CN116953133B - 一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法 - Google Patents
一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116953133B CN116953133B CN202311224251.3A CN202311224251A CN116953133B CN 116953133 B CN116953133 B CN 116953133B CN 202311224251 A CN202311224251 A CN 202311224251A CN 116953133 B CN116953133 B CN 116953133B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- separation
- gas
- column
- switching valve
- detector
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WUSYAIQLOOSERH-UHFFFAOYSA-N N=O.F Chemical compound N=O.F WUSYAIQLOOSERH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 200
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 89
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 68
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 68
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 181
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 69
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 28
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 6
- 229920001774 Perfluoroether Polymers 0.000 claims description 5
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims description 5
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 helium ion Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001010 compromised effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000001546 nitrifying effect Effects 0.000 description 1
- ODUCDPQEXGNKDN-UHFFFAOYSA-N nitroxyl Chemical group O=N ODUCDPQEXGNKDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JVJQPDTXIALXOG-UHFFFAOYSA-N nitryl fluoride Chemical compound [O-][N+](F)=O JVJQPDTXIALXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N30/66—Thermal conductivity detectors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法。装置包括进样组件、第一分离检测组件、第二分离检测组件和第三分离检测组件；所述进样组件通过进样切换阀连接所述第一分离检测组件，将待测气体送入所述第一分离检测组件进行分离和检测；所述第一分离检测组件通过第一切换阀连接所述第二分离检测组件，将第一次分离后的气体送入所述第二分离检测组件进行分离和检测；所述第二分离检测组件通过第二切换阀连接所述第三分离检测组件，将第二次分离后的气体送入所述第三分离检测组件进行分离和检测。本发明实现了对硝酰氟混合气中所有组分的定性、定量分析检测。
Description
技术领域
本发明涉及气体处理装置技术领域，特别涉及一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法。
背景技术
硝酰氟（NO2F），又称氟化硝酰，其为无色气体、液体或白色固体，有刺激性臭味，常常用于制备火箭推进剂中的氧化剂。硝酰氟气体的特性使得其纯度分析面临复杂的挑战。
