CN116948372B - 一种可降解中药包装材料及其制备方法 - Google Patents

一种可降解中药包装材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包装材料技术领域,公开了一种可降解中药包装材料,该可降解中药包装材料包括如下原料:聚乳酸基质、山梨酸钾、增强剂、抗菌剂;采用聚乙二醇和丝瓜络纤维交联产物作为复合增强剂,使制备的中药包装材料具有良好的抗菌性能和力学性能,采用壳聚糖修饰的载乳酸链球菌素二氧化硅作为抗菌剂,可以实现中药包装材料的缓释抗菌性,同时加大使聚乳酸基质的密实度,进而降低中药包装材料对氧气和水分的透过率,为中药的存储提供干燥和无菌环境,有利于中药制剂的长期保存,采用的原料均可生物降解,可且成分中不含增塑剂、抗氧剂、稳定剂等化学成分,不会造成中药制剂使用安全问题,是一种环境友好型中药包装材料。

Description

一种可降解中药包装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及包装材料技术领域,具体涉及一种可降解中药包装材料及其制备方法。
背景技术
中药在我国具有悠久的发展史,近年来,以传统中药饮片为原料,结合现代制药工艺和中药加工技术,经提取、浓缩、分离、干燥、制粒以及包装过程制备的小包装中药颗粒剂逐渐得到发展和推广,目前市场上的中药颗粒制剂往往采用聚烯烃薄膜包装袋进行包装,存在以下问题:制备聚烯烃类塑料包装材料使用的单体具有毒性;聚烯烃类塑料包装材料在制备过程中需要添加增塑剂、稳定剂等化学物质,易发生迁移,影响中药颗粒药用安全;而且聚烯烃类塑料在环境中难以降解,使用后处理不当容易造成环境污染。
对于小包装中药颗粒制剂来说,其包装材料应具有良好的密封性能,一方面需要对外界的空气和水分进行隔绝,避免氧气和水分的渗入对中药颗粒制剂药性的破坏,无法保留中药原有的药性,同时也能够应对成分中含有易挥发组分的中药颗粒制剂,避免药效挥发,无法发挥中药材的药效,而且,还要保障包装材料具有一定的力学强度,避免在较低的外界载荷下发生损坏,影响中药颗粒制剂的密封性,因此,急需设计一种具有良好阻气阻氧、强度高且可降解的中药包装材料。
申请号为CN201610559153.9的中国发明专利公开了一种中药颗粒剂包装袋,设计合成的中药颗粒剂包装袋设置为两层结构,里层结构中加入的聚对苯二甲酸乙二醇酯增强了里层的阻氧性,外层材料选用具有抗菌活性的壳聚糖,使制备的中药颗粒剂包装袋具有良好的阻氧性、热稳定性和抗氧化性以及一定的生物可降解性,但是壳聚糖的抗菌活性有限,而且以简单的物理共混方式制备内层和外层材料,没有考虑材料之间的相容性问题,因此制备的中药颗粒剂包装袋各方面性能实际上很难有较大程度的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可降解中药包装材料及其制备方法,通过制备聚乙二醇-丝瓜络纤维复合增强剂和壳聚糖修饰介孔二氧化硅负载乳酸链球菌素抗菌剂,作为聚乳酸的填料,制得具有可降解、力学强度优异且能够进行缓释抗菌性能的可降解中药包装材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种可降解中药包装材料,包括如下重量份的原料:聚乳酸基质60-80份、山梨酸钾0.5-1份、增强剂10-25份、抗菌剂3-6份;所述增强剂是聚乙二醇和丝瓜络纤维经硼酸交联制得;所述抗菌剂是通过介孔二氧化硅负载天然抗菌剂乳酸链球菌素,再经生物质材料修饰制得。
进一步地,所述增强剂的具体制备方法包括以下步骤:
a、将成熟丝瓜晾干、洗净,去皮去籽,粉碎过80-100目筛,得丝瓜粉末,将丝瓜粉末倒入氢氧化钠溶液中,室温搅拌2-4h,过滤分离固体样品,使用去离子水经样品洗涤至中性,真空干燥,得丝瓜络纤维;
b、将丝瓜络纤维倒入纯化水中,在200-400r/min的条件下搅拌分散20-30min,得混合液①;
c、将聚乙二醇倒入纯化水中搅拌溶解,得混合液②,向混合液②中倒入混合液①,在100-200r/min的条件下搅拌10-20min,加入交联剂和甲苯混匀,升高体系温度至120-130℃,回流2-6h,减压蒸馏除去溶剂,收集固体样品,真空干燥,将所得物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,得增强剂。
通过上述技术方案,将丝瓜络预处理后进行碱处理,制得丝瓜络纤维,将其溶解在纯化水中形成混合液,并与聚乙二醇混合液共混,由于丝瓜络纤维和聚乙二醇结构中都含有活性羟基官能团,在高温条件下,使用交联剂对丝瓜络纤维和聚乙二醇进行交联处理,形成具有三维网络交联结构的增强剂。
