CN116964785A - 用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物和由此制造的锂二次电池用正极 - Google Patents
用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物和由此制造的锂二次电池用正极 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含粘合剂、增稠剂和阿拉伯胶‑半胱氨酸聚合物，提供使用该粘合剂组合物制造的正极，并且提供包含该正极的锂二次电池。粘合剂组合物包含阿拉伯胶‑半胱氨酸聚合物，由此当应用于锂二次电池时，能够改善电池的初始放电性能和寿命特性。
Description
技术领域
本申请要求基于2022年1月20日提交的韩国专利申请第10-2022-0008331号和2023年1月17日提交的韩国专利申请第10-2023-0006616号的优先权权益，所述专利申请的全部内容作为本说明书的一部分并入本文中。
本发明涉及一种用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物和由此制造的锂二次电池用正极。
背景技术
由于环境友好电动车辆和混合动力车辆开发的必要性以及智能IT装置的迅速发展，对具有高容量和高输出的电池的需求正在迅速增加。因为目前商业化的锂离子电池由于技术问题而只能使用有限的能量密度，所以具有更高能量密度的锂硫电池、锂硒电池或锂空气电池的开发备受关注。作为它们当中的锂硫电池和锂空气电池中的正极活性材料的硫和氧具有相似的物理和化学性质，并且因资源储量丰富而进一步提高了商业化预期。
在使用具有高还原力、电压特性和高可逆性的锂金属作为负极并使用空气或硫为正极的锂空气电池或锂硫电池中，因为储存在反应产物Li2O2、LiOH和Li2S中的单位重量和单位体积的锂离子的量远高于用作锂离子电池正极的LiCoO2中的量，并且通过使用锂金属作为负极能够储存更多的电荷，所以与使用最大Li储存极限的LiC6的石墨类负极的锂离子电池相比，理论能量密度远高于锂离子电池的理论能量密度。然而，尽管理论能量密度如此之高，但是因为实际能量密度低至理论值的20％至45％，所以锂空气电池和锂硫电池尚未商业化并且处于开发的早期阶段。
具体地，在锂空气电池的情况下，需要高过电压以将充电期间生成的Li2O2和Li2O分解成锂离子(Li+)和氧(O2)，并且与锂离子电池不同，它具有允许外部空气流入和流出的开放型结构，因此由于来自外部空气的杂质(水分和二氧化碳等)的流入而容易发生副反应和电解质的挥发，从而导致性能迅速劣化。
在锂硫电池的情况下，形成正极的硫和作为反应的最终产物的Li2S具有作为电绝缘体的特性。因此，在锂硫电池中，使用具有强介电常数的四乙二醇二甲醚(TEGDME)型电解质。因此，随着可溶性多硫化物从正极移动到负极，发生穿梭机制，其中可溶性多硫化物被还原为低级单体多硫化物，其返回正极，然后返回负极。结果，不溶性Li2S和Li2S2可能积聚在负极表面与隔膜之间的界面处。此外，在正极中，作为反应中间产物的多硫化锂(Li2S8)在有机电解质中溶解度高，并且在放电反应期间连续熔化，从而减少了正极材料的量，由此导致容量随循环的进行而迅速下降。此外，因为硫本身的电导率非常低，所以将其与导电性的碳或聚合物一起使用，但在这种情况下，电池的总能量密度因硫含量的降低而降低。
为了解决这些问题，正在研究和开发各种方法，例如设计多孔正极结构、开发防止过电压的添加剂或形成表面处理层。其中，从开发正极的观点来看，在锂空气电池的情况下，正在研究如下方法：通过确保作为放电产物的Li2O2均匀分散和分布在致密的导电基质内部而不会结块来降低充电过电压，从而使充电期间锂离子和氧的产生速率最大化，同时电子平稳转移。此外，在锂硫电池的情况下，正在研究如下方法：通过确保作为绝缘体的Li2S通过结构/组成优化设计而均匀分散并分布在致密的导电基质中，通过促进电子和锂离子的转移以降低充电过电压，同时抑制多硫化锂在正极处的溶出。
当制造锂硫电池的正极时，使用粘合剂和增稠剂以稳定浆料并粘合电极元件。然而，如果仅使用现有的锂离子电池用粘合剂和增稠剂，则不能预期诸如通过控制在锂硫电池中产生的多硫化锂的溶出来增加反应性或增加寿命的效果。通过添加具有特定官能团的材料，所述特定官能团能够控制随着充电/放电的进行而从正极产生的多硫化锂的溶出，能够试图改变反应性，但是因为该特定材料分散在浆料中，所以流变性质反而变化，由此在涂覆和干燥期间电极的物理性质可能劣化。
因此，需要对能够解决上述问题的粘合剂组合物进行研究。
[现有技术文献]
[专利文献]
韩国未决专利公开第10-2002-0092029号
发明内容
技术问题
因此，本发明的发明人为了解决上述问题而进行了各种研究，结果确认，通过向用于制造锂二次电池、优选锂硫电池的正极的粘合剂组合物中添加阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物，能够改善锂硫电池的初始放电容量和寿命特性，从而完成了本发明。