目前国内外尚未见到有关硝酰氟纯度分析方法的报道。硝酰氟同时具备氧化性和硝化性，这使其在分析过程中表现出高度的反应性，这种特性可能导致硝酰氟与分析仪器或试剂发生非预期的反应，从而引入误差或甚至损坏仪器。此外，硝酰氟的粗气可能含有一系列杂质，如NOF、HF、F2、NO2、O2、N2、CF4等。其中，含量较高的NOF、HF和F2属于强氧化性和腐蚀性物质，可能对分析设备造成严重的腐蚀问题，这不仅增加了分析设备的维护成本，还可能影响分析结果的准确性。因此，常规分析方法难以满足这类物质的检测需求。
由于硝酰氟及其杂质的特性，选择合适的检测器可能会变得复杂。一些传统的检测器可能对硝酰氟的特性不够敏感，或者在与活性杂质接触时耐腐蚀性不足，这可能导致分析结果的不准确或检测器的损坏。
由于硝酰氟的特殊性质，定量分析也可能面临困难。硝酰氟的复杂性以及可能存在的杂质可能会导致干扰和反应，从而影响准确的定量分析。在缺乏合适的分析标准和方法的情况下，不同实验室可能会采用不同的分析方法，导致结果的可比性和验证性受到影响。
硝酰氟及其杂质具有一定的安全风险，特别是在操作和分析过程中，因此，在开发分析方法和操作时，必须充分考虑这些风险，并采取适当的安全措施。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法，用于解决上述至少一个技术问题，实现了对硝酰氟混合气中所有组分的定性、定量分析检测。
本发明是这样实现的：
一种硝酰氟气体处理及分析装置，其包括进样组件、第一分离检测组件、第二分离检测组件和第三分离检测组件；
所述进样组件通过进样切换阀连接所述第一分离检测组件，将待测气体送入所述第一分离检测组件进行分离和检测；
所述第一分离检测组件通过第一切换阀连接所述第二分离检测组件，将第一次分离后的气体送入所述第二分离检测组件进行分离和检测；
所述第二分离检测组件通过第二切换阀连接所述第三分离检测组件，将第二次分离后的气体送入所述第三分离检测组件进行分离和检测。
上述硝酰氟气体处理及分析装置还包括吸附罐和第二真空泵；
所述吸附罐连接所述第二真空泵；
所述进样组件、所述进样切换阀、所述第一切换阀、所述第二切换阀和所述第三分离检测组件分别通过截止阀连接所述吸附罐。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述进样组件包括第一真空泵、压力送变器、定量环、第一吹扫入口和样品送入口；
所述第一真空泵、所述压力送变器、所述第一吹扫入口和所述样品送入口分别通过单向阀连接所述进样切换阀；
所述定量环连接所述进样切换阀；
所述第一真空泵通过所述截止阀连接所述吸附罐；
进样前，切换所述进样切换阀，使所述第一吹扫入口和所述定量环之间连通；
进样时，切换所述进样切换阀，使所述样品送入口和所述定量环之间连通；
进样后，切换所述进样切换阀，使所述定量环和所述第一分离检测组件之间连通。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第一分离检测组件包括第一分离柱和第一检测器；
所述待测气体包括硝酰氟混合气体；
所述硝酰氟混合气体进入所述第一分离柱，得到第一次分离后的气体和第一次分离后的尾气；
所述第一次分离后的气体包括NO2F气体、NOF气体、HF气体中的至少一种气体；
所述第一次分离后的尾气包括F2气体、NO2气体、O2气体、N2气体、CF4气体中的至少一种气体；
所述第一次分离后的气体送入所述第一检测器进行检测后，通过所述第一切换阀送入所述第二分离检测组件。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述进样切换阀为六通切换阀，包括第一连接口、第二连接口、第三连接口、第四连接口、第五连接口和第六连接口；
所述样品送入口通过单向阀连接所述第一连接口；
所述定量环的进样端连接所述第二连接口，出样端连接所述第五连接口；
所述第一吹扫入口通过单向阀连接所述第三连接口；
所述第一分离柱连接所述第四连接口；
所述第六连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第二分离检测组件包括转换柱、第二分离柱、第二检测器和第二吹扫入口；
进样前，切换所述第一切换阀，使所述第二吹扫入口和所述转换柱之间连通；
所述第一次分离后的气体经过所述第一检测器进行检测后，切换所述第一切换阀，使所述第一检测器连通所述转换柱；
所述第一次分离后的气体进入所述转换柱，与KCl气体反应后，进入第二分离柱，得到第二次分离后的气体和第二次分离后的尾气；
所述第二次分离后的气体包括O2气体、N2气体、CF4气体中的至少一种气体；
所述第二次分离后的尾气包括NO2气体、Cl2气体中的至少一种气体；
所述第一次分离后的气体进入所述转换柱后，切换所述第一切换阀，使所述第一检测器连通所述吸附罐，所述第一次分离后的尾气送入所述吸附罐；
所述第二次分离后的气体送入所述第二检测器进行检测后，通过所述第二切换阀送入所述第三分离检测组件。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第一切换阀为四通切换阀，包括第七连接口、第八连接口、第九连接口和第十连接口；
