纳米粒子加入无水乙醇中，升温至65℃，匀速搅拌15min，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液，升温至75℃，保温1h，加入去离子水，洗涤、过滤，烘干，制得修饰氮化硅，控制氮化硅纳米粒子和3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液的重量比为1∶5；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液通过如下步骤制成：将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入体积分数65％乙醇水溶液中，加入乙酸调节pH，直至体系pH＝4，控制3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇水溶液的重量比为1∶1。
步骤S2、将庚二酸、三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴下匀速搅拌并加入修饰氮化硅和4-二甲氨基吡啶，匀速搅拌10min后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，升温至室温，保温反应4h，反应结束后减压抽滤，将制得的浓缩液加入乙酸乙酯萃取，冷藏10h，再重复萃取三次，将制得的有机相分别用质量分数5％碳酸氢钠溶液和质量分数10％盐酸溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，制得改性氮化硅，控制庚二酸、三乙胺、改性氮化硅和四氢呋喃的用量比为10mmol∶12mmol∶1g∶100mL，4-二甲氨基吡啶的用量为庚二酸重量的3％，N，N’-二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的重量比为1∶1；
步骤S3、将改性氮化硅和五氟苯酚加入二氯甲烷中，冰水浴下通入氮气，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶，反应30min后转移至室温，继续反应24h，反应结束后加入饱和氯化铵溶液和乙酸乙酯萃取，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压浓缩，柱层析分离(正己烷/乙酸乙酯＝96∶4)，制得复合填料，控制改性氮化硅、五氟苯酚、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷的用量比0.3g∶20mmol∶30mmol∶3mmol∶50mL。
实施例2
一种耐电穿涂料，包括如下重量份原料：50份氟代烯烃树脂，20份复合填料，4份酞菁蓝，0.8份聚酯改性有机硅消泡剂，0.3份聚醚改性有机硅流平剂，18份醋酸乙酯；
该耐电穿涂料包括如下步骤制成：
将氟代烯烃树脂、复合填料、酞菁蓝、聚酯改性有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料；
所述复合填料包括如下步骤制成：
步骤S1、将氮化硅纳米粒子加入无水乙醇中，升温至65℃，匀速搅拌15min，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液，升温至75℃，保温1h，加入去离子水，洗涤、过滤，烘干，制得修饰氮化硅，控制氮化硅纳米粒子和3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液的重量比为1∶5；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液通过如下步骤制成：将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入体积分数65％乙醇水溶液中，加入乙酸调节pH，直至体系pH＝4，控制3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇水溶液的重量比为1∶1。
步骤S2、将庚二酸、三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴下匀速搅拌并加入修饰氮化硅和4-二甲氨基吡啶，匀速搅拌10min后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，升温至室温，保温反应4h，反应结束后减压抽滤，将制得的浓缩液加入乙酸乙酯萃取，冷藏10h，再重复萃取三次，将制得的有机相分别用质量分数5％碳酸氢钠溶液和质量分数10％盐酸溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，制得改性氮化硅，控制庚二酸、三乙胺、改性氮化硅和四氢呋喃的用量比为10mmol∶12mmol∶2g∶100mL，4-二甲氨基吡啶的用量为庚二酸重量的4％，N，N’-二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的重量比为1∶1；
步骤S3、将改性氮化硅和五氟苯酚加入二氯甲烷中，冰水浴下通入氮气，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶，反应30min后转移至室温，继续反应24h，反应结束后加入饱和氯化铵溶液和乙酸乙酯萃取，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压浓缩，柱层析分离(正己烷/乙酸乙酯＝96∶4)，制得复合填料，控制改性氮化硅、五氟苯酚、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷的用量比0.4g∶22mmol∶34mmol∶4mmol∶50mL。
实施例3
一种耐电穿涂料，包括如下重量份原料：60份氟代烯烃树脂，25份复合填料，5份柠檬黄，1.2份聚酯改性有机硅消泡剂，0.5份聚醚改性有机硅流平剂，20份醋酸乙酯；
该耐电穿涂料包括如下步骤制成：
将氟代烯烃树脂、复合填料、柠檬黄、聚酯改性有机硅消泡剂、聚醚改性有机硅流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料；
所述复合填料包括如下步骤制成：
步骤S1、将氮化硅纳米粒子加入无水乙醇中，升温至65℃，匀速搅拌15min，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液，升温至75℃，保温1h，加入去离子水，洗涤、过滤，烘干，制得修饰氮化硅，控制氮化硅纳米粒子和3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液的重量比为1∶5；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液通过如下步骤制成：将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入体积分数65％乙醇水溶液中，加入乙酸调节pH，直至体系pH＝4，控制3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇水溶液的重量比为1∶1。
