CN117019021A - 一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于电池添加剂生产技术领域，提供了一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法，装置包括反应原料配制釜，反应原料配制釜的出口通过反应原料进料泵与液固下行床反应器的进口连接，液固下行床反应器的出口与反应液搅拌釜的进口连接，反应液搅拌釜的出口通过反应液转料泵分别与液固下行床反应器的进口和液固分离器的进口连接，液固分离器的出口分别与反应液接收罐的进口和催化剂料仓的进口连接，催化剂料仓的出口还与反应原料配制釜的进口连接。本发明在液固下行床反应器强化了液固相间传质与反应，同时液固分离器实现了催化剂的循环操作，极大地提升了装置的运行效率。
Description
技术领域
本发明属于电池添加剂生产技术领域，尤其涉及一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法。
背景技术
硫酸乙烯酯是一种新型的性能优良的锂电池电解液用硫酸酯类有机成膜添加剂。由于硫酸乙烯酯的中心硫原子的电负性较强，在石墨负极界面的还原性比碳酸酯类添加剂强，因此硫酸乙烯酯会优先在电极界面形成更加稳定的固体电解质界面膜（SEI膜）。通过将硫酸乙烯酯添加于锂电池电解液中，能够抑制锂电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减轻高温放置后电池的膨胀，提高电池充放电性能并增加循环次数。
由于硫酸乙烯酯能够显著地提高锂电池电解液的性能，因而具有巨大的市场需求和开发前景，目前合成硫酸乙烯酯的方法主要有酰化法、取代法、加成法、二氧六环合成法和氧化法，其中酰化法和取代法产生的三废会对环境造成严重污染，加成法成本过高而且反应太过剧烈不适用工业化生产，二氧六环合成法的三氧化硫属于高危强腐蚀性物质，所以实际工业生产主要以氧化法为主。
氧化法起始原料为乙二醇与二氯亚砜，反应生成中间体亚硫酸乙烯酯后经氧化剂氧化生成产物硫酸乙烯酯，该方法目前已公开路线较多，主要是催化剂及氧化剂的选取不同，也均有各自的不足，对于大规模的工业化生产而言，还有进一步的提升空间，需要继续改进、优化和完善，人们迫切希望能实现硫酸乙烯酯的连续、高效以及低成本的大规模生产。因此，针对以上现状，迫切需要开发一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法，以克服当前实际应用中的不足。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法，反应过程采用液固下行床反应器，固液分离采用加压转鼓式过滤器，既能实现连续反应，又能实现催化剂连续性分离，以解决上述背景技术中提到的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置，包括液固下行床反应器和液固分离器，所述液固下行床反应器上设有用于控温的反应器换热系统以及用于添加双氧水的多个双氧水进料口，其特征在于，还包括反应液搅拌釜、反应液接收罐、催化剂料仓和反应原料配制釜；
所述反应原料配制釜的出口通过反应原料进料泵与液固下行床反应器的进口连接，液固下行床反应器的出口与反应液搅拌釜的进口连接，反应液搅拌釜的出口通过反应液转料泵分别与液固下行床反应器的进口和液固分离器的进口连接，所述液固分离器的出口分别与反应液接收罐的进口和催化剂料仓的进口连接，所述催化剂料仓的出口还与反应原料配制釜的进口连接；
其中，所述反应原料配制釜用于溶剂、亚硫酸乙烯酯与催化剂的混合以及接收催化剂料仓输送的固定催化剂；
所述反应原料进料泵用于将反应原料配制釜混合后的物料加压输送至带有控温系统的液固下行床反应器；
所述双氧水进料口设置四个，液固下行床反应器用于反应原料进料泵输送的物料与多段双氧水充分反应并沿液固下行床反应器向下运动，反应完成后的物料从液固下行床反应器出口自流进入带有夹套控温的反应液搅拌釜进行搅拌；
所述反应液转料泵用于将反应液搅拌釜处理后的物料加压后，一部分循环回液固下行床反应器顶部，一部分经过液固分离器连续分离出固体催化剂与反应液相；所述催化剂料仓用于接收液固分离器分离出的固体催化剂，所述反应液接收罐用于接收液固分离器分离出的反应液相。
