CN116920635A - 一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法及其应用。本发明方法包括将聚四氟乙烯分散树脂与润滑油混合均匀进行熟化，将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材后浸入水中以脱除聚四氟乙烯棒材中残余的空气，然后将聚四氟乙烯棒材压制成卷材后除去润滑油，接着将聚四氟乙烯卷材进行纵向拉伸，得到聚四氟乙烯薄膜，将聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理后进行横向拉伸，经横向拉伸后的聚四氟乙烯薄膜进行水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸、热定型、冷却后收卷，得到聚四氟乙烯微孔膜。本发明膨化拉伸工艺有效解决聚四氟乙烯微孔膜节点大、横向厚度不均和孔隙率低等缺点，该膜可作为过滤膜、电池隔膜或电池隔膜功能控制层载体。

Description

一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子产品加工技术领域的一种微孔膜制备方法及其应用，尤其是涉及了一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法及其应用。
背景技术
聚四氟乙烯，由四氟乙烯单体聚合而成，碳氟键具有较高的键能，且氟原子结构高度对称、排列结构规整、所形成树脂的结晶度较大，从而导致由聚四氟乙烯制备的材料具有突出的化学稳定性、高耐热性、强疏水性和高断裂韧性等特点。采用聚四氟乙烯材料制作的聚四氟乙烯微孔膜被广泛应用于分离和过滤膜、能源隔膜等方面。
目前已报道的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法有机械双向拉伸法、静电纺丝法、离心纺丝法、浇筑烧结法，其中机械双向拉伸法应用最广，工艺也最成熟。传统的机械拉伸法包括混料熟化→挤出→压延→纵向拉伸→横向拉伸→热定型→成品等步骤。
在现有机械双向拉伸工艺中，由于横向拉伸时易造成聚四氟乙烯微孔膜出现中间厚两边薄的厚度不均的情况，造成节点大、横向厚度不均和孔隙率低等不良现象，这会对聚四氟乙烯微孔膜的性能产生不良影响。为提高聚四氟乙烯微孔膜的性能，目前也有些对其制备工艺改进的报道，如专利《CN 116154242 A》在中横向拉伸后引入电烤处理，通过电烤定型，制备出质子交换膜用于聚四氟乙烯微孔膜；专利《CN 114272770 A》在原料中添加一些能够熔融的含氟聚合物，添加物熔融在聚四氟乙烯纤维的表面和结点处实现成纤、聚集与铺展，冷却后能够形成部分包裹聚四氟乙烯纤维的壳层，来提高聚四氟乙烯微孔膜的结构强度及挺度。这些报告虽能提高聚四氟乙烯微孔膜的性能，但均具有一定局限性，如用电烤热定型仍未解决聚四氟乙烯薄膜横向的均匀性，熔融性含氟聚合物的添加会使得聚四氟乙烯微孔膜化学稳定性降低，因此现有技术缺少一种新的、适用性广的聚四氟乙烯薄膜制备方法。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法及其应用。本发明方法通过在横向拉伸之前加以鼓吹热风辅助拉伸和水蒸气活化辅助拉伸技术，有效克服聚四氟乙烯微孔膜节点大、横向厚度不均和孔隙率低等不良现象等缺陷。本发明在纵向拉伸后进行“鼓吹热风→横向拉伸→水蒸气活化→横向拉伸→热定型”工艺，有效解决聚四氟乙烯微孔膜节点大、横向厚度不均和孔隙率低等缺陷。
本发明采用的技术方案如下，包括以下步骤：
步骤1)、将聚四氟乙烯分散树脂与润滑油按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；
步骤2)、熟化料依次经压坯机和挤出机挤出后，得到棒状的聚四氟乙烯棒材，然后将聚四氟乙烯棒材浸入水中以脱除聚四氟乙烯棒材中残余的空气；
步骤3)、将步骤2)中脱除残余空气的聚四氟乙烯棒材压制成聚四氟乙烯卷材，然后除去润滑油，接着将去除润滑油的聚四氟乙烯卷材进行纵向拉伸，得到聚四氟乙烯薄膜；
步骤4)、将步骤3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理，然后进行横向拉伸；
步骤5)、将步骤4)经横向拉伸后的聚四氟乙烯薄膜进行水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸、热定型、冷却后收卷，最后得到聚四氟乙烯微孔膜。
所述的步骤1)中，聚四氟乙烯分散树脂和润滑油之间的质量比为10:1.7～10:3.5，所述熟化的温度为35～80℃，熟化的时间为8～24h。
所述的步骤2)中，浸入水中的水温为25℃，水深1米。
所述的步骤3)中，所述纵向拉伸的温度为40～80℃、纵向拉伸比为2～15倍，纵向拉伸速率为5～30m/min。
所述的步骤4)中，所述鼓吹热风处理的热风区温度为80～150℃，横向拉伸区温度为150～250℃，横向拉伸比为2.5～10倍，拉伸速度为1～5m/min。
所述的步骤5)中，所述水蒸气活化处理的水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.1～0.5m3/h，横向拉伸区温度为150～250℃，热定型区温度为330～380℃，横向拉伸比2.5～10倍，拉伸和热定型速度为1～5m/min。
一种聚四氟乙烯微孔膜作为过滤膜、电池隔膜或电池隔膜功能控制层载体的应用。
鼓吹热风辅助可以降低膜横向拉伸时由于受热不均造成厚度不均等缺陷；水蒸气活化辅助可实现节点最小化，提高薄膜孔隙率。本发明膨化拉伸工艺有效解决聚四氟乙烯微孔膜节点大、横向厚度不均和孔隙率低等缺点，该膜可作为过滤膜、电池隔膜或电池隔膜功能控制层载体。
本发明的有益效果为：
1、本发明方法的鼓吹热风辅助可使膜在横向拉伸前膜温度快速均一化升高，降低膜横向拉伸时由于横向方向受热不均匀造成厚度不均等缺陷；
2、水蒸气活化辅助可对聚四氟乙烯节点进行活化，降低节点中PTFE树脂中折叠链向伸展链转变所需要的能量，在低横向拉伸温度下实现节点最小化，提高膜孔隙率。
3、本发明中的双向拉伸工艺适用性广，从几十纳米的芯片刻蚀液用滤膜到几个微米的空气过滤膜制备均能适用，便于在工业生产中推广适用。
附图说明
图1为本发明聚四氟乙烯微孔膜的制备方法流程图。
图2为本发明实施例1中聚四氟乙烯微孔膜表面形貌电镜图。
图3为本发明实施例3中聚四氟乙烯微孔膜表面形貌电镜图。
图4为本发明对比例1中聚四氟乙烯微孔膜表面形貌电镜图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。
本发明方法先将聚四氟乙烯分散树脂和润滑油混合熟化，后经“挤出→压延→纵向拉伸→鼓吹热风辅助→横向拉伸→水蒸气活化→横向拉伸→热定型”工艺制备出聚四氟乙烯微孔膜，具体流程如图1所示。
实施例1：
步骤(1)、将聚四氟乙烯分散树脂(美国杜邦601X)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；其中，聚四氟乙烯分散树脂与润滑油的质量比为10:1.7，熟化的温度为35℃，熟化的时间为24；
步骤(2)、熟化料依次经压坯机和挤出机挤出后得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中以脱除聚四氟乙烯棒材中的残余空气；
步骤(3)、将步骤(2)中脱除残余空气的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经过纵向拉伸得到聚四氟乙烯薄膜；其中，纵向拉伸的温度为40℃、纵向拉伸比为2倍，纵向拉伸速率为5m/min；
步骤(4)、将步骤(3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理，然后进行横向拉伸；其中，热风区温度为150℃，横向拉伸区温度为150℃，横向拉伸比为2.5倍，拉伸速度为1m/min；
步骤(5)、将步骤(4)横向拉伸后得到的聚四氟乙烯薄膜经水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；
其中，水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.5m3/h，横向拉伸去温度为150℃，热定型区温度为330℃，横向拉伸比2.5倍，拉伸和热定型速度为1m/min。
实施例2：
步骤(1)、将聚四氟乙烯分散树脂(美国杜邦605X)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；其中，聚四氟乙烯分散树脂与润滑油的质量比为10:3.5，熟化的温度为80℃，熟化的时间为8h；
步骤(2)、将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中脱除聚四氟乙烯棒材中的残余空气；
步骤(3)、将所述步骤(2)脱除残余空气的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经过纵向拉伸得到聚四氟乙烯薄膜；其中，纵向拉伸温度为80℃、纵向拉伸比15倍，纵向拉伸速率30m/min；
步骤(4)、将所述步骤(3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理，然后进行横向拉伸；其中，热风区温度为80℃，横向拉伸区温度为250℃，横向拉伸比10倍，拉伸速度为5m/min；
步骤(5)、将步骤(4)横向拉伸后得到聚四氟乙烯薄膜经水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；
其中，水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.1m3/h，横向拉伸区温度为250℃，热定型区温度为380℃，横向拉伸比10倍，拉伸和热定型速度为5m/min。
实施例3：
步骤(1)、将聚四氟乙烯分散树脂(日本大金F-106)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；步骤(1)中，聚四氟乙烯分散树脂与润滑油的质量比为10:2.5，熟化的温度为45℃，熟化的时间为12h；
步骤(2)、将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中脱除聚四氟乙烯棒材中残余的空气；
步骤(3)、将步骤(2)中脱除残余空气的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经过纵向拉伸后得到聚四氟乙烯薄膜；步骤(3)中，纵向拉伸温度为60℃、纵向拉伸比7倍，纵向拉伸速率15m/min；
步骤(4)、将步骤(3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理，然后进行横向拉伸；步骤(4)中，热风区温度为100℃，横向拉伸区温度为200℃，横向拉伸比5倍，拉伸速度为3m/min；
步骤(5)、将步骤(4)横向拉伸后得到的聚四氟乙烯薄膜经水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；步骤(5)中水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.3m3/h，横向拉伸区温度为200℃，热定型区温度为360℃，横向拉伸比5倍，拉伸和热定型速度为3m/min。
实施例4：
步骤(1)、将聚四氟乙烯分散树脂(东岳DF-2046)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；步骤(1)中聚四氟乙烯分散树脂与润滑油的质量比为10:3.0，熟化的温度为35℃，熟化的时间为24h；
步骤(2)、将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中脱除聚四氟乙烯棒材中的残余空气；
步骤(3)、将步骤(2)得到的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经纵向拉伸后得到聚四氟乙烯薄膜；步骤(3)中纵向拉伸温度为70℃、纵向拉伸比10倍，纵向拉伸速率20m/min；
步骤(4)、将步骤(3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理，然后进行横向拉伸；步骤(4)中热风区温度为120℃，横向拉伸区温度为250℃，横向拉伸比5倍，拉伸速度为5m/min；
步骤(5)、将步骤(4)横向拉伸后得到聚四氟乙烯薄膜经水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；步骤(5)中水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.4m3/h，横向拉伸区温度为250℃，热定型区温度为380℃，横向拉伸比5倍，拉伸和热定型速度为5m/min。
实施例5：
实施例5揭示一种聚四氟乙烯微孔膜的应用，实施例1、实施例2、实施例3或实施例4制备得到的聚四氟乙烯微孔膜作为过滤膜，可作为过滤膜、电池隔膜或电池隔膜功能控制层载体，适应高过滤压力差、频繁反冲洗和恒定过滤精度的场合，同时非常符合电池隔膜或电池隔膜功能控制层载体对尺寸稳定性、耐氧化性、耐高低温度、挺度的高要求。
对比例1：
步骤(1)将聚四氟乙烯分散树脂(美国杜邦601X)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；
聚四氟乙烯分散树脂与润滑油的质量比为10:1.7，熟化的温度为35℃，熟化的时间为24h；
步骤(2)将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中脱除聚四氟乙烯棒材中的残余空气；
步骤(3)将步骤(2)得到的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经过纵向拉伸后得到聚四氟乙烯薄膜；具体地，纵向拉伸温度为40℃、纵向拉伸比2倍，纵向拉伸速率5m/min；
步骤(4)将步骤(3)纵向拉伸后得到聚四氟乙烯薄膜进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；具体地，横向拉伸区温度为150℃，热定型区温度为330℃，横向拉伸比5倍，拉伸和热定型速度为0.5m/min。
对比例2：
步骤(1)将聚四氟乙烯分散树脂(美国杜邦601X)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；树脂与润滑油的质量比为10:2.5，熟化的温度为45℃，熟化的时间为12h；
步骤(2)将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中脱除聚四氟乙烯棒材中的残余空气；
步骤(3)将步骤(2)得到的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经过纵向拉伸以得到聚四氟乙烯薄膜；其中，纵向拉伸温度为60℃、纵向拉伸比7倍，纵向拉伸速率15m/min；
步骤(4)将步骤(3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理后进行横向拉伸；其中热风区温度100℃，横向拉伸区温度200℃，横向拉伸比5倍，拉伸速度为3m/min；
步骤(5)将步骤(4)横向拉伸后得到的聚四氟乙烯薄膜再次进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；其中，横向拉伸区温度为200℃，热定型区温度为360℃，横向拉伸比5倍，拉伸和热定型速度为3m/min。
对比例3：
步骤(1)将聚四氟乙烯分散树脂(美国杜邦601X)与润滑油(航空煤油)按照一定比例混合均匀进行熟化以得到熟化料，聚四氟乙烯分散树脂与润滑油的质量比为10:2.5，熟化的温度为45℃，熟化的时间为12h；
步骤(2)将熟化料挤出得到聚四氟乙烯棒材，然后浸入25℃、1m深水中脱除聚四氟乙烯棒材中的残余空气；
步骤(3)将步骤(2)得到的聚四氟乙烯棒材压制成卷材，然后除去润滑油，再经过纵向拉伸以得到聚四氟乙烯薄膜，其中纵向拉伸温度为60℃、纵向拉伸比7倍，纵向拉伸速率15m/min；
步骤(4)将步骤(3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行横向拉伸，横向拉伸区温度200℃，横向拉伸比5倍，拉伸速度为3m/min；
步骤(5)将步骤(4)经横向拉伸后得到的聚四氟乙烯薄膜经水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸，热定型，冷却后收卷得到聚四氟乙烯微孔膜；其中，水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.3m3/h，横向拉伸区温度为200℃，热定型区温度为360℃，横向拉伸比5倍，拉伸和热定型速度为3m/min。
对实施例1～4和对比例1～3中制备的聚四氟乙烯微孔膜进行测试，测试结果如表1所示。
表1
注：厚度均一性是指在一卷膜中，TD和MD方向各取10*20cm的一片，用测厚仪分别取30个点，一共60点，计算出TD和MD方向厚度的均值，再计算出60组数据的标准差，该标准差就是厚度均一性。
从表1中可以看出，本发明方法获得的聚四氟乙烯微孔膜具有较好的厚度均一性，具有较高的孔隙率。从图2-图4中可以看出，与传统拉伸法制备的聚四氟乙烯微孔膜相比本发明方法获得的聚四氟乙烯微孔膜具有较小的节点。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将聚四氟乙烯分散树脂与润滑油按照一定比例混合均匀进行熟化，得到熟化料；
步骤2)、熟化料依次经压坯机和挤出机挤出后，得到聚四氟乙烯棒材，然后将聚四氟乙烯棒材浸入水中以脱除聚四氟乙烯棒材中残余的空气；
步骤3)、将步骤2)中脱除残余空气的聚四氟乙烯棒材压制成聚四氟乙烯卷材，然后除去润滑油，接着将去除润滑油的聚四氟乙烯卷材进行纵向拉伸，得到聚四氟乙烯薄膜；
步骤4)、将步骤3)得到的聚四氟乙烯薄膜进行鼓吹热风处理，然后进行横向拉伸；
步骤5)、将步骤4)经横向拉伸后的聚四氟乙烯薄膜进行水蒸气活化处理，然后再次进行横向拉伸、热定型、冷却后收卷，最后得到聚四氟乙烯微孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：
所述的步骤1)中，聚四氟乙烯分散树脂和润滑油之间的质量比为10:1.7～10:3.5，所述熟化的温度为35～80℃，熟化的时间为8～24h。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：
所述的步骤2)中，浸入水中的水温为25℃，水深1米。
4.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：
所述的步骤3)中，所述纵向拉伸的温度为40～80℃、纵向拉伸比为2～15倍，纵向拉伸速率为5～30m/min。
5.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：
所述的步骤4)中，所述鼓吹热风处理的热风区温度为80～150℃，横向拉伸区温度为150～250℃，横向拉伸比为2.5～10倍，拉伸速度为1～5m/min。
6.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：
所述的步骤5)中，所述水蒸气活化处理的水蒸气区温度为100℃、水蒸气流量为0.1～0.5m3/h，横向拉伸区温度为150～250℃，热定型区温度为330～380℃，横向拉伸比2.5～10倍，拉伸和热定型速度为1～5m/min。
7.一种如权利要求1～6任一项所制备的聚四氟乙烯微孔膜作为过滤膜、电池隔膜或电池隔膜功能控制层载体的应用。
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