CN115155470A - 一种有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶及其制备方法、应用 - Google Patents

一种有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有序碳‑聚硅氧烷复合气凝胶及其制备方法、应用，属于气凝胶材料领域。本发明的制备方法以氧化石墨烯为基本构筑单元，采用取向冷冻技术，实现了有序各向异性的碳基气凝胶，以硅氧烷为硅源，采用浸渍工艺结合原位溶胶凝胶策略制备了有序碳‑聚硅氧烷复合气凝胶，解决了碳基气凝胶强度低、疏水性差、隔热温区窄等问题，开发出高强高弹、宽温域超级隔热、超疏水的有序碳‑聚硅氧烷复合气凝胶材料。所述的气凝胶在微滴传输、智能流体可控界面、极端高温及低温环境下热管理领域具有良好的应用前景。

Description

一种有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及气凝胶材料领域，具体涉及一种有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶。
背景技术
石墨烯气凝胶是由二维石墨烯纳米片相互组装而成的具有多级次孔结构的三维网络骨架，具有超低密度，高比表面积及良好的理化性能，可为声子、电子、离子、分子提供快速运输通道或储存空间，被广泛的应用于能源存储与转化，环境治理，热管理，传感器等领域。然而各向同性网络结构的石墨烯气凝胶存在孔结构不可控，力学性能较差，热输运途径单一等缺点，大大地限制了其在热管理领域的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶及其制备方法、应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种气凝胶材料，包括：
有序多孔碳气凝胶骨架和生长在碳气凝胶骨架表面的聚硅氧烷气凝胶。
可选地，其微观结构为，轴向呈现类蜂窝状结构，径向呈现有序多孔微通道结构；
一种气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、粘结剂在水中混合均匀得到料浆，通过取向冷冻铸造获得还原氧化石墨烯冰块，经过冷冻干燥得到还原石墨烯气凝胶，再经过热处理得到有序多孔碳气凝胶骨架；
将醛基物、氨基硅烷、有机硅氧烷、酸催化剂、有机溶剂和去离子水混合形成混合溶液，将所述的有序碳气凝胶骨架浸入所述混合溶液中，经过凝胶得到有序碳-聚硅氧烷湿凝胶，再经过干燥获得所述的气凝胶材料。
可选地，醛基物为对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种。
可选地，氨基硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷。
可选地，硅氧烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或四甲基二硅氧烷中的一种或多种。
可选地，酸催化剂为乙酸、柠檬酸、草酸中的一种或多种。
可选地，有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、二恶烷中的一种或多种。
可选地，醛基物、氨基硅烷、有机硅氧烷的摩尔比为2:(1～8)：(1～16)，有机溶剂、去离子水和酸催化剂的体积比为(10～50):(1～5):1。
另一方面，本发明还提出了上述的气凝胶材料在微滴传输、智能流体可控界面、热管理领域中的应用。
本发明的有益效果：
本发明以氧化石墨烯为基本构筑单元，采用取向冷冻技术，实现了各向异性的碳气凝胶，并以此为基体材料，以硅氧烷为硅源，采用浸渍工艺结合原位溶胶凝胶策略制备了有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，实现了超疏水、高强高弹、宽温域隔热性能。在疏水性方面，轴向具有较高的粘附力和较高的静态疏水角，而径向具有较小的滚动角和较好的滚动疏水效果。这种特殊的疏水性在微滴传输和智能流体可控界面方面具有潜在应用。在隔热性能方面，轴向导热率高于径向导热率，导致轴向散热和径向隔热。因此，它可以在极端天气条件下保持稳定的表面温度，在极端低温/高温环境下具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的实施例1所制备的气凝胶轴向的扫描电镜图片；