因此，本发明的一个目的是提供一种用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物能够改善锂硫电池的初始放电容量和寿命特性。
此外，本发明的另一个目的是提供一种包含该粘合剂组合物的正极和包含该正极的锂二次电池。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含粘合剂、增稠剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物。
此外，本发明提供一种锂二次电池用正极，所述正极包含：
集电器；以及
设置在集电器的至少一个表面上的正极活性材料层，
其中，正极活性材料层包含本发明的粘合剂组合物、正极活性材料和导电材料。
此外，本发明提供一种锂二次电池，所述锂二次电池包含：本发明的正极；负极；介于正极与负极之间的隔膜；以及电解质。
有益效果
因为本发明的用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物包含阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物，所以当应用于锂二次电池、优选锂硫电池时，能够获得改善电池的初始放电容量和寿命特性的效果。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明。
本说明书和权利要求书中使用的术语和词语不应被解释为限于普通或词典的术语，并且应在发明人能够适当定义术语的概念以最佳可能的方式来描述他的发明的原则的基础上，解释为与本发明的技术思想相一致的意义和概念。
本文中所使用的术语仅用于描述特定实施方案的目的，而无意于限制本发明。除非上下文另外明确指出，否则单数形式的表述“一个”、“一种”和“所述”包括复数指示物。应理解，如本说明书中所使用的诸如“包含”或“具有”的术语旨在明确存在所描述的特征、数字、步骤、操作、构件、部分或其组合，但不排除存在或添加一种以上其它的特征、数字、步骤、操作、构件、部分或其组合的可能性。
如本文中所使用的术语“多硫化物”是包括“多硫离子(Sx 2-，x＝1～8)”和“多硫化锂(Li2Sx或LiSx -，x＝1～8)”两者的概念。
用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物
本发明涉及一种用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含粘合剂、增稠剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物。
常规粘合剂和增稠剂不能确保诸如控制在锂二次电池、优选锂硫电池中产生的多硫化锂的溶出的功能性，但是本发明的粘合剂组合物包含阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物，由此所述粘合剂组合物能够吸附多硫化锂并控制其溶出。因此，能够增加包含所述粘合剂组合物的锂硫电池的正极的反应性，并能够改善包含上述正极的锂硫电池的初始放电容量和寿命特性。
阿拉伯胶具有由如下化学式1表示的结构。
[化学式1]
此外，半胱氨酸具有如下化学式2的结构。
[化学式2]
阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物通过将阿拉伯胶和半胱氨酸(接枝)聚合来获得，并且可以具有由如下化学式3表示的结构。
[化学式3]
聚合方法没有特别限制，只要所述聚合方法是本领域中使用的方法即可。
阿拉伯胶能够在较宽的pH值范围内获得稳定的乳液。通过将阿拉伯胶与半胱氨酸聚合而获得的阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物，因阿拉伯胶的结构特性和半胱氨酸的羧基(-COOH)和氨基(-NH2)而能够通过吸附在锂硫电池的正极处产生的多硫化锂来控制多硫化锂的溶出。因此，当将含有所述阿拉伯胶的粘合剂组合物用于制造锂二次电池用正极、优选锂硫电池用正极时，可以在保持正极活性材料层的浆料的物理性质的同时增加正极的反应性。结果，能够改善包含该正极的锂硫电池的初始放电容量和寿命特性。
基于阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的总重量，阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物可以含有95至99.9重量％的量的阿拉伯胶和0.1至5重量％的量的半胱氨酸。此外，优选地，阿拉伯胶的含量可以为99至99.9重量％，并且半胱氨酸的含量可以为0.1至1重量％。
如果阿拉伯胶的含量低于95重量％或半胱氨酸的含量超过5重量％，则可能难以表现出阿拉伯胶的结构特性，并且可能难以保持正极活性材料层的浆料性质。如果阿拉伯胶的含量超过99.9重量％或半胱氨酸的含量低于0.1重量％，则多硫化锂的吸附效果可能因半胱氨酸的含量低而是不显著的。