本发明还提供了一种合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，包括以下步骤：
步骤1、反应物亚硫酸乙烯酯与溶剂在反应原料配制釜按比例混合后，并与来自再生催化剂料仓的催化剂混合均匀；
步骤2、反应原料配制釜处理后的液固混合相在经反应原料进料泵加压后输送至液固下行床反应器，物料与液固下行床反应器的四个双氧水进料口加入的双氧水充分接触并发生氧化反应生成硫酸乙烯酯，向下流动经液固下行床反应器底部进入到反应液搅拌釜内，进行固液反应产物的暂存；
步骤3、反应液搅拌釜处理后的液固反应产物经反应液转料泵加压后，一部分循环至液固下行床反应器，另一部分进入液固分离器内进行固液分离；分离出的固体催化剂经溶剂清洗后进入再生催化剂料仓，催化剂经再生催化剂料仓加入到反应原料配制釜内再次与反应原料混合，并完成一次循环操作；分离出的反应液通过反应液接收罐暂存，经过后续分层、脱水、浓缩和干燥操作得到固体产品硫酸乙烯酯。
进一步的技术方案，反应原料配制釜加入的固体催化剂为微球型钛硅分子筛催化剂，催化剂的颗粒平均直径为20～1000μm；颗粒密度为300～2000kg/m3；液固下行床反应器内催化剂质量与亚硫酸乙烯酯的质量比为0.5:10～10:10。
进一步的技术方案，步骤1中的溶剂选自氯代烷烃、碳酸酯、羧酸酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃、N，、环丁砜中的至少一种；其中，氯代烷烃为1，；碳酸酯为碳酸二甲酯；羧酸酯为乙酸乙酯。
进一步的技术方案，液固下行床反应器内液相混合物的表观液速为0.1～1500m/h，双氧水与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1～5:1，亚硫酸乙烯酯与溶剂的摩尔比为1:5～1:20；所述双氧水的浓度为2～70%。
进一步的技术方案，液固下行床反应器内的反应温度通过反应器换热系统控制在-5～50℃，反应器内压力控制在0～1Mpa；液固下行床反应器上设有四个双氧水进料口，四个双氧水进料口于液固下行床反应器上均匀分布设置，且四个双氧水进料口至少使用一个。
进一步的技术方案，反应液转料泵出口循环至液固下行床反应器的物料量与去液固分离器的物料量质量比为0:1～20:1。
进一步的技术方案，液固分离器采用连续式的加压转鼓式分离器，该分离器能够进行液固分离和催化剂洗涤。
进一步的技术方案，催化剂料仓用于催化剂的储存，以及用于催化剂的计量密闭加入。
本发明实施例提供的一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法，有益效果如下：
1）本发明反应系统内的催化剂，利用加压转鼓分离器对液固反应物料进行连续式的催化剂分离，可以对反应后的催化剂进行连续循环回收，且回收过程全程密闭，整个分离过程连续且稳定，易于控制，极大地提升了装置的运行效率；
2）本发明利用液固下行床反应器，强化了固液相间传热传质速率，而且液固在重力作用下向下流动，停留时间分布窄，易于控温，极大地提高了反应速率，缩短了反应时间，降低了双氧水的自分解和硫酸乙烯酯的水解副反应，显著提升了硫酸乙烯酯的收率。
综上所述，本发明在液固下行床反应器强化了液固相间传质与反应，同时液固分离器实现了催化剂的循环操作，极大地提升了装置的运行效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的合成硫酸乙烯酯连续反应的装置结构示意图。
图中：1-反应液搅拌釜，2-反应液转料泵，3-液固下行床反应器，4-液固分离器，5-反应液接收罐，6-催化剂料仓，7-反应原料配制釜，8-反应原料进料泵，9-反应器换热系统，10-双氧水进料口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
如图1所示，为本发明一个实施例提供的一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置，包括反应液搅拌釜1、液固下行床反应器3、液固分离器4、反应液接收罐5、催化剂料仓6和反应原料配制釜7，所述反应原料配制釜7的出口通过反应原料进料泵8与液固下行床反应器3的进口连接，液固下行床反应器3的出口与反应液搅拌釜1的进口连接，反应液搅拌釜1的出口通过反应液转料泵2分别与液固下行床反应器3的进口和液固分离器4的进口连接，所述液固分离器4的出口分别与反应液接收罐5的进口和催化剂料仓6的进口连接，所述催化剂料仓6的出口还与反应原料配制釜7的进口连接。
