CN116983695A - 利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置和方法 - Google Patents

利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种利用2‑丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置和方法，涉及化工领域。该装置包括：第一精馏塔和第二精馏塔；第一精馏塔的入口与2‑丙基庚醇缩合循环塔的塔顶层析器的油相出口连通，第一精馏塔的塔底出口与第二精馏塔的入口连通，第二精馏塔的塔底出口与2‑丙基庚醇缩合反应器的入口连通。所述方法包括：从塔顶层析器的油相出口将物料引出至第一精馏塔，在第一精馏塔内进行分离，塔底得到粗戊醛混合物；将粗戊醛混合物送入第二精馏塔进行分离，塔底得到粗正戊醛，塔顶得到异戊醛产品。本申请提供的装置和方法，同时实现了异戊醛的生产和分离，有效的降低了能耗，设备简单，产能高，适合大规模工业化生产。

Description

利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置 和方法
技术领域
本申请涉及化工领域，尤其涉及一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置和方法。
背景技术
异戊醛又称2-甲基丁醛，是一种有机化合物，化学式为C5H10O，为无色透明液体，微溶于水，混溶于乙醇、乙醚等。异戊醛可用作有机合成与医药化学中间体，多用于有机功能分子的修饰与合成，此外还可以用作香精，可用于食品香料的生产。
正戊醛性质与异戊醛相仿，为其同分异构体，是重要的中间体，缩合脱水后加氢可得到2-丙基庚醇，为重要的增塑剂原料，同时也是橡胶和医药产品的重要溶剂。
现阶段正、异戊醛的主要生产工艺为丁烯低压氢甲酰化法，即以丁烯和合成气为原料在铑催化剂及相应配体作用下合成戊醛，而后进入精馏塔进行初步粗分离出未反应的碳四烃类。由于目前采用丁烯低压氢甲酰化法的工业装置主要以生产2-丙基庚醇(即2-PH)为目的，正、异戊醛仅为中间产物，且反应生成的戊醛正异比往往在15:1以上，混合戊醛产物中的异戊醛远远少于正戊醛。分离成本高，难以满足现阶段市场上对于较高纯度异戊醛产品的旺盛需求。
发明内容
针对现有主流2-PH装置丁烯氢甲酰化反应产物中异戊醛含量少且主要以继续缩合加氢生产碳十醇为主，且现有戊醛分离系统无法制备较高纯度正、异戊醛产品，难以满足市场需求的问题，本申请提供一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置和方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置，包括：第一精馏塔和第二精馏塔；
所述第一精馏塔的入口与所述2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔的塔顶层析器的油相出口连通，所述第一精馏塔的塔底出口与所述第二精馏塔的入口连通，所述第二精馏塔的塔底出口与2-丙基庚醇生产装置缩合反应器的入口连通。
优选地，所述第一精馏塔和所述第二精馏塔为浮阀塔。
优选地，所述第一精馏塔的理论塔板数为18-40；
所述第二精馏塔的理论塔板数为60-100，侧线采出位置为从塔顶起算的第4块-第15块塔板。
优选地，所述第二精馏塔的塔顶设置回流罐，所述回流罐为油水分离回流罐。
本申请还提供一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，包括：
从所述2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔的塔顶层析器的油相出口将物料部分或全部引出至第一精馏塔，在第一精馏塔内进行分离，塔底得到粗戊醛混合物；
将所述粗戊醛混合物送入第二精馏塔进行分离，塔底得到粗正戊醛返回所述2-丙基庚醇生产装置缩合反应器继续反应，塔顶产物经油水分离回流罐分离得到异戊醛产品。
针对现阶段使用低压氢甲酰化工艺的主流2-PH装置中氢甲酰化反应产物中异戊醛含量低的问题，且分离成本高等问题，创新提出选择缩合单元缩合循环塔塔顶层析器油相采出线作为原料。
优选地，所述第一精馏塔的塔顶操作压力为4-6bar，操作温度为45-55℃；所述第二精馏塔的塔顶操作压力为1-2bar，操作温度为105-115℃。
优选地，所述第一精馏塔的塔顶操作压力为4-5.5bar，所述第二精馏塔的塔顶操作压力为1.5bar。
优选地，所述第一精馏塔的回流比为3-6，所述第二精馏塔的回流比为10-18。
优选地，所述第一精馏塔的回流比为3.5-4.5，所述第二精馏塔的回流比为13-16。
