CN116945714A - 一种汽车用耐高温吸音棉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车用耐高温吸音棉及其制备方法，汽车用耐高温吸音棉由三层结构组成，上、下层为玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维三者的混合纤维，中间层为耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维二者的混合纤维；上层或下层中玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维的重量份数比为45~55:15~20:45~50，中间层中耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维的重量份数比为15~20:80~85；制备方法为：分别梳理上层、中间层和下层使用材料，然后将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉。本发明采用聚酯类低熔点纤维作为汽车用耐高温吸音棉的粘接材料，制得的耐高温吸音棉吸音效果优异，且高温下的断裂强度保持率较好。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维及无纺布技术领域，涉及一种汽车用耐高温吸音棉及其制备方法。
背景技术
汽车噪声不但增加驾驶员和乘员的疲劳，而且影响汽车的行使安全；所以，控制汽车噪声到最低水平也是汽车设计追求的方向。汽车的噪声来源主要有三个方面：1、汽车机械部件本身产生的噪声，例如发动机噪声、排气系统噪声、风扇传动系统噪声等。2、轮胎噪声。轮胎噪声是由轮胎与路面摩擦所引起的，是构成底盘噪声的主要因子。3、气动噪声。行驶中的汽车由于其周围的风而产生的噪声称为气动噪声。
吸声隔声材料即具有吸声性能及隔声性能的材料。吸声系数的值越大，表示该种材料的吸声性能就越好。通常把吸声系数＞0.2的材料称为吸声材料。对于纺织类的吸声隔声材料，当声波入射到其表面时，一部分声波发生反射，即不进入材料，起到一定的隔音效果，剩余的声波则进入材料，声波的进入会使得材料内部的纤维及气体发生振动，从而产生摩擦，气体与纤维之间的相互摩擦和粘滞阻力以及纤维自身的导热性能，会使得进入该吸声隔声材料的声波能量一部分转化为热能被消耗掉，从而使得进入的声波能量再次减弱，透射过该材料而未被反射或吸收的声波则继续传播，对于吸声隔音效果越好的材料，透射过材料的声能也就越少。吸声隔声材料其吸声隔声效果还与其原材料纤维的选择、厚度、容重、结构参数等因素有关。
而由纺织纤维加工而成的纺织材料因其通常具有疏松、透气、柔软、多孔等优良的性质，常被用作吸音隔声材料，并且大多是采用非织造布的形式呈现。非织造布需要一种熔点较常规聚酯纤维低，且与常规聚酯有着良好相容性聚合物来作为热粘合纤维。对于低熔点聚酯纤维而言存在一个主要缺陷—耐热性能差，常规的低熔点聚酯纤维的玻璃化温度大都在60-65℃左右，而玻璃化温度的高低决定了材料的使用上限，由于其耐热性能不突出，限定了其在高温领域的应用，特别是在汽车行业领域的应用。
发动机噪声是汽车噪声的主要来源之一，因此在驾驶室的前下部填充隔声材料以充分隔绝引擎舱内的引擎噪声，同时发动机在工作时容易产生噪音，也会发热，因此就需要对发动机进行隔音隔热，现有的隔音隔热垫，为了达到这种功能采用的垫都比较厚，同时也比较重，因此在有限的空间内占用的空间较大，同时隔音隔热的效果不是很好。因此开发一种隔音效果，尺寸稳定性，耐热性好的材料极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种汽车用耐高温吸音棉及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种汽车用耐高温吸音棉，所述汽车用耐高温吸音棉由三层结构组成，上、下层为玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维三者的混合纤维，中间层为耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维二者的混合纤维；
上层或下层中玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维的重量份数比为45~55:15~20:45~50，中间层中耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维的重量份数比为15~20:80~85；
耐高温低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮层材质为耐高温低熔点聚酯，芯层材质为PCTG；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为90~95℃，熔点为180~200℃；PCTG的玻璃化温度≥90℃；PCTG为对苯二甲酸1，4环己二甲醇酯与对苯二甲酸乙二醇的共聚酯，是一种耐高温、半结晶的热塑性共聚酯，其玻璃化转变温度大都在90℃以上，具有良好的可加工性；
常规聚酯纤维的玻璃化温度为68~72℃，熔点为250~260℃。
本发明采用聚酯类低熔点纤维作为汽车用耐高温吸音棉的粘接材料，是因为耐高温低熔点聚酯中含有大量的酯键和醚键，较聚丙烯类粘接材料具有更佳的粘接性能。在吸音棉中采用耐高温低熔点聚酯纤维，可以使吸音棉在较高的温度下保持其尺寸稳定性，同时也可降低低熔点聚酯纤维的添加量，在其他材料重量份数不变的情况下，从普通低熔点聚酯纤维重量份数30~35份下降到15~20份，可在一定程度上提高吸音效率。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，皮芯结构的皮芯比为45~55:55~45。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，所述耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；