作为本发明的一种优选实施例，所述反应原料配制釜7用于溶剂、亚硫酸乙烯酯与催化剂的混合以及接收催化剂料仓6输送的固定催化剂。
所述反应原料进料泵8用于将反应原料配制釜7混合后的物料加压输送至带有控温系统的液固下行床反应器3。
所述液固下行床反应器3上设有用于控温的反应器换热系统9以及用于添加双氧水的多个双氧水进料口10，具体可以设置四个双氧水进料口10，液固下行床反应器3用于反应原料进料泵8输送的物料与多段双氧水充分反应并沿液固下行床反应器3向下运动，反应完成后的物料从液固下行床反应器3出口自流进入带有夹套控温的反应液搅拌釜1进行搅拌。
所述反应液转料泵2用于将反应液搅拌釜1处理后的物料加压后，一部分循环回液固下行床反应器3顶部，一部分经过液固分离器4连续分离出固体催化剂与反应液相；所述催化剂料仓6用于接收液固分离器4分离出的固体催化剂，所述反应液接收罐5用于接收液固分离器4分离出的反应液相。
在本发明实施例中，该系统内溶剂、亚硫酸乙烯酯与催化剂在反应原料配制釜7进行混合后，使用反应原料进料泵8加压输送至带有控温系统的液固下行床反应器3顶部，然后与来自反应釜进料的多段双氧水充分反应并沿液固下行床反应器3向下运动，反应完成后自流进入带有夹套控温的反应液搅拌釜1，经反应液转料泵2加压后，一部分循环回液固下行床反应器3顶部，一部分经过液固分离器4连续分离出固体催化剂与反应液相，固体催化剂经过催化剂料仓6加入至反应原料配制釜7，形成催化剂的循环操作，反应液相通过反应液接收罐5进行接收存放。
如图1所示，本发明的一个实施例还提供了一种合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，包括以下步骤：
步骤1、反应物亚硫酸乙烯酯与溶剂在反应原料配制釜7以一定比例混合后，并与来自再生催化剂料仓6的一定质量的催化剂混合均匀；
步骤2、反应原料配制釜7处理后的液固混合相在经反应原料进料泵8加压后输送至液固下行床反应器3，物料与液固下行床反应器3的四个双氧水进料口10加入的双氧水充分接触并发生氧化反应生成硫酸乙烯酯，向下流动经液固下行床反应器3底部进入到反应液搅拌釜1内，进行固液反应产物的暂存；
步骤3、反应液搅拌釜1处理后的液固反应产物经反应液转料泵2加压后，一部分以一定比例循环至液固下行床反应器3，另一部分进入液固分离器4内进行固液分离；分离出的固体催化剂经溶剂清洗后进入再生催化剂料仓6，催化剂经再生催化剂料仓6加入到反应原料配制釜7内再次与反应原料混合，并完成一次循环操作；分离出的反应液通过反应液接收罐5暂存，经过后续分层、脱水、浓缩和干燥等操作得到固体产品硫酸乙烯酯。
作为本发明的一种优选实施例，反应原料配制釜7加入的固体催化剂为微球型钛硅分子筛催化剂，催化剂的颗粒平均直径为20～1000μm，优选100～500μm；颗粒密度为300～2000kg/m3；液固下行床反应器3内催化剂质量与亚硫酸乙烯酯的质量比为0.5:10～10:10，优选为2:10～8:10。
步骤1中的溶剂选自氯代烷烃、碳酸酯、羧酸酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃、N，、环丁砜中的至少一种；氯代烷烃优选为1，/>；碳酸酯优选为碳酸二甲酯；羧酸酯优选为乙酸乙酯。
其中，溶剂优选为二氯甲烷。
液固下行床反应器3内液相混合物的表观液速为8～50m/h，双氧水与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1～5:1，优选1.05:1～1.5:1；亚硫酸乙烯酯与溶剂的摩尔比为1:5～1:20，优选1:8～1:14；所述双氧水的浓度为2～70%，优选27.5%。
液固下行床反应器3内的反应温度通过反应器换热系统9控制在-5～50℃，反应器内压力控制在0～1MPa。
反应液转料泵2出口循环至液固下行床反应器3的物料量与去液固分离器4的物料量质量比为0:1～20:1。
液固分离器4采用连续式的加压转鼓式分离器，该分离器既具有液固分离，又具有催化剂洗涤的双重功能。
催化剂料仓6既可以实现催化剂的储存，也可以实现催化剂的计量密闭加入。
