CN117024692A - 一种混合脱色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合脱色剂，涉及水处理领域。该混合脱色剂将改性双氰胺甲醛树脂聚合物与聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、硅藻土、活性炭和硫酸铝混合，制得的混合脱色剂具有良好的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果；另外，本发明还对硅藻土进一步改性处理，制得的改性硅藻土用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有更优的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种混合脱色剂。
背景技术
液晶显示器行业的彩膜废水，一般使用含有颜料、碱溶性树脂（碱溶性聚合物）、光聚合单体成份以及光引发剂、分散剂、乳化剂、溶剂等彩色助剂。目前主要用颜料分散材料制液晶显示器的彩膜（CF）。制造方法有光刻法、印刷法、电沉淀法、喷墨涂布法等。其中颜料分散光刻法是最广泛使用的方法。把直径小于0.7μm的颜料颗粒分散在光刻胶里，用分散剂来分散颜料颗粒并防止颗粒成团。首先在0.7mm厚玻璃基板上镀Cr膜，然后光刻得到黑矩阵（BM）图形，接下来涂布红色颜料、分散光刻胶，经过曝光、显影、刻蚀、剥离等光刻工艺流程得到红色膜，重复同样光刻工艺流程分别得到绿色、蓝色膜图形。
该生产线产出的废水具有色度高、有机物含量高，含有颜料胶体和助剂等污染物、碱性强、水质波动大等特点，目前大多采用的生化处理为主，物化处理为辅的处理工艺，生物处理法去除有机物的效果好，费用低，但对色度的去除不够理想；物化法脱色快速、高效，但对有机物的去除效果低。因而开发出高效的脱色剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合脱色剂，该混合脱色剂具有良好的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性双氰胺甲醛树脂聚合物，上述改性双氰胺甲醛树脂聚合物包含双氰胺甲醛树脂聚合物及其表面修饰基团；上述表面修饰基团选自硝基、芳香环基团中的至少一种。
本发明还公开了一种改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法，包括：采用4-羟基-3-硝基苄醇与双氰胺甲醛树脂聚合物发生醚化反应，制得改性双氰胺甲醛树脂聚合物。
本发明提供了一种改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法，采用4-羟基-3-硝基苄醇醚化改性双氰胺甲醛树脂聚合物，获得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有良好的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果。
具体地，上述改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将双氰胺加入到蒸馏水（两者的质量体积比为：1g:30-45mL）中，在75-90℃，调节pH至9-10，然后缓慢加入浓度为30-35wt%的甲醛水溶液，恒温反应1.5-3h，然后调节pH至4.5-6，加入氯化铵，在60-70℃反应1-2h，减压蒸馏，获得双氰胺甲醛树脂聚合物；4-羟基-3-硝基苄醇在100-105℃搅拌熔融后，加入上述的双氰胺甲醛树脂聚合物，调节pH至1.8-2.5，恒温反应1-1.5h，过滤，冷却至室温，加入蒸馏水-丙酮（蒸馏水与丙酮的体积比为1:1.5-2.5）沉析3-5次，干燥，制得改性双氰胺甲醛树脂聚合物。
对本发明而言，上述双氰胺与甲醛的摩尔比为：1:2.5-4；双氰胺与氯化铵的摩尔比为：1:0.65-1.3。
对本发明而言，上述双氰胺甲醛树脂聚合物与4-羟基-3-硝基苄醇的摩尔比为：1:3-4。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物在制备脱色剂中的用途。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物在液晶显示器制造行业废水处理中的用途。
一种混合脱色剂，包含上述的改性双氰胺甲醛树脂聚合物。
对本发明而言，上述混合脱色剂还包含聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、硅藻土、活性炭和硫酸铝。
本发明将改性双氰胺甲醛树脂聚合物与其他助剂复合，废水中的污染物经改性双氰胺甲醛树脂聚合物和聚二甲基二烯丙基氯化胺、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、硫酸铝、硅藻土、活性炭吸附絮凝沉淀后，多重综合作用配合使用，提高脱色性能和脱色速率，还能从根本上去除污染物，具有脱色效果好，絮凝效果强，稳定性高等特点。
对本发明而言，上述混合脱色剂中，按重量份计，改性双氰胺甲醛树脂聚合物的用量为20～50份，聚二甲基二烯丙基氯化铵的用量为1～5份，聚合硫酸铁的用量为1～3份，聚合硫酸铝的用量为1～3份，硅藻土的用量为1～3份，活性炭的用量为2～8份，硫酸铝的用量为2～6份。
本发明还公开了上述混合脱色剂在废水处理中的用途。
