CN117024168B - 一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷用连接材料技术领域，具体涉及一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法。其中SiO2粉末与LaCrO3陶瓷高温下发生界面反应，生成牢固的反应接头。利用放电等离子烧结技术，采用100～300μm厚的SiO2薄片胚体在1250～1550℃下成功连接LaCrO3陶瓷，在1450℃时具有最高连接强度29.3MPa。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷用连接材料技术领域，具体涉及一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法。
背景技术
LaCrO3陶瓷是一种正交结构的钙钛矿陶瓷，其具有优良的导电性、导热性、耐高温性和耐腐蚀性，被广泛应用于高温电热元件、磁流体发电机的电极和SOFC电池的连接体等领域。连接LaCrO3陶瓷可作为一种封装材料，应用于电子元器件等部件的封装和焊接，它具有良好的绝缘性能、耐高温性能和化学稳定性等特点，可以保护电子元器件免受外界环境的干扰。其具体表现为以下几个方面：
LaCrO3连接材料具有优异的高温稳定性，能够在高温环境下保持良好的物理和化学性能，不易软化、膨胀或腐蚀；具有较低的热膨胀系数，与其他材料(如Si、金属等)的热膨胀系数相匹配，使其在封装过程中能够有效地减少应力、裂纹和组分失配等问题；具有优异的绝缘性能，能够有效地隔离电气信号和热量传导，防止漏电和短路等问题；对多数化学物质具有较好的耐腐蚀性，可以在恶劣的环境下长期使用而不受损害。
目前，已有以铬酸镧前驱体和ZrB2复合材料为填料来连接LaCrO3陶瓷，其中前者高温下转变为铬酸镧材料与LaCrO3陶瓷进行同物质连接，最高强度达到41.66MPa，后者以扩散连接LaCrO3获得最高强度29.7MPa。本发明以不同量的LaCrO3粉末为连接材料，利用放电等离子烧结技术成功连接LaCrO3陶瓷，为制备LaCrO3陶瓷连接材料提供了一种新的工艺方法。
发明内容
本发明针对由于LaCrO3的脆性太高导致其难以加工成复杂部件，极大地限制了其工业应用，目的就在于提供一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法；具有牢固粘结、低温连接、焊接接头均匀性好和较高的热导率等有益效果。
一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法，包括以下步骤：
(1)中间层SiO2粉末预处理
取SiO2粉末，加液研磨后烘干，烘干后再次研磨备用；
所述SiO2粉末与研磨液的质量比为1∶10-15；
(2)LaCrO3陶瓷预处理
对LaCrO3陶瓷的连接面进行打磨、抛光处理；超声清洗，干燥后备用；
(3)烧结连接LaCrO3陶瓷
以三明治结构的形式将LaCrO3陶瓷/SiO2粉末/LaCrO3陶瓷组装到石墨模具中，首先石墨模具底端放置一节短的石墨压头用来导电，上面铺碳纸以防与LaCrO3陶瓷粘结，接着放入一块LaCrO3陶瓷，连接面朝上，将中间层SiO2粉末缓慢铺入模具中，用长的石墨压头压平后取出，将另一块棒状LaCrO3陶瓷放入模具当中，连接面朝下，上端再放置一节石墨压头，待模具组装完毕后放入放电等离子烧结炉中进行连接，连接过程中施加连接压力，降温阶段去掉压力以防热应力对连接件造成损坏，连接氛围为真空，升温到目标温度后进行保温，最后缓慢降温至室温，即得到利用SiO2粉末制备的LaCrO3连接材料。
优选地，所述步骤(1)中，SiO2粉末的纯度≥99.99％，要求其中98％粒径≤2μm。
优选地，所述步骤(2)中，LaCrO3陶瓷为纯LaCrO3。
优选地，所述步骤(3)中，连接过程中初始升温速率为100℃/min只到温度达到1000℃；然后以少于100℃/min的升温速率升到预定温度后保温，保温后开始冷却降温；在降温至少于预定温度100-200℃时撤去施加的连接压力。
所述的预定温度为1250-1550℃。
所述的保温时间为5-10min。
优选地，所述步骤(3)中，所述连接过程中施加连接压力的压力≥25MPa。
优选地，所述步骤(1)中，加液研磨为加无水乙醇研磨。
优选地，所述步骤(1)中，干燥的温度为80-100℃，干燥时间为5-10h。
虽然本发明一般使用棒状材质的LaCrO3陶瓷作为原料，但并不局限于棒状材质，只要是两个经过抛光后的连接面即可，且形状能够互相匹配即可。
而SiO2粉末的用量的最低要求为可以覆盖连接面的面积即可；但一般而言用量跟连接面的面积、所需厚度等有关，具体公式如下；
其中m为质量，g；D为接触面的直径，cm；h为厚度，cm，ρ为密度，g/cm3。
本发明利用SiO2粉末连接LaCrO3陶瓷可以实现牢固粘结、低温连接、焊接接头均匀性好和较高的热导率等技术亮点。这些优点使得SiO2粉末连接成为连接LaCrO3陶瓷的一种有效且可行的方法。
SiO2粉末在高温下具有良好的粘结能力，可以实现LaCrO3陶瓷之间或陶瓷与其他材料之间的牢固粘结。
粘结过程中，SiO2粉末与LaCrO3通过氧化还原反应形成La2Si2O7等物质，增强了粘结强度。与其他连接方法相比，利用SiO2粉末连接LaCrO3陶瓷的工艺温度相对较低，可以在较短的时间内实现连接。