所述第一检测器连接所述第七连接口；
所述第八连接口连接所述转换柱；
所述第二吹扫入口连接所述第九连接口；
所述第十连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第三分离检测组件包括第一吸附柱、第二吸附柱、第三分离柱、第三检测器和第三吹扫入口；
进样前，切换所述第二切换阀，使所述第三吹扫入口和所述第一吸附柱之间连通；
所述第二次分离后的气体经过所述第二检测器进行检测后，切换所述第二切换阀，使所述第二检测器连通所述第一吸附柱；
所述第二次分离后的气体进入所述第一吸附柱，吸收Cl2气体和F2气体，进入所述第二分离柱，吸收HF气体和腐蚀性物质，进入所述第三分离柱，得到第三次分离后的气体和第三次分离后的尾气；
所述第三次分离后的气体包括O2、N2、CF4气体中的至少一种气体；
所述第二次分离后的气体进入所述第一吸附柱后，切换所述第二切换阀，使所述第二检测器连通所述吸附罐，所述第二次分离后的尾气送入所述吸附罐；
所述第三次分离后的气体进入所述第三检测器进行检测后，所述第三次分离后的尾气送入所述吸附罐。
上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第二切换阀为四通切换阀，包括第十一连接口、第十二连接口、第十三连接口和第十四连接口；
所述第十一连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐；
所述第十二连接口连接所述第三吹扫入口；
所述第十三连接口连接所述第一吸附柱；
所述第二检测器连接所述第十四连接口。
一种硝酰氟气体处理及分析方法，应用如前所述的硝酰氟气体处理及分析装置对硝酰氟气体进行处理及分析。
本发明的有益效果是：
本发明的第一检测器和第二检测器通过优化测量臂的材质选择，实现了对硝酰氟中强氧化性气体的直接定性和定量分析。这种材料的选择考虑了氧化性和腐蚀性，使得检测器能够在活性气体的存在下保持准确且可靠的分析。
本发明采用不同配方的三根分离柱的配置，实现了对硝酰氟粗气中含有的腐蚀性气体的有效分离。这样的分离能够避免不同气体之间的干扰，从而提高了分析结果的准确性和可靠性。
本发明通过负压进样的方式，降低了进样单元结构和密封性等因素对样品中痕量组分的影响。这种进样方式有助于减少外界杂质的干扰，尤其对于定量分析中的氧气、氮气和其他痕量组分，提高了分析的准确性和可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明硝酰氟气体处理及分析装置的结构示意图。
图中：1-进样切换阀；2-第一真空泵；3-压力送变器；4-定量环；5-第一吹扫入口；6-第二真空泵；7-样品送入口；8-第一分离柱；9-第一检测器；10-第一切换阀；11-转换柱；12-第二分离柱；13-第二检测器；14-第二吹扫入口；15-第一吸附柱；16-第二吸附柱；17-第三分离柱；18-第三检测器；19-第三吹扫入口；20-吸附罐；21-第二切换阀。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件能够以各种不同的配置来布置和设计。
请参照图1，本发明的第一个实施例提供一种硝酰氟气体处理及分析装置，包括进样组件、第一分离检测组件、第二分离检测组件和第三分离检测组件；
所述进样组件通过进样切换阀1连接所述第一分离检测组件，将待测气体送入所述第一分离检测组件进行分离和检测；
所述第一分离检测组件通过第一切换阀10连接所述第二分离检测组件，将第一次分离后的气体送入所述第二分离检测组件进行分离和检测；
所述第二分离检测组件通过第二切换阀21连接所述第三分离检测组件，将第二次分离后的气体送入所述第三分离检测组件进行分离和检测。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置还包括吸附罐20和第二真空泵6；
所述吸附罐20连接所述第二真空泵6；
所述进样组件、所述进样切换阀1、所述第一切换阀10、所述第二切换阀21和所述第三分离检测组件分别通过截止阀连接所述吸附罐20。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述进样组件包括第一真空泵2、压力送变器3、定量环4、第一吹扫入口5和样品送入口7；
所述第一真空泵2、所述压力送变器3、所述第一吹扫入口5和所述样品送入口7分别通过单向阀连接所述进样切换阀1；
所述定量环4连接所述进样切换阀1；
所述第一真空泵2通过所述截止阀连接所述吸附罐20；
进样前，切换所述进样切换阀1，使所述第一吹扫入口5和所述定量环4之间连通；
进样时，切换所述进样切换阀1，使所述样品送入口7和所述定量环4之间连通；
进样后，切换所述进样切换阀1，使所述定量环4和所述第一分离检测组件之间连通。
