CN117024841A - 一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料及其制备方法,属于多孔材料技术领域。解决了现有技术中聚酰亚胺泡沫泡孔相对较大,强度较低,对于其应用造成较大限制的问题。本发明的多孔材料,由形成互穿网络的聚酰亚胺泡沫与聚芳酯微孔结构组成;其中,聚酰亚胺泡沫的原料为:芳香族二酐、异氰酸酯、溶剂、低分子醇、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂;聚芳酯微孔结构的原料为:酚酞、对苯二甲酰氯和间苯三甲酰氯。该多孔材料,具有互穿网络,与传统的聚酰亚胺泡沫相比,在隔热、高温收缩、强度等方面具有很大提升,具有非常高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料技术领域,具体涉及一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺泡沫是一种轻质多孔材料,具有轻质、优异的耐高低温、隔热、吸音降噪、阻燃、绝缘等性能。高性能的聚酰亚胺泡沫长期可耐250~300℃,短时可耐400~500℃,是有机聚合物中热稳定性最好的材料之一。高性能聚酰亚胺泡沫还可耐极低温,在-269℃的液态氦中不发生脆裂。正是由于聚酰亚胺泡沫具有上述诸多优点,近年来在军工国防、航空航天、船舶航舰、轨道交通、电子和新能源等领域有着广泛的应用。
但是聚酰亚胺泡沫泡孔相对较大,强度较低,对于其应用造成较大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料及其制备方法,解决现有技术中聚酰亚胺泡沫泡孔相对较大,强度较低,对于其应用造成较大限制的问题,本发明的多孔材料,具有互穿网络,与传统的聚酰亚胺泡沫相比,在隔热、高温收缩、强度等方面具有很大提升,具有非常高的应用价值。
本发明实现上述目的采取的技术方案如下。
本发明的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料,由形成互穿网络的聚酰亚胺泡沫与聚芳酯微孔结构组成;
所述聚酰亚胺泡沫的原料为:
所述聚芳酯微孔结构的微孔尺寸为50~500nm,原料为:
酚酞 0.2~2重量份;
对苯二甲酰氯 0.2~2重量份;
间苯三甲酰氯 0.2~2重量份。
优选的,所述芳香族二酐包括3,3’,4,4’-二苯醚四酸酐、3,3’,4,4’-联苯基四羧基二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧基二酐、均苯四酸二酐(PMDA)、2,2-二[4-(3,4-苯氧基苯基)]丙烷二酐和3,3’,4,4’-联苯基砜四羧基二酐中的一种或多种。
优选的,所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、四甲基苯基二亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和甲酸甲酯五亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
优选的,所述低分子醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。
优选的,所述溶剂包括N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种。
优选的,所述发泡剂包括二氯三氟乙烷、二氯一氟甲烷、丙酮、水、甲醇、乙醇和2-丁氧基乙醇中的一种或多种。
优选的,所述泡沫稳定剂包括DC193、DC197、DC5000、DC5598、L560、L580、AK8805、SF8427、KY-6035、HK-314、GT-320、B4900、B8123和B8002中的一种或多种。
优选的,所述催化剂包括金属催化剂、胺类催化剂中的一种或两种;更优选的,所述金属催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、硫醇二丁基锡、异辛酸钾、油酸钾、异辛酸钴和新癸酸钴中的一种或多种;所述胺类催化剂包括N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N‘-二乙基哌嗪、三乙醇胺和N,N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
优选的是,所述对苯二甲酰氯与间苯酰氯的质量比为:0.1~20:1。
本发明还提供上述一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将芳香族二酐、低分子醇和溶剂进行反应后,得到发泡前体溶液;
2)将步骤1)得到的发泡前体溶液、催化剂、发泡剂和泡沫稳定剂混合均匀,得到混合液;
3)将步骤2)得到的混合液和异氰酸酯混合均匀后,倒入模具中,经自由发泡成型、预固化和后固化后,得到聚酰亚胺泡沫;
4)将步骤3)制备的聚酰亚胺泡沫浸渍于氯仿溶液或二氯甲烷溶液中,加入酚酞、对苯二甲酰氯和间苯三甲酰氯进行反应,在聚酰亚胺泡沫上进行聚芳酯凝胶制备,形成互穿网络,得到多孔材料;
