CN117024105A - 一种深冷绝热纤维毡复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种深冷绝热纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：高性能纤维：100份、氢氧化钙粉体：10‑40份、氧化铁粉体：5‑15份、硅溶胶：50‑100份和硅油：0.5‑1份。所述高性能纤维为无碱玻璃纤维、玄武岩纤维、铝镁质纤维和氧化硅纤维中的一种或者多种。该复合材料的低温性能好，在低温下结构稳定，体积收缩率低，绝热性能良好，满足深冷绝热要求。
Description
技术领域
本发明属于绝热材料技术领域，具体涉及一种深冷绝热纤维毡复合材料。
背景技术
现在应用于深冷的绝热材料主要是泡沫玻璃和PIR，泡沫玻璃硬而脆，施工困难，破损率高；PIR则为有机泡沫，达不到A1级不燃要求。近年来气凝胶及其制品近几年发展迅速，气凝胶是深冷绝热材料比较好的选择，近年来气凝胶及其制品发展迅速，但现有气凝胶技术中采用大量的乙醇，或者生产过程中产生大量的乙醇，在后期处理过程中乙醇脱除不彻底，容易造成火灾危险，已经有关于气凝胶发生燃烧的相关报道。另一方面，气凝胶是氧化硅相互链接而形成的空间刚性网络结构，中间有大量的细微孔隙，脆性大，在热胀冷缩时会发生结构破坏，在深冷条件下体积收缩明显，达到1/3的体积收缩，无法满足深冷绝热的要求。
发明专利CN104628357A公开了一种低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，以正硅酸四乙酯为硅源，玄武岩纤维为增强相，经改性、溶剂置换、超临界干燥制备了纤维增强SiO2气凝胶复合材料。此材料在常温和低温下都具有良好的疏水性能，保冷性能好，热导率低。但采用正硅酸四乙酯反应后会产生大量的乙醇，回收困难，污染环境，还有火灾危险性。在深冷条件下体积收缩明显，无法使用，只适合用于-100℃以上的使用条件。
发明专利CN115709590A公开了一种保冷用柔性SiO2气凝胶毡，毡由混杂纤维毡和改性SiO2气凝胶复合而成，所述混杂纤维毡由无机纤维和有机纤维复合而成。所述柔性SiO2气凝胶毡通过硅基前驱体溶胶-凝胶-凝胶基材原位复合-凝胶老化-干燥-覆膜等工艺进行制备。使气凝胶毡在常温、低温下均具有优良隔热、疏水性能的同时，保持了较好的柔性。二氧化硅气凝胶脆性很大，增加其柔性会引入有机碳链，增加材料的燃烧风险。柔性二氧气凝胶在深冷条件下体积收缩超过1/3，无法应用于深冷环境。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种深冷绝热纤维毡复合材料。该复合材料的低温性能好，在低温下结构稳定，体积收缩率低，绝热性能良好，满足深冷绝热要求。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：
一种深冷绝热纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
高性能纤维：100份
氢氧化钙粉体：10-40份
氧化铁粉体：5-15份
硅溶胶：50-100份
硅油：0.5-1份。
所述高性能纤维为无碱玻璃纤维、玄武岩纤维、铝镁质纤维和氧化硅纤维中的一种或者多种。
本发明的纤维毡复合材料以纤维和硅溶胶作为主要原料，由于硅溶胶在反应过程中形成链状结构，硅氧骨干呈一维延伸的链，本发明在复合材料中引入了钙离子和铁离子，使链与链间由金属阳离子相连，金属阳离子主要为钙离子和铁离子无规出现，在分子链间有较多的孔隙，使孔隙尺寸形成0.2-2微米之间的亚微米结构，在水分挥发过程中保持孔隙不会因为表面张力而坍塌，获得完整的多孔结构材料，同时原位复合高性能纤维毡，保证了多孔材料的机械强度和韧性，从而获得低导热系数、高机械性能的复合材料用于深冷绝热工程。
本发明先将氢氧化钙和氧化铁粉体，与高性能纤维一起制备成型的纤维毡；将硅溶胶浸入制得的毡材中，通过高温蒸汽蒸养，使氢氧化钙、氧化铁和硅溶胶充分反应，烘烤成型。使硅氧骨干的链与链间由金属阳离子相连，金属阳离子主要为钙离子和铁离子无规出现。
优选地，采用150-200℃高温蒸汽蒸养，保证充分反应。
本发明将所述硅油以硅油乳化液的方式加入到成型的毡材中，经烘烤，使水溶性的乳化剂分解挥发掉，得到复合材料。烘烤后使乳化液中水溶性的表面活性剂在此高温下分解或挥发掉，只留下耐高温的有机硅附着在纤维及硅酸钙表面并反应形成单分子层的硅碳有机化合物，从而具有很好的疏水效果，达到荷叶滚珠效果。
优选地，将硅油和乳化剂混合均匀得到乳化硅油，再与水混合形成硅油乳化液，所述乳化剂质量占硅油的20-30％，所述乳化硅油与水的质量比例是1-5：100。20-30％的乳化剂即能保证获得完整而稳定的乳化液，乳化硅油和水的比例控制在1-5：100，使产品具有良好的憎水效果，过多或过少的硅油都会导致憎水效果下降。
本发明所述硅油为甲基硅油或者苯基硅油。