此外，基于粘合剂组合物的总重量，阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量可以为10至65重量％，优选为15至60重量％，最优选为15至30重量％。如果阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量小于10重量％，则难以获得诸如控制多硫化锂的溶出的效果。如果阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量超过65重量％，则在应用其的锂硫电池的初始放电期间可能出现过电压。
如果在粘合剂组合物中使用阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物作为粘合剂，则因为胶粘力非常低，所以不能在集电器上形成包含粘合剂组合物的正极活性材料层，从而不能制造正极。
粘合剂是用于改善正极组件之间的胶粘力以及正极活性材料与正极集电器之间的胶粘力的材料，并且没有特别限制，只要所述粘合剂在本领域中常用即可。
可以使用乳液型粘合剂，使得粘合剂可以均匀地分散在用于制造正极的浆料中。乳液型粘合剂可以选自例如：聚(偏二氟乙烯)(PVDF)、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-共-HFP)、聚乙烯醇、聚丙烯腈、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸丙酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸乙基己酯、聚苯乙烯、三元乙丙橡胶(EPDM)、磺化EPDM、丁苯橡胶(SBR)、氟橡胶、含有它们中的两种以上的混合物、以及它们中的两种以上的共聚物。此处，共聚物不仅包括其中键合有各种聚合物的嵌段共聚物，还包括其中混合且键合有各种聚合物的单体的无规共聚物。例如，在本说明书中，将聚乙烯和聚丙烯的共聚物解释为包括乙烯-丙烯共聚物的概念。
基于粘合剂组合物的总重量，粘合剂的含量可以为20至60重量％，优选为25至60重量％，最优选为40至60重量％。如果粘合剂的含量小于20重量％，则正极组分之间的胶粘力以及正极活性材料与正极集电器之间的胶粘力降低。如果粘合剂的含量超过60重量％，则不能预期根据添加增稠剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物来改善性能的效果。
增稠剂主要用于调节粘度，并且在用于制造正极的浆料的物理性质以及另外的锂硫电池的物理性质方面，能够选择适合与粘合剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物使用的材料作为增稠剂。增稠剂可以是纤维素类聚合物，纤维素类聚合物可以为选自如下中的至少一种或多种：羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基羟丙基纤维素(MHPC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)、甲基乙基羟乙基纤维素(MEHEC)和纤维素胶。增稠剂可以为锂化形态，在本发明中，可以优选使用羧甲基纤维素作为增稠剂，并且纤维素类聚合物可以为锂化形态。因为纤维素类聚合物含有诸如羟基或羧基的官能团，所以可以通过用锂替代官能团中的氢来锂化，在纤维素类聚合物锂化的情况下，能够确保有助于改善锂硫电池的性能的另外的锂源。
基于粘合剂组合物的总重量，增稠剂的含量可以为15至35重量％，优选为15至30重量％。如果增稠剂的含量小于15重量％，则用于制造正极的浆料的粘度低，从而难以均匀地分散正极的组分并通过其来确保功能性。如果增稠剂的含量超过35重量％，则用于制造正极的浆料的流动性降低，从而难以均匀地分散正极的组分并通过其来确保功能性。
锂二次电池用正极
本发明涉及一种锂二次电池用正极，所述正极包含：
集电器；以及
设置在集电器的至少一个表面上的正极活性材料层，
其中，正极活性材料层包含上述本发明的粘合剂组合物、正极活性材料和导电材料。
在正极活性材料层中，粘合剂组合物能够基于结合正极组分的基本功能性而在能够使电池性能最大化的方向上来调节。
基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，粘合剂组合物的含量可以为3至20重量％，优选为3至15重量％，最优选为3至10重量％。此处，基础固体是指当制造正极活性材料层时所使用的正极用浆料组合物中除溶剂之外的正极活性材料、导电材料和粘合剂组合物的固体组分。因为通过增稠剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物补充了功能性，所以即使当使用少量粘合剂组合物时，也能够预期在胶粘性能和电池性能方面的改善效果。如果粘合剂组合物的含量超过20重量％，则正极活性材料的含量相对减少，在改善电池的性能方面是不优选的。