5)将步骤4)的多孔材料先进行加热干燥,再通过超临界二氧化碳处理,除去残存的溶剂,得到聚酰亚胺和聚芳酯互穿网络多孔材料。
优选的,步骤1)中,所述反应的温度为80~120℃,反应的时间为3~5h。
优选的,步骤2)中,所述混合均匀的时间为1~10min,搅拌速度为50~800rpm。
优选的,步骤3)中,所述混合均匀的方式为高速搅拌混合;更优选的,所述高速搅拌混合的转速为800~3000r/min,时间为10~40s。
优选的,步骤3)中,所述模具包括敞开式发泡模具。
优选的,步骤3)中,所述自由发泡成型的时间为5~30min。
优选的,步骤3)中,所述预固化的方式包括微波预固化;更优选的,所述微波预固化的时间为20~50min,微波预固化的微波功率阶段性梯度设置为200~800W。
优选的,步骤3)中,所述后固化的温度阶段性梯度设置为160~250℃,后固化的时间为3~5h。
优选的,步骤3)中,所述预固化后还包括脱模。
优选的,步骤4)中,所述反应温度为-20~25℃,反应时间为3~5h。
优选的,步骤5)中,所述加热干燥温度为160~250℃。
优选的,步骤5)中,所述超临界二氧化碳处理的温度为120~200℃,压力为2~10MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料的制备方法利用聚酰亚胺泡沫高开孔结构,通过酚酞与对苯二酰氯、间苯三酰氯反应,在聚酰亚胺泡沫骨架中形成聚芳酯微孔结构,利用聚酰亚胺与聚芳酯形成的互穿网络提升多孔材料结构强度的同时,结合聚芳酯形成的纳米孔,进一步提升隔热性能。经实验检测,本发明制备的多孔材料密度8~12kg/m3,拉伸强度为60~80kPa,具有良好的力学性能;氧指数为34%~40%,5%导热系数为0.032~0.04W/(m·K),具有优异的阻燃和耐热性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料,由形成互穿网络的聚酰亚胺泡沫与聚芳酯微孔结构组成;
其中,聚酰亚胺泡沫的原料为:15~60重量份芳香族二酐、10~60重量份异氰酸酯、10~30重量份溶剂、1~5重量份低分子醇、2~8重量份发泡剂、5~12重量份泡沫稳定剂和0.1~5重量份催化剂;
聚芳酯微孔结构的微孔尺寸为50~500nm,原料为:0.2~2重量份酚酞、0.2~2重量份对苯二甲酰氯和0.2~2重量份间苯三甲酰氯。
上述技术方案中,芳香族二酐包括3,3’,4,4’-二苯醚四酸酐、3,3’,4,4’-联苯基四羧基二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧基二酐、均苯四酸二酐、2,2-二[4-(3,4-苯氧基苯基)]丙烷二酐和3,3’,4,4’-联苯基砜四羧基二酐中的一种或多种。
上述技术方案中,异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、四甲基苯基二亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和甲酸甲酯五亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
上述技术方案中,低分子醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。
上述技术方案中,溶剂包括N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种。
上述技术方案中,发泡剂包括二氯三氟乙烷、二氯一氟甲烷、丙酮、水、甲醇、乙醇和2-丁氧基乙醇中的一种或多种。
上述技术方案中,泡沫稳定剂包括DC193、DC197、DC5000、DC5598、L560、L580、AK8805、SF8427、KY-6035、HK-314、GT-320、B4900、B8123和B8002中的一种或多种。
上述技术方案中,催化剂包括金属催化剂、胺类催化剂中的一种或两种;更优选的,金属催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、硫醇二丁基锡、异辛酸钾、油酸钾、异辛酸钴和新癸酸钴中的一种或多种;胺类催化剂包括N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N‘-二乙基哌嗪、三乙醇胺和N,N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
上述技术方案中,对苯二甲酰氯与间苯酰氯的质量比优选为:0.1~20:1。
本发明的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将芳香族二酐、低分子醇和溶剂进行反应后,得到发泡前体溶液;
2)将步骤1)得到的发泡前体溶液、催化剂、发泡剂和泡沫稳定剂混合均匀,得到混合液;
3)将步骤2)得到的混合液和异氰酸酯混合均匀后,倒入模具中,经自由发泡成型、预固化和后固化后,得到聚酰亚胺泡沫;