液固下行床反应器3上设有四个双氧水进料口10，四个双氧水进料口10优选于液固下行床反应器3上均匀分布设置，且四个双氧水进料口10至少使用一个。
实施例1
原料亚硫酸乙烯酯260kg与溶剂二氯甲烷3640kg经原料入口与溶剂入口加入到反应原料配制釜7，与来自于催化剂料仓6中的钛硅分子筛催化剂208kg(颗粒的平均粒径为100μm，颗粒密度900kg/m3的微球型催化剂)在反应原料配制釜7均匀混合，利用反应原料进料泵8来控制进入液固下行床反应器3中固液混合原料的流量为2m³/h；在液固下行床反应器3的上部双氧水进料口10通入质量分数为27.5%的双氧水为110kg/h，中上部双氧水进料口10通入质量分数为27.5%的双氧水为110kg/h，中下部双氧水进料口10通入质量分数为27.5%的双氧水为60kg/h，下部双氧水进料口10通入质量分数为27.5%的双氧水为47kg/h，与亚硫酸乙烯酯、溶剂二氯甲烷和催化剂混合发生氧化反应，沿着液固下行床反应器3向下流动；反应器有效高度为8m，液体的停留时间控制为20min，相应地，液固下行床反应器3内液相混合物的表观液速为24m/h。双氧水中过氧化氢与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1.1:1，亚硫酸乙烯酯与溶剂二氯甲烷的质量比为1:14；反应器控制温度为30℃，通过调整反应器换热系统9中冷冻水的流量控制反应器温度，反应压力为0.05Mpa。
随着反应的进行，双氧水基本被全部反应消耗尽，反应后的催化剂与液相产物(主要包括催化剂、溶剂二氯甲烷、剩余的亚硫酸乙烯酯、生成的硫酸乙烯酯和水)进入到反应液搅拌釜1，固液混合物料通过反应液转料泵2输送入液固分离器4，在连续分离的加压转鼓式过滤器内，分离出液相反应液与固体催化剂，固体催化剂经二氯甲烷溶剂清洗去除催化剂表面水分及硫酸乙烯酯后，经过氮气吹干后，将固体催化剂转移至催化剂料仓6；分离出的液相反应液进入反应液接收罐5。
催化剂料仓6内的催化剂在称重后，再次加入反应原料配制釜7与反应原料亚硫酸乙烯酯、二氯甲烷混合均匀，再次参与反应。
反应完成后，亚硫酸乙烯酯转化率为99.8%，硫酸乙烯酯收率为95.36%。
实施例2
原料亚硫酸乙烯酯260kg与溶剂二氯甲烷2080kg经原料入口与溶剂入口加入到反应原料配制釜7，与来自于催化剂料仓6中的钛硅分子筛催化剂52kg(颗粒的平均粒径为300μm，颗粒密度900kg/m3的微球型催化剂)在反应原料配制釜7内均匀混合，利用反应原料进料泵8来控制进入液固下行床反应器3中固液混合原料的流量为1.5m³/h；在液固下行床反应器3的上部双氧水进料口10通入质量分数为27.5％的双氧水为105kg/h，中上部双氧水进料口10通入质量分数为27.5％的双氧水为105kg/h，中下部双氧水进料口10通入质量分数为27.5％的双氧水为102kg/h，与亚硫酸乙烯酯、溶剂二氯甲烷和催化剂混合发生氧化反应，沿着液固下行床反应器3并向下流动；反应器有效高度为8m，液体的停留时间控制为9.6min，相应地，液固下行床反应器3内液相混合物的表观液速为50m/h；反应液转料泵2出口循环至液固下行床反应器3的物料量为30m³/h。双氧水中过氧化氢与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1.05:1，亚硫酸乙烯酯与溶剂二氯甲烷的质量比为1:8；反应器控制温度为35℃，通过调整反应器换热系统9中冷冻水的流量控制反应器温度，反应压力为0Mpa。
随着反应的进行双氧水基本被全部反应消耗尽，反应后的催化剂与液相产物(主要包括催化剂、溶剂二氯甲烷、剩余的亚硫酸乙烯酯、生成的硫酸乙烯酯和水)进入到反应液搅拌釜1，固液混合物料通过反应液转料泵2输送入液固分离器4，在连续分离的加压转鼓式过滤器内，分离出液相反应液与固体催化剂，固体催化剂经二氯甲烷溶剂清洗去除催化剂表面水分及硫酸乙烯酯后，经过氮气吹干后，将固体催化剂转移至催化剂料仓6；分离出的液相反应液进入反应液接收罐5。
催化剂料仓6内的催化剂在称重后，再次加入反应原料配制釜7与反应原料亚硫酸乙烯酯、二氯甲烷混合均匀，再次参与反应。
反应完成后，亚硫酸乙烯酯转化率为97.53％，硫酸乙烯酯收率为90.64％。
实施例3