这有助于减少陶瓷材料的热应力产生，避免材料形变、开裂等问题。另外，SiO2粉末在连接过程中有较强的流动性，可以在连接界面形成均匀的接触层。这有利于提高连接界面的接触面积和连接质量，减少接头的局部电阻。
此外，SiO2粉末具有较高的热导率，可以有效地传导热量，提高连接部件的热量分散性能，保证连接部件在高温环境下的稳定性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是1250℃下制备的LaCrO3连接件宏观图。
图2是1350℃下制备的LaCrO3连接件宏观图。
图3是1450℃下制备的LaCrO3连接件宏观图。
图4是利用SiO2粉末在不同温度下连接的连接件的抗弯强度。
图5是利用SiO2粉末，采用25MPa的连接压力，在1450℃时保温5min获得的LaCrO3陶瓷连接件连接界面的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，下述实施例不用于限制本发明，仅用于说明本发明。以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在具体实施例中，没有详细说明的步骤、材料选择、数值参数均为现有技术中的常规选择，或者任何现有公开的现有技术。
实施例1：
本实施例中SiO2粉末连接LaCro3陶瓷的工艺方法如下：
1、中间层SiO2粉末预处理
先称取适量的SiO2粉末，以无水乙醇为研磨介质在玛瑙研钵中研磨1.5h，然后放入干燥箱中90℃干燥5h，取出后再次简单研磨，称取0.15g SiO2粉末作为备用；
2、LaCrO3陶瓷预处理
首先，使用不同型号的砂纸从粗到细对LaCrO3陶瓷连接面进行打磨，水平面出现后对其继续进行抛光处理，之后对其进行超声清洗15min，使连接面整洁，放室温下自然干燥待用；
LaCrO3陶瓷为Φ17.5-18mm×30mm的纯LaCrO3棒材。
3、SiO2粉末放电等离子烧结连接LaCrO3陶瓷
以三明治结构的形式将LaCrO3陶瓷/SiO2粉末/LaCrO3陶瓷组装到石墨模具中，首先石墨模具底端放置一节短的石墨压头用来导电，上面铺一层1mm碳纸以防与LaCrO3陶瓷粘结，接着放入一块LaCrO3陶瓷，连接面朝上，将中间层SiO2粉末缓慢铺入模具中，用长的石墨压头压平后取出，将另一块棒状LaCrO3陶瓷放入模具当中，连接面朝下，上端再放置一节石墨压头，待模具组装完毕后放入放电等离子烧结炉中进行连接。连接过程中施加25MPa的连接压力，连接氛围为真空，以100℃/min的升温速率升温至1000℃后缓慢降低升温速率，继续升温到1250℃保温10min，保温时间结束后开始缓慢降温，在1150℃时关掉压力以防热应力对连接件造成损坏，最后缓慢降温至室温，即得到利用SiO2粉末制备的LaCrO3连接材料。
经检测，本实施例得到的LaCrO3陶瓷连接件的接头抗弯强度为9.6MPa，由图1可知，由于连接温度较低，连接件可见明显的连接缝隙，导致强度较低。
实施例2：
本实施例中SiO2粉末连接LaCrO3陶瓷的工艺方法如下：
1、中间层SiO2粉末预处理
先称取适量的SiO2粉末，以无水乙醇为研磨介质在玛瑙研钵中研磨1.5h，然后放入干燥箱中90℃干燥5h，取出后再次简单研磨，称取0.15g SiO2粉末作为备用；
2、LaCrO3陶瓷预处理
首先，使用不同型号的砂纸从粗到细对LaCro3陶瓷连接面进行打磨，水平面出现后对其继续进行抛光处理，之后对其进行超声清洗15min，使连接面整洁，放室温下自然干燥待用；
LaCrO3陶瓷为Φ17.5-18mm×30mm的纯LaCrO3棒材。
3、SiO2粉末放电等离子烧结连接LaCrO3陶瓷
以三明治结构的形式将LaCrO3陶瓷/SiO2粉末/LaCrO3陶瓷组装到石墨模具中，首先石墨模具底端放置一节短的石墨压头用来导电，上面铺一层1mm碳纸以防与LaCrO3陶瓷粘结，接着放入一块LaCrO3陶瓷，连接面朝上，将中间层SiO2粉末缓慢铺入模具中，用长的石墨压头压平后取出，将另一块棒状LaCrO3陶瓷放入模具当中，连接面朝下，上端再放置一节石墨压头，待模具组装完毕后放入放电等离子烧结炉中进行连接。连接过程中施加25MPa的连接压力，连接氛围为真空，以100℃/min的升温速率升温至1000℃后缓慢降低升温速率，继续升温到1350℃保温5min，保温时间结束后开始缓慢降温，在1250℃时关掉压力以防热应力对连接件造成损坏，最后缓慢降温至室温，即得到利用SiO2粉末制备的LaCrO3连接材料。
经检测，本实施例得到的LaCrO3陶瓷连接件的接头抗弯强度为14.3MPa，由图2可知由于连接温度较低，连接件仍存在连接缝隙，强度提高较少。
实施例3：
本实施例中SiO2粉末连接LaCrO3陶瓷的工艺方法如下：
1、中间层SiO2粉末预处理
先称取适量的SiO2粉末，以无水乙醇为研磨介质在玛瑙研钵中研磨1～2h，然后放入干燥箱中90℃干燥5h，取出后再次简单研磨，称取0.15g SiO2粉末作为备用；
2、LaCrO3陶瓷预处理
首先，使用不同型号的砂纸从小到大对LaCrO3陶瓷连接面进行打磨，水平面出现后对其继续进行抛光处理，之后对其进行超声清洗15min，使连接面整洁，放室温下自然干燥待用；
LaCrO3陶瓷为Φ17.5-18mm×30mm的纯LaCrO3棒材。
3、SiO2粉末放电等离子烧结连接LaCrO3陶瓷