图2为本发明的实施例1所制备的气凝胶径向的扫描电镜图片；
图3为本发明的实施例1所制备的气凝胶压缩-回弹应力-应变曲线；
图4为本发明的实施例2所制备的气凝胶压缩-回弹应力-应变曲线；
图5为本发明的实施例3所制备的气凝胶压缩-回弹应力-应变曲线；
图6为本发明的实施例1～3所制备的气凝胶的接触角照片；
图7为本发明的实施例1所制备的气凝胶在不同pH下的接触角照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一些示例中，公开了一种气凝胶材料的制备方法，可以包括以下步骤：将氧化石墨烯、粘结剂在水中混合均匀得到料浆，通过取向冷冻铸造获得还原氧化石墨烯冰块，经过冷冻干燥得到还原石墨烯气凝胶，再经过热处理得到有序多孔碳气凝胶骨架。
其中，取向冷冻铸造速率为5～15℃/min，冷冻干燥时间为24～72h，热处理温度为400～800℃，升温速率为1～5℃/min，氛围为氩气或氮气。氧化石墨烯水溶液浓度为5～10mg/ml，粘结剂为海藻酸钠、聚乙烯醇或壳聚糖水溶液中的一种或多种，粘结剂的浓度为10～20mg/ml，氧化石墨烯和粘结的质量比为1：(1～5)。
然后，将醛基物、氨基硅烷、有机硅氧烷、酸催化剂、有机溶剂和去离子水混合形成混合溶液，将所述的有序碳气凝胶骨架浸入所述混合溶液中，经过凝胶得到有序碳-聚硅氧烷湿凝胶，再经过干燥获得所述的气凝胶材料。其中，凝胶温度为40～100℃，凝胶时间为6～72h。干燥方法为常压干燥、真空干燥或超临界干燥中的一种。
具体地说，醛基物例如为但不限于对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种。氨基硅烷例如为但不限于3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷。硅氧烷例如为但不限于四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或四甲基二硅氧烷中的一种或多种。酸催化剂例如为但不限于乙酸、柠檬酸、草酸中的一种或多种。有机溶剂例如为但不限于乙醇、异丙醇、甲醇、二恶烷中的一种或多种。醛基物、氨基硅烷、有机硅氧烷的摩尔比可以是2:(1～8)：(1～16)，有机溶剂、去离子水和酸催化剂的体积比可以是(10～50):(1～5):1。
通过上述示例制得的复合气凝胶材料具有有序多孔碳气凝胶骨架和生长在碳气凝胶骨架表面的聚硅氧烷气凝胶。其中，聚硅氧烷气凝胶在复合气凝胶中质量占比为90～95wt％。
对于制得的复合气凝胶的性能，其轴向热导率高于0.05W/(m·K)，径向热导率低于0.03W/(m·K)，呈现出轴向散热、径向隔热的特性。
复合气凝胶表现出宽温域(100～400℃)高效热管理能力，在极寒(100℃)条件下具有良好的抗结冰能力。
复合气凝胶的径向压缩回弹率达80％，抗压强度大于150kPa。
另外，本发明进一步公开了一些具体的实施例：
实施例1
(1)有序碳气凝胶的制备
量取氧化石墨烯水溶液(10mg/mL，2mL)、海藻酸钠水溶液(10mg/mL，2mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液；将混合溶液转移到含有聚合物模具的取向冷冻装置上，通过程序控温系统以8℃/min的速率降温，得到氧化石墨烯冰块；将氧化石墨烯冰块放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维有序多孔氧化石墨烯；将三维有序多孔氧化石墨烯在惰性氛围中，以5℃/min的升温速率升至温度为800℃保温1h，然后自然降温，得到三维有序多孔碳气凝胶。
(2)有序碳-硅氧烷复合气凝胶的制备
