CN116926528B - 一种钝化方法及包括该方法的制备抗黄变锅的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钝化方法及包括该方法的制备抗黄变锅的工艺，涉及金属表面钝化技术领域。该钝化方法，包括：‑取不锈钢基底用砂纸打磨，并用对其表面进行超声清洗；‑接着进行酸洗处理；‑最后进行钝化，将酸洗处理后的基底浸入钝化液中钝化处理即可；其中，钝化液的配方包含柠檬酸和双氧水。本发明提供的钝化方法能够更好地在基材表面形成钝化膜，表现出更加优异的耐蚀性；将其应用于不锈钢锅具的表面处理，再结合涂层技术，能够有效增强不锈钢表面的耐污染、抗黄变以及耐磨性能，且涂层与基底材料之间的结合力得到明显提升。
Description
技术领域
本发明属于金属表面钝化技术领域，具体涉及一种钝化方法及包括该方法的制备抗黄变锅的工艺。
背景技术
不锈钢是一种银白色具有优异的耐蚀性、耐磨性、韧性及工艺性的合金钢，其优良的力学性能、较好的化学稳定性及无毒等特性使其广泛地应用于宇航、海洋、医药、核能工程、石油化工等方面。此外，建筑行业、家具器具、厨房设备、汽车工业、办公用品等的表面装饰也采用不锈钢，它精美的自然表面可提供美感和清洁感。
不锈钢锅已经普遍被多数家庭所接受。不锈钢材料能够显示很好的金属质感，但其很多使用场景是高温且重油污环境，长期处于此种环境下，不锈钢很容易发黄且堆积油垢。目前不锈钢锅普遍使用的都是在锅具外表面砂光、抛光或者喷涂。但是在使用一段时间之后，在火的炙烤下，不锈钢锅身外表面会出现泛黄现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钝化方法及包括该方法的制备抗黄变锅的工艺，该钝化方法能够更好地在基材表面形成钝化膜，表现出更加优异的耐蚀性；将其应用于不锈钢锅具的表面处理，再结合涂层技术，能够有效增强不锈钢表面的耐污染、抗黄变以及耐磨性能，且涂层与基底材料之间的结合力得到明显提升。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种钝化方法，包括：
-取不锈钢基底用砂纸打磨，并用对其表面进行超声清洗；
-接着进行酸洗处理；
-最后进行钝化，将酸洗处理后的基底浸入钝化液中钝化处理即可；其中，钝化液的配方包含柠檬酸和双氧水。
进一步具体的，上述钝化方法，步骤包括：
-取不锈钢基底用砂纸进行打磨，除去表面锈、去氧化皮、去毛刺以及去焊渣；然后进行除油处理，依次丙酮和水对其表面进行超声清洗；
-接着采用酸洗液进行酸洗处理，处理温度为35~45℃，处理时间为8~12min；酸洗后用去离子水进行洗涤；
-最后进行钝化，将酸洗后的基底浸入50~60℃的钝化液中，钝化处理5~20min，取出去离子水洗涤即可。
需要说明的是，酸洗处理过程用到的酸洗液的配方包括，8~12wt%硝酸、1~3wt%氢氟酸、85~91wt%水。
需要说明的是，钝化液的配方包含，柠檬酸或柠檬酸衍生物8~12wt%，双氧水13~16wt%。
需要说明的是，柠檬酸衍生物包括2-氨基-4-溴丁酸化学修饰柠檬酸的产物。本发明采用2-氨基-4-溴丁酸化学修饰柠檬酸制备柠檬酸衍生物，与其他组分复配获得钝化液，对不锈钢基底进行钝化处理，能够明显改善不锈钢基材的耐蚀性能，改性其表面形貌，使得涂料能够很好地在其表面成膜，进而改善涂层的高温抗黄变性能以及与基底材料之间的结合力，其原因可能在于，采用柠檬酸衍生物作为钝化液组分，其结构中包含更多活性基团，能够更好地和游离铁结合，高效除去基材表面的铁，可能使得形成的钝化膜更均匀或致密，有利于涂层在其表面成膜，改善涂层膜的性能。
上述柠檬酸衍生物的制备，包括：取柠檬酸三钠、2-氨基-4-溴丁酸混合反应制备获得柠檬酸衍生物。
进一步具体的，上述柠檬酸衍生物的制备方法，包括：