所述耐高温低熔点聚酯是将酯化物A、酯化物B与配位剂混合后进行缩聚反应得到的；
酯化物A是以对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇为原料，通过酯化反应得到的；
酯化物B是以间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇为原料，通过酯化反应得到的；
酯化物A与酯化物B的质量比为70~72:28~30；配位剂为醋酸锌，醋酸锌的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的2.5~3.0%。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，所述耐高温低熔点聚酯的具体步骤如下：
（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，在温度为230~250℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的95%以上，得到酯化物A；
（2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇配成浆料后，在温度为250~260℃反应，至水馏出量达到理论值的95%以上，得到酯化物B；
（3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B充分混合并加入催化剂、配位剂和稳定剂，在温度为260~270℃且压力小于等于绝对压力500Pa的条件下反应30~50min后，再在温度为275~280℃且压力小于等于绝对压力100Pa的条件下反应70~90min，制得耐高温低熔点聚酯。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，步骤（1）中对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75~0.80:2.3~2.6；
步骤（2）中间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇的摩尔比为1:1.3~1.5:0.04~0.06；
步骤（3）中催化剂的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.01~0.03%，稳定剂的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.01~0.05%。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，催化剂为钛酸正丁酯，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，耐高温低熔点聚酯纤维的纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；
纺丝的主要工艺参数为：纺丝温度285~290℃，纺丝速度500~800m/min，环吹风风温20~25℃，环吹风风速0.5~0.8m/s；油浴温度90~100℃，牵伸倍数2.7~3.0，卷曲温度60~70℃，卷曲主压0.4~0.6MPa，卷曲背压0.2~0.4MPa。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.5~1.8dtex，断裂强度≥3.70cN/dtex，断裂伸长率为50~60%，卷曲数为8~12个/25mm，卷曲度为12~14%，纤维长度为51mm。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，玻璃纤维的直径为7~10 μm，长度为50~60mm；常规聚酯纤维的纤度为0.9~1.1dtex，长度为50~60mm。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，所述吸音棉的克重为500~600g/m2；上层、中间层和下层的克重之比为20~25:50~60:20~25。
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉，耐高温吸音棉在500~5000Hz频段的吸音系数为0.53~0.93（测试方法采用“阿尔法舱(Alpha Cabin)法-在扩散声场中的吸音性”）；
耐高温吸音棉的常温（25℃）断裂强力为：经向247.6~256.3N，纬向221.8~228.7N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向225.7~234.6N，纬向212.5~217.3N（采用GB/T3923.1-1997标准测）。
本发明还提供如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按比例开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按比例开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，模压温度为210~220℃，模压时间为70~85秒。
本发明的原理如下：
发动机噪声是汽车噪声的主要来源之一，同时由于发动机在运行时，发动机外壳总是处于较高的温度，引擎仓内的温度处在80~90℃，有时更高。而通常用于汽车吸音材料的低熔点聚酯纤维的玻璃化温度大都在60~65℃左右，而玻璃化温度的高低决定了材料的使用上限，无法满足汽车吸音棉耐热的需要。