原料亚硫酸乙烯酯260kg与溶剂二氯甲烷2860kg经原料入口与溶剂入口加入到反应原料配制釜7，与来自于催化剂料仓6中的钛硅分子筛催化剂52kg(颗粒的平均粒径为300μm，颗粒密度900kg/m3的微球型催化剂)在反应原料配制釜7均匀混合，利用反应原料进料泵8来控制进入液固下行床反应器3中固液混合原料的流量为2m³/h；在液固下行床反应器3的上部双氧水进料口10通入质量分数为27.5％的双氧水为230kg/h，中下部双氧水进料口10通入质量分数为27.5％的双氧水为216kg/h，与亚硫酸乙烯酯、溶剂二氯甲烷和催化剂混合发生氧化反应，沿着液固下行床反应器3向下流动；反应器有效高度为8m，液体的停留时间控制为60min，相应地，液固下行床反应器3内液相混合物的表观液速为8m/h；反应液转料泵2出口循环至液固下行床反应器3的物料量为20m³/h。双氧水中过氧化氢与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1.5:1，亚硫酸乙烯酯与溶剂二氯甲烷的质量比为1:11；反应器控制温度为5℃，通过调整反应器换热系统9中冷冻水的流量控制反应器温度，反应压力为0.2Mpa。
随着反应的进行双氧水基本被全部反应消耗尽，反应后的催化剂与液相产物(主要包括催化剂、溶剂二氯甲烷、剩余的亚硫酸乙烯酯、生成的硫酸乙烯酯和水)进入到反应液搅拌釜1，固液混合物料通过反应液转料泵2输送入液固分离器4，在连续分离的加压转鼓式过滤器内，分离出液相反应液与固体催化剂，固体催化剂经二氯甲烷溶剂清洗去除催化剂表面水分及硫酸乙烯酯后，经过氮气吹干后，将固体催化剂转移至催化剂料仓6；分离出的液相反应液进入反应液接收罐5。
催化剂料仓6内的催化剂在称重后，再次加入反应原料配制釜7与反应原料亚硫酸乙烯酯、二氯甲烷混合均匀，再次参与反应。
反应完成后，亚硫酸乙烯酯转化率为99.9％，硫酸乙烯酯收率为90.19％。
按照上述实施例1～3的操作过程与传统操作过程相比，反应时间明显缩短，反应收率有显著提升，反应温度及压力可控性强，而且减少了人员劳动强度和设备投资。
针对现有间歇式工艺双氧水直接氧化亚硫酸乙烯酯生产硫酸乙烯酯过程，本发明使用液固下行床反应器3代替传统的间歇釜式反应器进行双氧水在催化剂的作用下直接氧化亚硫酸乙烯酯生产硫酸乙烯酯，利用液固下行床反应器3强化液固相间传热、传质速率，液固两相在重力的作用向下流动，停留时间分布窄且易于控制，极大地提高了反应速率，缩短了反应时间，降低了双氧水的自分解和硫酸乙烯酯的水解副反应，提升了硫酸乙烯酯的选择性。同时，反应完成后自流进入反应液搅拌釜1，经反应液转料泵2加压后，一部分循环回液固下行床反应器3顶部，一部分经过液固分离器4，连续分离出固体催化剂与反应液相，固体催化剂经过再生催化剂料仓6加入至反应原料配制釜7，形成催化剂的循环操作，可以对反应后的催化剂进行连续循环再生，延长了催化剂寿命，增加了装置的运行周期。
本发明上述实施例中提供了一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置及方法，主要优点如下：
1）本发明反应系统内的催化剂，利用加压转鼓分离器对液固反应物料进行连续式的催化剂分离，可以对反应后的催化剂进行连续循环回收，且回收过程全程密闭，整个分离过程连续且稳定，易于控制，极大地提升了装置的运行效率；
2）本发明利用液固下行床反应器3，强化了固液相间传热传质速率，而且液固在重力作用下向下流动，停留时间分布窄，易于控温，极大地提高了反应速率，缩短了反应时间，降低了双氧水的自分解和硫酸乙烯酯的水解副反应，显著提升了硫酸乙烯酯的收率。
综上所述，本发明在液固下行床反应器3强化了液固相间传质与反应，同时液固分离器4实现了催化剂的循环操作，极大地提升了装置的运行效率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种合成硫酸乙烯酯连续反应的装置，包括液固下行床反应器和液固分离器，所述液固下行床反应器上设有用于控温的反应器换热系统以及用于添加双氧水的多个双氧水进料口，其特征在于，还包括反应液搅拌釜、反应液接收罐、催化剂料仓和反应原料配制釜；
所述反应原料配制釜的出口通过反应原料进料泵与液固下行床反应器的进口连接，液固下行床反应器的出口与反应液搅拌釜的进口连接，反应液搅拌釜的出口通过反应液转料泵分别与液固下行床反应器的进口和液固分离器的进口连接，所述液固分离器的出口分别与反应液接收罐的进口和催化剂料仓的进口连接，所述催化剂料仓的出口还与反应原料配制釜的进口连接；