其中，所述定量环4的容量为1-5mL，优选为1mL,其设置为该范围的原因是当定量环容量小于1mL时，定量后的气体总量较少，针对可能存在的痕量组分难以对其进行定量分析。当定量环4的容量大于5mL时，一方面是会增大热导检测器测量臂的耐腐蚀负荷，另一方面由于气体总量较多，组分的分离时间会延长，不利于本分析系统中阀位切换的控制时机，从而影响分析的准确度。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第一分离检测组件包括第一分离柱8和第一检测器9；
所述待测气体包括硝酰氟混合气体；
所述硝酰氟混合气体进入所述第一分离柱8，得到第一次分离后的气体和第一次分离后的尾气；
所述第一次分离后的气体包括NO2F气体、NOF气体、HF气体中的至少一种气体；
所述第一次分离后的尾气包括F2气体、NO2气体、O2气体、N2气体、CF4气体中的至少一种气体；
所述第一次分离后的气体送入所述第一检测器9进行检测后，通过所述第一切换阀10送入所述第二分离检测组件。
其中，所述第一分离柱8为氟醚油柱，通过改变其固定液和固定相的配方，可以对硝酰氟中的NO2F、NOF、HF与F2、NO2、O2、N2、CF4进行良好的分离。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述进样切换阀1为六通切换阀，包括第一连接口、第二连接口、第三连接口、第四连接口、第五连接口和第六连接口；
所述样品送入口7通过单向阀连接所述第一连接口；
所述定量环4的进样端连接所述第二连接口，出样端连接所述第五连接口；
所述第一吹扫入口5通过单向阀连接所述第三连接口；
所述第一分离柱8连接所述第四连接口；
所述第六连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐20。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第二分离检测组件包括转换柱11、第二分离柱12、第二检测器13和第二吹扫入口14；
进样前，切换所述第一切换阀10，使所述第二吹扫入口14和所述转换柱11之间连通；
所述第一次分离后的气体经过所述第一检测器9进行检测后，切换所述第一切换阀10，使所述第一检测器9连通所述转换柱11；
所述第一次分离后的气体进入所述转换柱11，与KCl气体反应后，进入第二分离柱12，得到第二次分离后的气体和第二次分离后的尾气；
所述第二次分离后的气体包括O2气体、N2气体、CF4气体中的至少一种气体；
所述第二次分离后的尾气包括NO2气体、Cl2气体中的至少一种气体；
所述第一次分离后的气体进入所述转换柱11后，切换所述第一切换阀10，使所述第一检测器9连通所述吸附罐20，所述第一次分离后的尾气送入所述吸附罐20；
所述第二次分离后的气体送入所述第二检测器13进行检测后，通过所述第二切换阀21送入所述第三分离检测组件。
其中，所述第一检测器9和所述第二检测器13采用热导检测器，其测量臂通过改进材质的方式增强其耐腐蚀性，适用的耐腐蚀金属有：镀金钨丝、铁镍合金、纯镍，上述三种材料综合考虑其导热系数、延展性和耐腐蚀性，优选的采用镍作为测量臂和参考臂的材质。
其中，所述转换柱11为氯化钾柱，其可以将氟气转化为氯气，经转化后的氯气量等于转化前氟气的量。
其中，所述第二分离柱12为氟醚油柱，通过改变其固定液和固定相的配方，可以将Cl2、NO2与O2、N2、CF4分离。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第一切换阀10为四通切换阀，包括第七连接口、第八连接口、第九连接口和第十连接口；
所述第一检测器9连接所述第七连接口；
所述第八连接口连接所述转换柱11；
所述第二吹扫入口14连接所述第九连接口；
所述第十连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐20。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第三分离检测组件包括第一吸附柱15、第二吸附柱16、第三分离柱17、第三检测器18和第三吹扫入口19；
进样前，切换所述第二切换阀21，使所述第三吹扫入口19和所述第一吸附柱15之间连通；
所述第二次分离后的气体经过所述第二检测器13进行检测后，切换所述第二切换阀21，使所述第二检测器13连通所述第一吸附柱15；
所述第二次分离后的气体进入所述第一吸附柱15，吸收Cl2气体和F2气体，进入所述第二分离柱12，吸收HF气体和腐蚀性物质，进入所述第三分离柱17，得到第三次分离后的气体和第三次分离后的尾气；
所述第三次分离后的气体包括O2、N2、CF4气体中的至少一种气体；
所述第二次分离后的气体进入所述第一吸附柱15后，切换所述第二切换阀21，使所述第二检测器13连通所述吸附罐20，所述第二次分离后的尾气送入所述吸附罐20；
所述第三次分离后的气体进入所述第三检测器18进行检测后，所述第三次分离后的尾气送入所述吸附罐20。
其中，所述第一吹扫入口5、所述第二扫吹入口14和所述第三吹扫入口19中通入的气体为氦气。
其中，所述第三检测器18为氦离子检测器，可对非腐蚀性的O2气体、N2气体、CF4气体进行定性、定量分析。
其中，所述第一吸附柱15为银粉柱，用来吸收所述第三分离柱17前的进样管路中可能存在的微量氯气和未转换的氟气。