为进一步提升混合脱色剂的性能，本发明还对上述硅藻土进一步改性处理。
本发明还公开了一种改性硅藻土的制备方法，包括：采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与硅藻土发生缩合反应，然后进行开环反应，再与酰氯化的对羧基苯磺酰胺发生酯化反应，制得改性硅藻土。
本发明提供了一种改性硅藻土的制备方法，采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的甲氧基与硅藻土中的羟基发生缩合反应，然后将对羧基苯磺酰胺中的羧基进行酰氯化处理，再与开环后的硅藻土进行酯化改性，制得的改性硅藻土用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有更优的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果。
具体地，上述改性硅藻土的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙醇加入到硅藻土（硅藻土与乙醇的质量体积比为：1g:10-20mL）中，然后在38-55℃，缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，恒温反应3-7h，抽滤，乙醇洗涤，干燥，获得缩合改性的硅藻土；
步骤二、在缩合改性的硅藻土中加入蒸馏水、四氢呋喃和四水合乙酸钴，在0-5℃搅拌混合20-30h，然后自然升至室温，放置20-30h后过滤，乙醇洗涤3-5次，干燥，获得开环的硅藻土；
步骤三、在开环的硅藻土中加入二氯亚砜，然后加入对羧基苯磺酰胺，搅拌混合均匀，在100-105℃反应3.5-5h，蒸馏水洗涤3-5次，甲醇洗涤3-5次，制得改性硅藻土。
对本发明而言，上述步骤一中，硅藻土与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为：1g:3-7mL。
对本发明而言，上述步骤二中，缩合改性的硅藻土与蒸馏水的质量体积比为：1g:10-20mL；缩合改性的硅藻土与四氢呋喃的质量体积比为：1g:0.15-0.25mL；缩合改性的硅藻土与四水合乙酸钴的质量比为：1:0.005-0.01。
对本发明而言，上述步骤三中，开环的硅藻土与二氯亚砜的质量体积比为：1g:40-60mL；开环的硅藻土与对羧基苯磺酰胺的质量比为：1:2.5-5.5。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性硅藻土在制备脱色剂中的用途。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性硅藻土在液晶显示器制造行业废水处理中的用途。
本发明的有益效果包括：
本发明获得了一种混合脱色剂，该混合脱色剂将4-羟基-3-硝基苄醇改性的双氰胺甲醛树脂聚合物与聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、硅藻土、活性炭和硫酸铝混合，制得的混合脱色剂具有良好的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果；另外，本发明还采用对羧基苯磺酰胺对硅藻土进行改性处理，制得的改性硅藻土用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有更优的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果。
因此，本发明提供了一种混合脱色剂，该混合脱色剂具有良好的脱色效果、COD去除效果及氨氮去除效果。
附图说明
图1为实施例1制备的改性双氰胺甲醛树脂聚合物及双氰胺甲醛树脂聚合物的红外光谱图测试结果；
图2为实施例5制备的改性硅藻土、开环的硅藻土、缩合改性的硅藻土及硅藻土的红外光谱图测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明确，以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种混合脱色剂的制备方法，包括：将改性双氰胺甲醛树脂聚合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、硅藻土、活性炭和硫酸铝搅拌混合均匀，获得混合脱色剂。其中，混合脱色剂中，按重量份计，改性双氰胺甲醛树脂聚合物的用量为20份，聚二甲基二烯丙基氯化铵的用量为1份，聚合硫酸铁的用量为1份，聚合硫酸铝的用量为1份，硅藻土的用量为1份，活性炭的用量为2份，硫酸铝的用量为2份。
改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将双氰胺加入到蒸馏水（两者的质量体积比为：1g:30mL）中，在75℃，调节pH至9，然后缓慢加入浓度为30wt%的甲醛水溶液，恒温反应3h，然后调节pH至4.5，加入氯化铵，在60℃反应2h，减压蒸馏，获得双氰胺甲醛树脂聚合物；4-羟基-3-硝基苄醇在100℃搅拌熔融后，加入上述的双氰胺甲醛树脂聚合物，调节pH至2，恒温反应1.5h，过滤，冷却至室温，加入蒸馏水-丙酮（蒸馏水与丙酮的体积比为1:1.5）沉析3次，干燥，制得改性双氰胺甲醛树脂聚合物；其中，双氰胺与甲醛的摩尔比为：1:2.5；双氰胺与氯化铵的摩尔比为：1:0.65；双氰胺甲醛树脂聚合物与4-羟基-3-硝基苄醇的摩尔比为：1:3。
