CN115770922A - 一种石墨靶材的钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨靶材的钎焊方法，所述钎焊方法包括如下步骤：(1)石墨靶材的焊接面镀金属膜，得到镀膜靶材；(2)浸润背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；(3)扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊。本发明通过在石墨靶材的焊接面设置金属膜，克服了钎焊焊料对石墨靶材的浸润不佳的问题；而且还能够降低钎焊的温度，有效避免了石墨靶材在钎焊过程中开裂的问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种靶材的钎焊方法，尤其涉及一种石墨靶材的钎焊方法。
背景技术
磁控溅射是一种利用带电粒子轰击靶材，使靶材原子从表面溢出并均匀沉积在衬底上的基片镀膜工艺。磁控溅射以其溅射率高、基片温升低、膜-基结合力好、优异的金属镀膜均匀性和可控性等优势成为了优异的镀膜工艺，因而广泛地应用于集成电路制造工艺。
靶材组件是由符合溅射性能的靶材和与所述靶材结合、具有一定强度的背板构成。背板可以在靶材组件装配至溅射机台时，起到支撑作用，并具有传导热量的功效。靶材组件是通过将靶材和背板焊接在一起形成的，需要使其既可以可靠地安装在溅射机台上，同时又可以在磁场、电场作用下进行有效地磁控溅射。
钎焊是一种利用熔点比母材熔点低的填充金属，在低于母材熔点、高于钎焊熔点的温度下同时加热母材和焊料，致使焊料熔化后，润湿、并填满母材连接的间隙，钎焊与母材相互扩散形成牢固连接的焊接方法。磁控溅射过程中，采用钎焊制备的靶材组件，其钎焊层链接结构使靶材和背板连接界面具有良好的热传导性能，其可有效提高靶材组件的散热性能；而且，磁控溅射结束后，可采用适当的温度熔化靶材和背板间的钎料层，从而使背板得以重复利用，节约靶材的制备成本。
CN 114192962A公开了一种溅射靶材扩散焊接组合体及方法，该扩散焊接组合体包括靶材组件和盖板，靶材组件包括靶材和背板，背板的上、下表面中的至少一面开设内凹的槽，靶材嵌入槽后与背板齐平；背板开设槽的表面覆盖盖板，背板与盖板接触面或外周密封，从而将靶材组件与盖板密封为一个整体，靶材密封于背板与盖板组成的密封容纳腔内。方法包括：背板开设槽的表面铺设盖板，将盖板与背板接触面或外周密封；将至少两个扩散焊接组合体层叠放置于热等静压炉内，进行热等静压扩散焊接。
CN 211999896U公开了一种便于钎焊焊接的靶材组件，所述靶材组件包括靶坯以及与靶坯组合的背板；所述背板的焊接面设置有第一凹槽与第二凹槽，第二凹槽环绕第一凹槽设置；分割第一凹槽与第二凹槽的侧壁形成卡榫结构；靶坯的焊接面设置有与卡榫结构相匹配的凹槽。其通过卡榫作用，在钎焊焊接过程种保证钎焊焊接效果；并利用其热胀冷缩效果提高了钎焊强度，保证了所得靶材组件在磁控溅射过程中的稳定性。
但是对于石墨靶材，上述方法并不适用。石墨因其优良的理化性能，在能源、冶金、电力以及半导体能领域得到了广泛的应用。石墨与异种材料的连接通常采用机械连接，在化工领域通常采用胶粘的方法进行连接；而在半导体领域，需要将石墨靶材与背板进行钎焊连接。
但石墨材料与焊料的浸润性较差，导致母材在焊接后出现脱焊、焊接强度低等问题，存在较大的脱焊风险。而且，由于石墨属于硬脆材料，其与背板材料的热膨胀系数不匹配，在焊接过程中容易因受热不均导致开裂。因此，需要对现有的钎焊方法进行改进，以提高石墨靶材与背板的焊接结合率，并避免钎焊过程导致的石墨靶材开裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨靶材的钎焊方法，所述钎焊方法能够克服钎焊焊料对石墨靶材的浸润不佳的问题；而且还能够降低钎焊的温度，有效避免了石墨靶材在钎焊过程中开裂的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种石墨靶材的钎焊方法，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀金属膜，得到镀膜靶材；
(2)浸润处理背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；
(3)扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊。
本发明通过在石墨靶材的焊接面设置金属膜，克服了钎焊焊料对石墨靶材的浸润不佳的问题；而且还能够降低钎焊的温度，有效避免了石墨靶材在钎焊过程中开裂的问题。
本发明所述石墨靶材的厚度为5-16mm，直径为100-500mm。
本发明所述石墨靶材的厚度为5-16mm，例如可以是5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、14mm、15mm或16mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述石墨靶材的直径为100-500mm，例如可以是100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm或500mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述镀金属膜的方法包括磁控溅射。
磁控溅射为本领域常规的镀膜方法，本发明不对磁控溅射的具体参数进行过多限定，只要能够实现均匀镀金属膜即可。
优选地，步骤(1)所述镀金属膜的镀膜厚度≥5μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm或12μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为5-10μm。
优选地，步骤(1)所述镀金属膜的镀膜材质包括镍和/或钛。
优选地，步骤(1)所述焊接面的粗糙度≥5μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm或12μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为5-10μm。