其中，所述第二吸附柱16为氧化铝柱，用来吸收所述第三分离柱17的进样管路中可能存在的氟化氢和腐蚀性物质。
第三分离柱17内填充13X分子筛，可以很好的分离O2、N2、CF4。
在本发明较佳的实施例中，上述硝酰氟气体处理及分析装置的所述第二切换阀21为四通切换阀，包括第十一连接口、第十二连接口、第十三连接口和第十四连接口；
所述第十一连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐20；
所述第十二连接口连接所述第三吹扫入口19；
所述第十三连接口连接所述第一吸附柱15；
所述第二检测器13连接所述第十四连接口。
请参照图1，本发明的第二个实施例提供一种硝酰氟气体处理及分析方法，应用如前所述的硝酰氟气体处理及分析装置对硝酰氟气体进行处理及分析。包括：
进样前，关闭第一截止阀、第三截止阀、第四截止阀，打开第二截止阀、第五截止阀，使用He对样品送入口7进行吹扫置换3次。吹扫完成后关闭第五截止阀，打开第三截止阀，使用第一真空泵2将样品送入口7压力抽至-50Kpa左右，即时样品送入口7压力通过压力变送器3观察，随后关闭第二截止阀、第三截止阀，打开第一截止阀、第四截止阀。
将进样阀切换到第一连接口与第二连接口连通且第一连接口与第六连接口不连通，待测气体通过进气管道经由第一连接口和第二连接口进入定量环内进行定量，当压力变送器3显示压力达到100Kpa时，定量完成。
将进样阀切换到第一连接口与第六连接口连通且第一连接口与第二连接口不连通，第三连接口与第二连接口连通且第三连接口与第四连接口不连通，第五连接口与第四连接口连通且第五连接口与第六连接口不连通。载气氦气从第三连接口进入第二连接口带动定量环内待测气体经由第五连接口和第四连接口进入第一分离柱8进行第一次分离。
在第一分离柱8中，NO2F、NOF、HF与F2、NO2、O2、N2、CF4可以进行较好的分离，第一次分离后的样品继续前往第一检测器9，此时第一检测器9中出现物质合峰，此时第一切换阀10位于第七连接口与第八连接口连通且第七连接口与第十连接口不连通位置，样品经过第一检测器9后，经由第七连接口与第八连接口去往转换柱。当第一检测器9合峰出峰结束后，将第一切换阀10切换到第七连接口与第十连接口连通且第七连接口与第八连接口不连通，来自第一分离柱8的NO2F、NOF、HF进入第一检测器9，在第一检测器9中对NO2F、NOF、HF进行定性、定量分析，第一检测器9出峰结束后，剩余气体通过第七连接口与第十连接口经由尾气管道去往吸附罐吸附，随后排空。
经过第一切换阀10后的样品，经过转换柱，样品中的F2在转换柱中与KCl反应生成Cl2。经过转换后的样品进入第二分离柱12。
在第二分离柱12中NO2、Cl2与O2、N2、CF4进行第三次分离，样品中的O2、N2、CF4继续前往第二检测器13。当样品进入第二检测器13中时，第二检测器13出现物质合峰，此时第二切换阀21切换到第十四连接口与第十三连接口连通且第十四连接口与第十一连接口不连通位置，样品检测完成后经由第十四连接口和第十三连接口进入第三分离柱17。当第二检测器13合峰出峰结束后，将第二切换阀21切换到第十四连接口与第十一连接口连通且第十四连接口与第十三连接口不连通位置，较短时间后，来自转换柱和第二分离柱12的组分CL2、NO2进入第二检测器13，在第二检测器13中对CL2和NO2进行定性、定量分析，第二检测器13出峰结束后，剩余气体经由第十四连接口与第十一连接口进入尾气管道进入吸附罐吸附，随后排空。
前段样品进入第三分离柱17，对其组分O2、N2、CF4进行第四次分离，分离后的样品进入到第三检测器18中，在第三检测器18中对O2、N2、CF4和痕量组分进行定性、定量分析，第三检测器18出峰结束后，剩余样品经由第三检测器18出口进入尾气管道进入吸附罐吸附，随后排空。
当一次取样分析流程完成后，保持进样阀、第一切换阀10、第二切换阀21位置不变，关闭第四截止阀，打开第二真空泵6，开启载气2将分析系统进行吹扫置换抽空3次，被置换气体经由吸附罐吸附后排空。随后关闭第二真空泵6，将进样阀切换到第一连接口与第二连接口连通且第一连接口与第六连接口不连通、第一切换阀10切换到第七连接口与第八连接口连通且第七连接口与第十连接口不连通、第二切换阀21切换到第十四连接口与第十三连接口连通且第十四连接口与第十一连接口不连通，切换好后可进行下一次进样。
本发明实施例旨在保护一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法，具备如下效果：
1.本发明的第一检测器9和第二检测器13通过优化测量臂的材质选择，实现了对硝酰氟中强氧化性气体的直接定性和定量分析。这种材料的选择考虑了氧化性和腐蚀性，使得检测器能够在活性气体的存在下保持准确且可靠的分析。
2.本发明采用不同配方的三根分离柱的配置，实现了对硝酰氟粗气中含有的腐蚀性气体的有效分离。这样的分离能够避免不同气体之间的干扰，从而提高了分析结果的准确性和可靠性。