优选地，所述第二精馏塔的塔顶物料在所述油水分离回流罐内的停留时间为20-50min，优选为30-40min。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置和方法，可以有效实现在现有2-丙基庚醇装置基础上，增设少量设备，并以较低的成本副产异戊醛，技术相对成熟，易实现工业化。
同时本申请有针对性地选择利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相作为原料。在缩合反应器中由于异戊醛的侧链产生的位阻效应使得异戊醛的转化率远低于正戊醛，这就导致缩合反应器出口进入缩合循环塔而后分离进入缩合循环塔顶部层析器油相中的未反应异戊醛含量显著高于2-丙基庚醇生产装置缩合单元入口原始粗戊醛中异戊醛含量，相当于利用缩合反应中正、异戊醛的反应难度不同使得在执行增设的精馏操作前已经将拟提纯原料中的异戊醛含量预先进行了一定程度的提浓，相比直接使用2-丙基庚醇装置C4塔塔底的粗戊醛原料降低了分离难度及分离能耗。最后得到的异戊醛产品纯度在98mol％以上，含水量低于1mol％，纯度较高，能够满足市场上对异戊醛产品的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请实施例提供的利用2-丙基庚醇缩合循环塔油相副产异戊醛的装置的示意图；
图2为对比例1提供的循环装置示意图；
图3为对比例2提供的反应及分离装置示意图。
附图标记：
1-第一精馏塔；2-第二精馏塔；3-2-丙基庚醇生产装置缩合反应器；4-2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔；5-塔顶层析器。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按摩尔分数计。
“摩尔分数”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置，包括第一精馏塔1和第二精馏塔2；2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3是上游的进行缩合反应得到缩合产物和戊醛混合物的单元设备，2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3下游设置有2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔4，第一精馏塔1的入口与2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔4的塔顶层析器5的油相出口连通，第一精馏塔1的塔底出口与第二精馏塔2的入口连通，第二精馏塔2的塔底出口与2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3的入口连通。
在另一个可选的实施方式中，第二精馏塔2的塔顶设置回流罐，回流罐为油水分离回流罐(图中未示出)，用于将第二精馏塔2的塔顶产物进行油水分离。
需要说明的是，第一精馏塔1和第二精馏塔2均为浮阀塔。第一精馏塔1的理论塔板数为18-40；
第二精馏塔2的理论塔板数为60-100，侧线采出位置为从塔顶起算的第4块-第15块塔板。
在实际生产中，实际塔板数可以根据需要在上述区间内选择，侧线采出位置也可以根据实际情况进行调整确认。
需要特别说明的是，本申请提供的装置核心重点在于：第一精馏塔1的入口连接位置，即第一精馏塔1的原料所选取的位置。其原因在于：如图2所示，目前2-PH(2-丙基庚醇)装置缩合单元的工艺流程为：来自上游氢甲酰化单元的粗戊醛(其中正、异戊醛比约为15-20:1)，进入缩合反应器，在氢氧化钠溶液的催化下，戊醛与戊醛之间发生缩合反应生成碳十烯醛，然后反应产物进入缩合循环塔进行分离，反应生成的碳十烯醛由于较重，主要富集于塔底，在与水相分离后进入后续加氢精制单元，塔顶主要富集轻质组分，如未反应的戊醛和缩合反应原料中含有的少量烃类，在塔顶层析器与水相分相后，油相循环回到缩合反应器入口处。由于在缩合反应过程中，异戊醛分子结构中侧链的存在导致的位阻效应，异戊醛在缩合循环塔中的单程转化率显著低于正戊醛，这就导致缩合循环塔顶部层析器油相中，异戊醛的含量(一般在30％左右)在装置运行稳定后会远高于来自上游氢甲酰化单元的原始戊醛物流中的异戊醛含量(4-5％)。
因此将此处缩合循环塔塔顶层析器油相采出循环线作为异戊醛副产原料，其分离难度会比直接分离氢甲酰化单元引出的粗戊醛难度更低，更加节约能耗、投资等。同时该股采出线中的异戊醛被抽出，还会使得缩合反应中戊醛缩合的副反应产物比例降低，最后使得加氢精制得到的2-PH产品中2-PH含量得到提升，产品更具竞争力。
实施例2
本实施例提供一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，使用实施例1提供的装置进行运行，包括如下步骤：