实施例2：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例1的区别：混合脱色剂中，按重量份计，改性双氰胺甲醛树脂聚合物的用量为50份，聚二甲基二烯丙基氯化铵的用量为5份，聚合硫酸铁的用量为3份，聚合硫酸铝的用量为3份，硅藻土的用量为3份，活性炭的用量为8份，硫酸铝的用量为6份。
改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法与实施例1的区别：双氰胺与甲醛的摩尔比为：1:4；双氰胺与氯化铵的摩尔比为：1:1.3；双氰胺甲醛树脂聚合物与4-羟基-3-硝基苄醇的摩尔比为：1:4。
实施例3：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例1的区别：混合脱色剂中，按重量份计，改性双氰胺甲醛树脂聚合物的用量为30份，聚二甲基二烯丙基氯化铵的用量为3份，聚合硫酸铁的用量为2份，聚合硫酸铝的用量为2份，硅藻土的用量为2.5份，活性炭的用量为5份，硫酸铝的用量为4份。
改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法与实施例1的区别：双氰胺与甲醛的摩尔比为：1:3；双氰胺与氯化铵的摩尔比为：1:1；双氰胺甲醛树脂聚合物与4-羟基-3-硝基苄醇的摩尔比为：1:3.5。
实施例4：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例1的区别：采用双氰胺甲醛树脂聚合物替代改性双氰胺甲醛树脂聚合物。
实施例5：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例1的区别：采用改性硅藻土替代硅藻土。
改性硅藻土的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙醇加入到硅藻土（硅藻土与乙醇的质量体积比为：1g:10mL）中，然后在38℃，缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，恒温反应7h，抽滤，乙醇洗涤，干燥，获得缩合改性的硅藻土；
步骤二、在缩合改性的硅藻土中加入蒸馏水、四氢呋喃和四水合乙酸钴，在0℃搅拌混合20h，然后自然升至室温，放置20h后过滤，乙醇洗涤3次，干燥，获得开环的硅藻土；
步骤三、在开环的硅藻土中加入二氯亚砜，然后加入对羧基苯磺酰胺，搅拌混合均匀，在100℃反应5h，蒸馏水洗涤3次，甲醇洗涤3次，制得改性硅藻土。
其中，步骤一中，硅藻土与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为：1g:3mL。步骤二中，缩合改性的硅藻土与蒸馏水的质量体积比为：1g:10mL，缩合改性的硅藻土与四氢呋喃的质量体积比为：1g:0.15mL，缩合改性的硅藻土与四水合乙酸钴的质量比为：1:0.005。步骤三中，开环的硅藻土与二氯亚砜的质量体积比为：1g:40mL；开环的硅藻土与对羧基苯磺酰胺的质量比为：1:2.5。
实施例6：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例4的区别：采用改性硅藻土替代硅藻土。
改性硅藻土的制备方法与实施例5相同。
实施例7：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例1的区别：改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法不同。
改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法与实施例1的区别：采用甲醇替代4-羟基-3-硝基苄醇。
实施例8：
一种混合脱色剂的制备方法与实施例6的区别：改性硅藻土的制备方法不同。
改性硅藻土的制备方法与实施例6的区别：采用3-羧基苯甲醛替代对羧基苯磺酰胺。
试验例：
1.红外光谱测试
采用溴化钾压片法，傅里叶红外光谱仪，对样品进行分析。
对实施例1制备的改性双氰胺甲醛树脂聚合物及双氰胺甲醛树脂聚合物进行上述测试，结果如图1所示。由图1可知，与双氰胺甲醛树脂聚合物的红外谱图相比，改性双氰胺甲醛树脂聚合物的红外谱图在1510cm-1、1339cm-1处分别存在硝基的反对称和对称伸缩吸收峰，说明4-羟基-3-硝基苄醇参与了改性双氰胺甲醛树脂聚合物的生成反应。
对实施例5制备的改性硅藻土、开环的硅藻土、缩合改性的硅藻土及硅藻土进行上述测试，结果如图2所示。由图2可知，与硅藻土的红外谱图相比，缩合改性的硅藻土的红外谱图在911cm-1处存在环氧基团的红外特征吸收峰，说明γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷参与了缩合改性的硅藻土的生成反应；开环的硅藻土的红外谱图在911cm-1处的环氧基团的红外特征吸收峰消失，说明缩合改性的硅藻土发生开环反应生成了开环的硅藻土；改性硅藻土的红外谱图在1400-1600cm-1处存在苯环的红外特征吸收峰，说明对羧基苯磺酰胺参与了改性硅藻土的生成反应。
2.脱色效果测试
在K型活性染料浓度为1000mg/L的废水中，加入混合脱色剂样品，加入量为200mg/L，采用稀释倍数法测定色度，脱色率计算公式如下：
F/%=[(U0-U1)/U0]×100%
其中，F为脱色率；U0为废水处理前的色度；U1为废水处理后的色度。
