CN116929865A - 一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铀矿冶分析领域，尤其涉及一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：步骤S1：选择重金属元素含量符合标准物质定值范围要求的重铀酸盐样品或者重铀酸盐的纯化物，用硝酸进行溶解，得到溶解液；制备浓度均为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg标准溶液；步骤S2：将五种所述标准液加入到溶解液中，加入氨水，直至沉淀自动凝固；步骤S3：取沉淀进行抽滤，然后进行烘干至恒重，研磨、过筛、混匀；步骤S4：混匀后的重铀酸盐产品进行均匀性初筛，合格后，即得到重铀酸盐标准物质。本发明制备的标准物质均匀性好，工艺可控性强，能够制备不同含量的重铀酸盐中重金属元素标准物质。
Description
技术领域
本发明涉及铀矿冶分析领域，尤其涉及一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法。
背景技术
目前国内铀水冶企业生产的重铀酸盐产品均以铀矿石为原料，根据每个矿床的矿物特性和矿石中不同元素含量，选择酸浸或碱浸工艺，通过离子交换法或萃取法等方式得到重铀酸盐。由于各厂矿的铀矿石中杂质元素含量不同，生产的重铀酸盐产品中杂质元素含量也不相同。经过纯化等步骤，得到八氧化三铀、二氧化铀等一系列铀产品。我国对重铀酸盐、八氧化三铀、二氧化铀等铀矿石浓缩物产品中杂质元素最高含量限值作了规定。因此，必须准确测定重铀酸盐产品中杂质元素含量，以免由于分析方法误差造成损失。
为了保证各厂矿对重铀酸盐产品的杂质元素含量分析结果准确可靠，需要用相关的标准物质进行质量监控。目前国内尚无重铀酸盐重金属标准物质，一般使用八氧化三铀标准物质作为质量控制，但是八氧化三铀标准物质杂质元素含量低，两者在性质上存在差异，且无重金属元素As、Cd、Hg的技术指标，势必造成分析结果不统一，需要研制重铀酸盐中重金属元素标准物质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，制备的标准物质均匀性好，工艺可控性强。
本发明提供了一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：选择重金属元素含量符合标准物质定值范围要求的重铀酸盐样品或者重铀酸盐的纯化物，用硝酸进行溶解，得到溶解液；
制备浓度均为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg标准溶液；
步骤S2：将五种所述标准液加入到溶解液中，加入氨水，直至沉淀自动凝固；
步骤S3：取沉淀进行抽滤，然后进行烘干至恒重，研磨、过筛、混匀；
步骤S4：混匀后的重铀酸盐产品进行均匀性初筛，合格后，即得到重铀酸盐标准物质。
优选地，所述重铀酸盐的纯化物为硝酸铀酰晶体。
优选地，所述硝酸铀酰晶体的制备方法为：
对重铀酸盐原料中的重金属元素进行分析检测，若其中的As、Cd、Cr、Pb、Hg元素含量超过标准物质定值范围要求时，对样品进行纯化，得到重金属元素含量符合定值要求的硝酸铀酰晶体。
优选地，所述标准物质定值范围为：一水平As、Cd、Cr、Pb均为5～10μg/g，Hg为1～2μg/g；二水平As、Cd、Cr、Pb均为30～40μg/g，Hg为5～10μg/g。
优选地，所述步骤S1中，标准液制备时，
分别以三氧化二砷、镉粒、重铬酸钾、铅粒、氯化汞为原料，用水或者酸进行溶解，配制成浓度为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液；
三氧化二砷、镉粒、重铬酸钾、铅粒、氯化汞均为光谱纯、高纯或者级别更高试剂或者标准物质。
优选地，所述步骤S2中，所述标准液的添加系数为：
一水平As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为定值范围最高值的0.9、0.9、0.85、0.85、0.9；二水平As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为定值范围最高值的0.95、1.05、1.05、1.0、0.85。
优选地，所述氨水级别为MOS级，pH为7～8。
优选地，所述步骤S3中，所述沉淀进行烘干时，采用的温度为105℃～110℃，烘干后在干燥器中冷却至恒重。
优选地，所述步骤S3中，过筛时，筛子的目数≦100目。
优选地，所述步骤S4中，均匀性初检采用原子荧光仪进行测定。
与现有技术相比，本发明的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，该方法采用氨水沉淀硝酸铀酰溶液的方式，制备的标准物质均匀性好，工艺可控性强，能够制备不同含量的重铀酸盐中重金属元素标准物质，且制备的标准物质适用于原子荧光仪分析重铀酸盐中As、Cd、Cr、Pb、Hg的质量控制。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
