CN117007540A - 一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法，称取0.1000±0.0001g试样于入聚四氟乙烯烧杯中、空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入10 mL盐酸，5 mL氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加3 mL高氯酸蒸至近干、赶净氢氟酸，取下冷却，加入5 mL盐酸溶液浓度为1：1、以及20ml处理水溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，加入1ml氯化锶溶液，在原子吸收光谱仪上测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法。
背景技术
富氢碳循环高炉是使用氢替代部分碳还原、电加热替代碳加热，实现铁水冶炼大幅减排。进入富氢碳循环高炉的脉石和焦炭灰分含有一些氧化物(SiO2、Al2O3、CaO、MgO等)、硫化物(FeS2)和磷酸盐【Ca3(PO4)2】，同时共生铁矿还含有锰、钛、铬、钒、铜、钴、镍、铌、砷、钾、钠等的含氧化合物和少量硫化物。各种氧化物因化学稳定性不同，有的在高炉内全部还原，有的部分还原，有的完全不能还原，不还原的部分氧化物就进入炉渣。 钾、钠、锌等金属的沸点低，其化合物在高炉下部高温区被还原成金属后立即挥发，一部分随煤气逸出炉外，一部分又被氧化后沉积在上部炉料表面，随炉料再下降到高温区。再还原，再挥发，再沉积,循环积累,造成以下严重危害：破坏矿石和焦炭的强度和炉料的透气性；沉积在炉衬中破坏耐火材料，引起结瘤。因此，对高炉原料中这些元素的含量要有一定的限制,必要时,可以定期降低炉渣碱度,使K2O和Na2O更多地进入炉渣，排出炉外,减轻危害。采用传统的化学分析方法不仅程序繁杂，各离子之间干扰较大，耗时长，而且对其中含量较低的元素的测定准确性也较差。
目前，富氢碳循环高炉炉渣的微量元素检验方法均采用国标（GB/T 6730.49-2017、 GB/T 6730.75-2017铁矿石化学分析方法）进行分析，存在的问题如下：
1.完成钾、钠、铅锌等元素的测定劳动强度大、步骤繁琐。
2.检测富氢碳循环高炉炉渣有害元素样量基本上在4-6个/天，完成1个样品分析试验8-10小时/2人，无法满足现场生产时效性的需求。
3.劳动强度大，操作人员长时间站立，每日站立操作6小时以上。
4.按照国标（GBT6730.76-2017铁矿石中的钾钠钒铜铅锌）中介绍，电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）能同时测定4种元素，但该方法测定钾、钠时铁对锌元素干扰较大。
综上所述，以上方法分析周期长、操作繁琐、准确度低等不能满足快节奏的生产需要。我们发明了火焰原子吸收光谱法测定富氢碳循环高炉炉渣的微量元素成分分析方法。
本发明是通过火焰原子吸收光谱法测定富氢碳循环高炉炉渣的微量元素成分分析方法，具有快速、简便的优点，干扰因素少，测定周期短，可以快速准确地测定出各微量元素含量，及时查找生产故障，发现问题, 保证生产顺利进行。
检索文献：检索发现关于铁矿石的检测标准及方法有很多。 例如，原子吸收分光光度计测定铁矿石中的K2O、Na2O、Cu含量青海科技-研究与探讨 2010年第6期，火焰原子吸收法测定铁矿石中的Zn-Co-Ni-Pb-Cr含量. 包钢科技， 第29卷第4期等期刊、专利。但针对富氢碳循环高炉炉渣的检测标准及方法没有查到相关文献。本发明着重从钢铁企业化学分析专业角度出发，采用一种火焰原子吸收光谱法测定富氢碳循环高炉炉渣中微量元素（K、Na、Pb、Zn）成分分析方法，具有快速、简便干扰因素少的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法，通过火焰原子吸收光谱法可以快速测定富氢碳循环高炉炉渣的微量元素成分。
本发明采用的技术方案是，一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法，发明具体实施路径：
a、主要仪器、试剂与工作条件：
原子吸收分光光度计AA-240FS美国瓦里安；盐酸G·R；氢氟酸G·R；高氯酸G·R；盐酸1+1，钾、钠、铅、锌标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯源的国家标准物质；介质为10%HNO3或H2O，使用时配制成所需浓度；
b、操作方法：
称取 0.1000±0.0001g 试样于入聚四氟乙烯烧杯中、空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入 10 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加3 mL 高氯酸蒸至近干、赶净氢氟酸，取下冷却，加入 5 mL 盐酸溶液浓度为1：1、以及20ml处理水溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，加入1ml氯化锶溶液，混匀，若钾、钠元素含量过高时，需稀释后再测量，绘制校准曲线，在原子吸收光谱仪上测定。
发明的工作原理
1.实验溶液中待测元素的原子，用该元素的锐线光源发射出特征辐射，试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，元素的特征辐射因被气态基态原子吸收而减弱，经过色散系统和检测系统后，测得吸光度，根据吸光度与被测定元素的浓度线性关系，从而进行元素的定量分析，所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
其中：溶样试剂及测定介质的选择，
2.选用 10 mL 盐酸、5 mL氢氟酸作为溶样酸溶解试样，采用溶样混合酸蒸发至近似干后再滴加3mL高氯酸蒸发至凝胶状。实验证明，盐酸-氢氟酸溶解试样完全，两次蒸干的方法使氢氟酸无残留，不会腐蚀仪器。 试样溶解后采用盐酸（1+1）溶解盐类并作为测定介质。对盐酸用量进行选择，实验发现，随着盐酸用量的增加，待测元素的吸光度在盐酸达到一定浓度后基本保持不变，本实验采用加入盐酸（1+1）5 mL。用火焰原子吸收法直接测得样品溶液的吸光度 。
3.仪器分析条件的选择见表1；
分析线应选择灵敏度适中的谱线作为分析线，测定时通常选用钾、钠、铅、锌的灵敏线分别是766.5、589.0、217.0、213.9nm。
；
干扰和消除
钾在空气-乙炔火焰中，被部分离子化，受电离干扰。可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。盐酸或者硝酸基体也有电离抑制效果；（标样及空白中也加入相同量），硝酸铯纯度必须很高，以避免污染。钠在空气-乙炔火焰中，被部分离子化，可加入硝酸钾，使钾最终浓度达到2000mg/L，来克服干扰；（标样及空白中也加入相同量），试剂如盐酸、氢氟酸所含的痕量钾、钠，可随同试样做试剂空白试验来消除。高氯酸冒烟后残余的少量硅对钾、钠有一定负干扰，加入1 mL氯化锶(100mg/mL)作为释放剂来消除干扰.