此外，基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，粘合剂组合物中所含的阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量可以为0.5重量％以上且小于10重量％，优选为1至5重量％。如果阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量小于0.5重量％，则多硫化锂的吸附效果不显著，因此不能预期正极的反应性的改善。如果阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量为10重量％以上，则正极活性材料的含量相对减少，并且包含其的锂硫电池在初始放电期间可能出现过电压。
正极活性材料可以包含选自如下中的至少一种：单质硫(S8)、Li2Sn(n≥1，n为整数)、有机硫化合物和碳-硫聚合物[(C2Sx)n，2.5≤x≤50，n≥2，x和n为整数]和硫-碳复合材料，并且优选可以为硫-碳复合材料。
硫-碳复合材料可以包含多孔碳材料以及该多孔碳材料的内表面和外表面的至少一部分中所含的硫。
硫-碳复合材料包含多孔碳材料，所述多孔碳材料不仅提供能够均匀且稳定地固定上述硫的骨架，还弥补了硫的低导电性，使电化学反应能够顺利进行。
多孔碳材料通常能够通过将各种碳材料的前体碳化来生产。多孔碳材料可以在其中包含不均匀的孔，该孔的平均直径在1至200nm的范围内，并且孔隙率可以在多孔碳材料的总体积的10％至90％的范围内。如果孔的平均直径小于上述范围，则孔尺寸仅在分子水平并且用硫浸渍是不可能的。相反地，如果孔的平均直径超过上述范围，则多孔碳材料的机械强度减弱，这对于应用于电极的制造工序是不优选的。
多孔碳材料的形状为球形、棒形、针状、板状、管型或块型的形式，并且可以不受限制地使用，只要所述多孔碳材料在锂二次电池中常用即可。
多孔碳材料可以具有多孔结构或高比表面积，并且可以为本领域中常用的多孔碳材料中的任何多孔碳材料。例如，多孔碳材料可以为但不限于选自如下中的至少一种：石墨；石墨烯；炭黑如丹卡黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑和热裂法炭黑；碳纳米管(CNT)如单壁碳纳米管(SWCNT)和多壁碳纳米管(MWCNT)；碳纤维如石墨纳米纤维(GNF)、碳纳米纤维(CNF)和活性炭纤维(ACF)；石墨如天然石墨、人造石墨和膨胀石墨；以及活性炭。优选地，多孔碳材料可以为碳纳米管。
根据本发明的硫-碳复合材料中的硫位于多孔碳材料的内表面和外表面中的至少一者之上，例如，可以存在于多孔碳材料的整个内表面和外表面的小于100％、优选1％至95％、更优选40％至96％的面积中。当硫在上述范围内存在于多孔碳材料的内表面和外表面上时，所述硫能够在电子迁移面积和与电解质的润湿性方面显示出最大的效果。具体地，因为硫在上述范围内薄且均匀地浸渍在多孔碳材料的内表面和外表面上，所以在充电/放电过程期间电子迁移接触面积可能增加。如果硫位于多孔碳材料的整个内表面和外表面的100％的面积中，则因为多孔碳材料完全用硫覆盖，所以对电解质的润湿性劣化并且接触性能劣化，从而多孔碳材料不能接受电子并且不能参与电化学反应。
基于100重量份的硫-碳复合材料，硫-碳复合材料可以含有65至90重量份、优选70至85重量份、更优选72至80重量份的硫。如果硫的含量低于上述范围，则随着硫-碳复合材料中多孔碳材料的含量相对增加，比表面积增加，从而在制造正极期间，粘合剂的含量增加。粘合剂用量增加可以最终使正极的薄层电阻增加并充当绝缘体以阻止电子通过，从而使电池的性能劣化。相反地，如果硫的含量超过上述范围，则不能与多孔碳材料结合的硫在它们之间聚集或重新溶出到多孔碳材料的表面，从而变得难以接受电子且不能参与电化学反应，导致电池容量的损失。
在本发明中，制备本发明的硫-碳复合材料的方法没有特别限制，并且可以使用本领域中常用的方法。例如，可以使用将硫和多孔碳材料简单混合，然后对它们进行热处理以形成复合材料的方法。
除了上述组分之外，正极活性材料可以进一步包含选自如下中的至少一种添加剂：过渡金属元素、IIIA族元素、IVA族元素、这些元素的硫化合物以及这些元素与硫的合金。
过渡金属元素可以包括Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Au、Hg等，并且IIIA族元素可以包括Al、Ga、In、Tl等，并且IVA族元素可以包括Ge、Sn、Pb等。
在本发明的锂二次电池用正极中，基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，正极活性材料的含量可以为50至95重量％，优选为70至95重量％，更优选为85至95重量％。如果正极活性材料的含量低于上述范围，则电极难以充分进行电化学反应。相反地，如果该含量超过上述范围，则存在后述的电极的物理性能下降的问题。
导电材料是用作通过将电解质和正极活性材料电连接而使电子从集电器转移到正极活性材料的路径的材料。可以不受限制地使用导电材料，只要所述导电材料具有导电性即可。