S1.从2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔4的塔顶层析器5的油相出口将物料全部或部分引出至第一精馏塔1，在第一精馏塔1内进行分离，塔底得到粗戊醛混合物；
S2.将粗戊醛混合物送入第二精馏塔2进行分离，塔底得到粗正戊醛返回2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3继续反应，塔顶产物经油水分离回流罐分离得到异戊醛产品。
具体参数如下：
2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔4的塔顶层析器5油相采出中异戊醛含量将降至11.9％，正戊醛占64.1％，水分约占4.6％，碳四、碳五烃类约占16.2％，同时质量流率亦降低至约0.52t/h。加压至0.6MPa并换热后送至第一精馏塔1，塔顶操作压力4.8bar，回流比4.5，理论板数为36块，塔顶得到以碳四、碳五烃类为主的轻质物约0.065t/h，塔底得到混合戊醛0.45t/h，其中正戊醛占78.4％，异戊醛占14.3％，水分约占3.9％，其余为碳十烯醛等。
塔底得到的戊醛混合物再次引入第二精馏塔2，塔顶操作压力为1.5bar，理论板数为90块板，回流比为17.6(回流量质量流率与侧线采出量的比值)，侧线采出约54kg/h，其中正戊醛占1.0％，异戊醛占98.9％，水分约占0.09％。塔底得到粗正戊醛，约为389kg/h，其中正戊醛占93.2％，异戊醛占2.8％，其余主要为碳十烯醛等，引回至2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3的入口，继续与上游来料一同参与反应。塔顶回流罐水包排出污水约3.7kg/h，其中含水量为99.2％。相当于1万吨/年2-PH装置可副产异戊醛约432吨/年。
实施例3
本实施例提供一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，使用实施例1提供的装置进行运行，包括如下步骤：
S1.从2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔4的塔顶层析器5的油相出口将物料全部或部分引出至第一精馏塔1，在第一精馏塔1内进行分离，塔底得到粗戊醛混合物；
S2.将粗戊醛混合物送入第二精馏塔2进行分离，塔底得到粗正戊醛返回2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3继续反应，塔顶产物经油水分离回流罐分离得到异戊醛产品。
具体参数如下：
2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔4的塔顶层析器5油相采出中异戊醛含量将降至11.9％，正戊醛占64.1％，水分约占4.6％，碳四、碳五烃类约占16.2％，同时质量流率亦降低至约0.52t/h。加压至0.6MPa并换热后送至第一精馏塔1，塔顶操作压力4.8bar，回流比4.5，理论板数为20块，塔顶得到以碳四、碳五烃类为主的轻质物约0.065t/h，塔底得到混合戊醛0.45t/h，其中正戊醛占72.4％，异戊醛占12.1％，水分约占3.9％，丁烯占5.2％，其余为碳十烯醛等。
塔底得到的戊醛混合物再次引入第二精馏塔2，塔顶操作压力为1.5bar，理论板数为90块板，回流比为17.6(回流量质量流率与侧线采出量的比值)，侧线采出约54kg/h，其中正戊醛占0.9％，异戊醛占94.5％，水分约占0.09％，丁烯占5.5％。塔底得到粗正戊醛，约为389kg/h，其中正戊醛占93.2％，异戊醛占2.8％，其余主要为碳十烯醛等，引回至2-丙基庚醇生产装置缩合反应器3的入口，继续与上游来料一同参与反应。塔顶回流罐水包排出污水约3.7kg/h，其中含水量为99.2％。
由于精馏塔1理论板数变化导致异戊醛产品纯度下降。
对比例1
以图2所示装置为对照，其运行状态为：
上游氢甲酰化单元送出的粗戊醛约1.57t/h，其中正戊醛占87.8％(摩尔分数，下同)，异戊醛占5.4％，水分约占3.5％，碳四、碳五烃类约占3.1％，其余为重质物等杂质。与循环回来的缩合循环塔塔顶层析器油相采出以及氢氧化钠水溶液混合后进入缩合反应器反应，部分正、异戊醛转化为碳十烯醛。随后反应产物进入缩合循环塔，在塔顶压力约0.2MPa，塔顶层析器油相采出约0.65t/h，其中正戊醛占51.2％，异戊醛占30.2％，水分约占3.7％，碳四、碳五烃类约占13.3％，其余为碳十烯醛等。返回至缩合反应器入口，继续参与反应。
此种操作下，虽然设备连接关系简单，但是塔顶层析器输出的油相中，戊醛混合物中异戊醛占比很高，在与上游送来的粗戊醛混合物混合后，异戊醛占比仍然很高，从而影响了缩合反应的进行，不仅降低最终2-PH产品的纯度，也未能有效利用异戊醛这一具备较高附加值的化学物质。