3.本发明通过负压进样的方式，降低了进样单元结构和密封性等因素对样品中痕量组分的影响。这种进样方式有助于减少外界杂质的干扰，尤其对于定量分析中的氧气、氮气和其他痕量组分，提高了分析的准确性和可靠性。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (5)
1.一种硝酰氟气体处理及分析装置，其特征在于，包括进样组件、第一分离检测组件、第二分离检测组件和第三分离检测组件，还包括吸附罐（20）和第二真空泵（6）；
所述进样组件通过进样切换阀（1）连接所述第一分离检测组件，将待测气体送入所述第一分离检测组件进行分离和检测，所述进样组件包括第一真空泵（2）、压力送变器（3）、定量环（4）、第一吹扫入口（5）和样品送入口（7），所述第一真空泵（2）、所述压力送变器（3）、所述第一吹扫入口（5）和所述样品送入口（7）分别通过单向阀连接所述进样切换阀（1），所述定量环（4）连接所述进样切换阀（1），所述吸附罐（20）连接所述第二真空泵（6），所述进样组件、所述进样切换阀（1）和所述第三分离检测组件分别通过截止阀连接所述吸附罐（20）；
所述待测气体为硝酰氟气体与NOF、HF、F2、NO2、O2、N2、CF4中的至少一种气体的混合气体；
所述第一分离检测组件通过第一切换阀（10）连接所述第二分离检测组件，将第一次分离后的气体送入所述第二分离检测组件进行分离和检测，所述第一分离检测组件包括第一分离柱（8）和第一检测器（9），所述第一分离柱（8）为氟醚油柱，硝酰氟混合气体进入所述第一分离柱（8），在所述第一分离柱（8）中对NO2F、NOF、HF与F2、NO2、O2、N2、CF4进行分离，得到第一次分离后的气体和第一次分离后的尾气，所述第一次分离后的气体送入所述第一检测器（9），在所述第一检测器（9）中对NO2F、NOF、HF进行定性、定量分析后，再将第一次分离后的气体通过所述第一切换阀（10）送入所述第二分离检测组件，所述第一切换阀（10）通过截止阀连接所述吸附罐（20）；
所述第二分离检测组件通过第二切换阀（21）连接所述第三分离检测组件，将第二次分离后的气体送入所述第三分离检测组件进行分离和检测，所述第二分离检测组件包括转换柱（11）、第二分离柱（12）、第二检测器（13）和第二吹扫入口（14），进样前，切换所述第一切换阀（10），使所述第二吹扫入口（14）和所述转换柱（11）之间连通，所述第一次分离后的气体经过所述第一检测器（9）进行检测后，切换所述第一切换阀（10），使所述第一检测器（9）连通所述转换柱（11），所述第一次分离后的气体进入所述转换柱（11），与KCl反应后，进入第二分离柱（12），所述转换柱（11）为氯化钾柱，所述第二分离柱（12）为氟醚油柱，在所述第二分离柱（12）中对NO2、Cl2与O2、N2、CF4进行分离，得到第二次分离后的气体和第二次分离后的尾气，所述第一次分离后的气体进入所述转换柱（11）后，切换所述第一切换阀（10），使所述第一检测器（9）连通所述吸附罐（20），所述第一次分离后的尾气送入所述吸附罐（20），所述第二次分离后的气体送入所述第二检测器（13），在所述第二检测器（13）中对Cl2和NO2进行定性、定量分析后，再将第二次分离后的气体通过所述第二切换阀（21）送入所述第三分离检测组件，所述第二切换阀（21）通过截止阀连接所述吸附罐（20），所述第一检测器（9）和所述第二检测器（13）采用热导检测器，所述热导检测器采用镍作为测量臂和参考臂的材质；
所述第三分离检测组件包括第一吸附柱（15）、第二吸附柱（16）、第三分离柱（17）、第三检测器（18）和第三吹扫入口（19），进样前，切换所述第二切换阀（21），使所述第三吹扫入口（19）和所述第一吸附柱（15）之间连通，所述第二次分离后的气体经过所述第二检测器（13）进行检测后，切换所述第二切换阀（21），使所述第二检测器（13）连通所述第一吸附柱（15），所述第二次分离后的气体进入所述第一吸附柱（15），吸收Cl2气体和F2气体后，进入所述第二吸附柱（16），吸收HF气体和腐蚀性物质后，进入所述第三分离柱（17），所述第一吸附柱（15）为银粉柱，所述第二吸附柱（16）为氧化铝柱，所述第三分离柱（17）内填充13X分子筛，在所述第三分离柱（17）中对O2、N2、CF4进行分离，得到第三次分离后的气体和第三次分离后的尾气，第三次分离后的气体送入所述第三检测器（18）进行检测，所述第三检测器（18）为氦离子检测器，在所述第三检测器（18）中对O2、N2、CF4进行定性、定量分析，所述第二次分离后的气体进入所述第一吸附柱（15）后，切换所述第二切换阀（21），使所述第二检测器（13）连通所述吸附罐（20），所述第二次分离后的尾气送入所述吸附罐（20）。
2.根据权利要求1所述的硝酰氟气体处理及分析装置，其特征在于，
进样前，切换所述进样切换阀（1），使所述第一吹扫入口（5）和所述定量环（4）之间连通；
进样时，切换所述进样切换阀（1），使所述样品送入口（7）和所述定量环（4）之间连通；
进样后，切换所述进样切换阀（1），使所述定量环（4）和所述第一分离检测组件之间连通。
3.根据权利要求2所述的硝酰氟气体处理及分析装置，其特征在于，
所述进样切换阀（1）为六通切换阀，包括第一连接口、第二连接口、第三连接口、第四连接口、第五连接口和第六连接口；