工作曲线
如表2所示，使用4种多元素混合标准溶液（K、Na、Pb、Zn），介质为10%HNO3，浓度为：1000ug/ml，用移液管吸入钠的国家标准溶液（浓度为1000μg/ml，介质H2O）25ml，在250ml容量瓶中定容（浓度为100μg/ml），根据曲线不同的梯度，只需依次加入4种多元素混合标准溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml，各加入5%氯化锶（优级纯）1mL，原子吸收光谱仪上由稀至浓测定吸光度，绘制工作曲线。
表2
；
用标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值绘制工作曲线。 由于原子吸收的线性范围比较窄，曲线浓度跨度太大容易弯曲，所以实际测定时需根据元素含量分段进行测定。经计算机统计，得到4种元素在各含量范围内的线性回归方程和相关系数如表 3所示。
；
样品分析
分别选取 2个不同含量的炉渣标样和炉渣样品按本实验方法进行操作，平行测定11 次来验证方法的精密度。
；
实验结果表明，本发明相对标准偏差RSD 可控制在0.10%-0.50%之间，准确度良好。
加标回收：按照试样溶解方法加入浓度为100μg/ml标准溶液，测定其含量，并计算回收率。
；
实验结果表明，本发明回收率99.40%-101.00%之间，精密度、准确度良好，更具可行性和实用性。
注意事项：
1.器皿的准备：所使用的坩埚用1:20盐酸煮沸，容器先用硝酸约10% （V/V）浸泡，然后用自来水和一级处理水依次冲洗干净，放在烘箱中烘干。
2. 在实验过程中，应使用一级处理水，以尽可能地降低空白值。
3.在样品溶液蒸发至近干时，温度不宜太高，以免崩溅。
4. 仪器优化元素灯30分钟以上，以防波长漂移。
5.成批量测定样品时，每10个样品为一组，加测一个待测元素的质控样品，用以检查仪器的漂移程度。当质控样品测定值超出允许范围时，需用标准溶液对仪器重新调整，然后再继续测定。
本发明形成稳定的可应用于生产的火焰原子吸收光谱法测定富氢碳循环高炉炉渣的微量元素的分析方法。
本发明利用企业现有的原子吸收光谱仪，发明测定富氢碳循环高炉炉渣的微量元素的分析方法，该方法优与原国标法，主要有以下几方面：
1.需要一次称样就能完成钾、钠等微量元素的测定，降低了原国标方法多次称样、溶样的劳动强度。
2.实现检测富氢碳循环高炉炉渣类钾钠微量元素10个样品分析试验3-4小时/1人，可满足企业生产的时效性，加强生产的指导性。降低冶炼成本约100万元。
3.标准曲线配置采用4种多元素混合标准溶液（K、Na、Pb、Zn），大大减少了使用单元素标准曲线配制的步骤以及配制曲线造成的系统误差。
实施方式
一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法，发明具体实施路径：
a、主要仪器、试剂与工作条件：
原子吸收分光光度计AA-240FS美国瓦里安；盐酸G·R；氢氟酸G·R；高氯酸G·R；盐酸1+1，钾、钠、铅、锌标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯源的国家标准物质；介质为10%HNO3或H2O，使用时配制成所需浓度；
b、操作方法：
称取 0.1000±0.0001g 试样于入聚四氟乙烯烧杯中、空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入 10 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加3 mL 高氯酸蒸至近干、赶净氢氟酸，取下冷却，加入 5 mL 盐酸溶液浓度为1：1、以及20ml处理水溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，加入1ml氯化锶溶液，混匀，若钾、钠元素含量过高时，需稀释后再测量，绘制校准曲线，在原子吸收光谱仪上测定。
Claims (1)
1.一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法，其特征在于：发明具体实施路径：
a、主要仪器、试剂与工作条件：原子吸收分光光度计AA-240FS美国瓦里安；盐酸G·R；氢氟酸G·R；高氯酸G·R；盐酸1+1，钾、钠、铅、锌标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯源的国家标准物质；介质为10%HNO3或H2O，使用时配制成所需浓度；
b、操作方法：称取 0.1000±0.0001g 试样于入聚四氟乙烯烧杯中、空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入 10 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加3 mL 高氯酸蒸至近干、赶净氢氟酸，取下冷却，加入 5 mL 盐酸溶液浓度为1：1、以及20ml处理水溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，加入1ml氯化锶溶液，混匀，若钾、钠元素含量过高时，需稀释后再测量，绘制校准曲线，在原子吸收光谱仪上测定。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310528934.1A CN117007540A (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法 |
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| CN117007540A true CN117007540A (zh) | 2023-11-07 |
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117007540A (zh) |
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2023
- 2023-05-11 CN CN202310528934.1A patent/CN117007540A/zh active Pending
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