例如，作为导电材料，可以单独或以组合使用如下物质：炭黑类如Super-P、丹卡黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑、热裂法炭黑和炭黑；碳衍生物如碳纳米管和富勒烯；导电纤维如碳纤维和金属纤维；碳氟化合物；金属粉末如铝粉末和镍粉末；或者导电聚合物如聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔和聚吡咯。
基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，导电材料的含量可以为1至10重量％。如果导电材料的含量小于上述范围，则难以在正极活性材料与集电器之间传输电子，从而降低电压和容量。相反地，如果导电材料的含量超过上述范围，则正极活性材料的比例可能降低，从而电池的总能量(充电量)可能降低。因此，优选的是，将导电材料的含量确定为上述范围内的适当含量。
正极集电器支撑正极活性材料并且没有特别限制，只要所述正极集电器具有高导电性而不在相关电池中引起化学变化即可。作为正极集电器，可以使用例如：铜、不锈钢、铝、镍、钛、钯、烧结碳；经碳、镍、银等表面处理过的铜或不锈钢；铝-镉合金等。
正极集电器能够通过在其表面上具有微细凹凸来增强与正极活性材料的结合强度，并且可以形成为诸如膜、片、箔、筛、网、多孔体、发泡体和无纺布的多种形式。
在本发明中，制造锂二次电池用正极的方法没有特别限制，并且可以使用本领域技术人员已知的方法或由其改进的各种方法。
作为一个实例，可以通过制备包含上述组分的正极浆料组合物，然后将其涂布到正极集电器的至少一个表面以形成正极活性材料层来制备锂硫电池用正极。
正极用浆料组合物包含构成上述正极活性材料层的正极活性材料、粘合剂组合物和导电材料，可以进一步包含其它添加剂和溶剂。
作为溶剂，使用能够均匀地分散正极活性材料、粘合剂组合物和导电材料的溶剂。这种溶剂是水性溶剂，最优选水，在这种情况下，水可以是蒸馏水或去离子水。然而，并不必然受限于此，并且如果需要，可以使用能够容易地与水混合的低级醇。低级醇的实例包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇，优选地，它们可以与水组合使用。
溶剂的含量可以以具有使得易于涂覆的浓度的水平来包含，并且具体含量根据涂布方法和设备而变化。
如果需要，正极浆料组合物可以另外包含通常用于改善其在相关技术领域中的功能的目的所需要的材料。例如，提及有粘度调节剂、流化剂、填料等。
在本发明中，涂布正极浆料组合物的方法没有特别限制，例如可以使用诸如刮刀法、模铸法、逗号涂布法和丝网印刷法的方法。此外，在单独的基材上成型之后，可以通过压制或层叠法将正极用浆料涂布到正极集电器上。
在涂布之后，可以进行用于除去溶剂的干燥工序。该干燥工序在能够充分除去溶剂的水平的温度和时间下进行，并且该条件可以根据溶剂的类型而变化，由此在本发明中没有特别限制。干燥方法的实例可以包括：使用暖风、热风或低湿风的干燥法；真空干燥法；以及通过用(远)红外线或电子束照射的干燥法。通常调节干燥速度，从而在不引起正极活性材料层因应力集中而产生裂纹并且不使正极活性材料层从正极集电器分离的速度范围内，能够尽可能快地除去溶剂。
此外，在干燥之后，可以通过压制集电器来增加正极中正极活性材料的密度。作为压制方法，提及诸如模压和辊压的方法。
通过上述组成和制造方法制备的正极、具体为正极活性材料层的孔隙率可以为50％至80％，优选为60％至75％。如果正极的孔隙率小于50％，则因为包含正极活性材料、添加剂、导电材料和粘合剂的正极用浆料组合物的填充度变得太高，存在的问题在于，不能保持足够的电解质以表现出正极活性材料之间的离子传导和/或电传导，由此电池的输出特性或循环特性可能劣化，电池的过电压和放电容量的降低变得严重。相反地，如果正极的孔隙率超过80％且孔隙率过高，则存在的问题在于，与集电器的物理连接和电连接降低，从而粘附性降低并且反应变得困难，还存在的问题在于，电解质可能填充在正极的内孔中，由此降低电池的能量密度。因此，在上述范围内适当调节正极的孔隙率。
锂二次电池
此外，本发明涉及一种锂二次电池，所述锂二次电池包含：根据本发明的如上所述的正极；负极；介于正极与负极之间的隔膜；以及电解质。
本发明的锂二次电池可以优选为锂硫电池。
负极可以包含负极集电器和涂布到负极集电器的一个或两个表面的负极活性材料层。或者，负极可以是锂金属板。
负极集电器用于支撑负极活性材料层，并且如正极集电器中所述的那样。
除了负极活性材料之外，负极活性材料层还可以包含导电材料、粘合剂等。此时，导电材料和粘合剂为如上所述。
负极活性材料可以包括：能够可逆地嵌入或脱嵌锂离子(Li+)的材料，能够与锂离子反应以可逆地形成含锂化合物的材料，锂金属，或者锂合金。
能够可逆地嵌入或脱嵌锂离子(Li+)的材料可以为例如结晶碳、无定形碳或其混合物。能够与锂离子(Li+)反应以可逆地形成含锂化合物的材料可以为例如锡氧化物、硝酸钛或硅。锂合金可以为例如锂(Li)与选自如下中的金属的合金：钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr)、铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)、镭(Ra)、铝(Al)和锡(Sn)。