优选地，步骤(2)所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润。
优选地，所述升温的速率为10-15℃/min，例如可以是10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述升温的终点温度为170-210℃，例如可以是170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃或210℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温的时间为8-12min，例如可以是8min、9min、10min、11min或12min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述超声波浸润采用手持式超声波处理器进行。
优选地，所述超声波浸润的频率为19-40kHz，例如可以是19kHz、20kHz、25kHz、30kHz、32kHz、35kHz、36kHz、38kHz或40kHz，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述超声波浸润的时间为10-25min，例如可以是10min、12min、15min、16min、18min、20min、21min、24min或25min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明超声波浸润镀膜靶材的焊接面的时间为15-25min，例如可以是15min、16min、18min、20min、21min、24min或25min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明超声波浸润背板的焊接面的时间为10-15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述背板在浸润处理之前，采用钢刷对背板的焊接面进行表面处理。
优选地，步骤(2)所述背板包括铜背板、铜合金背板、铝背板或铝合金背板中的任意一种。
优选地，所述扣合的压力为0.2-1MPa，例如可以是0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.8MPa或1MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，本发明所述钎焊方法，在扣合浸润背板与浸润靶材之前，清除焊接面焊料表层的氧化层。
优选地，步骤(3)所述自然冷却过程中，降温至100-130℃时，去除多余焊料。
自然冷却过程中，靶材与背板之间的焊料从靶材与背板之间的缝隙处挤出，通过降温至100-130℃时，去除多余焊料；避免了挤出焊料对后续加工的不利影响。本发明去除多余焊料的温度为100-130℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述钎焊方法的优选技术方案，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀厚度≥5μm的金属膜，得到镀膜靶材；所述焊接面的粗糙度≥5μm；所述镀金属膜的方法包括磁控溅射；
(2)浸润处理背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润；升温的速率为10-15℃/min，终点温度为170-210℃；保温的时间为8-12min；超声波浸润的频率为19-40kHz，时间为10-25min；
(3)扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊；所述自然冷却过程中，降温至100-130℃时，去除多余焊料；所述扣合的压力为0.2-1MPa。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在石墨靶材的焊接面设置金属膜，克服了钎焊焊料对石墨靶材的浸润不佳的问题；
(2)本发明通过在石墨靶材的焊接面设置金属膜，能够降低钎焊的温度，有效避免了石墨靶材在钎焊过程中开裂的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本发明具体实施方式中的靶材为平面靶材，背板为平面背板；所述平面靶材与平面背板仅为了说明本发明的技术方案，不应视为对技术方案的具体限制。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀厚度8μm的金属膜，得到镀膜靶材；所述石墨靶材的焊接面的粗糙度为8μm；所述镀金属膜的方法为磁控溅射；所述金属膜为镍膜；
(2)浸润处理铜背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润；升温的速率为12℃/min，终点温度为180℃；保温的时间为10min；超声波浸润的频率为30kHz；超声波浸润镀膜靶材的焊接面的时间为20min；超声波浸润铜背板的焊接面的时间为12min；
所述铜背板在浸润处理之前，采用钢刷对铜背板的焊接面进行表面处理；
(3)0.4MPa扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊；所述自然冷却过程中，降温至115℃时，去除多余焊料。
实施例2
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀厚度5μm的金属膜，得到镀膜靶材；所述石墨靶材的焊接面的粗糙度为10μm；所述镀金属膜的方法为磁控溅射；所述金属膜为镍膜；
(2)浸润处理铜背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润；升温的速率为10℃/min，终点温度为170℃；保温的时间为12min；超声波浸润的频率为19kHz；超声波浸润镀膜靶材的焊接面的时间为25min；超声波浸润铜背板的焊接面的时间为15min；