取柠檬酸三钠加入含0.8~1M浓度2-氨基-4-溴丁酸的浓度为2~4M的氢氧化钠溶液，48~54℃恒温20~30min，然后沸水浴反应10~20min，之后浓缩，调节pH至1~2，浓缩结晶、分离，再重结晶得到柠檬酸衍生物。
需要说明的是，柠檬酸三钠、2-氨基-4-溴丁酸的摩尔比为1:1~1.2。
进一步的，柠檬酸衍生物的化学结构如式I所示：
I。
本发明的又一目的在于，提供了上述钝化方法在增强不锈钢材料耐蚀性中的用途。
本发明还公开了上述柠檬酸衍生物在增强不锈钢材料抗黄变性能或增强涂层附着力中的用途。
本发明又公开了上述柠檬酸衍生物在制备钝化液中的用途。
包含上述钝化方法的制备抗黄变锅的工艺，包括：
采用上述钝化方法对不锈钢锅具外表面进行钝化处理，再通过喷涂法在其表面喷涂涂料并固化获得抗黄变锅。
具体的，上述制备抗黄变锅的工艺，步骤包括：
采用上述钝化方法对不锈钢锅具外表面进行钝化处理，清洗、烘干后，再通过喷涂法在其表面喷涂涂料形成保护涂层，然后置于320~450℃下固化20~50min获得抗黄变锅。
需要说明的是，喷涂涂料组份包括有机聚硅氮烷溶液或改性聚硅氮烷溶液。
需要说明的是，保护涂层厚度为0.8~1.5μm。
优选地，改性聚硅氮烷的制备方法，包括：
（1）惰性气体保护条件下，取三甲基己二异氰酸酯与丁炔二醇乙氧基化物或螺二醇混合在催化剂存在下反应制备得到中间体A；
（2）惰性气体保护条件下，取有机聚硅氮烷和中间体A混合反应得到改性聚硅氮烷。本发明采用丁炔二醇乙氧基化物或螺二醇对有机聚硅氮烷进行化学改性，制得的改性聚硅氮烷用于涂层的制备，能够有效提升涂层的耐污染能力和附着性能，并且能够明显改善涂层的高温抗黄变能力和耐磨性能。其原因可能在于，采用丁炔二醇乙氧基化物或螺二醇对聚硅氮烷进行化学改性，在改性聚硅氮烷结构中引入更多官能团，使得涂层在成膜过程中一方面通过自身固化交联形成致密膜结构，改善膜的耐磨性能；另一方面也可能通过与金属表面的Me-OH进行化学键合/物理键合的作用，增强涂层的附着力；并且有机组分可能通过无机三维骨架的保护，更好地抵抗长期蒸汽和高温环境的破坏，进而使得不锈钢材料在作为烹饪器具应用时能够经受高温和水蒸汽的考验，表现出优异的抗黄变能力。
进一步具体的，上述改性聚硅氮烷的制备方法，步骤包括：
（1）氩气保护条件下，取三甲基己二异氰酸酯加入THF，搅拌均匀后加入丁炔二醇乙氧基化物或螺二醇以及催化剂DBTL，升温至40~45℃反应4~6h，然后旋蒸除去溶剂，得到中间体A；
（2）氩气保护条件下，取有机聚硅氮烷加入THF，搅拌均匀后再加入中间体A，升温至30~35℃反应6~10h，旋蒸除去溶剂得到改性聚硅氮烷。
需要说明的是，步骤（1）中，三甲基己二异氰酸酯与THF的体积比为0.05~0.15:1；丁炔二醇乙氧基化物或螺二醇与三甲基己二异氰酸酯的摩尔比为1:0.95~1.05；催化剂DBTL加入量为反应单体总量的0.08~0.12wt%。
需要说明的是，步骤（2）中，有机聚硅氮烷与THF的固液比为0.05~0.15g：1mL；中间体A与有机聚硅氮烷的摩尔比为1:8~14。
需要说明的是，喷涂涂料组份包括，按重量份计，16~24份浓度为15~25wt%的有机聚硅氮烷溶液（溶剂为二丁醚），40~60份醋酸正丁酯，10~20份醋酸丁酸纤维素， 1~10份氨基改性聚硅氧烷，1~4份3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，2~8份热塑性丙烯酸酯。
本发明还公开了改性聚硅氮烷在制备金属基材表面涂层膜中的用途。
本发明又公开了改性聚硅氮烷在增强不锈钢材料耐污染、抗黄变、耐磨性能中的用途。