步骤S2、将庚二酸、三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴下匀速搅拌并加入修饰氮化硅和4-二甲氨基吡啶，匀速搅拌10min后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，升温至室温，保温反应4h，反应结束后减压抽滤，将制得的浓缩液加入乙酸乙酯萃取，冷藏10h，再重复萃取三次，将制得的有机相分别用质量分数5％碳酸氢钠溶液和质量分数10％盐酸溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，制得改性氮化硅，控制庚二酸、三乙胺、改性氮化硅和四氢呋喃的用量比为10mmol∶12mmol∶3g∶100mL，4-二甲氨基吡啶的用量为庚二酸重量的5％，N，N’-二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的重量比为1∶1；
步骤S3、将改性氮化硅和五氟苯酚加入二氯甲烷中，冰水浴下通入氮气，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶，反应30min后转移至室温，继续反应24h，反应结束后加入饱和氯化铵溶液和乙酸乙酯萃取，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压浓缩，柱层析分离(正己烷/乙酸乙酯＝96∶4)，制得复合填料，控制改性氮化硅、五氟苯酚、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷的用量比0.5g∶24mmol∶35mmol∶5mmol∶50mL。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用修饰氮化硅代替复合填料。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的氟碳绝缘漆。
对实施例1-3和对比例1-2制备出的耐电穿涂料的性能进行检测，结果如下表1所示：
表1
从上表1中能够看出本发明实施例1-3制备出的涂料具有优异的附着力和耐电穿绝缘性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐电穿涂料，其特征在于：包括如下重量份原料：40-60份氟碳树脂，15-25份复合填料，3-5份颜料，0.5-1.2份消泡剂，0.1-0.5份流平剂，15-20份醋酸乙酯；
该耐电穿涂料包括如下步骤制成：
将氟碳树脂、复合填料、颜料、消泡剂、流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料；
所述复合填料包括如下步骤制成：
步骤S1、将氮化硅纳米粒子加入无水乙醇中，升温至65℃，匀速搅拌15min，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液，升温至75℃，保温1h，加入去离子水，洗涤、过滤，烘干，制得修饰氮化硅；
步骤S2、将庚二酸、三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰水浴下匀速搅拌并加入修饰氮化硅和4-二甲氨基吡啶，匀速搅拌10min后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，升温至室温，保温反应4h，反应结束后减压抽滤，将制得的浓缩液加入乙酸乙酯萃取，冷藏10h，再重复萃取三次，将制得的有机相分别用质量分数5%碳酸氢钠溶液和质量分数10%盐酸溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，制得改性氮化硅；
步骤S3、将改性氮化硅和五氟苯酚加入二氯甲烷中，冰水浴下通入氮气，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和 4-二甲氨基吡啶，反应30min后转移至室温，继续反应24h，反应结束后加入饱和氯化铵溶液和乙酸乙酯萃取，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压浓缩，柱层析分离，制得复合填料。
2.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：所述颜料为钛白粉、酞菁蓝和柠檬黄中的一种或多种按任意比例混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性有机硅或聚酯改性有机硅。
4.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：所述流平剂为聚醚改性有机硅。
5.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：步骤S1中控制氮化硅纳米粒子和3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液的重量比为1∶5。
6.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：步骤S1中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液通过如下步骤制成：将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入体积分数65%乙醇水溶液中，加入乙酸调节pH，直至体系pH=4，控制3-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇水溶液的重量比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：步骤S2中控制庚二酸、三乙胺、改性氮化硅和四氢呋喃的用量比为10mmol∶12mmol∶1-3g∶100mL，4-二甲氨基吡啶的用量为庚二酸重量的3-5%，N，N’-二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶的重量比为1∶1。
8.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料，其特征在于：步骤S3中控制改性氮化硅、五氟苯酚、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、 4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷的用量比0.3-0.5g∶20-24mmol∶30-35mmol∶3-5mmol∶50mL。
9.根据权利要求1所述的一种耐电穿涂料的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
将氟碳树脂、复合填料、颜料、消泡剂、流平剂和醋酸乙酯混合均匀，制得耐电穿涂料。
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