所述样品送入口（7）通过单向阀连接所述第一连接口；
所述定量环（4）的进样端连接所述第二连接口，出样端连接所述第五连接口；
所述第一吹扫入口（5）通过单向阀连接所述第三连接口；
所述第一分离柱（8）连接所述第四连接口；
所述第六连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐（20）。
4.根据权利要求3所述的硝酰氟气体处理及分析装置，其特征在于，所述第一切换阀（10）为四通切换阀，包括第七连接口、第八连接口、第九连接口和第十连接口；
所述第一检测器（9）连接所述第七连接口；
所述第八连接口连接所述转换柱（11）；
所述第二吹扫入口（14）连接所述第九连接口；
所述第十连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐（20）。
5.根据权利要求4所述的硝酰氟气体处理及分析装置，其特征在于，所述第二切换阀（21）为四通切换阀，包括第十一连接口、第十二连接口、第十三连接口和第十四连接口；
所述第十一连接口通过所述截止阀连接所述吸附罐（20）；
所述第十二连接口连接所述第三吹扫入口（19）；
所述第十三连接口连接所述第一吸附柱（15）；
所述第二检测器（13）连接所述第十四连接口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311224251.3A CN116953133B (zh) | 2023-09-21 | 2023-09-21 | 一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311224251.3A CN116953133B (zh) | 2023-09-21 | 2023-09-21 | 一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116953133A CN116953133A (zh) | 2023-10-27 |
| CN116953133B true CN116953133B (zh) | 2023-11-21 |
Family
ID=88453323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311224251.3A Active CN116953133B (zh) | 2023-09-21 | 2023-09-21 | 一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116953133B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061365A1 (en) * | 1999-06-17 | 2000-12-20 | ARVI S.n.c., di Arrigoni Roberto e Pavanello Fabrizio | Procedure and device for performing simultaneous gas chromatographic analysis of different components |
| CN112858553A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-28 | 四川红华实业有限公司 | 一种腐蚀性气体分析色谱仪及分析方法 |
| EP3985389A1 (de) * | 2020-10-16 | 2022-04-20 | Siemens Aktiengesellschaft | Gaschromatograph zur analyse von erdgas oder ähnlichen gasgemischen |
| WO2023105975A1 (ja) * | 2021-12-06 | 2023-06-15 | 株式会社レゾナック | フッ化ニトロシルを含有するガスの分析方法及びガス中のフッ化ニトロシルの除去方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101955288B1 (ko) * | 2015-10-06 | 2019-03-08 | 주식회사 엘지화학 | 가스 크로마토그래피를 이용한 가스시료 고속 분석장치 및 이의 방법 |
-
2023
- 2023-09-21 CN CN202311224251.3A patent/CN116953133B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061365A1 (en) * | 1999-06-17 | 2000-12-20 | ARVI S.n.c., di Arrigoni Roberto e Pavanello Fabrizio | Procedure and device for performing simultaneous gas chromatographic analysis of different components |