优选地，负极活性材料可以为锂金属，具体地，可以为锂金属薄膜或锂金属粉末的形式。
隔膜可以介于正极与负极之间。
隔膜将正极和负极彼此隔开或绝缘，并使锂离子能够在正极与负极之间传输，并且可以由多孔非导电或绝缘材料制成。隔膜可以不受特别限制地使用，只要所述隔膜用作常规锂二次电池中的隔膜即可。隔膜可以为诸如膜的独立构件，或者可以为添加到正极和/或负极的涂层。
作为隔膜，优选对电解质具有优异的浸渍能力并且对电解质中的离子迁移的阻力低的隔膜。
隔膜可以由多孔基材制成。能够使用任何多孔基材，只要所述多孔基材是通常用于二次电池中的多孔基材即可。多孔聚合物膜可以单独使用或以层叠体的形式使用。例如，可以使用由高熔点的玻璃纤维或聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维等制成的无纺布或聚烯烃类多孔膜，但不限于此。
在本发明中，多孔基材的材料没有特别限制，并且能够使用任何材料，只要所述多孔基材是电化学装置中常用的多孔基材即可。例如，多孔基材可以包括选自如下中的至少一种材料：聚烯烃如聚乙烯和聚丙烯、聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚缩醛、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、聚苯醚、聚苯硫醚、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、纤维素、尼龙、聚(对亚苯基苯并双唑)和聚芳酯。
多孔基材的厚度没有特别限制，但可以为1μm至100μm，优选为5μm至50μm。尽管多孔基材的厚度范围不特别地限于上述范围，但是如果厚度比上述下限薄得多，则机械性能劣化，由此在电池使用期间隔膜可能容易损坏。
多孔基材中存在的孔的平均尺寸和孔隙率也没有特别限制，但可以分别为0.001μm至50μm和10％至95％。
电解质含有锂离子，并且通过它们在正极与负极中引起电化学氧化或还原反应。
电解质可以为不与锂金属反应的非水电解质或固体电解质，但优选为非水电解质，并且包含电解质盐和有机溶剂。
非水电解质中所含的电解质盐为锂盐。可以不受限制地使用锂盐，只要所述锂盐是通常用于锂二次电池的电解质中的即可。例如，能够使用LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2Nli、LiN(SO2F)2、氯硼烷锂、低级脂族羧酸锂、四苯基硼酸锂、酰亚胺锂等。
根据各种因素如电解质溶剂混合物的确切组成、盐的溶解度、溶解盐的电导率、电池的充放电条件、工作温度以及锂电池领域中已知的其它因素，锂盐的浓度可以为0.2至2M，具体为0.4至2M，更具体为0.4至1.7M。如果锂盐的浓度小于0.2M，则电解质的电导率可能降低，从而电解质的性能可能劣化。如果锂盐的浓度超过2M，则电解质的粘度可能增加，从而锂离子的迁移率可能降低。
作为非水电解质中所包含的有机溶剂，可以不受限制地使用通常用于锂二次电池的电解质中的有机溶剂。作为有机溶剂，例如可以单独或以其两种以上的混合物使用醚、酯、酰胺、线性碳酸酯、环状碳酸酯等。其中，通常可以使用醚类化合物。
醚类化合物可以包含无环醚和环醚。
例如，无环醚可以为但不限于选自如下中的至少一种：二甲醚、二乙醚、二丙醚、甲基乙基醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲基乙基醚、三乙二醇二甲醚、三乙二醇二乙醚、三乙二醇甲基乙基醚、四乙二醇二甲醚、四乙二醇二乙醚、四乙二醇甲基乙基醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇二乙醚和聚乙二醇甲基乙基醚。
例如，环醚可以为但不限于选自如下中的至少一种：1,3-二氧戊环、4,5-二甲基-二氧戊环、4,5-二乙基-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、4-乙基-1,3-二氧戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、2,5-二甲基四氢呋喃、2,5-二甲氧基四氢呋喃、2-乙氧基四氢呋喃、2-甲基-1,3-二氧戊环、2-乙烯基-1,3-二氧戊环、2,2-二甲基-1,3-二氧戊环、2-甲氧基-1,3-二氧戊环、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环、四氢吡喃、1,4-二烷、1,2-二甲氧基苯、1,3-二甲氧基苯、1,4-二甲氧基苯和异山梨醇二甲醚。
有机溶剂中的酯可以为但不限于选自如下中的至少一种或其两种以上的混合物：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、σ-戊内酯和ε-己内酯。