本发明的吸音棉由于玻璃纤维、常规聚酯纤维、耐高温低熔点聚酯等构成。玻璃纤维都是吸声性能较好的矿物纤维，其强度高、尺寸稳定性及吸声性能好，且有较好的阻燃、耐腐蚀及防潮性能。但玻璃纤维虽然强度高，但纤维脆，在使用过程中容易折断形成粉尘。本发明的吸音棉由于玻璃纤维既是一种优异的吸音材料，同时又能提高吸音棉的尺寸稳定性；涤纶制成的样品具有良好的吸声效果，并且在一定的厚度内，纤维越细，其吸声效果也越好。本发明采用常规聚酯纤维的纤度为0.9~1.1dtex，且其化学性质较为稳定，适用于长期使用。同时常规聚酯纤维由于结晶度高，能在100℃以上长期保持吸音棉的尺寸稳定性；为了保证吸音棉的尺寸稳定，本发明采用耐高温低熔点聚酯作为粘接材料，皮层的耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为90~95℃，熔点为180~200℃；芯层的PCTG玻璃化温度≥90℃。在粘接的基础上，同时具有优良的耐热性能。本发明的吸音棉确保了在引擎仓内的温度处在80~90℃的条件下具有良好的尺寸稳定性和吸音性能。
本发明在低熔点共聚酯分子链中引入的异山梨醇作为玻璃化转变温度调节剂，在分子链中引入的间苯二甲酸、二甘醇作为熔点调节剂，引入醋酸锌作为配位剂。
高聚物发生玻璃化转变时，许多物理性能特别是力学性能发生了急剧的变化，这就使得材料的使用性能受到影响，玻璃化转变温度是低熔点聚酯纤维使用的上限，因此玻璃化转变是低熔点聚酯纤维的一个非常重要的性质。T g是高分子链段从冻结到运动（或反之）的一个转变温度，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现，因此凡是能影响高分子链柔性的因素都会对T g有影响，增加高分子链刚性的因素都会使T g上升。
异山梨醇（IS）属于环状二元醇，同时其独特的空间立体结构（二元环呈V字型结构）异山梨醇作为一种具有独特空间结构的生物基二元醇，具有提高聚合物玻璃化转变温度。与脂肪族二元醇相比较，异山梨醇特有的空间结构导致内旋转阻大，构象数少，进而聚合物分子链段呈现刚性，能较大提高共聚酯材料的玻璃化温度，从而是其耐热性能得到提高。但另一方面，要满足耐热的需要，异山梨醇的加入量很大，在摩尔比35~45%左右。当引入异山梨醇量过多时，改性后的聚酯分子量（特性粘度[η]，重均分子量Mw）明显小于未改性聚酯分子量，这主要是与α,ω-脂肪族二元醇相比较，异山梨醇上的羟基为仲醇，酯化反应仲醇的活性低于伯醇的活性。以及异山梨醇特有的V字型空间结构，空间位阻大，导致酯化或酯交换反应速率低。因此，通过高含量的异山梨醇来提高共聚酯玻璃化温度，所造成的共聚酯分子量偏低无法满足低熔点纤维加工及应用的要求。
本发明提供了一种能够较大幅度降低异山梨醇含量的方法是引入锌离子。
金属锌原子序数为30，是HB族、第四周期的过渡元素之一，其价电子结构为3d104s2电子构型。当金属锌失去最外层2个电子后变成为无色的锌离子，锌离子只有+2价一种价态，离子半径为0.74埃，锌离子的价电子结构为稳定的d10电子构型，因此锌离子比较稳定，不易被还原，是较强的路易斯酸。由于锌是过渡元素，锌离子具有较小的离子半径、较大的有效核电荷，同时锌离子有空的4s及4p价电子轨道可接受外来配体的孤对电子，因而锌离子对配体具有较强的吸引力，即锌离子的结构特点使其具有很强的形成配合物的倾向。
共聚酯大分子链中对苯二甲酸、间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇中具有孤对电子的O可以与锌离子进行配位，且配位方式灵活多变，可以生成配位数为3、4、5和6的配合物。
聚酯在实际应用中，由于分子链呈线性排列，因其链段没有比较牢固的交联节点作为支撑，常常在受热时，机械性能受到不可避免影响。而交联点可以是化学交联节点或物理交联节点，其中化学交联结构即是形成了稳固的分子内化学键，而物理交联结构包括氢键、离子键和配位键等。本发明的Zn2+与共聚酯大分子链中具有孤对电子的O形成配位键，共聚酯中物理交联点和分子间作用的增强，制约了链段运动，链与链之间相互滑移困难，链段通过运动来改变链的构象时需要更多的能量，从而在一定程度上提高了共聚酯的Tg，Tg增加90℃以上。
金属-配体配位相互作用增强了大分子链段的分子相互作用，同时形成物理交联点，阻碍了聚合物链的运动。在锌离子掺杂的聚酯中，Zn2+的一个核心周围可以含有两个异山梨醇，两个分子间异山梨醇的配位结构趋于促进聚合物链的聚集。金属配位键作为一种超分子作用力，具有良好的动态性，金属配位键键能约为50~200 kJ/mol，其强度强于氢键（4~120 kJ/mol），仅次于共价键，被认为是很强的超分子相互作用之一。
本发明中，锌离子与异山梨醇形成配位键后，聚合物的交联点增加，大分子相互作用提高，锌离子与两个异山梨醇分子形成两个五元环结构的螯合物。螯合物是具有环状结构的配合物，通过两个或多个配位体与同一金属离子形成螯合环的螯合作用而得到。锌离子与异山梨醇相互作用增强了大分子链段的分子相互作用，阻碍了聚合物链的运动。因此金属-配体配位相互作用的形成增强了分子间相互作用，引入锌离子的聚合物的玻璃化转变温度进一步得到了提高。
在金属-配体配位中，以五元环、六元环结构的螯合物最为稳定，对材料的热性能影响最为显著，而聚酯的对苯二甲酸、间苯二甲酸则无法与锌离子形成五元环、六元环结构的螯合物。虽然对苯二甲酸、间苯二甲酸和异山梨醇中都具有孤对电子的O原子，如果不加异山梨醇的情况下配位，理论上也能提高Tg，但达不到想要的效果。
本发明的异山梨醇的作用主要有：（1）异山梨醇特有的空间结构导致内旋转阻大，构象数少，进而聚合物分子链段呈现刚性；（2）异山梨醇中含有4个氧原子，可以形成更多的氢键以及与锌离子形成五元环、六元环结构的螯合物，能较大幅度提高共聚酯材料的玻璃化温度。但是，如果异山梨醇添加量过少，所形成的氢键和配位的量不足以将聚酯的玻璃化温度提高到90℃以上。本发明的聚酯中异山梨醇的摩尔含量在25%左右，加之与锌离子的配位，可使聚酯的玻璃化温度提高到90℃以上。
为了满足低熔点纤维应用加工，还要求其熔点低于200℃，这主要是模压、定型的需要。如果低熔点纤维熔点高于200℃，高的模压、定型加工温度会造成其他材料产生较大的变形，造成产品质量的下降。