将乙醇(10mL)和对苯二甲醛(2mol)混合，室温下以500r/min的速度搅拌20min。然后将3-氨丙基三乙氧基硅烷(1mol)、二甲基二甲氧基硅烷(0.5mol)、甲基三甲氧基硅烷(0.5mol)加入到烧杯中，其中对苯二甲醛、氨基硅烷与硅氧烷摩尔比为2:1:1。搅拌均匀后，在烧杯中加入1mL水，继续搅拌10min后，加入0.2mL乙酸，以促进凝胶化过程，其中乙醇：水：乙酸的体积比为50：5：1。并采用浸渍法将步骤(1)制得的有序碳气凝胶浸入在上述溶液中，然后将含有碳气凝胶的混合溶液置于40℃烘箱中凝胶72h，得到有序碳-聚硅氧烷湿凝胶。对湿凝胶进行4次乙醇置换，每次12h。将湿凝胶用二氧化碳超临界干燥在50℃、10MPa条件下干燥6h得到有序碳-聚硅氧烷气凝胶。
(3)有序碳-硅氧烷复合气凝胶的性能
气凝胶的密度为40mg/cm3。附图1和2分别展现了气凝胶轴向和径向的微观形貌图，气凝胶微观结构为轴向呈现类蜂窝状结构，径向呈现有序多孔微通道结构；气凝胶在径向上表现出优异的压缩回弹特性，在压缩到80％的应变后完全恢复到初始状态，抗压强度达180kPa(图3)。气凝胶呈现优异的超疏水性能(图6-7)，轴向疏水角达151°，径向疏水角达150°，且在酸性条件(pH＝3)和碱性条件(pH＝10)，仍具有良好疏水性能。气凝胶呈现出各向异性热输运性能，其轴向热导率为0.055W/(m·K)，径向热导率为0.028W/(m·K)，由于轴向散热、径向隔热特性，气凝胶在-100～400℃的温度范围内，具有优异的热管理能力。气凝胶具有出色抗冻防寒性能，气凝胶在-100℃的户外，其表面不会达到结冰点，可以抵抗空气中的水分凝结成冰。
实施例2
(1)有序碳气凝胶的制备
量取氧化石墨烯水溶液(15mg/mL，1mL)、聚乙烯醇水溶液(15mg/mL，1.5mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液；将混合溶液转移到含有聚合物模具的取向冷冻装置上，通过程序控温系统以2℃/min的速率降温，得到氧化石墨烯冰块；将氧化石墨烯冰块放入冷冻干燥设备中干燥36h，得到三维有序多孔氧化石墨烯；将三维有序多孔氧化石墨烯在惰性氛围中，以3℃/min的升温速率升至温度为600℃保温2h，然后自然降温，得到三维有序多孔碳气凝胶。
(2)有序碳-硅氧烷复合气凝胶的制备
将异丙醇(10mL)和对苯二甲醛(1mol)混合，室温下以500r/min的速度搅拌20min。然后将3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷(4mol)、四乙氧基硅烷(4mol)、甲基三甲氧基硅烷(4mol)加入到烧杯中，摩尔比为1：4：8。搅拌均匀后，在烧杯中加入5mL水，继续搅拌10min后，加入1mL乙酸，以促进凝胶化过程，其中异丙醇：水：柠檬酸的体积比为10：5：1。并采用浸渍法将步骤(1)制得的有序碳气凝胶浸入在上述溶液中，然后将含有碳气凝胶的混合溶液置于100℃烘箱中凝胶6h，得到有序碳-聚硅氧烷湿凝胶。对湿凝胶进行4次乙醇置换，每次12h。将湿凝胶用二氧化碳超临界干燥装置在50℃、10MPa条件下干燥6h得到有序碳-聚硅氧烷气凝胶。
(3)有序碳-硅氧烷复合气凝胶的性能
气凝胶的密度为66mg/cm3。气凝胶在径向上表现出优异的压缩回弹特性，在压缩到80％的应变后完全恢复到初始状态，抗压强度达320kPa(图4)。气凝胶呈现优异的超疏水性能(图6)，轴向疏水角达152°，径向疏水角达149°。气凝胶呈现出各向异性热输运性能，其轴向热导率为0.06W/(m·K)，径向热导率为0.03W/(m·K)，由于轴向散热、径向隔热特性，气凝胶在-100～400℃的温度范围内，具有优异的热管理能力。气凝胶具有出色抗冻防寒性能，气凝胶在-100℃的户外，其表面不会达到结冰点，可以抵抗空气中的水分凝结成冰。
实施例3
(1)有序碳气凝胶的制备
量取氧化石墨烯水溶液(5mg/mL，3mL)、壳聚糖水溶液(20mg/mL，1mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液；将混合溶液转移到含有聚合物模具的取向冷冻装置上，通过程序控温系统以15℃/min的速率降温，得到氧化石墨烯冰块；将氧化石墨烯冰块放入冷冻干燥设备中干燥48h，得到三维有序多孔氧化石墨烯；将三维有序多孔氧化石墨烯在惰性氛围中，以1℃/min的升温速率升至温度为400℃保温3h，然后自然降温，得到三维有序多孔碳气凝胶。