本发明的实施例公开了一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：选择重金属元素含量符合定值要求的重铀酸盐样品或者重铀酸盐的纯化物，用硝酸进行溶解，得到溶解液；
制备浓度均为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg标准溶液；
步骤S2：将五种所述标准液加入到溶解液中，加入氨水，直至沉淀自动凝固；
步骤S3：取沉淀进行抽滤，然后进行烘干至恒重，研磨、过筛、混匀；
步骤S4：混匀后的重铀酸盐产品进行均匀性初筛，合格后，即得到重铀酸盐标准物质。
以下按照步骤详细说明本发明的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法。
步骤S1：选择重金属元素含量符合标准物质定值范围要求的重铀酸盐样品或者重铀酸盐的纯化物，用硝酸进行溶解，得到溶解液；
制备浓度均为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg标准溶液。
当重铀酸盐样品中的重金属元素含量符合定值要求时，可直接用硝酸进行溶解；所述硝酸是由MOS级纯硝酸和水1：1配置。
当重铀酸盐样品中的重金属元素含量超过定值要求时，将重铀酸盐样品进行纯化，其纯化物再用硝酸进行溶解。所述硝酸是(1+1)MOS级纯硝酸。所述重铀酸盐的纯化物为硝酸铀酰晶体。所述纯化方法为将重铀酸盐用硝酸进行溶解，得到硝酸铀酰溶液，将硝酸铀酰溶液于可控电热板上加热蒸发至一半体积，室温冷却，搅拌，析出硝酸铀酰结晶，抽滤，得到硝酸铀酰晶体，分析定值元素含量，看是否满足定值要求，如果满足要求，即得到纯化好的硝酸铀酰晶体。纯化用的硝酸浓度是否与溶解用的硝酸浓度相同。
本文中所述的重金属元素为As、Cd、Cr、Pb和Hg五种。
所述标准物质定值范围为：一水平As、Cd、Cr、Pb均为5～10μg/g，Hg为1～2μg/g；二水平As、Cd、Cr、Pb均为30～40μg/g，Hg为5～10μg/g。
制备浓度均为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg标准溶液。
标准液制备时，分别以三氧化二砷、镉粒、重铬酸钾、铅粒、氯化汞为原料，用水或者酸进行溶解，配制成浓度为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液；
三氧化二砷、镉粒、重铬酸钾、铅粒、氯化汞均为光谱纯、高纯或者级别更高试剂或者标准物质。
步骤S2：将五种所述标准液加入到溶解液中，加入氨水，直至沉淀自动凝固。
所述标准液的添加系数为：
一水平As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为定值范围最高值的0.9、0.9、0.85、0.85、0.9；二水平As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为定值范围最高值的0.95、1.05、1.05、1.0、0.85。
所述氨水级别为MOS级，pH为7～8。
沉淀自动凝固后，进行固液分离，废液倒入放射性废液桶后集中处理处置，布氏漏斗用真空泵进行抽滤。获得的沉淀进行下一步骤。
步骤S3：取沉淀进行抽滤，然后进行烘干至恒重，研磨、过筛、混匀；
所述沉淀进行烘干时，采用的温度为105℃～110℃，烘干后在干燥器中冷却至恒重。
过筛时，优选筛子的目数≦100目。
步骤S4：混匀后的重铀酸盐产品进行均匀性初筛，合格后，即得到重铀酸盐标准物质。
均匀性初检采用原子荧光仪进行测定。
重铀酸盐标准物质。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
制备1千克重铀酸盐中重金属元素标准物质，其重铀酸钠盐中定值元素的量值范围和预期不确定度如下表1-1：
表1-1重铀酸盐中定值元素的预期量值范围(μg/g)和预期不确定度(％)
| 元素 | As | Cd | Cr | Pb | Hg |
| 量值范围 | 5～10 | 5～10 | 5～10 | 5～10 | 1～2 |
| 不确定度 | 20 | 20 | 25 | 20 | 20 |
1、原料分析
选择某铀矿企业生产的重铀酸盐作为原料，对其中的杂质元素As、Cd、Cr、Pb、Hg进行分析，结果如下表1-2。
表1-2原料中杂质元素分析结果(μg/g)
| 元素 | As | Cd | Cr | Pb | Hg |
| 含量 | <1 | <1 | <1 | <1 | <0.2 |
从表1-2可以看出：As、Cd、Cr、Pb、Hg杂质元素含量均低于重铀酸盐中定值元素量值，可以直接溶解后参加杂质元素。如果杂质元素含量超过量值范围，需要进行纯化。