间苯二甲酸（IPA）组分的引入一方面破坏了PET分子链的规整性，降低了大分子链段间相互作用力，使链段易于活动；另一方面空间位阻的影响又使链段的内旋转困难，综合作用的结果是样品的Tg变化不大。同时IPA空间位阻的影响，使链段不易进入晶格。随着IPA含量的增加，结晶结构大部分被破坏，在DSC图上冷结晶峰消失，Tm的变化呈下降趋势。
二甘醇属于脂肪族柔性链段，当被引入时有利于分子链段的运动，使PET链段的有序长度下降，进入晶格的链段减少，使Tm下降。由于异山梨醇特有的空间结构，二甘醇的链段的运动又有利于提高共聚酯的分子量。同时，二甘醇的醚键有利于提高低熔点的粘接性能。
共聚酯转变温度和熔点是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、异山梨醇各自链段以及配位剂共同影响的综合结果，间苯二甲酸、二甘醇、异山梨醇对PET分子链的规整性的破坏，使得该低熔点聚酯为无定型共聚酯，这样有利于低熔点聚酯熔融、流动以及粘接。
在合成过程中，由于异山梨醇上的羟基为仲醇，酯化反应仲醇的活性低于伯醇的活性；以及异山梨醇特有的V字型空间结构，空间位阻大，导致酯交换反应速率低。因此采用合成路径是，分别以对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇为原料，以及间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇为原料，通过酯交换分别制备出两种酯化物；然后，将两酯化物进行缩聚反应。
有益效果：
（1）本发明的耐高温低熔点聚酯纤维，在分子链中引入的异山梨醇作为玻璃化转变温度调节剂，在分子链中引入的间苯二甲酸、二甘醇作为熔点调节剂，醋酸锌配位剂；皮层的耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为90~95℃，熔点为180~200℃；芯层的PCTG玻璃化温度≥90℃；
（2）本发明的汽车用耐高温吸音棉，玻璃纤维既是一种优异的吸音材料，同时又能提高吸音棉的尺寸稳定性；常规聚酯纤维由于结晶度高，能在100℃以上长期保持吸音棉的尺寸稳定性；本发明的吸音棉确保了在引擎仓内的温度处在80~90℃的条件下具有良好的尺寸稳定性和吸音性能；
（3）本发明采用聚酯类低熔点纤维作为汽车用耐高温吸音棉的粘接材料，由于耐高温低熔点聚酯中含有大量的酯键和醚键，因此较聚丙烯类粘接材料具有更佳的粘接性能；
（4）本发明耐高温吸音棉在500~5000Hz频段，吸音系数为0.53~0.93；耐热性能：100℃处理后断裂强力保持率≥90%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的实施例中，常规聚酯纤维的纤度为1.1dtex，长度为51mm，玻璃化温度为70℃，熔点为255℃；玻璃纤维的直径为8μm，长度为55mm。
实施例1
一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备耐高温低熔点聚酯；
（1.1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:0.75:2.3配成浆料后，在温度为230℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的96%，得到酯化物A；
（1.2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇按照摩尔比1:1.3:0.04配成浆料后，在温度为250℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的96%，得到酯化物B；
（1.3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B按照质量比70:30充分混合并加入相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.01%的钛酸正丁酯、相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的2.5%的醋酸锌和相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.01%的磷酸三苯酯，在温度为260℃且压力为480Pa的条件下反应50min后，再在温度为275℃且压力为95Pa的条件下反应90min，制得耐高温低熔点聚酯；
制得的耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为93℃，熔点为195℃；
（2）制备耐高温低熔点聚酯纤维；
以耐高温低熔点聚酯为皮层材质，PCTG（对苯二甲酸、1，4环己二甲醇酯与对苯二甲酸乙二醇的共聚酯，玻璃化温度为95℃）为芯层材质，按照皮芯比为45:55进行纺丝；纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；纺丝的工艺参数为：纺丝温度285℃，纺丝速度500m/min，环吹风风温20℃，环吹风风速0.5m/s；油浴温度90℃，牵伸倍数2.7，卷曲温度60℃，卷曲主压0.4MPa，卷曲背压0.2MPa；
耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为50%，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为13%，纤维长度为51mm；
（3）制备汽车用耐高温吸音棉；
（3.1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为45:15:50开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（3.2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为15:85开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3.3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉；其中，模压温度为210℃，模压时间为85秒。