进一步地,步骤a中,所述氢氧化钠溶液的体积浓度为5-15%。
进一步地,步骤b中,所述混合液①的体积浓度为20-30%。
进一步地,步骤c中,所述混合液②的体积浓度为20-30%;所述混合液①与混合液②的体积比为1-3:1;所述交联剂为硼酸或者偏硼酸钠中的任意一种。
进一步地,所述抗菌剂的具体制备方法包括以下步骤:
A、将介孔纳米二氧化硅超声分散在甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入羧基乙基硅烷三醇钠盐,通氮气,在60-70℃下搅拌6-18h,待物料冷却,离心分离固体样品,使用乙醇、硝酸和去离子水洗涤至中性,真空干燥,得改性介孔二氧化硅;
B、将乳酸链球菌素溶解在纯化水中,配置成乳酸链球菌素水溶液,加入改性二氧化硅,在室温条件下,以60-80kHz的超声频率超声分散24-36h,过滤分离固体样品,真空干燥,得载乳酸链球菌素二氧化硅;
C、将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中,配置成壳聚糖溶液,加入载乳酸链球菌素二氧化硅,超声分散至形成均匀的分散液,将体系温度升高至80-90℃,搅拌4-12h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,依次使用纯化水和乙醇洗涤2-3次,真空干燥,得抗菌剂。
通过上述技术方案,使用羧基硅烷偶联剂对介孔纳米二氧化硅进行表面改性,使介孔纳米二氧化硅表面产生大量羧酸官能团,在水溶液中,羧酸官能团呈负电性,可以通过静电作用,吸引在水溶液中呈正电性的乳酸链球菌素,在超声条件下,部分乳酸链球菌素会流入介孔纳米二氧化硅的孔隙中,并被孔隙中的羧基负离子吸引,制得载乳酸链球菌素二氧化硅,最后使用天然抗菌剂壳聚糖对载乳酸链球菌素二氧化硅进行修饰,制得复合抗菌剂。
进一步地,步骤B中,所述乳酸链球菌素与改性介孔二氧化硅加入的质量比为1:1。
进一步地,步骤C中,所述壳聚糖溶液的浓度为1-2%,且壳聚糖溶液与载乳酸链球菌素二氧化硅的液固比为10-25:1。
一种可降解中药包装材料的制备方法,具体包括以下步骤:
Ⅰ:将聚乳酸基质、山梨酸钾、增强剂、抗菌剂加入至混料机中,设置转速为200-500r/min,均料20-40min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,进行挤出造粒,螺杆转速为100-150r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中进行吹膜,得可降解中药包装材料。
进一步地,步骤Ⅱ所述挤出造粒时设置机头温度为140-160℃,口模温度为180-190℃;步骤Ⅲ所述吹膜时设置加料温度为60-80℃,塑化温度为90-110℃,牵引速度为3-4m/min。
通过上述技术方案,将物料混匀后,使用双螺杆挤出机对预混料进行挤出造粒,再通过吹塑的方式,将母粒吹塑成膜,制得可降解中药包装材料。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用聚乙二醇和丝瓜络纤维交联产物作为复合增强剂,聚乙二醇具有良好的生物相容性和无毒性,丝瓜络纤维不仅具有植物纤维素的共性,还具有抗菌性能,且聚乙二醇和丝瓜络蛋白均为可降解材料,经交联剂的交联后,分子链相互缠绕,彼此交织,形成具有特殊的三维交联网络结构的增强剂,而且形成的增强剂中含有大量的羟基和醚键,能够与聚乳酸结构中的羧基和羟基产生氢键缔合,有利于增强剂与聚乳酸基质之间的相互交融,进而实现外部载荷在界面处的快速传递,并通过三维交联网络进行载荷扩散,从而使制备的中药包装材料具有良好的抗菌性能和力学性能。
(2)本发明采用壳聚糖修饰的载乳酸链球菌素二氧化硅作为抗菌剂,在中药包装材料的长期使用过程中,载乳酸链球菌素二氧化硅可持续释放存储在孔隙中的乳酸链球菌素,达到缓释抗菌的效果,此外,壳聚糖自身也具有一定的抗菌性能,使用壳聚糖对载乳酸链球菌素二氧化硅进行修饰后,一方面能够增强载乳酸链球菌素二氧化硅的抗菌性能,另一方面也能通过壳聚糖结构中的羟基、氨基等于聚乳酸基质形成氢键缔合,甚至在后续高温造粒和吹塑过程中产生化学键合,进而有利于载乳酸链球菌素二氧化硅在聚乳酸基质中的分散,并以化学交联点的形式存在于基质中,不仅能够利用化学交联点传递外界载荷,进一步提高中药包装材料的力学性能,还能提高聚乳酸基质分子链的交联密度,加大使聚乳酸基质的密实度,进而降低中药包装材料对氧气和水分的透过率,为中药的存储提供干燥和无菌环境,有利于中药制剂的长期保存。