以三明治结构的形式将LaCrO3陶瓷/SiO2粉末/LaCrO3陶瓷组装到石墨模具中，首先石墨模具底端放置一节短的石墨压头用来导电，上面铺一层1mm碳纸以防与LaCrO3陶瓷粘结，接着放入一块LaCrO3陶瓷，连接面朝上，将中间层SiO2粉末缓慢铺入模具中，用长的石墨压头压平后取出，将另一块棒状LaCrO3陶瓷放入模具当中，连接面朝下，上端再放置一节石墨压头，待模具组装完毕后放入放电等离子烧结炉中进行连接。连接过程中施加25MPa的连接压力，连接氛围为真空，以100℃/min的升温速率升温至1000℃后缓慢降低升温速率，继续升温到1450℃保温5min，保温时间结束后开始缓慢降温，在1250℃时关掉压力以防热应力对连接件造成损坏，最后缓慢降温至室温，即得到利用SiO2粉末制备的LaCrO3连接材料。
经检测，本实施例得到的LaCrO3陶瓷连接件的接头抗弯强度为29.3MPa，由图3可知该连接件连接缝隙消失，连接良好，强度得到明显提高。从图5的XRD图谱结果可知LaCrO3陶瓷与SiO2粉末发生化学反应，生成La2Si2O7陶瓷，形成牢固的反应接头。
实施例1-3的结果显示本发明在相对较低的温度下，利用单一组分SiO2粉末实现了LaCrO3陶瓷的反应连接，为解决LaCrO3陶瓷加工难问题提供了新的解决方法，同时还可以利用此技术来制备封装材料，以及对破损LaCrO3陶瓷部件进行修复。不仅工艺简单，而且可降低成本，为其工业化应用提供了技术支撑。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）中间层SiO2粉末预处理
取SiO2粉末，加液研磨后烘干，烘干后再次研磨备用；
所述SiO2粉末与研磨液的质量比为1:10-15；
（2）LaCrO3陶瓷预处理
对LaCrO3陶瓷的连接面进行打磨、抛光处理；超声清洗，干燥后备用；
（3）烧结连接LaCrO3陶瓷：以三明治结构将LaCrO3陶瓷/SiO2粉末/LaCrO3陶瓷组装到模具中；模具组装完毕后放入放电等离子烧结炉中进行连接，连接过程中施加连接压力；连接氛围为真空；升温到目标温度后进行保温，最后缓慢降温至室温，即得到利用SiO2粉末制备的LaCrO3连接材料；参数为：连接过程中初始升温速率为100 ℃/min直到温度达到1000℃；然后以少于100 ℃/min的升温速率升到预定温度1250-1550 ℃后保温，保温时间为5-10 min，保温后开始冷却降温；在降温至低于预度定温100-200 ℃时撤去施加的连接压力，其连接压力≥ 25MPa。
2.根据权利要求1所述的利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，SiO2粉末的纯度≥99.99%，要求其中98%粒径≤2 μm。
3.根据权利要求1所述的利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，LaCrO3陶瓷为纯LaCrO3。
4.根据权利要求1所述的利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，加液研磨为加无水乙醇研磨。
5.根据权利要求1所述的利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，干燥的温度为80-100 ℃，干燥时间为5-10 h。
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| CN202311037838.3A CN117024168B (zh) | 2023-08-16 | 2023-08-16 | 一种利用SiO2粉末制备LaCrO3连接材料的方法 |
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| US4269641A (en) * | 1978-11-10 | 1981-05-26 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for adhesion of ceramics |
| US5049456A (en) * | 1989-04-28 | 1991-09-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Electroconductive interconnecting member and fuel cell having the member |
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2023
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4269641A (en) * | 1978-11-10 | 1981-05-26 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for adhesion of ceramics |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 放电等离子技术连接铬酸镧陶瓷;董红英等;《稀有金属材料与工程》;第49卷(第2期);第634-638页 * |
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