4)将步骤3)制备的聚酰亚胺泡沫浸渍于氯仿溶液或二氯甲烷溶液中,加入酚酞、对苯二甲酰氯、间苯三甲酰氯和三乙胺进行反应,在聚酰亚胺泡沫上进行聚芳酯凝胶制备,形成互穿网络,得到多孔材料;
5)将步骤4)的多孔材料先进行加热干燥,再通过超临界二氧化碳处理,除去残存的溶剂,得到聚酰亚胺和聚芳酯互穿网络多孔材料。
上述技术方案,步骤1)中,反应的温度为80~120℃,反应的时间为3~5h。
上述技术方案,步骤2)中,混合均匀的时间为1~10min,搅拌速度为50~800rpm。
上述技术方案,步骤3)中,混合均匀的方式为高速搅拌混合;更优选的,高速搅拌混合的转速为800~3000r/min,时间为10~40s。
上述技术方案,步骤3)中,模具包括敞开式发泡模具。
上述技术方案,步骤3)中,自由发泡的时间为5~30min。
上述技术方案,步骤3)中,预固化的方式包括微波预固化;更优选的,微波预固化的时间为20~50min,微波预固化的微波功率阶段性梯度设置为200~800W。
上述技术方案,步骤3)中,后固化的温度阶段性梯度设置为160~250℃,后固化的时间为3~5h。
上述技术方案,步骤3)中,预固化后还包括脱模。
上述技术方案,步骤4)中,反应温度为-20~25℃,反应时间为3~5h。
上述技术方案,步骤5)中,加热干燥的温度为160~250℃。
上述技术方案,步骤5)中,超临界二氧化碳处理的温度为120~200℃,压力为2~10MPa。
在本发明中所使用的术语,一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义,除非另有说明。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。其中,份数均以重量份计。
实施例1
1)将18份PMDA和5份甲醇溶于25份DMF中,升温至80℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、5份DC193和1份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和40份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合时间为15s,混合均匀后注入模具,在室温下发泡成型,然后进行微波预固化,微波功率为300W,时间为30min,定型过程继续升温至220℃,时间为3h,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
4)将聚酰亚胺泡沫浸渍于二氯甲烷溶剂中,加入1份酚酞、0.5份对苯二甲酰氯和0.6份间苯二甲酰氯,10℃反应3小时,得到产物。
5)产物在200℃下干燥12小时后,以超临界二氧化碳处理,温度150℃,压力5MPa,10小时后得到最终产品。
实施例2
1)将18份PMDA和4份甲醇溶于20份DMF中,升温至80℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、10份DC193和2份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和35份甲苯二异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合时间为25s,混合均匀后注入模具,在室温下发泡成型,然后进行微波预固化,微波功率为350W,时间为30min,定型过程继续升温至220℃,时间为3h,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
4)将聚酰亚胺泡沫浸渍于二氯甲烷溶剂中,加入1份酚酞、0.4份对苯二甲酰氯和0.65份间苯二甲酰氯,0℃反应5小时,得到产物。
5)产物进行230℃下干燥12小时后,以超临界二氧化碳处理,温度120℃,压力7MPa,10小时后得到最终产品。
实施例3
1)将15份PMDA和2.5份乙醇溶于25份DMF中,搅拌加热升温到45℃,加入2.5份甲醇,继续升温至80℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、5份DC193、和1.8份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和40份甲苯二异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合均匀后注入模具,混合时间为15s,在室温下发泡成型;然后将泡沫进行微波预固化,微波功率为300W,时间为30min,定型过程继续升温至200℃,时间为3h,,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
4)将聚酰亚胺泡沫浸渍于二氯甲烷溶剂中,加入1份酚酞、0.8份对苯二甲酰氯和0.4份间苯二甲酰氯,10℃反应2小时,得到产物。
5)产物在220℃下干燥12小时,以超临界二氧化碳处理,温度150℃,压力6MPa,10小时后得到最终产品。
实施例4