纯化过程：将重铀酸盐原料用MOS级硝酸于溶解至亮黄色溶液，得到硝酸铀酰溶液，将硝酸铀酰溶液于可控电热板上加热蒸发至一半体积，室温冷却，搅拌，析出硝酸铀酰结晶，抽滤，得到硝酸铀酰晶体，分析定值元素含量，看是否满足定值要求，如果满足要求，即得到纯化好的硝酸铀酰晶体。
2、溶解
将满足要求的重铀酸盐原料或者纯化好的硝酸铀酰晶体用硝酸溶解，得到硝酸铀酰溶液。所述硝酸由市售的65％-68％的MOS级硝酸，与水的比例1:1配置。
考虑制样损失、分析检测样品用量等因素，制备1千克表重铀酸重金属杂质元素标准物质(干基铀含量以55～58％计)，实际使用重铀酸盐原料1.5千克。
3、标准溶液配制
根据化学反应计量关系，按照表1-3配制成浓度为1000μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液，将1000μg/mL的标准溶液稀释10倍，配制1000mL、浓度为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液。
表1-3标准溶液配制
4、添加杂质元素
标准物质定值范围为：一水平As、Cd、Cr、Pb均为5～10μg/g，Hg为1～2μg/g；
根据各杂质元素在沉淀过程中的损失率，各杂质元素的添加系数为：As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为表1-1的定值范围最高值的0.85、0.85、0.9、0.9、0.85，按照此系数添加杂质元素，每加入一种元素不停地搅拌。
5、沉淀
不断将MOS级氨水缓缓加入到上述溶液中，不停搅拌，出现沉淀，继续添加氨水并搅拌。当溶液pH为7～8时，停止搅拌，让沉淀自动沉降，老化。
6、抽滤
沉淀静置12h后，上清液作为废液倒入放射性废液桶中，泥浆状的沉淀物转移至布氏漏斗中，用真空泵进行抽滤，滤液一并转移到放射性废液桶中，集中处理处置。
7、烘干
将抽滤好的产品转移到石英器皿中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中进行烘干，电热恒温鼓风干燥箱的温度设置为105℃～110℃，烘干后的产品放入干燥器中冷却，称重，反复烘干，直至恒重。
8、研磨、过筛、混匀
将恒重的重铀酸盐产品进行研磨，过100目筛子，混匀器充分混匀。
9、均匀性初检
将混匀后的重铀酸盐产品采用原子荧光仪进行均匀性初检。均匀性初检数据见表1-4。
表1-4均匀性初检结果(μg/g)
| 元素 | As | Cd | Cr | Pb | Hg |
| 含量 | 8.17 | 7.54 | 7.82 | 8.14 | 1.68 |
从表1-4可以看出：As、Cd、Cr、Pb、Hg杂质元素含量均在重铀酸盐标准物质的预期定值范围，说明制备的重铀酸盐重金属标准物质合格。
10、分装
合格的重铀酸盐重金属标准物质，采用容器为50mL高密度聚乙烯瓶进行分装，每瓶50g。
实施例2
制备1千克重铀酸盐中重金属元素标准物质，其重铀酸钠盐中定值元素的量值范围和预期不确定度如下表2-1：
表2-1重铀酸盐中定值元素的预期量值范围(μg/g)和预期不确定度(％)
| 元素 | As | Cd | Cr | Pb | Hg |
| 量值范围 | 30～40 | 30～40 | 30～40 | 30～40 | 5～10 |
| 不确定度 | 20 | 20 | 25 | 20 | 20 |
1、原料分析
选择某铀矿企业生产的重铀酸盐作为原料，对其中的杂质元素As、Cd、Cr、Pb、Hg进行分析，结果如下表2-2。
表2-2原料中杂质元素分析结果(μg/g)
| 元素 | As | Cd | Cr | Pb | Hg |
| 含量 | <1 | <1 | <1 | <1 | <0.2 |
从表2-2可以看出：As、Cd、Cr、Pb、Hg杂质元素含量均低于重铀酸盐中定值元素量值，可以直接溶解后参加杂质元素。如果杂质元素含量超过量值范围，需要进行纯化。
纯化过程：将重铀酸盐原料用MOS级硝酸于溶解至亮黄色溶液，得到硝酸铀酰溶液，将硝酸铀酰溶液于可控电热板上加热蒸发至一半体积，室温冷却，搅拌，析出硝酸铀酰结晶，抽滤，得到硝酸铀酰晶体，分析定值元素含量，看是否满足定值要求，如果满足要求，即得到纯化好的硝酸铀酰晶体。
2、溶解
将满足要求的重铀酸盐原料或者纯化好的硝酸铀酰晶体用硝酸溶解，得到硝酸铀酰溶液。所述硝酸由市售的65％-68％的MOS级硝酸，与水的比例1:1配置。考虑制样损失、分析检测样品用量等因素，制备1千克表重铀酸重金属杂质元素标准物质(干基铀含量以55～58％计)，实际使用重铀酸盐原料1.5千克。
3、标准溶液配制
根据化学反应计量关系，按照表2-3配制成浓度为1000μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液，将1000μg/mL的标准溶液稀释10倍，配制1000mL、浓度为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液。
表2-3标准溶液配制
4、添加杂质元素