本发明所述材料间的孔隙为0.2-2微米。材料孔隙尺寸在0.2-2微米之间的亚微米结构，在水分挥发过程中保持孔隙不会因为表面张力而坍塌，使低温收缩率足够低。
本发明所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为1-10％。过高的浓度反应后得到的材料孔隙不均匀，材料导热系数高。过低的浓度，获得的材料压缩强度低，不能用于深冷绝热工程。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用氢氧化钙、氧化铁和硅溶胶作为原料，充分反应得到多孔绝热材料，孔隙尺寸为0.2-2微米之间的亚微米结构，不是纳米孔隙，纳米孔隙会在深冷时由于内部气体液化造成孔壁坍塌，体积收缩。亚微米级的孔隙不会因为过大的表面张力破坏孔壁，孔壁只需要承受大气压力不会破坏即可。因此，材料在低温环境的水分挥发过程中保持孔隙不会因为表面张力而坍塌，保证了低温收缩率足够低，同时，材料中的硅油为材料提供了疏水性能，保证了复合材料的体积收缩率低，绝热性能良好，满足深冷绝热要求。
2、采用硅溶胶为原料，硅溶胶在反应过程中形成链状结构，硅氧骨干呈一维延伸的链，采用氢氧化钙和氧化铁引入钙离子和铁离子，使链与链间由金属阳离子相连，金属阳离子主要为钙离子和铁离子无规出现，在分子链间有较多的孔隙，使孔隙尺寸形成0.2-2微米之间的亚微米结构，在水分挥发过程中保持孔隙不会因为表面张力而坍塌，获得完整的多孔结构材料，同时原位复合高性能纤维毡，保证了多孔材料的机械强度和韧性，从而获得低导热系数、高机械性能的复合材料用于深冷绝热工程。
3、本发明采用氢氧化钙、氧化铁和硅溶胶反应生产轻质硅酸钙多孔材料，不需要采用气凝胶生产工艺的超临界干燥技术，获得抗压强度高，导热系数低，憎水性好的绝热材料，是形态和气凝胶接近，成本更低的绝热材料，可用于保温，也可以用于深冷绝热，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
为了更加清楚、详细地说明本发明的目的技术方案，下面通过相关实施例对本发明进行进一步描述。以下实施例仅为具体说明本发明的实施方法，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种深冷绝热纤维毡复合材料，该材料为纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
无碱玻璃纤维：100份
氢氧化钙粉体：40份
氧化铁粉体：15份
硅溶胶：100份
甲基硅油：1份。
所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为10％。
实施例2
一种深冷绝热纤维毡复合材料，该材料为纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
玄武岩纤维：100份
氢氧化钙粉体：10份
氧化铁粉体：5份
硅溶胶：50份
甲基硅油：0.5份。
所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为1％。
实施例3
一种深冷绝热纤维毡复合材料，该材料为纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
无碱玻璃纤维和玄武岩纤维：100份
氢氧化钙粉体：20份
氧化铁粉体：10份
硅溶胶：60份
甲基硅油：0.7份。
所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为5％。
实施例4
一种深冷绝热纤维毡复合材料，该材料为纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
无碱玻璃纤维和铝镁质纤维：100份
氢氧化钙粉体：30份
氧化铁粉体：8份
硅溶胶：80份
苯基硅油：0.6份。
所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为8％。
实施例5
一种深冷绝热纤维毡复合材料，该材料为纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
无碱玻璃纤维和氧化硅纤维：100份
氢氧化钙粉体：25份
氧化铁粉体：10份
硅溶胶：70份
苯基硅油：0.7份。
所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为8％。
实施例6
一种深冷绝热纤维毡复合材料，该材料为纤维毡复合材料，按质量计，包括以下原料：
无碱玻璃纤维和玄武岩纤维：100份
氢氧化钙粉体：20份
硅溶胶：60份
甲基硅油：0.7份。
所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为5％。