1)将15份PMDA和4份乙醇溶于25份DMF中,升温至90℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、5.6份DC193和2.8份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和40份异4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合时间为15s,混合均匀后注入模具,在室温下发泡成型;然后将泡沫进行微波预固化,微波功率为300W,时间为40min,定型过程继续升温至210℃,时间为3h,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
4)将聚酰亚胺泡沫浸渍于二氯甲烷溶剂中,加入1份酚酞、0.3份对苯二甲酰氯和0.85份间苯二甲酰氯,0℃反应4小时,得到产物。
5)产物进行230℃下,干燥12小时,以超临界二氧化碳处理,温度200℃,压力5MPa,10小时后得到最终产品。
实施例5
1)将17份PMDA和2份乙醇溶于25份DMF中,升温至100℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、5份DC193和3份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和40份多苯基多亚甲基多异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合时间为15s,混合均匀后注入模具,在室温下发泡成型;然后将泡沫进行微波预固化,微波功率为400W,时间为30min,定型过程继续升温至210℃,时间为3h,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
4)将聚酰亚胺泡沫浸渍于二氯甲烷溶剂中,加入1份酚酞、0.2份对苯二甲酰氯和0.9份间苯二甲酰氯,0℃反应5小时,得到产物。
5)产物进行210℃下,干燥12小时,以超临界二氧化碳处理,温度180℃,压力10MPa,10小时后得到最终产品。
实施例6
1)将15份PMDA和3份甲醇溶于25份DMF中,升温至80℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、12份DC193和2.8份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和40份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合均匀后注入模具,混合时间为15s,在室温下发泡成型;然后将泡沫进行微波预固化,微波功率为300W,时间为45min,定型过程继续升温至220℃,时间为3h,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
4)将聚酰亚胺泡沫浸渍于二氯甲烷溶剂中,加入1份酚酞、0.4份对苯二甲酰氯和0.65份间苯二甲酰氯,0℃反应5小时,得到产物。
5)产物进行230℃下,干燥12小时,以超临界二氧化碳处理,温度200℃,压力6MPa,10小时后得到最终产品。
对比例1
1)将18份PMDA和5份甲醇溶于25份DMF中,升温至80℃,反应3h,直至得到澄清透明的溶液;
2)将上述澄清透明的溶液冷却至室温,加入0.05份二月桂酸二丁基锡、0.08份三乙胺、0.11份N-甲基吗啉、1.8份水、0.5份二氯一氟甲烷、5份DC193和1份B4900,混合均匀,得到混合液;
3)将上述混合液和40份4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯通过高速搅拌,转速为1000rpm,混合时间为15s,混合均匀后注入模具,在室温下发泡成型,然后进行微波预固化,微波功率为300W,时间为30min,定型过程继续升温至220℃,时间为3h,即可制备出聚酰亚胺泡沫。
实施例1~6为采用本发明配方和制备方法得到的多孔材料,对比例1为使用传统方式制备得到的聚酰亚胺泡沫。
实施例1~6的多孔材料和对比例1的聚酰亚胺泡沫的性能测试见表1。检测标准为:泡沫密度测试标准为GB/T6343-2009,拉伸强度测试标准为GB/T6344-2008,氧指数测试标准为GB/T2406.2-2009,室温导热系数测试标准为GB/T10295-2008。
表1实施例1~6的多孔材料和对比例1制备的聚酰亚胺泡沫性能
由表1可以看出,本发明制备的聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料的密度为8.4~10.9kg/m3,拉伸强度为61.8~78.2kPa,具有良好的力学性能。氧指数约34%~40%,导热系数0.032~0.04W/(m·K),具有优异的阻燃和耐热性能。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施例的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料,其特征在于,由形成互穿网络的聚酰亚胺泡沫与聚芳酯微孔结构组成;