(3)本发明采用可生物降解的聚乳酸材料作为中药包装材料的基质,而且使用的填料均为生物可降解材料,避免了使用传统聚烯烃材质给环境带来污染的潜在风险,且成分中不含增塑剂、抗氧剂、稳定剂等化学成分,不会造成中药制剂使用安全问题,是一种环境友好型中药包装材料。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、增强剂的制备
a、将成熟丝瓜晾干、洗净,去皮去籽,粉碎过80目筛,得丝瓜粉末,将5g丝瓜粉末倒入200mL体积浓度为5%的氢氧化钠溶液中,室温搅拌2h,过滤分离固体样品,使用去离子水经样品洗涤至中性,真空干燥,得丝瓜络纤维;
b、将丝瓜络纤维倒入纯化水中,在200r/min的条件下搅拌分散20min,配置成体积浓度为20%的混合液①;
c、将聚乙二醇倒入纯化水中搅拌溶解,配置成体积浓度为20%的混合液②,向10mL混合液②中倒入10mL混合液①,在100r/min的条件下搅拌10min,加入0.2g硼酸和5mL甲苯混匀,升高体系温度至120℃,回流2h,减压蒸馏除去溶剂,收集固体样品,真空干燥,将所得物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,得增强剂。
二、抗菌剂的制备
A、将5g介孔纳米二氧化硅超声分散在240mL甲醇和50mL的N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入10mL羧基乙基硅烷三醇钠盐,通氮气,在60℃下搅拌6h,待物料冷却,离心分离固体样品,使用乙醇、硝酸和去离子水洗涤至中性,真空干燥,得改性介孔二氧化硅;
B、将2g乳酸链球菌素溶解在纯化水中,配置成乳酸链球菌素水溶液,加入2g改性二氧化硅,在室温条件下,以60kHz的超声频率超声分散24h,过滤分离固体样品,真空干燥,得载乳酸链球菌素二氧化硅;
C、将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中,配置成10体积浓度为1%的壳聚糖溶液,加入1g载乳酸链球菌素二氧化硅,超声分散至形成均匀的分散液,将体系温度升高至80℃,搅拌4h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,依次使用纯化水和乙醇洗涤2次,真空干燥,得抗菌剂。
三、可降解中药包装材料的制备
Ⅰ:将60份聚乳酸基质、0.5份山梨酸钾、10份增强剂、3份抗菌剂加入至混料机中,设置转速为200r/min,均料20min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,设置机头温度为140℃,口模温度为180℃,进行挤出造粒,螺杆转速为100r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中,设置加料温度为60℃,塑化温度为90℃,牵引速度为3m/min,进行吹膜,得可降解中药包装材料。
实施例2
一、增强剂的制备
a、将成熟丝瓜晾干、洗净,去皮去籽,粉碎过80目筛,得丝瓜粉末,将5g丝瓜粉末倒入200mL体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中,室温搅拌3h,过滤分离固体样品,使用去离子水经样品洗涤至中性,真空干燥,得丝瓜络纤维;
b、将丝瓜络纤维倒入纯化水中,在300r/min的条件下搅拌分散25min,配置成体积浓度为25%的混合液①;
c、将聚乙二醇倒入纯化水中搅拌溶解,配置成体积浓度为25%的混合液②,向10mL混合液②中倒入20mL混合液①,在150r/min的条件下搅拌15min,加入0.3g偏硼酸钠和10mL甲苯混匀,升高体系温度至125℃,回流4h,减压蒸馏除去溶剂,收集固体样品,真空干燥,将所得物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,得增强剂。
二、抗菌剂的制备
A、将5g介孔纳米二氧化硅超声分散在240mL甲醇和50mL的N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入10mL羧基乙基硅烷三醇钠盐,通氮气,在65℃下搅拌12h,待物料冷却,离心分离固体样品,使用乙醇、硝酸和去离子水洗涤至中性,真空干燥,得改性介孔二氧化硅;
B、将2g乳酸链球菌素溶解在纯化水中,配置成乳酸链球菌素水溶液,加入2g改性二氧化硅,在室温条件下,以80kHz的超声频率超声分散28h,过滤分离固体样品,真空干燥,得载乳酸链球菌素二氧化硅;