最终制得的吸音棉的克重为600g/m2，上层、中间层和下层的克重之比为25:50:25；耐高温吸音棉在5000Hz频率下的吸音系数为0.93；耐高温吸音棉的常温断裂强力为：经向253.3N，纬向223.7N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向232.9N，纬向217.3N。
实施例2
一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备耐高温低熔点聚酯；
（1.1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:0.80:2.3配成浆料后，在温度为235℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的98%，得到酯化物A；
（1.2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇按照摩尔比1:1.3:0.05配成浆料后，在温度为255℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的97%，得到酯化物B；
（1.3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B按照质量比70:30充分混合并加入相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.02%的钛酸正丁酯、相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的2.6%的醋酸锌和相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.02%的磷酸三苯酯，在温度为262℃且压力为460Pa的条件下反应45min后，再在温度为277℃且压力为92Pa的条件下反应82min，制得耐高温低熔点聚酯；
制得的耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为90℃，熔点为180℃；
（2）制备耐高温低熔点聚酯纤维；
以耐高温低熔点聚酯为皮层材质，PCTG（对苯二甲酸、1，4环己二甲醇酯与对苯二甲酸乙二醇的共聚酯，玻璃化温度为98℃）为芯层材质，按照皮芯比为50:50进行纺丝；纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；纺丝的工艺参数为：纺丝温度287℃，纺丝速度620m/min，环吹风风温22℃，环吹风风速0.6m/s；油浴温度92℃，牵伸倍数2.7，卷曲温度60℃，卷曲主压0.4MPa，卷曲背压0.2MPa；
耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.7dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为58%，卷曲数为8个/25mm，卷曲度为14%，纤维长度为51mm；
（3）制备汽车用耐高温吸音棉；
（3.1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为48:15:48开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（3.2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为15:85开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3.3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉；其中，模压温度为215℃，模压时间为82秒。
最终制得的吸音棉的克重为550g/m2，上层、中间层和下层的克重之比为20:60:20；耐高温吸音棉在5000Hz频率下的吸音系数为0.92；耐高温吸音棉的常温断裂强力为：经向247.6N，纬向221.8N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向225.7N，纬向214.5N。
实施例3
一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备耐高温低熔点聚酯；
（1.1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:0.78:2.4配成浆料后，在温度为245℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的98%，得到酯化物A；
（1.2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇按照摩尔比1:1.3:0.06配成浆料后，在温度为255℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的98%，得到酯化物B；
（1.3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B按照质量比72:28充分混合并加入相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.02%的钛酸正丁酯、相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的2.8%的醋酸锌和相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.03%的磷酸三甲酯，在温度为268℃且压力为450Pa的条件下反应42min后，再在温度为278℃且压力为90Pa的条件下反应75min，制得耐高温低熔点聚酯；
