CN117003269A - 一种含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用方法 - Google Patents
一种含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用方法。如铝土矿、煤矸石、赤泥、粉煤灰等。其组成以铝、硅、铁、钛、钙的氧化物为主。本方法可以将其组成物以氧化物的形式提取,实现高效综合利用。方法步骤:盐酸完全解离复杂构成物,分离硅、钛等盐酸不溶物;用氢氧化钠溶液调氯化物溶液的酸度及控制分段沉淀氢氧化铁、氢氧化铝;用浓硫酸分离氧化硅、氧化钛,并分别提取氧化硅、氧化钛;碱重溶氢氧化铝沉淀并制成过饱和铝酸钠溶液,净化、过滤除杂,制成铝酸钠过饱和精液,降温、晶种分解提取氢氧化铝;使用碳酸钠沉淀分离钙、镁等碳酸盐,精制氯化钠溶液;氯化钠溶液制成氢氧化钠和盐酸后,重新用于流程等。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用方法。含铝硅酸盐矿物,如铝土矿、煤矸石等;次生含铝硅酸盐混合物,如赤泥、粉煤灰等。通过本方法可以将这类物质中的铝、铁、硅、钛、钙等主要成分以氧化物形式分别提取,并为进一步提取其它微量元素提供条件,达到高效综合利用的目的。
属于化学冶金技术领域。
二、背景技术
在这类含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物中,铝土矿中的氧化铝以水合物(三水铝石、一水软铝石、一水硬铝石)为主,含硅矿物是其主要杂质矿物,还有含铁矿物、含钛矿物、含硫矿物及碳酸盐矿物等杂质矿物。其中的铝硅酸盐矿物一般以高岭石、伊利石、叶腊石、鲕绿泥石及长石等矿物形态存在。铁矿物也是其主要杂质,主要以含铁矿物赤铁矿和针铁矿存在;煤矸石主要由黏土矿物(高岭石、伊利石、蒙脱石、勃姆石)、砂岩(石英)、碳酸盐(方解石、菱铁矿、白云石)、黄铁矿以及铝质盐(三水铝矿、一水软铝石矿和一水硬铝石矿)组成;赤泥的主要矿物组成是文石、方解石、蛋白石、三水铝石、针铁矿、钛矿石、菱铁矿、水玻璃、铝酸钠和钠、钾碱;粉煤灰的矿物组成有石英、莫来石、磁铁矿、氧化镁、生石灰及无水石膏,还有非晶体矿物玻璃体、无定型炭和次生褐铁矿等。其中玻璃体含量占50%以上。
这类含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的主要特点是:以铝、硅、铁的氧化物含量为主,以钛、钙、镁、钾、钠的氧化物和硫含量为辅,还有微量的镓、铌、钒、钽等。其冶金属性是元素的提取、分离难度大,选冶工艺过程复杂,流程长。而且,目前的工业生产方法均存在经过选冶后只能部分提取、分离铝、铁等资源,其余的将以废渣的形式排放到堆场,不仅做不到资源的综合利用,造成资源浪费,而且堆存的工业废渣也有潜在的环境污染风险。
这类矿物中,开发利用最早,工艺技术流程最完善的是用铝土矿生产氧化铝,有烧结法、拜耳法,以及两法兼用的所谓联合法。碱石灰烧结法能够利用低品位铝土矿生产氧化铝,但能耗高,生产成本高,现代铝工业已基本不用烧结法生产氧化铝。拜耳法是当下生产氧化铝的主要工艺技术流程,以消化高铝硅比富矿和进口三水铝石为主,以及中低品位矿经选矿获得的精矿。现代铝工业仍然存在两个难以解决的棘手问题,一是资源的利用率低、回收率低,低品位矿石、选矿尾矿都是废弃资源;二是每生产一吨氧化铝将会产生1.5-2吨的强碱性赤泥,目前仍是工业固废。而其它如煤矸石、赤泥、粉煤灰等则尚未大规模开发利用。也有大量的尝试利用减石灰烧结法处理这类矿物的试验研究工作,但都难以突破流程长、高能耗、高成本的技术壁垒。也有大量的文献和专利发明采用酸法分解这类矿物,以用盐酸居多,其次硫酸等,以及酸溶分解后的后续处理方法,包括加碱中和沉淀铝、铁,以及碱重熔氢氧化铝沉淀,种分法结晶氢氧化铝等。但都有一定的局限性,一般只能分离得到氧化硅、氧化铝、氯化铝、硫酸铝、氢氧化铁等的1-2种产品,不能实现真正意义上的综合利用,因此其经济性、实用性不高。
例如:
CN105712385公开了煤矸石制备氢氧化铝、氢氧化铁的方法。本方法虽采用盐酸分解解离的常用方法溶解可溶物,分离氧化硅,但并没有通过高温、高压等强化反应条件,因此分离反应是不完全的,对于资源的综合利用开发不具有实际意义。
CN106966416.A公开了用粉煤灰制取纯氢氧化铝及白炭黑的方法,本案虽在粉煤灰、煤矸石、低品位铝土矿、赤泥等的分解中采用了强化反应分解解离矿物成分的技术手段,但在后续所使用的高温分解氯化铝的技术方法是不易实现且实际意义不明显的构思。
CN105110359.A公开了低品位铝土矿制备氟化铝的方法,虽采用了盐酸除铁,浓硫酸除钛的常用技术手段,但并非以资源综合利用为目的,局限于制备氟化铝的技术构思。
CN101891224.A公开了赤泥和粉煤灰生产氧化铝和白炭黑的方法,所采用的烧结法技术路线是高能耗、低效率的,在后面的酸浸及种子分解制取氢氧化铝的技术构思虽可行,但烧结法处理此类矿物没有优势和前景。
CN201910835970一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法,采用了盐酸分解的方法,但又用蒸发得到结晶氯化铝,再高温分解氯化铝,再用碱重溶非晶态氧化铝中间产品。
CN201310312274一种低品位铝土矿综合利用方法,采用了盐酸分解的方法,且用碱重溶氢氧化铝沉淀,净化、种分制取氢氧化铝,但重点关注的是氧化铝的提取,而忽视了氧化硅、氧化铁产品的提纯以及氧化钛的回收利用。
三、发明内容