C、将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中,配置成20mL体积浓度为1.5%的壳聚糖溶液,加入1g载乳酸链球菌素二氧化硅,超声分散至形成均匀的分散液,将体系温度升高至90℃,搅拌8h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,依次使用纯化水和乙醇洗涤3次,真空干燥,得抗菌剂。
三、可降解中药包装材料的制备
Ⅰ:将70份聚乳酸基质、0.6份山梨酸钾、20份增强剂、4份抗菌剂加入至混料机中,设置转速为400r/min,均料30min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,设置机头温度为150℃,口模温度为185℃,进行挤出造粒,螺杆转速为100r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中,设置加料温度为70℃,塑化温度为100℃,牵引速度为4m/min,进行吹膜,得可降解中药包装材料。
实施例3
一、增强剂的制备
a、将成熟丝瓜晾干、洗净,去皮去籽,粉碎过80目筛,得丝瓜粉末,将5g丝瓜粉末倒入200mL体积浓度为15%的氢氧化钠溶液中,室温搅拌4h,过滤分离固体样品,使用去离子水经样品洗涤至中性,真空干燥,得丝瓜络纤维;
b、将丝瓜络纤维倒入纯化水中,在400r/min的条件下搅拌分散30min,配置成体积浓度为20%的混合液①;
c、将聚乙二醇倒入纯化水中搅拌溶解,配置成体积浓度为30%的混合液②,向10mL混合液②中倒入30mL混合液①,在200r/min的条件下搅拌20min,加入0.6g硼酸和15mL甲苯混匀,升高体系温度至130℃,回流6h,减压蒸馏除去溶剂,收集固体样品,真空干燥,将所得物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,得增强剂。
二、抗菌剂的制备
A、将5g介孔纳米二氧化硅超声分散在240mL甲醇和50mL的N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入10mL羧基乙基硅烷三醇钠盐,通氮气,在70℃下搅拌18h,待物料冷却,离心分离固体样品,使用乙醇、硝酸和去离子水洗涤至中性,真空干燥,得改性介孔二氧化硅;
B、将2g乳酸链球菌素溶解在纯化水中,配置成乳酸链球菌素水溶液,加入2g改性二氧化硅,在室温条件下,以80kHz的超声频率超声分散36h,过滤分离固体样品,真空干燥,得载乳酸链球菌素二氧化硅;
C、将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中,配置成25mL体积浓度为2%的壳聚糖溶液,加入1g载乳酸链球菌素二氧化硅,超声分散至形成均匀的分散液,将体系温度升高至90℃,搅拌12h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,依次使用纯化水和乙醇洗涤3次,真空干燥,得抗菌剂。
三、可降解中药包装材料的制备
Ⅰ:将80份聚乳酸基质、1份山梨酸钾、25份增强剂、6份抗菌剂加入至混料机中,设置转速为500r/min,均料40min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,设置机头温度为160℃,口模温度为190℃,进行挤出造粒,螺杆转速为150r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中,设置加料温度为80℃,塑化温度为110℃,牵引速度为4m/min,进行吹膜,得可降解中药包装材料。
对比例1
一、增强剂的制备
a、将成熟丝瓜晾干、洗净,去皮去籽,粉碎过80目筛,得丝瓜粉末,将5g丝瓜粉末倒入200mL体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中,室温搅拌3h,过滤分离固体样品,使用去离子水经样品洗涤至中性,真空干燥,得丝瓜络纤维;
b、将丝瓜络纤维倒入纯化水中,在300r/min的条件下搅拌分散25min,配置成体积浓度为25%的混合液①;
c、将聚乙二醇倒入纯化水中搅拌溶解,配置成体积浓度为25%的混合液②,向10mL混合液②中倒入20mL混合液①,在150r/min的条件下搅拌15min,加入0.3g偏硼酸钠和10mL甲苯混匀,升高体系温度至125℃,回流4h,减压蒸馏除去溶剂,收集固体样品,真空干燥,将所得物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,得增强剂。