制得的耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为95℃，熔点为200℃；
（2）制备耐高温低熔点聚酯纤维；
以耐高温低熔点聚酯为皮层材质，PCTG（对苯二甲酸、1，4环己二甲醇酯与对苯二甲酸乙二醇的共聚酯，玻璃化温度为92℃）为芯层材质，按照皮芯比为50:50进行纺丝；纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；纺丝的工艺参数为：纺丝温度288℃，纺丝速度750m/min，环吹风风温25℃，环吹风风速0.8m/s；油浴温度95℃，牵伸倍数2.9，卷曲温度65℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa；
耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.5dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为52%，卷曲数为10个/25mm，卷曲度为12%，纤维长度为51mm；
（3）制备汽车用耐高温吸音棉；
（3.1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为50:20:45开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（3.2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为17:83开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3.3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉；其中，模压温度为215℃，模压时间为82秒。
最终制得的吸音棉的克重为500g/m2，上层、中间层和下层的克重之比为20:55:25；耐高温吸音棉在5000Hz频率下的吸音系数为0.90；耐高温吸音棉的常温断裂强力为：经向251.8N，纬向226.4N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向230.5N，纬向215.6N。
实施例4
一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备耐高温低熔点聚酯；
（1.1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:0.75:2.6配成浆料后，在温度为250℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的97%，得到酯化物A；
（1.2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇按照摩尔比1:1.4:0.06配成浆料后，在温度为260℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的98%，得到酯化物B；
（1.3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B按照质量比72:28充分混合并加入相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.03%的钛酸正丁酯、相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的3%的醋酸锌和相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.05%的亚磷酸三甲酯，在温度为270℃且压力为420Pa的条件下反应30min后，再在温度为280℃且压力为85Pa的条件下反应70min，制得耐高温低熔点聚酯；
制得的耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为93℃，熔点为192℃；
（2）制备耐高温低熔点聚酯纤维；
以耐高温低熔点聚酯为皮层材质，PCTG（对苯二甲酸、1，4环己二甲醇酯与对苯二甲酸乙二醇的共聚酯，玻璃化温度为90℃）为芯层材质，按照皮芯比为55:45进行纺丝；纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；纺丝的工艺参数为：纺丝温度290℃，纺丝速度800m/min，环吹风风温25℃，环吹风风速0.8m/s；油浴温度100℃，牵伸倍数3，卷曲温度70℃，卷曲主压0.6MPa，卷曲背压0.4MPa；
耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.8dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为60%，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为14%，纤维长度为51mm；
（3）制备汽车用耐高温吸音棉；
（3.1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为55:20:45开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（3.2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为20:80开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3.3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉；其中，模压温度为220℃，模压时间为75秒。