本发明又公开了改性聚硅氮烷在增强涂层附着力中的用途。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明采用2-氨基-4-溴丁酸化学修饰柠檬酸制备柠檬酸衍生物，并制备钝化液，对不锈钢基底进行钝化处理，能够明显改善不锈钢基材的耐蚀性能，并且使得涂料能够很好地在其表面成膜，改善涂层的高温抗黄变性能以及与基底材料之间的结合力。同时采用丁炔二醇乙氧基化物或螺二醇对有机聚硅氮烷进行化学改性，制得的改性聚硅氮烷用于涂层的制备，能够有效增强涂层的耐污染能力和附着性能，并且能够明显改善涂层的高温抗黄变能力和耐磨性能。本发明通过超声波清洗、钝化与喷涂的结合，提高不锈钢锅具外表面在火的炙烤下产生黄变的时间使其具有不锈刚本色的外观。
因此，本发明提供了一种钝化方法及包括该方法的制备抗黄变锅的工艺，该钝化方法能够更好地在基材表面形成钝化膜，表现出更加优异的耐蚀性；将其应用于不锈钢锅具的表面处理，再结合涂层技术，能够有效增强不锈钢表面的耐污染、抗黄变以及耐磨性能，且涂层与基底材料之间的结合力得到明显提升。
附图说明
图1为本发明三甲基己二异氰酸酯、实施例3制备的中间体A、实施例3制备的改性聚硅氮烷以及有机聚硅氮烷的红外测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
本发明实施例所用有机聚硅氮烷购自厦门康迪隆贸易有限公司，品牌为默克。
本发明实施例所用热塑性丙烯酸酯购自山西佰丁化学有限公司，型号：AC-202-50。
本发明实施例所用氨基改性聚硅氧烷购自福建广卓贸易有限公司，型号：WR300CN。
实施例1：
一种钝化方法，包括：
取不锈钢（304不锈钢）基底用砂纸进行打磨，除去表面锈、去氧化皮、去毛刺以及去焊渣；然后进行除油处理，依次丙酮和水对其表面进行超声清洗；
接着进行酸洗处理，酸洗液的配方为：10.2wt%硝酸、2.8wt%氢氟酸、87wt%水，处理温度为40℃，处理时间为10min；酸洗后用去离子水进行洗涤；
最后进行钝化，将酸洗后的基底浸入56℃的钝化液（配方为柠檬酸10.5wt%，双氧水14.5wt%）中，钝化处理15min，取出去离子水洗涤即可。
实施例2：
柠檬酸衍生物的制备：
取柠檬酸三钠加入含0.9M浓度2-氨基-4-溴丁酸的浓度为3M的氢氧化钠溶液（柠檬酸三钠、2-氨基-4-溴丁酸的摩尔比为1:1.1），50℃恒温25min，然后沸水浴反应15min，之后浓缩，调节pH至1.4，浓缩结晶、分离，再重结晶得到柠檬酸衍生物，其化学结构如下。
1H NMR（400 MHz，D2O）：δ：3.42（1H，-CH），3.31、1.96（4H，-CH2），2.27（6H，-CH2）。
一种钝化方法与实施例1的不同在于：钝化液配方中，采用等摩尔量的柠檬酸衍生物替代柠檬酸。
实施例3：
包含实施例1提供的钝化方法的制备抗黄变锅的工艺，具体为：
取不锈钢锅具，对其外表面进行同实施例1相同的钝化处理，清洗、烘干后，再通过喷涂法在其表面喷涂涂料形成保护涂层（厚度为1.2μm），然后置于420℃下固化40min获得抗黄变锅。其中，喷涂涂料组份包括，按重量份计，20份浓度为20wt%的有机聚硅氮烷溶液（溶剂为二丁醚），50份醋酸正丁酯，15份醋酸丁酸纤维素，6份氨基改性聚硅氧烷，3份3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，5份热塑性丙烯酸酯。
实施例4：
包含实施例2提供的钝化方法的制备抗黄变锅的工艺，具体为：
取不锈钢锅具，对其外表面进行同实施例2相同的钝化处理，清洗、烘干后，再通过喷涂法在其表面喷涂涂料形成保护涂层（厚度为1.2μm），然后置于420℃下固化40min获得抗黄变锅。其中，喷涂涂料组份包括，按重量份计，20份浓度为20wt%的有机聚硅氮烷溶液（溶剂为二丁醚），50份醋酸正丁酯，15份醋酸丁酸纤维素，6份氨基改性聚硅氧烷，3份3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷，5份热塑性丙烯酸酯。
实施例5：
制备抗黄变锅的工艺与实施例3的不同在于：喷涂涂料组份中，采用等摩尔量的改性聚硅氮烷替代有机聚硅氮烷。
改性聚硅氮烷的制备：