线性碳酸酯化合物的具体实例可以代表性地包括但不限于选自如下中的至少一种或其两种以上的混合物：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸乙甲酯(EMC)、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯。
此外，环状碳酸酯化合物的具体实例可以包括选自如下中的至少一种或其两种以上的混合物：碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸1,2-亚丁酯、碳酸2,3-亚丁酯、碳酸1,2-亚戊酯、碳酸2,3-亚戊酯、碳酸亚乙烯基酯、碳酸乙烯基亚乙酯及其卤化物。这些卤化物的实例包括但不限于碳酸氟代亚乙酯(FEC)等。
除了上述电解质盐和有机溶剂之外，电解质可以进一步包含硝酸类或亚硝酸类化合物以作为添加剂。该硝酸类或亚硝酸类化合物具有在作为负极的锂金属电极上形成稳定的膜并改善充电/放电效率的作用。
硝酸类或亚硝酸类化合物在本发明中没有特别限制，并且可以是选自如下中的至少一种：无机硝酸或亚硝酸类化合物如硝酸锂(LiNO3)、硝酸钾(KNO3)、硝酸铯(CsNO3)、硝酸钡(Ba(NO3)2)、硝酸铵(NH4NO3)、亚硝酸锂(LiNO2)、亚硝酸钾(KNO2)、亚硝酸铯(CsNO2)、亚硝酸铵(NH4NO2)；有机硝酸或亚硝酸类化合物如硝酸甲酯、硝酸二烷基咪唑硝酸胍、硝酸咪唑/>硝酸吡啶/>亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸丁酯、亚硝酸戊酯、亚硝酸辛酯；有机硝基化合物如硝基甲烷、硝基丙烷、硝基丁烷、硝基苯、二硝基苯、硝基吡啶、二硝基吡啶、硝基甲苯、二硝基甲苯及其组合，优选地，可以使用硝酸锂。
根据最终产品的制造工序和所需性能，电解质可以在电化学装置制造工序中的适当阶段注入。即，所述电解质的注入可以在组装电化学装置之前或在组装电化学装置的最后阶段中应用。
在根据本发明的锂二次电池的情况下，除了作为一般工序的卷绕工序之外，还可以进行隔膜和电极的层叠(堆叠)和折叠的工序。
锂二次电池的形状没有特别限制，并且可以为诸如圆筒状、层叠型、或硬币型的各种形状。
优选实施方案
在下文中，提供优选实例以帮助理解本发明，但如下实例仅用于例示本发明，并且对于本领域技术人员来说明显的是，在本发明的范围和主旨内能够做出各种变化和变体，并且这些变化和变体都在所附权利要求书的范围内。
<锂硫电池的制造>
实施例1.
通过将阿拉伯胶(大中化学金属株式会社(Daejung Chemicals&Metals Co.,Ltd.)的产品)和半胱氨酸以99：1的重量比混合来制备阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物。
通过将作为粘合剂的丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物(LG化学(LG Chem)的产品)、作为增稠剂的锂化羧甲基纤维素(GL化学(GL Chem)的产品(GBLi-1000))和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物混合来制备粘合剂组合物。
此外，使用球磨机将硫(Sigma-Aldrich的产品)与CNT(碳纳米管)以75：25的重量比混合，然后在155℃下热处理以制备硫-碳复合材料的正极活性材料。
准备丹卡黑作为导电材料。
将硫-碳复合材料、导电材料和粘合剂组合物(粘合剂、增稠剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物)添加到作为溶剂的水中，并使用珠磨法混合以制备用于制造正极的浆料。此时，将正极活性材料：导电材料：粘合剂：增稠剂：阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的混合比按重量计设定为90：5：2.5：1.5：1。将所制备的用于制造正极的浆料涂布到铝箔集电器，然后在50℃下干燥2小时，以制备正极(正极的能量密度：5.5mAh/cm2)。
将100μm厚的锂箔用作负极，并将20μm厚的聚乙烯膜用作隔膜。将通过将1M浓度的LiTFSI混合在二氧戊环(DOL)和二甲醚(DME)的混合溶剂(1：1体积/体积)中并添加相对于电解液为1％重量的量的LiNO3而获得的电解质用作电解质以制造锂硫电池(CR-2032硬币电池)。
实施例2.
除了将正极活性材料：导电材料：粘合剂：增稠剂：阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的重量比设定为86：5：2.5：1.5：5之外，以与上述实施例1中相同的方式制造锂硫电池。
实施例3.
除了将正极活性材料：导电材料：粘合剂：增稠剂：阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的重量比设定为80：5：2.5：1.5：10之外，以与上述实施例1中相同的方式制造锂硫电池。
实施例4.
