CN116947630A - 一种微通道反应器中连续制造1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微通道反应器中连续制备1‑乙醇基‑乙醇甲基丙烯酸酯方法。主要解决传统的批次反应工艺，反应时间长，底物反应不完全，原料味道大，易聚合，存在一定的安全隐患的技术问题。本发明包括以下步骤：甲基丙烯酸和磷酸混合为原料1；在氮气保护下，将原料1和作为原料2的乙烯基乙醚分别通过计量泵进入微通道反应器的混合器中进行混合，通过计量泵控制两种原料的加入量和反应停留时间，两种原料经微通道反应器的混合器后进入反应器进行反应，反应液经后处理得到产物。
Description
技术领域
本发明涉及到微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法。
背景技术
1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯作为一种光刻胶用原料的前体物质，其合成工艺为传统的批次反应工艺，其微通道反应器中连续制备方法未见公开报道。
传统的批次反应工艺，反应时间长，底物反应不完全，原料味道大，易聚合，存在一定的安全隐患。为此，提供一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，获得较高的安全保障具有一定的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法。主要解决微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法缺乏的技术问题。
本发明技术方案为：一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，甲基丙烯酸和磷酸混合为原料1；在氮气保护下，将原料1和作为原料2的乙烯基乙醚分别通过计量泵进入微通道反应器的混合器中进行混合，通过计量泵控制两种原料的加入量和反应停留时间，两种原料经微通道反应器的混合器后进入反应器进行反应，反应液经后处理得到产物。
合成线路如下：
磷酸的加入量为0.01-0.02当量，优选0.02当量；甲基丙烯酸的加入量为1.0当量，乙烯基乙醚的加入量为1.2当量，混合器温度为0℃，反应器温度为20-25℃，反应器温度优选25℃，反应停留时间为30～60s，优选反应停留时间40s；所述后处理：反应液经硅胶柱吸附除去未反应的原料后蒸馏得到产物。
本发明的有益效果是：该方法相对于传统的批次反应工艺，反应时间由48小时，缩短到60s以内，具有高速混合、高效传热、窄的停留时间分布、重复性好、系统响应迅速、便于自动化控制、几乎无放大效应以及高的安全性能等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1产物的GC图谱。
图2为本发明实施例2产物的GC图谱。
图3为本发明实施例3产物的GC图谱。
具体实施方式
实施例1：
60g（1.0 eq, 697 mmol）甲基丙烯酸，磷酸0.18g（0.02eq, 1.8 mmol），乙烯基乙醚60.4g(1.2eq, 836 mmol)，氮气保护下，由微通道反应器（FluiKilo 睦化（上海）流体工程有限公司）计量泵进入其混合器、反应器，混合器0℃，反应器22℃，停留时间30S。反应液经硅胶柱后蒸馏得产物93.4g，收率85.0%，GC纯度83.0%。GC图谱见图1。
实施例2：
10g（1.0 eq, 116 mmol）甲基丙烯酸，磷酸0.03g（0.02eq, 0.2 mmol），乙烯基乙醚10.1g (1.2 eq, 140 mmol)，氮气保护下，由微通道反应器计量泵进入混合器、反应器，混合器0℃，反应器25℃，停留时间40S。反应液经硅胶柱后蒸馏得产物17.7g，收率96.2%，GC纯度95.7%。GC图谱见图2。
实施例3：
100g（1.0 eq, 1160 mmol）甲基丙烯酸，磷酸0.3g（0.02eq, 2 mmol），乙烯基乙醚101g (1.2 eq, 1400 mmol)，氮气保护下，由微通道反应器计量泵进入混合器、反应器，混合器0℃，反应器20℃，停留时间60S。反应液经硅胶柱后蒸馏得产物170g，收率92.2%，GC纯度95.0%。GC图谱见图3。
Claims (8)
1.一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：甲基丙烯酸和磷酸混合为原料1；在氮气保护下，将原料1和作为原料2的乙烯基乙醚分别通过计量泵进入微通道反应器的混合器中进行混合，通过计量泵控制两种原料的加入量和反应停留时间，两种原料经微通道反应器的混合器后进入反应器进行反应，反应液经后处理得到产物，合成线路如下：。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：磷酸的加入量为0.01-0.02当量，甲基丙烯酸的加入量为1.0当量，乙烯基乙醚的加入量为1.2当量。
3.根据权利要求2所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：磷酸的加入量为0.02当量。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：混合器温度为0℃，反应器温度为20-25℃。
5.根据权利要求4所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：反应器温度为25℃。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：反应停留时间为30～60s。
7.根据权利要求6所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：反应停留时间为40s。
8.根据权利要求1所述的一种微通道反应器中连续制备1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯方法，其特征是：所述后处理：反应液经硅胶柱吸附除去未反应的原料后蒸馏得到产物。
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