| EP3985389A1 (de) * | 2020-10-16 | 2022-04-20 | Siemens Aktiengesellschaft | Gaschromatograph zur analyse von erdgas oder ähnlichen gasgemischen |
| CN112858553A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-28 | 四川红华实业有限公司 | 一种腐蚀性气体分析色谱仪及分析方法 |
| WO2023105975A1 (ja) * | 2021-12-06 | 2023-06-15 | 株式会社レゾナック | フッ化ニトロシルを含有するガスの分析方法及びガス中のフッ化ニトロシルの除去方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Nitrodifluoramine and the mass spectral and energetic characterization of all known nitrogen-oxygen-fluorine compounds at cryogenic temperatures;H. A. McGee Jr. 等;Inorganic Chemistry;第10卷(第9期);第2066–2068页 * |
| 固相萃取-气相色谱法定量分析橄榄油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油;柯润辉 等;分析化学(第10期);第1677-1684页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116953133A (zh) | 2023-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101799458B (zh) | 一种分析电气设备中的sf6的分解产物的方法 | |
| KR101788729B1 (ko) | 용기 누출 검사를 위한 방법 및 장치 | |
| CN111257475B (zh) | 可同时检测多种稀有气体含量的色谱检测方法及色谱仪 | |
| CN103499558A (zh) | 一种用于测定水中汞浓度的系统及方法 | |
| US5055260A (en) | Reactor analysis system | |
| CN104914172B (zh) | 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 | |
| CN116953133B (zh) | 一种硝酰氟气体处理、分析装置及方法 | |
| CN114019040A (zh) | 一种检测六氟化硫中气体杂质的系统 | |
| CN109633056B (zh) | 一种用于液氯微量杂质分析的在线分析系统 | |
| JPH09236564A (ja) | 微量相互作用性ガスの検出方法 | |
| JP5675409B2 (ja) | ガス測定装置、及び水素化物ガスの測定方法 | |
| CN116754684A (zh) | 一种氟碳类化合物含量的测定方法及测定装置 | |
| JP3339962B2 (ja) | フッ素ガス中の不純物ガスの分析方法およびその装置 | |
| JPH049757A (ja) | フッ素またはフッ化塩素ガス中の微量不純物の分析方法およびその装置 | |
| TWI847354B (zh) | 含有亞硝醯氟之氣體之分析方法及氣體中之亞硝醯氟之除去方法 | |
| CN114660221A (zh) | 一种三氟碘甲烷中杂质的分析装置及其分析方法 | |
| CN116223708A (zh) | 用于四氟化碳中三氟化氮气体含量分析的气相色谱阀路系统及其使用方法 | |
| JP2858143B2 (ja) | 濃縮分析方法及びその装置 | |
| US20100123074A1 (en) | Detection method of airborne noxious substance | |
| CN112946126B (zh) | 高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法 | |
| CN218917383U (zh) | 一种色谱预处理气路 | |
| CN114965834A (zh) | 一种测定非气态样品中氮含量的方法和装置 | |
| JP5827776B2 (ja) | 測定方法及びこれを用いた核燃料破損の検出方法、並びに、測定装置及びその使用方法 | |
| CN204575602U (zh) | 用于在线分析氧气和氩气中氮气的在线分析仪 | |
| CN212301505U (zh) | 一种在线进样装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |