CN116925357A - 离型剂用有机硅聚合物、制备方法及有机硅离型剂 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及离型剂领域,尤其是涉及一种离型剂用有机硅聚合物、制备方法及有机硅离型剂。本申请中,有机硅聚合物通过直链型单体、T型单体、Q型单体三种和单体的低聚物聚合得到,在离型剂的制备过程中可以兼顾高反应性、高耐温耐湿性和高锚固性。
Description
技术领域
本申请涉及离型剂领域,尤其是涉及一种离型剂用有机硅聚合物、制备方法及有机硅离型剂。
背景技术
有机硅离型剂是一种常用的工业产品,用于在两种材料之间提供较低粘度的黏附,实现保存时贴合、使用时易于分离的效果。
有机硅型离型剂是一种被广泛使用的离型剂种类,涂布于纸张,薄膜等基材上,具有有良好的锚固效果,且对胶粘产品具有良好的分离性。在现有技术中,为了提高有机硅离型剂的反应性,会采用具有较多支链的乙烯基有机硅单体结构,进而形成具有较多支链的硅烷体系,使得该离型剂可以在交联剂作用下快速地反应并固化,但是该体系的附着力不强,在材料表面受热、受潮等情况下容易脱落,在不添加锚固剂的情况下使用条件受限。
发明内容
为了提供一种兼顾高锚固性能和快速反应固化效果的有机硅离型剂,本申请提供以下技术方案。
首先本申请提供了一种离型剂用有机硅聚合物,其原料包含如下单体:
单体A:单体B:/>单体C:单体A、单体B、单体C的质量比为1∶0.1~10∶0.1~10;
该有机硅离型剂的粘度为100-1000cps。
优选的,所述单体A、单体B、单体C的质量比为1∶0.5~1.2∶0.8~1.5,进一步优选,所述单体A、单体B、单体C的质量比为1∶0.8~1∶1~1.1。
在该体系中,单体A为直线型单体,单体B为十字形支链单体,单体C为T型支链单体。首先,在该体系中,单体B和单体C的混合可以提供良好的固化效果,加入单体A后,在一定的比例内,反应速率基本维持不变,同时附着性能有明显的增强,且在高温高湿处理后依旧对基材有出色的锚固性能。
另外,本申请还包括上述离型剂用有机硅聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤;
S1、按照配比将单体A、单体B和单体C和非质子溶剂A进行混合、加热并加入催化剂后充分反应,反应温度为30~60℃;
S2、加入中和剂,继续反应至充分;
S3、分离制备得到的有机硅聚合物。
在该制备过程中,通过催化剂使三种单体发生交联,交联后,体系中会同时存在单聚体系和共聚体系,其中,单聚体系包括以下三种:
单聚分子1:
单聚分子2:
单聚分子3:
共聚体系的结构大致如下:
催化剂可以为强酸或强碱,如三氟甲基磺酸、浓硫酸、氢氧化钾、四甲基等。
另外,上述共聚体系也会包括其他更加复杂的聚合体系,例如,在单聚分子1中部分单体单元被单体B和单体C取代,等,整体为组合物状态。通过调节体系参数、控制各步骤的反应时间,可以调节体系的分子量和粘度。
在上述反应中,在步骤S1中,溶剂A中三种单体的总质量分数为0.1~20%,优选为0.3~15%,该范围内具有更好的控制效果。
第三,本申请还提供基于上述有机硅聚合物制备得到的有机硅离型剂,其通过上述有机硅聚合物和交联剂、阻聚剂进行反应制备得到;所述交联剂至少包含高含氢硅油,所述交联剂的质量和有机硅聚合物的质量比为1.5~3∶100。
优选的,所述交联剂按照质量配比包括如下组分:
高含氢硅油60~100%;
含氢氟硅油余量;
所述含氢氟硅油的含氢量不低于0.5wt%。
在该方案中,添加含氢氟硅油引入氟原子,使疏水性能强,在高湿环境下,水分不易渗入到离型剂体系中,可以进一步提高在高温高湿环境下离型剂的反应的耐候性和附着性能。
优选的,所述阻聚剂为乙炔基环己醇。
优选的,反应过程中,还加入型羟基乙烯基硅油,所述型羟基乙烯基硅油的质量与离型剂用有机硅聚合物的质量之比为0.05~0.15∶1。进一步优选的,优选的,所述羟基乙烯基硅油中,羟基含量为7.5~8.5wt%,乙烯基含量为3.5~4.5wt%,粘度为25~30cps。
羟基乙烯基硅油的加入可以引入一定量的羟基,使得附着力进一步提高。同时,在已经引入氟硅烷体系的前提下,引入一定量的羟基并不会导致体系耐湿性能下降,对离型力也没有明显的影响。且在本申请有机硅聚合物体系中,相较于单纯的支链乙烯基硅油和仅由单体B、单体C聚合得到的有机硅体系,引入羟基对体系离型力的影响更小。
综上所述,本申请提供了一种离型剂用有机硅聚合物,其在用于制备有机硅离型剂时,本身具有较低的离型力和较强的附着性,相较于现有的离型剂不需要额外添加锚固剂,对离型剂的性能由明显的提升效果。
具体实施方式
在以下技术方案中,通过将离型剂涂布在PET上并固化后,对其性能进行测定,其中,离型剂涂布固化的方法如下:
将制备好的主体离型剂用方案中用线棒将配置好涂布液将涂布液均匀涂布于PET薄膜上,涂布湿量1.0g/m2.然后放置于120℃的烘箱内,30s烘干。
具体测定的参数如下:
具体参照《GB/T 25256-2010光学功能薄膜-离型膜180°剥离力和残余黏着率测试方法》,通过PET离型膜剥离力试验机,使用7475胶带测定离型剂的离型力和胶带表面的残余应力,确定其离型剂的性质。
对上述实验,测定其在高温高湿环境下离型力和残余应力变化,其中,高温环境中,温度为70℃,相对湿度70%,放置时间为10d;高湿环境下湿度为100%,温度35℃,放置时间为60d。
制备例:离型剂用有机硅聚合物的制备,其采用如下单体:
单体A:单体B:/>
单体C:
制备具体步骤如下:
S1、在附有温度计、搅拌的三口烧瓶中加入碳酸二甲酯作为溶剂,随后将三种单体加入,三种单体的加入量如表1所示,加热并加入三氟甲基磺酸作为催化剂(0.01g/L),反应特定的时间。
S2、加入氢氧化钠作为中和剂,调整体系pH至中性,继续反应2h;
S3、降温至20℃,过滤,得到目标离型剂用有机硅聚合物。
三种单体的加入量及步骤S1的反应温度和反应时间,及最终制备得到的聚合物的粘度及分子量如表1所示。其中,各质量组分均示意为质量份配比,实际生产中,可以依据工业要求加入不同质量的组分,一般以总量再1kg以上为宜。
表1
在上述技术方案中,不难发现,随着温度升高、浓度增大,制备得到的有机硅聚合物的粘度有明显的升高趋势。该现象在较多现有技术文献中均有所体现,本领域技术人员可以根据实际需求调整反应中的参数,以实现不同的粘度。
在上述制备例的基础上,申请人设计实施例如下:
实施例1,有机硅离型剂,其制备方法如下:
称取100g对应制备例中的有机硅聚合物加入到反应器中,添加0.15g乙炔基环己醇作为阻聚剂,搅拌均匀,随后加入2.6g含氢硅油作为交联剂,其中含氢硅油具有0.5wt%的含氢量,继续充分搅拌均匀,再加入1.4g卡斯特铂金催化剂,搅拌均匀待用。
实施例1的实验结果如表2所示。
表2
通过上述实验数据可知,在本申请中,采用三种单体混合的体系,且当三种单体的质量比在1∶0.5~1.2∶0.8~1.5范围内时,制备得到的离型剂具有出色的离型力和耐温、耐湿性能,且在不添加锚固剂的情况下提供了相当出色的锚固性能,残余应力比例较高。当单体B和单体C用量增多时,离型剂的附着力不足,使得离型剂容易被胶带黏附,进而影响了胶带的残余应力。当单体A增多时,离型剂更难进行固化反应,例如,在实施例1-31中,可以明显地观察到离型力升高且残余应力比例降低,其原因为未固化的离型剂本身容易附着在胶带的表面,对胶带有较强的粘性。
进一步地,在上述技术方案中也体现出了有机硅聚合物的粘性对离型力和残余应力的影响,在200~800cps范围内,整体粘度对性能的影响不大,在800~1000cps内,对残余应力有一定的不良影响,而在过低的粘度(小于200cps)下,耐热耐湿的性能则有明显的下降。
在上述实验的基础上,研究采用不同的交联剂进行反应,可以得到如下实施例。
实施例2,在实施例1-9的基础上,换用不同的交联剂,得到实验结果如表3所示。
表3
对上述实施例进行实验,结果如表4所示。
表4
在上述技术中,可以看到采用含氢氟硅油和高含氢硅油进行混合后,有效地提高了离型剂的耐热、耐湿性能,含氢氟硅油在体系中引入的氟原子可以提高硅油的疏水性和耐油性,使得该离型剂可以在更加复杂的环境中保持良好的离型效果。
在添加含氢氟硅油的基础上,含氢氟硅油的质量在0~40%的质量配比较为适合,含氢氟硅油加入量过大,在实际生产中会发现其对PET的附着力变差,进而在离型力没有明显变化的情况下,残余应力比例有一定的降低。
进一步地,在上述实验的基础上,在离型剂原料中加入羟基乙烯基硅油,得到实施例3。实施例3中,以实施例2中的2-11为基础,羟基乙烯基硅油的参数、用量及其他组分参照的实验组如表5所示。
表5
编号 | 质量(g) | 品类 |
3-1 | 2 | A |
3-2 | 5 | A |
3-3 | 10 | A |
3-4 | 15 | A |
3-5 | 30 | A |
3-6 | 10 | B |
3-7 | 15 | B |
3-8 | 30 | B |
3-9 | 10 | C |
3-10 | 10 | D |
3-11 | 10 | E |
其中,羟基乙烯基硅油的品类参数如下:
品类A:粘度30cps,羟基含量8.0±0.5wt%,乙烯基含量4.0±0.5wt。
品类B:粘度25cps,羟基含量8.0±0.5wt%,乙烯基含量4.0±0.5wt。
品类C:粘度50cps,羟基含量8.0±0.5wt%,乙烯基含量4.0±0.5wt。
品类D:粘度30cps,羟基含量6.0±0.5wt%,乙烯基含量6.0±0.5wt。
品类E:粘度30cps,端羟基乙烯基硅油。
实施例3的实验结果如表6所示。
表6
/>
通过上述实验可以发现,在加入羟基乙烯基硅油后,耐湿性能有明显的提升,端羟基乙烯基硅油则没有明显的变化。但是羟基乙烯基硅油的用量过大会引起离型力增大,且由于离型剂对胶带的附着力过强,进而导致残余应力比例在高温环境下有明显的降低。
在尝试多种羟基乙烯基硅油后,实验证据证明羟基含量为7.5~8.5wt%,乙烯基含量为3.5~4.5wt%,粘度为25~30cps范围内时,具有更好的性质。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.离型剂用有机硅聚合物,其特征在于,其原料包含如下单体:
单体A:
单体B:
单体C:
单体A、单体B、单体C的质量比为1∶0.1~10∶0.1~10;
该有机硅离型剂的粘度为100-1000cps。
2.根据权利要求1所述的离型剂用有机硅聚合物,其特征在于,所述单体A、单体B、单体C的质量比为1∶0.5~1.2∶0.8~1.5。
3.根据权利要求1所述的离型剂用有机硅聚合物,其特征在于,所述单体A、单体B、单体C的质量比为1∶0.8~1∶1~1.1。
4.权利要求1~3中任意一项离型剂用有机硅聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按照配比将单体A、单体B和单体C和非质子溶剂A进行混合、加热并加入催化剂后反应,反应温度为30~60℃;
S2、加入中和剂,继续反应至充分;
S3、分离制备得到的有机硅聚合物。
5.根据权利要求4所述的离型剂用有机硅聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,溶剂A中三种单体的总质量分数为0.1~20%。
6.有机硅离型剂,其特征在于,通过权利要求1~3中任意一项所述的有机硅聚合物和交联剂、阻聚剂进行反应制备得到;所述交联剂至少包含高含氢硅油,所述交联剂的质量和有机硅聚合物的质量比为1.5~3∶100。
7.根据权利要求6所述的有机硅离型剂,其特征在于,所述交联剂按照质量配比包括如下组分:
高含氢硅油60~100%;
含氢氟硅油余量;
所述含氢氟硅油的含氢量不低于0.5wt%。
8.根据权利要求7所述的有机硅离型剂,其特征在于,反应过程中,还加入型羟基乙烯基硅油,所述直链型羟基封端乙烯基硅油的质量与离型剂用有机硅聚合物的质量之比为0.05~0.15∶1。
9.根据权利要求8所述的有机硅离型剂,其特征在于,所述羟基乙烯基硅油中,羟基含量为7.5~8.5wt%,乙烯基含量为3.5~4.5wt%,粘度为25~30cps。
10.根据权利要求6所述的有机硅离型剂,其特征在于,所述阻聚剂为乙炔基环己醇。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5977243A (en) * | 1995-12-05 | 1999-11-02 | Wacker-Chemie Gmbh | Organosilicon compounds, processes for their preparation, and their use in crosslinkable organopolysiloxane compositions |
JP2003055552A (ja) * | 2001-08-16 | 2003-02-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 剥離紙用シリコーン組成物及び剥離紙 |
CN107503231A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-12-22 | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 | 末端含羟基的乙烯基硅油作为离型力调节剂在制备离型剂中的应用及其离型剂和离型膜 |
Patent Citations (3)
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