本发明是在大量实验研究和实践经验总结的基础上,结合现有工艺技术而提出的关于含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用方法,其工艺技术流程兼具合理、新颖、完整、高效、科学。其中包括使用高温、高压、浓盐酸分解的方法。即使用耐酸高压反应釜,在高温(100-190℃)、高压(0.2-1MP)、反应时间20min-10h条件下,使氧化硅、氧化钛充分解离,而其它元素则以氯化物形式溶解于溶液中,通过过滤、洗涤、干燥等作业分离出氧化硅、氧化钛;过滤渣用浓硫酸(80%)进一步溶解除去氧化钛,过滤、洗涤制成纯净氧化硅;稀释、加热至沸TiOSO4溶液,沉淀、过滤、洗涤、干燥制成纯净氧化钛。在氯化物溶液中加入氢氧化钠溶液(或用铝酸钠循环母液),将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀,通过过滤、洗涤、干燥,制成纯净氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水制成纯净氧化铁;继续往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。(对于铁低的矿物也可一步沉淀氢氧化铝和氢氧化铁,过滤,加碱重溶氢氧化铝后过滤、洗涤、干燥制备纯净氢氧化铁。)过滤后,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度120-200g/l)重溶,在100-160℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,可以加入少量(如溶液的0.5%)水玻璃(硅酸钠),净化、除杂制取过饱和铝酸钠精液,降至常温,加晶种分解,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。将分离氢氧化铝沉淀后的氯化钠溶液,加碳酸钠,生成碳酸钙、碳酸镁等沉淀,经过滤、洗涤、干燥制成碳酸钙、碳酸镁混合物;将氯化钠溶液按照氯碱化工的方法制取氢氧化钠和盐酸,循环使用。
本发明的积极有益效果
到目前为止,只有铝土矿已采用拜耳法、烧结法及二者结合的联合法提取氧化铝,但大量的低品位铝土矿、选矿尾矿成为废弃资源,大量(1.5-2倍量)的含碱赤泥成为工业固废。其它三种(煤矸石、赤泥和粉煤灰)尚未形成大规模以提铝、铁、硅等有价元素为目的的产品生产,缺乏完整的、系统的技术方法和破解难题的工艺技术流程。大量实验研究工作和技术方法,虽然能解决部分利用的问题,但都局限于得到氧化铝、氧化铁、氧化硅、硫酸铁、硫酸铝、氯化铝、氯化铁等的1-2种产品,没有实现真正意义上的高效综合利用,因此其经济效益和实际意义不够理想。
本方法除了高温、高压等强化条件下浓盐酸分解解离矿物组分,以及氢氧化铝沉淀的碱重溶、净化、过滤除杂制取铝酸钠过饱和精液,加氢氧化铝种子分解两个关键步骤外,还包括浓硫酸溶解氧化钛制取纯净氧化硅,再分解硫酸钛制取纯净氧化钛,控制溶液的PH值沉淀氢氧化铁,分离制取纯净氧化铁,以及加碳酸钠沉淀碳酸钙、碳酸镁等,并净化氯化钠溶液等。以及可富集、提取其它微量元素。因此,本发明方法可以实现这类含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用,可以制备纯净高品质的氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛等主要产品,以及碳酸钙、碳酸镁,并可以富集并提取其它微量元素。将分离、提取矿物组成元素后的氯化钠溶液用于制备氢氧化钠和盐酸,循环使用。
本发明方法不受所处理矿物的组成、结构复杂性的限制,为低品位、超低品位铝土矿的综合开发利用提供了条件。为这类铝硅酸盐矿物及次生铝硅酸盐混合物的无“三废”工业化生产提供了条件,为打造绿色环保型氧化铝、氧化硅和氧化铁等工业制造提供了条件。
可以使这类含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物得到高效综合利用,充分实现其资源价值,且在工业化过程中及之后可以做到无“三废”排放。
本发明可以将这类含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的主要组成物以氧化物的形式分离出来,制成纯净单品。如氧化硅,可用于耐火材料、搪瓷喷涂料、白炭黑、涂料、填料和电熔石英及制取金属硅等。氢氧化铝和氧化铝是重要的工业原材料,具有广泛的应用。氧化铁可以用于冶铁工业和涂料行业等。一些微量元素可以通过循环母液富集,用吸附或萃取的方法分离、提纯,用于电子、通讯设备、元器件和军工、航天等高科技领域。
四、附图说明
图1为一种含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物的高效综合利用方法工艺流程示意图
五、具体实施方式
以下实施例仅为进一步说明本发明,并不限制本发明的内容。
实施例1:
将铝土矿(高铁,如氧化铁含量大于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(150℃)、高压(0.5MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度180g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例2:
将铝土矿(高铁,如氧化铁含量大于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(130℃)、高压(0.3MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例3:
将铝土矿(高铁,如氧化铁含量大于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(120℃)、高压(0.2MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度180g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例4:
将铝土矿(高铁,如氧化铁含量大于10%)磨细至100目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(150℃)、高压(0.5MPa),反应4h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例5:
将铝土矿(低铁,如氧化铁含量小于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(150℃)、高压(0.5MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度180g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例6:
将铝土矿(低铁,如氧化铁含量小于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(130℃)、高压(0.3MPa),反应4h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例7:
将铝土矿(低铁,如氧化铁含量小于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(130℃)、高压(0.3MPa),反应4h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例8:
将铝土矿(低铁,如氧化铁含量小于10%)磨细至100目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(140℃)、高压(0.4MPa),反应4h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例9:
将煤矸石破碎、磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(140℃)、高压(0.4MPa),反应3h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例10:
将煤矸石破碎、磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(140℃)、高压(0.4MPa),反应4h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例11:
将煤矸石破碎、磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(120℃)、高压(0.2MPa),反应3h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例12:
将煤矸石破碎、磨细至100目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(140℃)、高压(0.4MPa),反应4h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例13:
将赤泥(高铁,如氧化铁含量大于10%),按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(150℃)、高压(0.5MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度180g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例14:
将赤泥(高铁,如氧化铁含量大于10%),按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(130℃)、高压(0.3MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例15:
将赤泥(高铁,如氧化铁含量大于10%)磨细至200目,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(120℃)、高压(0.2MPa),反应3h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例16:
将赤泥(高铁,如氧化铁含量大于10%),按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(110℃)、高压(0.2MPa),反应4h,使氧化硅、氧化钛充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅、氧化钛。
在所得氯化物溶液中,加入氢氧化钠溶液,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀。通过过滤、洗涤、干燥等制成氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀。过滤,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于1%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例17:
将粉煤灰,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,高温(140℃)、高压(0.4MPa),反应3h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例18:
将粉煤灰,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(120℃)、高压(0.2MPa),反应4h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例19:
将粉煤灰,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶3,在耐酸高压反应釜内,温度(105℃)、高压(0.2MPa),反应4h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
实施例20:
将粉煤灰,按与盐酸(HCL含量30%)比(重量比)1∶2,在耐酸高压反应釜内,高温(140℃)、高压(0.4MPa),反应4h,使氧化硅等不溶物充分解离,其它成分以可溶性氯化物形式进入溶液。过滤、洗涤、干燥后分离出氧化硅等。
往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀。过滤,将沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度150g/l)重溶,在145℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,过滤分离氧化铁沉淀,洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。经500℃温度下干燥脱水成氧化铁。