所述聚酰亚胺泡沫的原料为:
所述聚芳酯微孔结构的微孔尺寸为50-500nm,原料为:
酚酞 0.2~2重量份;
对苯二甲酰氯 0.2~2重量份;
间苯三甲酰氯 0.2~2重量份。
2.根据权利要求1所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料,其特征在于,所述芳香族二酐包括3,3’,4,4’-二苯醚四酸酐、3,3’,4,4’-联苯基四羧基二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧基二酐、均苯四酸二酐、2,2-二[4-(3,4-苯氧基苯基)]丙烷二酐和3,3’,4,4’-联苯基砜四羧基二酐中的一种或多种;
所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、四甲基苯基二亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和甲酸甲酯五亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种;
所述低分子醇包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种;
所述溶剂包括N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种;
所述发泡剂包括二氯三氟乙烷、二氯一氟甲烷、丙酮、水、甲醇、乙醇和2-丁氧基乙醇中的一种或多种;
所述泡沫稳定剂包括DC193、DC197、DC5000、DC5598、L560、L580、AK8805、SF8427、KY-6035、HK-314、GT-320、B4900、B8123和B8002中的一种或多种;
所述催化剂包括金属催化剂、胺类催化剂中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料,其特征在于,所述金属催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、硫醇二丁基锡、异辛酸钾、油酸钾、异辛酸钴和新癸酸钴中的一种或多种;所述胺类催化剂包括N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N‘-二乙基哌嗪、三乙醇胺和N,N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿网络多孔材料,其特征在于,所述对苯二甲酰氯与间苯酰氯的质量比为:0.1~20:1。
5.根据权利要求1~4任何一项所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将芳香族二酐、低分子醇和溶剂进行反应后,得到发泡前体溶液;
2)将步骤1)得到的发泡前体溶液、催化剂、发泡剂和泡沫稳定剂混合均匀,得到混合液;
3)将步骤2)得到的混合液和异氰酸酯混合均匀后,倒入模具中,经自由发泡成型、预固化和后固化后,得到聚酰亚胺泡沫;
4)将步骤3)制备的聚酰亚胺泡沫浸渍于氯仿溶液或二氯甲烷溶液中,加入酚酞、对苯二甲酰氯和间苯三甲酰氯进行反应,在聚酰亚胺泡沫上进行聚芳酯凝胶制备,形成互穿网络,得到多孔材料;
5)将步骤4)的多孔材料先进行加热干燥,再通过超临界二氧化碳处理,除去残存的溶剂,得到聚酰亚胺和聚芳酯互穿网络多孔材料。
6.根据权利要求5所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述反应的温度为80~120℃,反应的时间为3~5h。
7.根据权利要求4所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述混合均匀的时间为1~10min,搅拌速度为50~800rpm。
8.根据权利要求5所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,
所述混合均匀的方式为高速搅拌混合,高速搅拌混合的转速为800~3000r/min,时间为10~40s;
所述模具包括敞开式发泡模具;
所述自由发泡成型的时间为5~30min;
所述预固化的方式包括微波预固化,微波预固化的时间为20~50min,微波预固化的微波功率阶段性梯度设置为200~800W;
所述后固化的温度阶段性梯度设置为160~250℃,后固化的时间为3~5h。
9.根据权利要求5所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述反应温度为-20~25℃,反应时间为3~5h。
10.根据权利要求5所述的一类聚酰亚胺与聚芳酯互穿多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中,
所述加热干燥的温度为160~250℃;
所述超临界二氧化碳处理的温度为120~200℃,压力为2~10MPa。
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