（1）氩气保护条件下，取三甲基己二异氰酸酯加入THF（体积比为0.1:1），搅拌均匀后加入丁炔二醇乙氧基化物（与三甲基己二异氰酸酯的摩尔比为1:1）以及催化剂DBTL（加入量为反应单体总量的0.1wt%），升温至40℃反应5h，然后旋蒸除去溶剂，得到中间体A；
（2）氩气保护条件下，取有机聚硅氮烷加入THF（固液比为0.12g：1mL），搅拌均匀后再加入中间体A（与有机聚硅氮烷的摩尔比为1:11），升温至30℃反应8h，旋蒸除去溶剂得到改性聚硅氮烷。
实施例6：
制备抗黄变锅的工艺与实施例4的不同在于：喷涂涂料组份中，采用等摩尔量的改性聚硅氮烷替代有机聚硅氮烷。
改性聚硅氮烷的制备与实施例5相同。
实施例7：
制备抗黄变锅的工艺与实施例3的不同在于：喷涂涂料组份中，采用等摩尔量的改性聚硅氮烷替代有机聚硅氮烷。
改性聚硅氮烷的制备与实施例5的不同在于：采用等摩尔量的螺二醇替代丁炔二醇乙氧基化物。
实施例8：
制备抗黄变锅的工艺与实施例4的不同在于：喷涂涂料组份中，采用等摩尔量的改性聚硅氮烷替代有机聚硅氮烷。
改性聚硅氮烷的制备与实施例5的不同在于：采用等摩尔量的螺二醇替代丁炔二醇乙氧基化物。
实施例9：
制备抗黄变锅的工艺与实施例3的不同在于：喷涂涂料组份中，采用等摩尔量的改性聚硅氮烷替代有机聚硅氮烷。
改性聚硅氮烷的制备与实施例5的不同在于：采用螺二醇替代1/2摩尔量的丁炔二醇乙氧基化物。
试验例1：
红外表征
采用红外光谱仪进行测定，波数范围4000~500cm-1。
对三甲基己二异氰酸酯、实施例3制备的中间体A、实施例3制备的改性聚硅氮烷以及有机聚硅氮烷进行上述红外测试，结果如图1所示。从图中分析可知，相比于三甲基己二异氰酸酯的红外测试结果，在实施例3制备的中间体A的红外图谱中，2243cm-1附近出现碳碳三键的特征吸收峰，1138cm-1附近出现C-O键的特征吸收峰，表明实施例3中中间体A成功制备。同时，相比于中间体A和有机聚硅氮烷的红外测试结果，在改性聚硅氮烷的红外图谱中，均出现中间体A和有机聚硅氮烷的特征吸收峰，并且1778cm-1附近出现缩合偶联后所产生的结构中的羰基的特征吸收峰，表明实施例3中改性聚硅氮烷成功制备。
同时，对实施例8制备的中间体A以及改性聚硅氮烷进行红外测试，从测试结果分析可知，实施例8制备的中间体A的红外图谱中在916cm-1附近出现环氧基团特征吸收峰，1690cm-1、1545cm-1附近出现酰胺济源特征峰，表明实施例8制备的中间体A成功制备。在实施例8制备的改性聚硅氮烷的红外图谱中，均出现中间体A和有机聚硅氮烷的特征吸收峰，并且1760cm-1附近出现缩合偶联后所产生的结构中的羰基的特征吸收峰，表明实施例8中改性聚硅氮烷成功制备。
试验例2：
化学钝化效果测定
测试参考蓝点法检测标准GB/T 25150的规定进行，8℃条件下进行测试。
对实施例1~实施例2制备的钝化处理后的基材进行上述测试，结果如表1所示：
表1 化学钝化测试结果
从表1中分析可知，实施例1提供的钝化方法处理后的基材的变色时间明显长于不进行钝化处理的，且实施例2的效果明显高于实施例1的，表明采用含柠檬酸成分的钝化液对不锈钢基材表面进行钝化处理，能够有效增强基底表面的耐蚀性；并且钝化液中加入采用2-氨基-4-溴丁酸修饰柠檬酸制备的柠檬酸衍生物，能够进一步增强钝化液的钝化效果，钝化处理后基材的耐蚀性得到进一步提升。
试验例3：
涂层性能表征
抗氧化(耐黄变)的检测方法为320℃烘烤24h。待冷却至室温后进行判断，根据结果一般烘烤后表面偏黑、偏红、偏黄，用色差仪进行判定时存在较大误差即△L＜0，△a＞0，△b＞0，根据目视判定结果满足要求时，色差△E＜5（整体色差），△b＜2（偏黄程度）。故而耐高温变黄变OK，则△E＜5、△b＜2；否则视为NO。
附着力检测方法依据GB/T9286。
耐污染性测试：采用油性记号笔画在涂层表面上并静置2min，拿纸巾用手在表面施加一定的垂直作用力进行擦拭，观察笔迹残留情况。耐污染评价标准如表2所示：