二、可降解中药包装材料的制备
Ⅰ:将70份聚乳酸基质、0.6份山梨酸钾、20份增强剂加入至混料机中,设置转速为400r/min,均料30min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,设置机头温度为150℃,口模温度为185℃,进行挤出造粒,螺杆转速为100r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中,设置加料温度为70℃,塑化温度为100℃,牵引速度为4m/min,进行吹膜,得可降解中药包装材料。
对比例2
一、抗菌剂的制备
A、将5g介孔纳米二氧化硅超声分散在240mL甲醇和50mL的N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入10mL羧基乙基硅烷三醇钠盐,通氮气,在65℃下搅拌12h,待物料冷却,离心分离固体样品,使用乙醇、硝酸和去离子水洗涤至中性,真空干燥,得改性介孔二氧化硅;
B、将2g乳酸链球菌素溶解在纯化水中,配置成乳酸链球菌素水溶液,加入2g改性二氧化硅,在室温条件下,以80kHz的超声频率超声分散28h,过滤分离固体样品,真空干燥,得载乳酸链球菌素二氧化硅;
C、将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中,配置成20mL体积浓度为1.5%的壳聚糖溶液,加入1g载乳酸链球菌素二氧化硅,超声分散至形成均匀的分散液,将体系温度升高至90℃,搅拌8h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,依次使用纯化水和乙醇洗涤3次,真空干燥,得抗菌剂。
二、可降解中药包装材料的制备
Ⅰ:将70份聚乳酸基质、0.6份山梨酸钾、4份抗菌剂加入至混料机中,设置转速为400r/min,均料30min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,设置机头温度为150℃,口模温度为185℃,进行挤出造粒,螺杆转速为100r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中,设置加料温度为70℃,塑化温度为100℃,牵引速度为4m/min,进行吹膜,得可降解中药包装材料。
性能检测
(1)将本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例2制备的可降解中药包装材料剪裁成复合规格的样品,参考国家标准GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定》,对样品进行拉伸强度和断裂伸长率测试,测试结果见下表:
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
拉伸强度(MPa) 26.4 27.1 26.9 21.3 18.6
断裂伸长率(%) 323.1 328.4 328.0 301.7 213.3
由上表可知,本发明实施例1-实施例3制备的可降解中药包装材料拉伸强度和断裂伸长率数值较高,因此具有良好的力学性能,对比例1制备的可降解中药包装材料中未添加抗菌剂,无法利用抗菌剂的交联效果增强力学性能,因此力学性能较差,对比例2制备的可降解中药包装材料中未添加增强剂,无法有效传递和分散外界载荷,因此力学性能也较差。
(2)参考GB/T 1037-2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定杯式增重与减重法》,测试样品的水蒸汽透过率;参考ASTM D3985-2017《使用库仑传感器的通过塑料薄膜和薄片的氧气透过率的标准测试方法》,测试样品的氧气透过率,测试结果见下表:
由上表可知,本发明实施例1-实施例3以及对比例1制备的可降解中药包装材料水蒸汽透过率和氧气透过率值较低,因此具有良好的阻气阻氧效果,对比例2制备的可降解中药包装材料水蒸汽透过率和氧气透过率值较高,推测是因为未添加填料抗菌剂,无法利用抗菌剂的交联效果提高聚乳酸基质的密实度,导致阻氧阻气效果较差。
参考GB/T 31402-2015《塑料塑料表面抗菌性能试验方法》,测试样品在1d、7d和30d的抑菌率,测试结果见下表:
由上表可知,本发明实施例1-实施例3以及对比例2制备的可降解中药包装材料具有抑菌率较高,而且静置30d后,依旧具有较高的抑菌率值,推测是因为添加的填料抗菌剂具有良好的抗菌效果和缓释性能,而对比例1制备的可降解中药包装材料中未添加抗菌剂,只能通过增强剂中丝瓜络纤维的抗菌性,起到有限的抗菌效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种可降解中药包装材料,其特征在于,包括如下重量份的原料:聚乳酸基质60-80份、山梨酸钾0.5-1份、增强剂10-25份、抗菌剂3-6份;所述增强剂是聚乙二醇和丝瓜络纤维经交联制得;
所述增强剂的具体制备方法包括以下步骤:
a、将成熟丝瓜晾干、洗净,去皮去籽,粉碎过80-100目筛,得丝瓜粉末,将丝瓜粉末倒入氢氧化钠溶液中,室温搅拌2-4h,过滤分离固体样品,使用去离子水经样品洗涤至中性,真空干燥,得丝瓜络纤维;
b、将丝瓜络纤维倒入纯化水中,在200-400r/min的条件下搅拌分散20-30min,得混合液①;
c、将聚乙二醇倒入纯化水中搅拌溶解,得混合液②,向混合液②中倒入混合液①,在100-200r/min的条件下搅拌10-20min,加入交联剂和甲苯混匀,升高体系温度至120-130℃,回流2-6h,减压蒸馏除去溶剂,收集固体样品,真空干燥,将所得物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒,得增强剂;
所述交联剂为硼酸或者偏硼酸钠中的任意一种;
所述抗菌剂是通过介孔二氧化硅负载天然抗菌剂乳酸链球菌素,再经生物质材料修饰制得;
所述抗菌剂的具体制备方法包括以下步骤:
A、将介孔纳米二氧化硅超声分散在甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,加入羧基乙基硅烷三醇钠盐,通氮气,在60-70℃下搅拌6-18h,待物料冷却,离心分离固体样品,使用乙醇、硝酸和去离子水洗涤至中性,真空干燥,得改性介孔二氧化硅;
B、将乳酸链球菌素溶解在纯化水中,配置成乳酸链球菌素水溶液,加入改性二氧化硅,在室温条件下,以60-80kHz的超声频率超声分散24-36h,过滤分离固体样品,真空干燥,得载乳酸链球菌素二氧化硅;
C、将壳聚糖溶解在乙酸水溶液中,配置成壳聚糖溶液,加入载乳酸链球菌素二氧化硅,超声分散至形成均匀的分散液,将体系温度升高至80-90℃,搅拌4-12h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,依次使用纯化水和乙醇洗涤2-3次,真空干燥,得抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种可降解中药包装材料,其特征在于,步骤a中,所述氢氧化钠溶液的体积浓度为5-15%。
3.根据权利要求1所述的一种可降解中药包装材料,其特征在于,步骤b中,所述混合液①的体积浓度为20-30%。
4.根据权利要求1所述的一种可降解中药包装材料,其特征在于,步骤c中,所述混合液②的体积浓度为20-30%;所述混合液①与混合液②的体积比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述的一种可降解中药包装材料,其特征在于,步骤B中,所述乳酸链球菌素与改性介孔二氧化硅加入的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种可降解中药包装材料,其特征在于,步骤C中,所述壳聚糖溶液的浓度为1-2%,且壳聚糖溶液与载乳酸链球菌素二氧化硅的液固比为10-25:1。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的可降解中药包装材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
Ⅰ:将聚乳酸基质、山梨酸钾、增强剂、抗菌剂加入至混料机中,设置转速为200-500r/min,均料20-40min,得预混料;
Ⅱ:将预混料转移至双螺杆挤出机中,进行挤出造粒,螺杆转速为100-150r/min,得中药包装材料母粒;
Ⅲ:将中药包装材料母粒转移至单螺杆挤出机中进行吹膜,得可降解中药包装材料。
8.根据权利要求7所述的一种可降解中药包装材料的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ所述挤出造粒时设置机头温度为140-160℃,口模温度为180-190℃;步骤Ⅲ所述吹膜时设置加料温度为60-80℃,塑化温度为90-110℃,牵引速度为3-4m/min。
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