最终制得的吸音棉的克重为580g/m2，上层、中间层和下层的克重之比为25:50:25；耐高温吸音棉在5000Hz频率下的吸音系数为0.92；耐高温吸音棉的常温断裂强力为：经向256.3N，纬向228.7N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向234.6N，纬向216.2N。
实施例5
一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备耐高温低熔点聚酯；
（1.1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:0.80:2.5配成浆料后，在温度为250℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的99%，得到酯化物A；
（1.2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇按照摩尔比1:1.5:0.06配成浆料后，在温度为260℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的98%，得到酯化物B；
（1.3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B按照质量比72:28充分混合并加入相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.02%的钛酸正丁酯、相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的2.6%的醋酸锌和相对于对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.03%的亚磷酸三甲酯，在温度为270℃且压力为490Pa的条件下反应40min后，再在温度为275℃且压力为90Pa的条件下反应80min，制得耐高温低熔点聚酯；
制得的耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为92℃，熔点为188℃；
（2）制备耐高温低熔点聚酯纤维；
以耐高温低熔点聚酯为皮层材质，PCTG（对苯二甲酸、1，4环己二甲醇酯与对苯二甲酸乙二醇的共聚酯，玻璃化温度为96℃）为芯层材质，按照皮芯比为50:50进行纺丝；纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；纺丝的工艺参数为：纺丝温度290℃，纺丝速度700m/min，环吹风风温25℃，环吹风风速0.7m/s；油浴温度90℃，牵伸倍数3，卷曲温度70℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa；
耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.6dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为55%，卷曲数为11个/25mm，卷曲度为13%，纤维长度为51mm；
（3）制备汽车用耐高温吸音棉；
（3.1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为50:16:50开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（3.2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按重量份数比为20:80开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3.3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉；其中，模压温度为220℃，模压时间为70秒。
最终制得的吸音棉的克重为550g/m2，上层、中间层和下层的克重之比为23:54:23；耐高温吸音棉在5000Hz频率下的吸音系数为0.91；耐高温吸音棉的常温断裂强力为：经向249.8N，纬向223.0N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向226.8N，纬向212.5N。
Claims (13)
1.一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于：所述汽车用耐高温吸音棉由三层结构组成，上、下层为玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维三者的混合纤维，中间层为耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维二者的混合纤维；
上层或下层中玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维的重量份数比为45~55:15~20:45~50，中间层中耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维的重量份数比为15~20:80~85；
耐高温低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮层材质为耐高温低熔点聚酯，芯层材质为PCTG；耐高温低熔点聚酯的玻璃化温度为90~95℃，熔点为180~200℃；PCTG的玻璃化温度≥90℃；
常规聚酯纤维的玻璃化温度为68~72℃，熔点为250~260℃。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，皮芯结构的皮芯比为45~55:55~45。