本发明先将氢氧化钙和氧化铁粉体，与高性能纤维按配比制备成型的纤维毡；将硅溶胶浸入制得的毡材中，通过150-200℃的高温蒸汽蒸养，使氢氧化钙、氧化铁和硅溶胶充分反应。硅油以硅油乳化液的方式加入到成型的毡材中，经250-300℃烘烤，使水溶性的乳化剂分解挥发掉，得到复合材料。
将硅油和乳化剂混合均匀得到乳化硅油，再与水混合形成硅油乳化液，所述乳化剂质量占硅油的20-30％，所述乳化硅油与水的质量比例是1-5：100。
采用的乳化剂为十二烷基磺酸钠或者烷基聚氧乙烯醚。
本发明将实施例1-6的纤维毡复合材料进行了性能测试，由于材料中含硅油，憎水率均达到98％以上，符合疏水性材料的要求。进一步与传统保温材料玻璃棉和气凝胶材料进行了对比，实验数据见下表：
深冷环境下，空气液化，内部几乎为真空状态，绝热材料要承受外界大气压力和材料本身受冷收缩，使用过程中不允许体积有过大的收缩，体积收缩过大会造成绝热失效。深冷体积收缩率反映这一应用特性参数。由上表可见，实施例1-6的深冷体积收缩率明显优于玻璃棉和气凝胶材料，实施例1-5加入了氧化铁，引入铁离子后的深冷体积收缩率降低到5％以下。
本发明纤维毡的制备方法为：在气流的作用下，使氢氧化钙、氧化铁粉体和高性能纤维混合均匀，用模具压制成型；或者将高性能纤维排布成薄毡后把氢氧化钙和氧化铁粉体均匀撒在薄毡上，再把撒有粉体的薄毡叠加在一起，达到规定的厚度；再以压力压制制得的纤维毡，使材料内部被粉体填充。
实施例7
本实施例为实施例3的制备方法：
纤维毡的制备：将高性能纤维排布成薄毡后把氢氧化钙和氧化铁粉体均匀撒在薄毡上，再把撒有粉体的薄毡叠加在一起，达到规定的厚度；再以0.6MPa的压力压制，使材料内部被粉体填充。
将质量浓度为5％的硅溶胶浸入到制得的毡材中，采用160℃高温蒸汽蒸养，使氢氧化钙、氧化铁和硅溶胶充分反应，再将硅油和乳化剂混合均匀得到乳化硅油，与水混合形成硅油乳化液，浸入到毡材中。乳化剂质量占硅油的25％，所述乳化硅油与水的质量比例是3：100。将毡材先在105℃下烘干，再在260℃下烘烤，使水溶性的乳化剂分解挥发掉，制得复合材料的孔隙尺寸0.8μm，导热系数0.03，深冷收缩率(-196℃)为3％。
所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚。
实施例8
本实施例在实施例7的基础上：
采用质量浓度为10％的硅溶胶浸入到制得的毡材中，制得复合材料的孔隙尺寸1.0μm，导热系数0.031，深冷收缩率(-196℃)为3％。
实施例9
本实施例在实施例7的基础上：
采用质量浓度为15％的硅溶胶浸入到制得的毡材中，制得复合材料的孔隙不均匀，导热系数0.042，深冷收缩率(-196℃)为5％。
实施例10
本实施例在实施例7的基础上：
采用质量浓度为20％的溶胶浸入到制得的毡材中，制得复合材料的孔隙不均匀，导热系数0.046，深冷收缩率(-196℃)为7％。
实施例9和10采用的硅溶胶质量浓度大于10％，材料的孔隙尺寸不均匀，导热系数偏高。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于,按质量计，包括以下原料：
高性能纤维：100份
氢氧化钙粉体：10-40份
氧化铁粉体：5-15份
硅溶胶：50-100份
硅油：0.5-1份。
所述高性能纤维为无碱玻璃纤维、玄武岩纤维、铝镁质纤维和氧化硅纤维中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于，先将氢氧化钙和氧化铁粉体，与高性能纤维一起制备成型的纤维毡；再将硅溶胶浸入制得的毡材中，通过高温蒸汽蒸养，使氢氧化钙、氧化铁和硅溶胶充分反应，烘烤成型。
3.根据权利要求2所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于,采用150-200℃高温蒸汽蒸养。
4.根据权利要求1所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于,所述硅油以硅油乳化液的方式加入到成型的毡材中，经烘烤，使水溶性的乳化剂分解挥发掉，得到复合材料。
5.根据权利要求4所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于,将硅油和乳化剂混合均匀得到乳化硅油，再与水混合形成硅油乳化液，所述乳化剂质量占硅油的20-30％，所述乳化硅油与水的质量比例是1-5：100。
6.根据权利要求1所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于,所述硅油为甲基硅油或者苯基硅油。
7.根据权利要求1所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于，材料间的孔隙为0.2-2微米。
8.根据权利要求1所述深冷绝热纤维毡复合材料，其特征在于,所述硅溶胶中SiO2的质量浓度为1-10％。
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