实施例1与实施例4、实施例5与实施例6相比，脱色率明显提升，说明采用4-羟基-3-硝基苄醇改性双氰胺甲醛树脂聚合物，并将改性双氰胺甲醛树脂聚合物用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有良好的脱色效果；实施例5与实施例1、实施例6与实施例4相比，脱色率也明显增加，说明采用对羧基苯磺酰胺改性硅藻土，并将改性硅藻土用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂也具有良好的脱色效果；实施例1与实施例7相比，脱色率也有所提升，说明采用4-羟基-3-硝基苄醇作为改性剂相对于常规改性物质，获得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物具有更优的脱色效果；实施例6与实施例8相比，脱色率也有所提升，说明采用对羧基苯磺酰胺作为改性剂相对于常规改性物质，获得的改性硅藻土也具有更优的脱色效果。
3.COD去除效果测试
在COD浓度为900mg/L的废水中，加入混合脱色剂样品，加入量为200mg/L，采用重铬酸钾法对废水处理前后的COD含量进行测试，COD去除率计算公式同试验例2。
实施例1与实施例4、实施例5与实施例6相比，COD去除率明显提升，说明采用4-羟基-3-硝基苄醇改性双氰胺甲醛树脂聚合物，并将改性双氰胺甲醛树脂聚合物用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有良好的COD去除效果；实施例5与实施例1、实施例6与实施例4相比，COD去除率也明显增加，说明采用对羧基苯磺酰胺改性硅藻土，并将改性硅藻土用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂也具有良好的COD去除效果；实施例1与实施例7相比，COD去除率也有所提升，说明采用4-羟基-3-硝基苄醇作为改性剂相对于常规改性物质，获得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物具有更优的COD去除效果；实施例6与实施例8相比，COD去除率也有所提升，说明采用对羧基苯磺酰胺作为改性剂相对于常规改性物质，获得的改性硅藻土也具有更优的COD去除效果。
4.氨氮去除效果测试
在氨氮含量为550mg/L的废水中，加入混合脱色剂样品，加入量为200mg/L，采用分光光度法对废水处理前后的氨氮含量进行测试，氨氮去除率计算公式同试验例2。
实施例1与实施例4、实施例5与实施例6相比，氨氮去除率明显提升，说明采用4-羟基-3-硝基苄醇改性双氰胺甲醛树脂聚合物，并将改性双氰胺甲醛树脂聚合物用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂具有良好的氨氮去除效果；实施例5与实施例1、实施例6与实施例4相比，氨氮去除率也明显增加，说明采用对羧基苯磺酰胺改性硅藻土，并将改性硅藻土用于混合脱色剂的制备，使得混合脱色剂也具有良好的氨氮去除效果；实施例1与实施例7相比，氨氮去除率也有所提升，说明采用4-羟基-3-硝基苄醇作为改性剂相对于常规改性物质，获得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物具有更优的氨氮去除效果；实施例6与实施例8相比，氨氮去除率也有所提升，说明采用对羧基苯磺酰胺作为改性剂相对于常规改性物质，获得的改性硅藻土也具有更优的氨氮去除效果。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种改性双氰胺甲醛树脂聚合物，其特征在于：所述改性双氰胺甲醛树脂聚合物包含双氰胺甲醛树脂聚合物及其表面修饰基团；所述表面修饰基团选自硝基、芳香环基团中的至少一种。
2.一种混合脱色剂，包含权利要求1所述的改性双氰胺甲醛树脂聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种混合脱色剂，其特征在于：所述混合脱色剂还包含聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、硅藻土、活性炭和硫酸铝。
4.根据权利要求3所述的一种混合脱色剂，其特征在于：所述混合脱色剂中，按重量份计，改性双氰胺甲醛树脂聚合物的用量为20～50份，聚二甲基二烯丙基氯化铵的用量为1～5份，聚合硫酸铁的用量为1～3份，聚合硫酸铝的用量为1～3份，硅藻土的用量为1～3份，活性炭的用量为2～8份，硫酸铝的用量为2～6份。
5.权利要求1所述改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法，包括：采用4-羟基-3-硝基苄醇与双氰胺甲醛树脂聚合物发生醚化反应，制得改性双氰胺甲醛树脂聚合物。
6.根据权利要求5所述的改性双氰胺甲醛树脂聚合物的制备方法，其特征在于：所述双氰胺甲醛树脂聚合物与4-羟基-3-硝基苄醇的摩尔比为：1:3-4。
7.权利要求5-6任一项所述制备方法制得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物在制备脱色剂中的用途。
8.权利要求5-6任一项所述制备方法制得的改性双氰胺甲醛树脂聚合物在液晶显示器制造行业废水处理中的用途。
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