(2)有序碳-硅氧烷复合气凝胶的制备
将二恶烷(20mL)和间苯二甲醛(1mol)混合，室温下以500r/min的速度搅拌20min。然后将3-氨丙基三乙氧基硅烷(2mol)、苯基三甲氧基硅烷(0.6mol)、四甲基二硅氧烷(0.6mol)加入到烧杯中，摩尔比为5:3:3。搅拌均匀后，在烧杯中加入2mL水，继续搅拌10min后，加入0.2mL草酸，以促进凝胶化过程，其中二恶烷：水：草酸的体积比为100：10：1。并采用浸渍法将步骤(1)制得的有序碳气凝胶浸入在上述溶液中，然后将含有碳气凝胶的混合溶液置于80℃烘箱中凝胶36h，得到有序碳-聚硅氧烷湿凝胶。对湿凝胶进行4次乙醇置换，每次12h。将湿凝胶用二氧化碳超临界干燥装置在50℃、10MPa条件下干燥6h得到有序碳-聚硅氧烷气凝胶。
(3)有序碳-硅氧烷复合气凝胶的性能
气凝胶的密度为29mg/cm3。气凝胶在径向上表现出优异的压缩回弹特性，在压缩到80％的应变后完全恢复到初始状态，抗压强度达150kPa(图4)。气凝胶呈现优异的超疏水性能(图6)，轴向疏水角达149°，径向疏水角达147°。气凝胶呈现出各向异性热输运性能，其轴向热导率为0.053W/(m·K)，径向热导率为0.026W/(m·K)，由于轴向散热、径向隔热特性，气凝胶在-100～400℃的温度范围内，具有优异的热管理能力。气凝胶具有出色抗冻防寒性能，气凝胶在-100℃的户外，其表面不会达到结冰点，可以抵抗空气中的水分凝结成冰。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种气凝胶材料，包括：
有序多孔碳气凝胶骨架和生长在碳气凝胶骨架表面的聚硅氧烷气凝胶。
2.根据权利要求1所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，其微观结构为，轴向呈现类蜂窝状结构，径向呈现有序多孔微通道结构。
3.一种气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、粘结剂在水中混合均匀得到料浆，通过取向冷冻铸造获得还原氧化石墨烯冰块，经过冷冻干燥得到还原石墨烯气凝胶，再经过热处理得到有序多孔碳气凝胶骨架；
将醛基物、氨基硅烷、有机硅氧烷、酸催化剂、有机溶剂和去离子水混合形成混合溶液，将所述的有序碳气凝胶骨架浸入所述混合溶液中，经过凝胶得到有序碳-聚硅氧烷湿凝胶，再经过干燥获得所述的气凝胶材料。
4.根据权利要求3所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，醛基物为对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种。
5.根据权利要求3所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，氨基硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷。
6.根据权利要求3所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，硅氧烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或四甲基二硅氧烷中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，酸催化剂为乙酸、柠檬酸、草酸中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、二恶烷中的一种或多种。
9.根据权利要求3所述的有序碳-聚硅氧烷复合气凝胶，其特征在于，醛基物、氨基硅烷、有机硅氧烷的摩尔比为2:(1～8)：(1～16)，有机溶剂、去离子水和酸催化剂的体积比为(10～50):(1～5):1。
10.权利要求1～9任一所述的气凝胶材料在微滴传输、智能流体可控界面、热管理领域中的应用。
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