降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝。通过过滤、洗涤、干燥等产出氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝。
对于氧化硅中含有氧化钛等共沉淀的情况,用浓硫酸(80%),也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛等生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),氧化硅不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅。加热分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛。
将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀。过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等。将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
Claims (10)
1.一种含铝硅酸盐矿物及次生含铝硅酸盐混合物(如铝土矿、煤矸石、赤泥、粉煤灰等)的高效综合利用方法,包括以下步骤:
a、其特征在于:将矿物破碎、磨细至80-300目,按与盐酸比(重量比)1∶1-10,在耐酸高压反应釜内,用浓盐酸(HCL10-36%),在高温(100-190℃)、高压(0.2-1MPa)下,反应时间20min-10h,使其完全分解成可溶的氯化物盐类,形成氯化物溶液,而氧化硅、氧化钛则不溶,首先得到分离;
b、其特征在于:用浓硫酸(80%)处理a中的沉淀,也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅;加热至沸腾分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛;
c、其特征在于:在步骤a的氯化物溶液中加入氢氧化钠,将溶液的PH值升高到PH=3.8,生成氢氧化铁沉淀,过滤、洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁,经500℃温度下干燥脱水成氧化铁;往过滤液中添加氢氧化钠,使溶液的PH值升高到PH=11,生成氢氧化铝沉淀;对于含铁低的矿物可一步完全沉淀氢氧化铝和氢氧化铁,而在氢氧化铝被碱重溶后,过滤、洗涤、干燥,制成纯净氢氧化铁;
d、其特征在于:在步骤c之后,将氢氧化铝沉淀用氢氧化钠溶液(氧化钠浓度120-220g/l)重溶,在100-160℃温度下生成过饱和铝酸钠溶液,加入适量(如小于0.5%体量)的水玻璃,净化、除杂,制成过饱和铝酸钠精液,降温至常温,加晶种分解出氢氧化铝,过滤、洗涤、干燥制成纯净氢氧化铝,煅烧后得到氧化铝;
e、其特征在于:在步骤d之后,将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,加碳酸钠,生成碳酸钙、碳酸镁等沉淀,过滤、洗涤、干燥后得到碳酸钙、碳酸镁混合物;
f、其特征在于:在步骤e之后,是将氯化钠溶液输送到制碱工序,制取氢氧化钠和盐酸,循环使用。
2.根据权利要求1,其特征在于:是通过控制、调整盐酸的浓度、物料颗粒细度、反应温度、反应时间、反应器压强等反应条件,使所处理的含铝硅酸盐矿物或次生含铝硅酸盐混合物充分、完全解离,除氧化硅、氧化钛外,其它成分全部生成可溶性氯化物进入溶液,或可以加入少量(如1%体量)的高氯酸助溶。
3.根据权利要求1、2,其特征在于:是将物料磨细至100-200目,用浓盐酸(如氯化氢浓度20-30%),按与盐酸比(重量比)1∶2-5,在高温(如105-170℃)、高压(如0.15-0.6MPa)下,反应30min-4h,使矿物充分、完全分解,氧化硅、氧化钛从中解离出来,而其它元素则形成可溶性氯化物进入溶液。
4.根据权利要求1、3,其特征在于:是用浓硫酸(80%),固含20-40%,也可以加入硫酸钠或过氧化氢助溶,使氧化钛生成可溶性硫酸钛盐(TiOSO4),2TiO2+2H2SO4=2TiOSO4+2H2O,不溶物经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化硅;稀释、加热煮沸,分解硫酸钛盐溶液生成氧化钛沉淀,2TiOSO4+2H2O=2TiO2↓+2H2SO4,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氧化钛,硫酸重复使用。
5.根据权利要求1、3,其特征在于:过滤液中主要含氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化镁、氯化钾和氯化钠等成分,需要用氢氧化钠溶液调整溶液的PH值,使铝、铁以氢氧化物沉淀的形式分别析出,调整溶液的PH值至PH=3.8,氢氧化铁沉淀析出,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氢氧化铁,可在500℃温度下干燥脱水制成氧化铁。
6.根据权利要求1、5,其特征在于:对于分离氢氧化铁后的溶液,继续用氢氧化钠溶液或铝酸钠循环母液调整PH值,使溶液的PH=11,生成氢氧化铝沉淀,过滤,加碱重溶。
7.根据权利要求1、5,其特征在于:对于低铁矿物,可一步沉淀氢氧化铁和氢氧化铝,过滤后,加入过量碱重溶氢氧化铝,过滤、洗涤、干燥制成纯净氢氧化铁。
8.根据权利要求1、6、7,其特征在于:在120-155℃,氧化钠浓度120-180g/l条件下,将氢氧化铝沉淀重新溶解,并生成铝酸钠过饱和溶液,净化、过滤除杂,制成铝酸钠过饱和精液。
9.根据权利要求1、8,其特征在于:是将铝酸钠过饱和精液降至常温,并添加氢氧化铝晶种,重新结晶析出氢氧化铝,经过滤、洗涤、干燥后制成纯净氢氧化铝,煅烧后制成氧化铝。
10.根据权利要求1、2、6,其特征在于:是将分离氢氧化铝沉淀后的氯化物溶液,与碳酸钠反应,生成碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐沉淀,过滤、洗涤、干燥后制成碳酸盐混合物,用于涂料、填料等;将分离完成后的氯化钠溶液,制成氢氧化钠和盐酸,重新在流程中循环使用。
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