其中，所述反应原料配制釜用于溶剂、亚硫酸乙烯酯与催化剂的混合以及接收催化剂料仓输送的固定催化剂；
所述反应原料进料泵用于将反应原料配制釜混合后的物料加压输送至带有控温系统的液固下行床反应器；
所述双氧水进料口设置四个，液固下行床反应器用于反应原料进料泵输送的物料与多段双氧水充分反应并沿液固下行床反应器向下运动，反应完成后的物料从液固下行床反应器出口自流进入带有夹套控温的反应液搅拌釜进行搅拌；
所述反应液转料泵用于将反应液搅拌釜处理后的物料加压后，一部分循环回液固下行床反应器顶部，一部分经过液固分离器连续分离出固体催化剂与反应液相；所述催化剂料仓用于接收液固分离器分离出的固体催化剂，所述反应液接收罐用于接收液固分离器分离出的反应液相。
2.一种合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、反应物亚硫酸乙烯酯与溶剂在反应原料配制釜按比例混合后，并与来自再生催化剂料仓的催化剂混合均匀；
步骤2、反应原料配制釜处理后的液固混合相在经反应原料进料泵加压后输送至液固下行床反应器，物料与液固下行床反应器的四个双氧水进料口加入的双氧水充分接触并发生氧化反应生成硫酸乙烯酯，向下流动经液固下行床反应器底部进入到反应液搅拌釜内，进行固液反应产物的暂存；
步骤3、反应液搅拌釜处理后的液固反应产物经反应液转料泵加压后，一部分循环至液固下行床反应器，另一部分进入液固分离器内进行固液分离；分离出的固体催化剂经溶剂清洗后进入再生催化剂料仓，催化剂经再生催化剂料仓加入到反应原料配制釜内再次与反应原料混合，并完成一次循环操作；分离出的反应液通过反应液接收罐暂存，经过后续分层、脱水、浓缩和干燥操作得到固体产品硫酸乙烯酯。
3.根据权利要求2所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，反应原料配制釜加入的固体催化剂为微球型钛硅分子筛催化剂，催化剂的颗粒平均直径为20～1000μm；颗粒密度为300～2000kg/m3；液固下行床反应器内催化剂质量与亚硫酸乙烯酯的质量比为0.5:10～10:10。
4.根据权利要求2所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，步骤1中的溶剂选自氯代烷烃、碳酸酯、羧酸酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃、N，，环丁砜中的至少一种；其中，氯代烷烃为1，/>；碳酸酯为碳酸二甲酯；羧酸酯为乙酸乙酯。
5.根据权利要求2-4任一项所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，液固下行床反应器内液相混合物的表观液速为0.1～1500m/h，双氧水与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1～5:1，亚硫酸乙烯酯与溶剂的摩尔比为1:5～1:20；所述双氧水的浓度为2～70%。
6.根据权利要求5所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，液固下行床反应器内的反应温度通过反应器换热系统控制在-5～50℃，反应器内压力控制在0～1Mpa；
液固下行床反应器上设有四个双氧水进料口，四个双氧水进料口于液固下行床反应器上均匀分布设置，且四个双氧水进料口至少使用一个。
7.根据权利要求6所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，反应液转料泵出口循环至液固下行床反应器的物料量与液固分离器的物料量质量比为0:1～20:1。
8.根据权利要求7所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，液固分离器采用连续式的加压转鼓式分离器，该分离器能够进行液固分离和催化剂洗涤。
9.根据权利要求8所述的合成硫酸乙烯酯连续反应的方法，其特征在于，催化剂料仓用于催化剂的储存，以及用于催化剂的计量密闭加入。
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