所述铜背板在浸润处理之前，采用钢刷对铜背板的焊接面进行表面处理；
(3)0.2MPa扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊；所述自然冷却过程中，降温至100℃时，去除多余焊料。
实施例3
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀厚度10μm的金属膜，得到镀膜靶材；所述石墨靶材的焊接面的粗糙度为5μm；所述镀金属膜的方法为磁控溅射；所述金属膜为镍膜；
(2)浸润处理铜背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润；升温的速率为15℃/min，终点温度为210℃；保温的时间为8min；超声波浸润的频率为40kHz；超声波浸润镀膜靶材的焊接面的时间为15min；超声波浸润铜背板的焊接面的时间为10min；
所述铜背板在浸润处理之前，采用钢刷对铜背板的焊接面进行表面处理；
(3)1MPa扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊；所述自然冷却过程中，降温至130℃时，去除多余焊料。
实施例4
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，除了金属膜的厚度为3μm外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，除了金属膜的厚度为12μm外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，除了升温的终点温度为160℃外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，除了升温的终点温度为220℃外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，除了金属膜为钛膜外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种石墨靶材的钎焊方法，除了未在石墨靶材的焊接面镀金属膜外，其余均与实施例1相同。
由于未在石墨靶材的焊接面镀金属膜，在升温终点温度条件下，无法实现石墨靶材与铜背板的钎焊焊接。
对实施例以及对比例中，钎焊后所得靶材与背板的焊接结合率以及结合强度进行测试。焊接结合率的测试采用超声波探伤仪进行；结合强度的测试方法为拉伸强度检测：将待检测样品加工成中空型，孔深至焊接结合处，然后将石墨悬空并将带有数显功能的压力设备的压力点作用于焊接面，脱焊时的压力记为材料的焊接结合强度；并观察钎焊后石墨靶材的表面是否存在裂纹，所得结果如表1所示。
表1
综上所述，本发明通过在石墨靶材的焊接面设置金属膜，克服了钎焊焊料对石墨靶材的浸润不佳的问题；本发明通过在石墨靶材的焊接面设置金属膜，能够降低钎焊的温度，有效避免了石墨靶材在钎焊过程中开裂的问题。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨靶材的钎焊方法，其特征在于，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀金属膜，得到镀膜靶材；
(2)浸润处理背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；
(3)扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊。
2.根据权利要求1所述的钎焊方法，其特征在于，步骤(1)所述镀金属膜的方法包括磁控溅射；
优选地，步骤(1)所述镀金属膜的镀膜厚度≥5μm，优选为5-10μm；
优选地，步骤(1)所述镀金属膜的镀膜材质包括镍和/或钛。
3.根据权利要求1或2所述的钎焊方法，其特征在于，步骤(1)所述焊接面的粗糙度≥5μm，优选为5-10μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钎焊方法，其特征在于，步骤(2)所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润。
5.根据权利要求4所述的钎焊方法，其特征在于，所述升温的速率为10-15℃/min；
优选地，所述升温的终点温度为170-210℃；
优选地，所述保温的时间为8-12min；
优选地，所述超声波浸润的频率为19-40kHz；
优选地，所述超声波浸润的时间为10-25min。
6.根据权利要求4或5所述的钎焊方法，其特征在于，所述背板在浸润处理之前，采用钢刷对背板的焊接面进行表面处理。
7.根据权利要求1-6任一项所述的钎焊方法，其特征在于，步骤(2)所述背板包括铜背板、铜合金背板、铝背板或铝合金背板中的任意一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的钎焊方法，其特征在于，所述扣合的压力为0.2-1MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的钎焊方法，其特征在于，步骤(3)所述自然冷却过程中，降温至100-130℃时，去除多余焊料。
10.根据权利要求1-9任一项所述的钎焊方法，其特征在于，所述钎焊方法包括如下步骤：
(1)石墨靶材的焊接面镀厚度≥5μm的金属膜，得到镀膜靶材；所述焊接面的粗糙度≥5μm；所述镀金属膜的方法包括磁控溅射；
(2)浸润处理背板的焊接面以及步骤(1)所述镀膜靶材的焊接面，得到浸润背板与浸润靶材；所述浸润处理包括依次进行的升温、保温以及超声波浸润；升温的速率为10-15℃/min，终点温度为170-210℃；保温的时间为8-12min；超声波浸润的频率为19-40kHz，时间为10-25min；
(3)扣合步骤(2)所得浸润背板与浸润靶材，自然冷却，实现石墨靶材的钎焊；所述自然冷却过程中，降温至100-130℃时，去除多余焊料；所述扣合的压力为0.2-1MPa。
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