CN116947958A - 一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其包括：(1)将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提；(2)浸提后，固液分离，将固体送入反应釜，注入67‑80度(v/v)酒精溶液，溶解固形物；(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥；(4)重复上述(1)‑(3)步骤一次到两次。采用本发明后，不仅解决了油茶皂素无法实现规模化纯化的难题，而且，一次纯化后的纯度可达90％以上，重结晶后可达95％以上，有效地降低了纯化的成本，提高了纯化的效率，使得纯化后的茶皂素应用更广。
Description
技术领域
本发明涉及油茶皂素提纯领域，主要是一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法。
背景技术
现有的高纯度油茶皂素连续提纯的加工方法，采用的是大孔径树脂吸附法，该方法工艺复杂，因而效率低，而且产量低；洗脱时溶剂消耗巨大，加工成本特别高，无法实现大规模纯化。现有的85％左右纯度的油茶皂素提纯方法，采用的是复合膜分离法，该方法产量依然偏低，纯度一般不超过85％，也无法实现大规模纯化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，使得重结晶法加工的油茶皂素纯品，不仅加工成本低、效率高，而且适合大规模产业化。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，包括如下步骤：
(1)将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提；
(2)浸提后，固液分离，将固体送入反应釜，反应釜提前注入67-80度(v/v)酒精溶液，溶解固形物；
(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；
(4)重复上述(1)-(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品。
优选地，步骤(1)中逆流浸提时，油茶皂素粗品和无水乙醇的料液比为1：2-6，温度60-65°C。
优选地，步骤(2)浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入67-80度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为60-120rpm，温度60-65℃。
优选地，步骤(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力80-120mmHg，温度80-90℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品。
优选地，步骤(4)重复上述(1)-(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品；重复一次，油茶皂素纯化品达到95％，二次重复后，油茶皂素纯化品达到基准物级别。
本发明的原理为：茶多糖易溶于无水乙醇，微溶或不溶于67-80度(v/v)的乙醇水溶液；油茶皂素不溶于无水乙醇，易溶于67-80度(v/v)的乙醇水溶液；蛋白不溶于乙醇。油茶皂素的粗品主要为油茶皂素、茶多糖、少量蛋白、固体杂质，利用油茶皂素、茶多糖、蛋白在乙醇中的溶解性特征，采用重结晶法，从而实现油茶皂素的纯化。
本发明与现有的技术相比，采用了连续重结晶技术，从而有效地降低了纯化的成本，提高了纯化的效率，实现了规模化的油茶皂素的纯化；而且，一次纯化时还可以得到副产物---茶多糖纯化品，这是大孔树脂吸附纯化法和复合膜纯化法所无法实现的。与现有的大孔树脂纯化法技术相比，采用本发明后，加工工艺远远较大孔树脂纯化法简单，加工成本大幅度，产品纯度与大孔树脂纯化法相当，使得因价格昂贵造成的纯品应用受限问题得到解决。与现有的复合膜纯化法技术相比，加工效率远远高于复合膜纯化法，加工成本也低于复合膜纯化法，解决了该方法规模化应用的短板，而且油茶皂素纯度更高，因而应用范围更广。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本发明：
如图1所示，一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，包括：
油茶皂素和茶多糖的一次纯化：
(1)、将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提，油茶皂素粗品：无水乙醇＝1：2-6，温度60-65℃；(2)、浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；(3)、分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入67-80度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为60-120rpm，温度60-65℃。
油茶皂素进一步纯化:
将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力80-120mmHg，温度80-90℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；重复上述(1)-(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品；重复一次，油茶皂素纯化品可达95％，二次重复后，油茶皂素纯化品可以达到基准物级别。
实施例1：将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提，油茶皂素粗品：无水乙醇＝1：4，温度62℃；浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入70度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为70rpm，温度64℃。将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力85mmHg，温度82℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；重复上述(1)-(3)步骤一次，即可得到油茶皂素95％纯化品。
实施例2：将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提，油茶皂素粗品：无水乙醇＝1：5，温度64℃；浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入75度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为90rpm，温度61℃。将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力95mmHg，温度86℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；重复上述(1)-(3)步骤两次，即可得到油茶皂素基准物级别纯化品。
采用本工艺后的油茶皂素主要指标如下：
一次纯化纯度 ≥90％
二次纯化的纯度 ≥95％
可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将油茶皂素粗品送入连续浸提设备，以无水乙醇作溶剂，逆流浸提；
(2)浸提后，固液分离，将固体送入反应釜，反应釜提前注入67-80度(v/v)酒精溶液，溶解固形物；
(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品；
(4)重复上述(1)-(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品。
2.根据权利要求1所述的一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：步骤(1)中逆流浸提时，油茶皂素粗品和无水乙醇的料液比为1：2-6，温度60-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：步骤(2)浸提后，固液分离，分离后的液体干燥后，即为茶多糖初级纯化品；分离后的固体送入反应釜，反应釜提前注入67-80度(v/v)酒精溶液，连续搅拌下，溶解固形物，搅拌速度为60-120rpm，温度60-65℃。
4.根据权利要求1所述的一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：步骤(3)将溶液过滤后，真空浓缩，结晶干燥，真空绝对压力80-120mmHg，温度80-90℃，从而得到一次纯化的油茶皂素纯品。
5.根据权利要求1所述的一种重结晶法油茶皂素连续提纯的加工方法，其特征在于：步骤(4)重复上述(1)-(3)步骤一次到两次，即可得到油茶皂素纯化品；重复一次，油茶皂素纯化品达到95％，二次重复后，油茶皂素纯化品达到基准物级别。
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