表2 耐污染评价标准
| 级别 | 感觉力度 | 擦拭力度 | 油性笔笔迹 | 等级 |
| 1 | 用力擦拭 | 1.5~5Kg | 有残留 | 不合格 |
| 2 | 用力擦拭 | 1.5~5Kg | 无残留 | 合格 |
| 3 | 稍加力度擦拭 | 1~1.5Kg | 无残留 | 良好 |
| 4 | 轻轻擦拭，无需用力 | ＜1.0Kg | 无残留 | 优秀 |
摩擦磨损性能测试采用MHK-500A型试验机进行，测试条件具体为：负荷321N，速度2.5m/s，以涂层被完全磨穿为准。
对实施例3~实施例9制备的抗黄变锅进行上述测试，结果如表3所示：
表3 性能指标测试结果
| 样品 | 抗氧化（耐发黄） | 附着力 | 耐污染等级 | 耐磨性（m/μm） |
| 实施例3 | NO | 1 | 良好 | 740 |
| 实施例4 | OK | 0 | 良好 | 745 |
| 实施例5 | OK | 0 | 优秀 | 830 |
| 实施例6 | OK | 0 | 优秀 | 847 |
| 实施例7 | OK | 0 | 优秀 | 860 |
| 实施例8 | OK | 0 | 优秀 | 870 |
| 实施例9 | OK | 0 | 优秀 | 910 |
从表3数据分析可知，实施例4制备的抗黄变锅的抗氧化（耐发黄）以及涂层附着力要好于实施例3的，表明采用2-氨基-4-溴丁酸修饰柠檬酸制备的柠檬酸衍生物，再与其他组分复配对不锈钢基底表面进行钝化处理后，再喷涂涂层，能够有效改善涂层的高温抗黄变性能和附着能力。实施例5的效果明显好于实施例3的，实施例6的效果明显好于实施例4的，表明采用丁炔二醇乙氧基化物改性有机聚硅氮烷，再应用于涂层喷涂工艺中，能够显著改善涂层的高温抗变黄能力和附着性能。同时，实施例7的效果明显好于实施例3的，实施例8的效果明显好于实施例4的，表明采用螺二醇改性有机聚硅氮烷，再应用于涂层喷涂工艺中，也能够明显增强涂层的高温抗变黄能力和附着性能。
此外，实施例5制备的抗黄变锅的耐污染等级以及耐磨性效果明显好于实施例3的，实施例6的效果明显好于实施例4的，表明采用丁炔二醇乙氧基化物改性有机聚硅氮烷，再应用于涂层喷涂工艺中，能够明显改善涂层的耐污染能力和耐磨性能。同时，实施例7的效果明显好于实施例3的，实施例8的效果明显好于实施例4的，且实施例9的效果好于实施例7-8的，表明采用螺二醇改性有机聚硅氮烷，再应用于涂层喷涂工艺中，也能够有效增强涂层的耐污染性能和耐磨能力；并且在丁炔二醇乙氧基化物与螺二醇同时存在的情况下，对涂层耐污染性能以及耐磨性能的增强效果更佳。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种钝化方法，包括：
-取不锈钢基底用砂纸打磨，并对其表面进行超声清洗；
-接着进行酸洗处理；所述酸洗处理过程用到的酸洗液的配方包括，8~12wt%硝酸、1~3wt%氢氟酸、85~91wt%水；
-最后进行钝化，将酸洗处理后的基底浸入钝化液中钝化处理即可；其中，钝化液的配方包含柠檬酸衍生物8~12wt%和双氧水13~16wt%，柠檬酸衍生物的结构为：，柠檬酸衍生物由2-氨基-4-溴丁酸化学修饰柠檬酸得到。
2.权利要求1所述钝化方法在增强不锈钢基底材料耐蚀性中的用途。
3.权利要求1中所述的柠檬酸衍生物在增强不锈钢基底材料耐污染、抗黄变、耐磨性能中的用途。
4.包含权利要求1所述的钝化方法的制备抗黄变锅的工艺，包括：
采用权利要求1所述的钝化方法对不锈钢锅具外表面进行钝化处理，再通过喷涂法在其表面喷涂涂料并固化获得抗黄变锅。
5.根据权利要求4所述的制备抗黄变锅的工艺，其特征在于：所述喷涂涂料组份包括有机聚硅氮烷溶液或改性聚硅氮烷溶液。
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