除了通过以95：5的重量比混合阿拉伯胶(大中化学金属株式会社的产品)和半胱氨酸来制备阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物之外，以与上述实施例3中相同的方式制造锂硫电池。
比较例1.
除了不使用阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物并将正极活性材料：导电材料：粘合剂：增稠剂的重量比设定为91：5：2.5：1.5之外，以与上述实施例1中相同的方式制造锂硫电池。
比较例2.
除了使用阿拉伯胶代替阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物之外，以与实施例1中相同的方式制造锂硫电池。
实验例1.锂硫电池特性的评价
对实施例1至4和比较例1至2的锂硫电池的初始放电容量和寿命特性进行了测量。
将各锂硫电池在1.8至2.5V的电压范围内进行3次0.1C放电/充电和3次0.3C放电/充电，并进行0.3C充电和0.5C放电。
电池的循环性能通过1000mAh/gS以下时的循环次数来评价。
将初始放电容量和寿命特性的测量结果示于下表1中。
表1：
从表1的结果确认了，与不含阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的比较例1和包含阿拉伯胶的比较例2的锂硫电池相比，包含阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的实施例1至4的锂硫电池显示出更好的初始放电容量。此外，与比较例1和2相比，实施例1至3显示出更好的寿命特性。与实施例1和2相比，基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％含有10重量％的阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的实施例3显示出更低的初始放电容量。此外，在实施例4的情况下，基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量为10重量％，阿拉伯胶和半胱氨酸以95：5的重量比聚合，初始放电容量显示出在实施例中最低的结果，循环次数显示出与比较例1相同的结果。
在比较例2的情况下，仅包含阿拉伯胶代替阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物，并且因为阿拉伯胶不含半胱氨酸，所以不能获得通过半胱氨酸的羧基和氨基吸附多硫化锂的效果，因此与含有阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的实施例1至4相比，初始放电容量和循环次数均更低。
由此发现，如果使用含有阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的粘合剂组合物并应用于锂硫电池的正极，则通过吸附多硫化锂来增加正极的反应活性，并且包含其的锂硫电池的初始放电容量得到改善。此外发现，优选地，如果基于正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量为1重量％以上且小于10重量％，则不仅能够改善锂硫电池的初始放电容量，还能够改善寿命特性。
Claims (12)
1.一种用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含粘合剂、增稠剂和阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物。
2.根据权利要求1所述的用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，其中，基于所述阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的总重量，所述阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物包含95重量％至99.9重量％的所述阿拉伯胶和0.1重量％至5重量％的半胱氨酸。
3.根据权利要求1所述的用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，其中，基于所述组合物的总重量，所述粘合剂组合物包含：
20重量％至60重量％的所述粘合剂，
15重量％至35重量％的所述增稠剂，和
10重量％至65重量％的所述阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物。
4.根据权利要求1所述的用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，其中，所述增稠剂具有锂化形态。
5.根据权利要求1所述的用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，其中，所述粘合剂选自：聚(偏二氟乙烯)(PVDF)、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-共-HFP)、聚乙烯醇、聚丙烯腈、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸丙酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸乙基己酯、聚苯乙烯、三元乙丙橡胶(EPDM)、磺化EPDM、丁苯橡胶(SBR)、氟橡胶、含有它们中的两种以上的混合物、以及它们中的两种以上的共聚物。
6.根据权利要求1所述的用于制造锂二次电池用正极的粘合剂组合物，其中，所述增稠剂为选自如下中的至少一种或多种：羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基乙基羟乙基纤维素和纤维素胶。
7.一种锂二次电池用正极，所述正极包含：
集电器；以及
设置在所述集电器的至少一个表面上的正极活性材料层，
其中，所述正极活性材料层包含权利要求1至6中任一项所述的粘合剂组合物、正极活性材料和导电材料。
8.根据权利要求7所述的锂二次电池用正极，其中，基于所述正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，所述粘合剂组合物的含量为3重量％至20重量％。
9.根据权利要求7所述的锂二次电池用正极，其中，基于所述正极活性材料层中所含的基础固体的总重量为100重量％，所述阿拉伯胶-半胱氨酸聚合物的含量为0.5重量％以上且小于10重量％。
10.根据权利要求7所述的锂二次电池用正极，其中，所述正极活性材料包含选自如下中的至少一种：单质硫(S8)、Li2Sn(n≥1，n为整数)、有机硫化合物和碳-硫聚合物[(C2Sx)n，2.5≤x≤50，n≥2，x和n为整数]和硫-碳复合材料。
11.一种锂二次电池，所述锂二次电池包含：
权利要求7至10中任一项所述的正极；
负极；
介于所述正极与所述负极之间的隔膜；以及
电解质。
12.根据权利要求11所述的锂二次电池，其中，所述锂二次电池为锂硫电池。
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