对比例2
以图3所示装置为对照，来证明本申请选择第一精馏塔1的入口连接位置的重要性。
如图3所示，按照通常的思维，如果反应原料中异戊醛不利于缩合反应的进行，那么人们会在氢甲酰化系统反应之后的降膜蒸发器系统输出粗戊醛混合物后对其进行分离，使得输入到缩合反应器的物料以正戊醛为主。
但是，在此节点进行分离有诸多弊端：
1.从降膜蒸发器系统输出的粗戊醛混合物中，正、异戊醛比约为15-20:1，异戊醛占比非常低，再加上正戊醛和异戊醛本身属于同分异构体，使得两者的分离非常困难；2.基于第1点，不得不如图3所示，需要进行多次分离才能满足需要，这既增加了设备投入、场地投入等成本，也大幅增加了分离所需的能耗；3.由于异戊醛占比很低，使得分离效率也很低，分离出单位量的异戊醛需要处理的粗戊醛混合物的量比本申请提供的设备和方法的处理量要大很多，进一步造成了能耗高、成本高，收益相对较低。
而相比之下，本申请提供的装置和方法，选择塔顶层析器的油相作为精馏分离的原料，戊醛混合物中异戊醛占比很高，精馏分离的难度大幅下降，仅需两个串联的精馏塔即可高效的将正戊醛和异戊醛分离开，降低了分离所需的能耗，提高了分离效率；同时，输入到缩合反应器内的戊醛混合物中，正戊醛的比例大幅度提高，有利于缩合反应的进行，从而进一步提高了终产物2-丙基庚醇的产率；而且能够输出纯度较高的异戊醛，以满足市场的需求。生产相同规模异戊醛产品的情况，以降膜蒸发器系统输出的粗戊醛混合物为原料，则原料处理量提升约3倍(原料中异戊醛含量降低)，且单位原料处理能耗上升10％(分离难度变大)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置，其特征在于，包括：第一精馏塔和第二精馏塔；
所述第一精馏塔的入口与所述2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔的塔顶层析器的油相出口连通，所述第一精馏塔的塔底出口与所述第二精馏塔的入口连通，所述第二精馏塔的塔底出口与2-丙基庚醇生产装置缩合反应器的入口连通。
2.根据权利要求1所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置，其特征在于，所述第一精馏塔和所述第二精馏塔为浮阀塔。
3.根据权利要求2所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置，其特征在于，所述第一精馏塔的理论塔板数为18-40；
所述第二精馏塔的理论塔板数为60-100，侧线采出位置为从塔顶起算的第4块-第15块塔板。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的装置，其特征在于，所述第二精馏塔的塔顶设置回流罐，所述回流罐为油水分离回流罐。
5.一种利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，其特征在于，包括：
从所述2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔的塔顶层析器的油相出口将物料部分或全部引出至第一精馏塔，在第一精馏塔内进行分离，塔底得到粗戊醛混合物；
将所述粗戊醛混合物送入第二精馏塔进行分离，塔底得到粗正戊醛返回所述2-丙基庚醇生产装置缩合反应器继续反应，塔顶产物经油水分离回流罐分离得到异戊醛产品。
6.根据权利要求5所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的塔顶操作压力为4-6bar，操作温度为45-55℃；所述第二精馏塔的塔顶操作压力为1-2bar，操作温度为105-115℃。
7.根据权利要求6所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的塔顶操作压力为4-5.5bar，所述第二精馏塔的塔顶操作压力为1.5bar。
8.根据权利要求5所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的回流比为3-6，所述第二精馏塔的回流比为10-18。
9.根据权利要求8所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的回流比为3.5-4.5，所述第二精馏塔的回流比为13-16。
10.根据权利要求5-9任一项所述的利用2-丙基庚醇生产装置缩合循环塔油相副产异戊醛的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔顶物料在所述油水分离回流罐内的停留时间为20-50min，优选为30-40min。
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