3.根据权利要求2所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，所述耐高温低熔点聚酯的大分子链中，对苯二甲酸、间苯二甲酸中羰基上的O原子以及异山梨醇中的O原子与Zn2+进行配位；
所述耐高温低熔点聚酯是将酯化物A、酯化物B与配位剂混合后进行缩聚反应得到的；
酯化物A是以对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇为原料，通过酯化反应得到的；
酯化物B是以间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇为原料，通过酯化反应得到的；
酯化物A与酯化物B的质量比为70~72:28~30；配位剂为醋酸锌，醋酸锌的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸总质量的2.5~3.0%。
4.根据权利要求3所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，所述耐高温低熔点聚酯的具体步骤如下：
（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，在温度为230~250℃的条件下反应，至水馏出量达到理论值的95%以上，得到酯化物A；
（2）将间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇配成浆料后，在温度为250~260℃反应，至水馏出量达到理论值的95%以上，得到酯化物B；
（3）将步骤（1）得到的酯化物A和步骤（2）得到的酯化物B充分混合并加入催化剂、配位剂和稳定剂，在温度为260~270℃且压力小于等于绝对压力500Pa的条件下反应30~50min后，再在温度为275~280℃且压力小于等于绝对压力100Pa的条件下反应70~90min，制得耐高温低熔点聚酯。
5.根据权利要求4所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，步骤（1）中对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75~0.80:2.3~2.6；
步骤（2）中间苯二甲酸、异山梨醇和二甘醇的摩尔比为1:1.3~1.5:0.04~0.06；
步骤（3）中催化剂的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.01~0.03%，稳定剂的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总质量的0.01~0.05%。
6.根据权利要求5所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，催化剂为钛酸正丁酯，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
7.根据权利要求1所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，耐高温低熔点聚酯纤维的纺丝过程包括卷曲工序且后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；
纺丝的主要工艺参数为：纺丝温度285~290℃，纺丝速度500~800m/min，环吹风风温20~25℃，环吹风风速0.5~0.8m/s；油浴温度90~100℃，牵伸倍数2.7~3.0，卷曲温度60~70℃，卷曲主压0.4~0.6MPa，卷曲背压0.2~0.4MPa。
8.根据权利要求7所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，耐高温低熔点聚酯纤维的单丝纤度为1.5~1.8dtex，断裂强度≥3.70cN/dtex，断裂伸长率为50~60%，卷曲数为8~12个/25mm，卷曲度为12~14%，纤维长度为51mm。
9.根据权利要求1所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，玻璃纤维的直径为7~10 μm，长度为50~60mm；常规聚酯纤维的纤度为0.9~1.1dtex，长度为50~60mm。
10.根据权利要求1所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，所述吸音棉的克重为500~600g/m2；上层、中间层和下层的克重之比为20~25:50~60:20~25。
11.根据权利要求1所述的一种汽车用耐高温吸音棉，其特征在于，耐高温吸音棉在500~5000Hz频段的吸音系数为0.53~0.93；
耐高温吸音棉的常温断裂强力为：经向247.6~256.3N，纬向221.8~228.7N；100℃处理200h后的断裂强力为：经向225.7~234.6N，纬向212.5~217.3N。
12.如权利要求1~11任一项所述的一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将玻璃纤维、耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按比例开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为上层和下层使用材料；
（2）将耐高温低熔点聚酯纤维和常规聚酯纤维按比例开松、混合、梳理、平铺、成卷，作为中间层使用材料；
（3）将上层、中间层和下层使用材料逐层铺平后一起模压成型制得汽车用耐高温吸音棉。
13.根据权利要求12所述的一种汽车用耐高温吸音棉的制备方法，其特征在于，模压温度为210~220℃，模压时间为70~85秒。
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