根据各杂质元素在沉淀过程中的损失率，各杂质元素的添加系数为：As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为表2-1定值范围最高值的0.95、1.05、1.05、1.0、0.85，按照此系数添加杂质元素，每加入一种元素均不停地搅拌。
5、沉淀
不断将MOS级氨水缓缓加入到上述溶液中，不停搅拌，出现沉淀，继续添加氨水并搅拌。当溶液pH为7～8时，停止搅拌，让沉淀自动沉降，老化。
6、抽滤
沉淀静置12h后，上清液作为废液倒入放射性废液桶中，泥浆状的沉淀物转移至布氏漏斗中，用真空泵进行抽滤，滤液一并转移到放射性废液桶中，集中处理处置。
7、烘干
将抽滤好的产品转移到石英器皿中，放置于电热恒温鼓风干燥箱中进行烘干，电热恒温鼓风干燥箱的温度设置为105℃～110℃，烘干后的产品放入干燥器中冷却，称重，反复烘干，直至恒重。
8、研磨、过筛、混匀
将恒重的重铀酸盐产品进行研磨，过100目筛子，混匀器充分混匀。
9、均匀性初检
将混匀后的重铀酸盐产品采用原子荧光仪进行均匀性初检。均匀性初检数据见表2-4。
表2-4均匀性初检结果(μg/g)
| 元素 | As | Cd | Cr | Pb | Hg |
| 含量 | 35.7 | 36.1 | 35.4 | 36.6 | 7.71 |
从表2-4可以看出：As、Cd、Cr、Pb、Hg杂质元素含量均在重铀酸盐标准物质的预期定值范围，说明制备的重铀酸盐重金属标准物质合格。
10、分装
合格的重铀酸盐重金属标准物质，采用容器为50mL高密度聚乙烯瓶进行分装，每瓶50g。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：选择重金属元素含量符合标准物质定值范围要求的重铀酸盐样品或者重铀酸盐的纯化物，用硝酸进行溶解，得到溶解液；
制备浓度均为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg标准溶液；
步骤S2：将五种所述标准液加入到溶解液中，加入氨水，直至沉淀自动凝固；
步骤S3：取沉淀进行抽滤，然后进行烘干至恒重，研磨、过筛、混匀；
步骤S4：混匀后的重铀酸盐产品进行均匀性初筛，合格后，即得到重铀酸盐标准物质。
2.根据权利要求1所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述重铀酸盐的纯化物为硝酸铀酰晶体。
3.根据权利要求2所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述硝酸铀酰晶体的制备方法为：
对重铀酸盐原料中的重金属元素进行分析检测，若其中的As、Cd、Cr、Pb、Hg元素含量超过标准物质定值范围要求时，对样品进行纯化，得到重金属元素含量符合定值要求的硝酸铀酰晶体。
4.根据权利要求3所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述标准物质定值范围为：一水平As、Cd、Cr、Pb均为5～10μg/g，Hg为1～2μg/g；二水平As、Cd、Cr、Pb均为30～40μg/g，Hg为5～10μg/g。
5.根据权利要求1所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，标准液制备时，
分别以三氧化二砷、镉粒、重铬酸钾、铅粒、氯化汞为原料，用水或者酸进行溶解，配制成浓度为100μg/mL的As、Cd、Cr、Pb、Hg单元素标准溶液；
三氧化二砷、镉粒、重铬酸钾、铅粒、氯化汞均为光谱纯、高纯或者级别更高试剂或者标准物质。
6.根据权利要求4所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述标准液的添加系数为：
一水平As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为定值范围最高值的0.9、0.9、0.85、0.85、0.9；二水平As、Cd、Cr、Pb、Hg分别为定值范围最高值的0.95、1.05、1.05、1.0、0.85。
7.根据权利要求1所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述氨水级别为MOS级，pH为7～8。
8.根据权利要求1所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述沉淀进行烘干时，采用的温度为105℃～110℃，烘干后在干燥器中冷却至恒重。
9.根据权利要求1所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，过筛时，筛子的目数≦100目。
10.根据权利要求1所述的重铀酸盐中重金属元素标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，均匀性初检采用原子荧光仪进行测定。
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