CN116875246A - 一种低温固化环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种低温固化环氧胶粘剂及其制备方法,属于电子胶粘剂领域,本发明公开了一种低温固化环氧胶粘剂,按照重量份数计,包含的组分有:双酚型低粘环氧树脂份(20‑50份)、耐热型环氧树脂份(5‑20份)、固化剂份(10‑50份)、增韧剂份(5‑20份)、活性稀释剂份(10‑50份)、促进剂份(1‑5份)、稳定剂份(0.1‑1份)、偶联剂份(0.1‑1份)、无机填料份(0.1‑1份)。本发明工艺相对简单,易操作,根据配方将上述原材料进行混合搅拌后得到环氧胶。该环氧胶黏剂特别适用于低温下需要快速固化的场合(60~80℃),并且固化时间短,同时胶水的生命周期长。
Description
技术领域
本发明涉及电子产品用胶粘剂领域,特别涉及一种低温固化环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
众所周知,环氧树脂的分子结构特征是以分子链中含有活泼的环氧基团,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。因此,环氧树脂是一类具有良好粘接、耐腐蚀、电气绝缘、高强度等性能的热固性高分子。其优异的性能在电子产品行业也有很广泛的应用。而很多电子元器件都对温度比较敏感,不能承受高温,因此需要此类环氧胶粘胶黏剂具有低温快速固化性。
近年来,随着电子元器件的高性能化、多样化、微型化的发展,电子产品层出不穷,智能手机、相机、运动手表、智能手机、无人机和扫地机器人等新型电子产品层出不穷,这些新产品对结构粘接提出了新的要求。由于大多数电子元器件对温度比较敏感,不能耐受高温,且一些电子元器件的组件设计需要快速定位后,组装到模组整体后具有低温快速固化的需求,而对于所用环氧胶黏剂就提出了更高的要求。目前市场上可见的单组份低温环氧胶黏剂普遍存在着中温(60℃-80℃)下固化速度慢或室温下可操作时间短的问题,市售产品大都要求至少80℃≥30min固化条件,固化时间较长,并且不具有高温短时间快速固化的功能,严重制约着电子产品的生产效率。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低温固化环氧胶粘剂及其制备方法,用于解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种低温固化环氧胶粘剂及其制备方法,其配方原料按照重量份数计,包括:双酚型低粘环氧树脂20-50份、耐热型环氧树脂5-20份、固化剂10-50份、增韧剂5-20份、活性稀释剂10-50份、促进剂1-5份、稳定剂0.1-1份、偶联剂0.1-1份、无机填料0.1-1份。
优选的,所述低粘环氧树脂的粘度为500-5000mPa·s;所述低粘环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或双酚F环氧树脂。
优选的,所述耐热型环氧树脂具有双环戊二烯型、二苯型、二苯甲酮型、联苯型、萘骨架型和萘环酚醛型结构中的一种或多种结构。
优选的,所述固化剂为聚硫醇,选自三羟甲基丙烷三(3-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丁酸酯)、季戊四醇四(巯基乙酸)酯、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯中的一种或多种。
优选的,所述增韧剂选自丁苯核壳橡胶、聚己内酯多元醇和有机硅改性环氧树脂中的一种或多种,优选为ALBIFLEX 348、KANEKA的MX125、ALBIFLEX 296和Daicel 205U中的一种或多种。
优选的,所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
优选的,所述促进剂为环氧树脂-咪唑加成物和/或环氧树脂-脂肪胺加成物,所述稳定剂为水杨酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、苯乙酸、巴比妥酸、硬脂酸、硼酸、富马酸的一种或多种。
优选的,所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
优选的,所述无机填料选自滑石粉、钛白粉、微硅粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钙、氮化硼、氧化铝、氧化钙、氧化锌、炭黑和气相二氧化硅中的一种或多种。
优选的,低温固化环氧胶粘剂的制备方法包括:双酚型低粘环氧树脂、耐热型环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂、稳定剂、偶联剂加入双行星混合动力反应釜内并真空搅拌均匀,再加入无机填料真空搅拌均匀,之后加入固化剂和促进剂继续真空搅拌均匀。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的关键是将特定比例的低粘环氧树脂、耐热型环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂、促进剂、稳定剂、偶联剂和无机填料共同混合均匀形成的环氧胶黏剂,其不仅高温固化速度快,并且在高温极短时间(250℃/5s、220℃/10s、200℃/15s)内能够达到高强度,而且中温(60℃-80℃)下同样能够快速固化,同时常温生命周期至少为一周。此外,本发明提供的低温固化环氧胶粘剂的制备工艺简单,适合工业化生产。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。实施例中,所述的“份”均为重量份数。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的低温热固化环氧胶黏剂的制备。
原材料为:
制备方法如下:
(1)将双酚型低粘环氧树脂EXA-830LV、耐热型环氧树脂SHIN-A/XEN-0140、增韧剂丁腈橡胶改性环氧树脂、活性稀释剂乙二醇二缩水甘油醚、稳定剂乳酸、偶联剂铝酸酯加入双行星混合动力反应釜内,并在真空状态下,25℃搅拌30min。
(2)向步骤(1)所得的体系中加入无机填料气相二氧化硅A200,并在真空状态下,25℃搅拌30min。
(3)向步骤(2)所得的体系中加入固化剂三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、促进剂PN-23J继续真空下,25℃搅拌5~10min。真空搅拌均匀后即可出料,得到的即为低温固化环氧胶粘剂。
通过对得到的环氧胶粘剂进行测试得知,该环氧胶触变指数为1.45,黏度值为3000mPa·s,因此非常适合用于底填电子元器件的封装。对该环氧胶粘剂进行不同温度下的固化测试,发现该环氧胶黏剂能够适用于低温下需要快速固化的场合(60~80℃),不仅具有快速固定的效果,并且固化时间短,同时胶水的生命周期长。具体表现为:不仅高温固化速度快,在高温下极短时间(250℃/5s、220℃/10s、200℃/15s)内就能够固化并且达到高强度(3000MPa),而且中温(60℃-80℃)下同样能够快速固化(3~5min),强度可达2500MPa,强度为同时常温生命周期至少为一周。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的低温热固化环氧胶黏剂的制备。
原材料为:
制备方法如下:
(1)将双酚型低粘环氧树脂EXA-830LVP、耐热型环氧树脂KANEKA/MX125、增韧剂丁腈橡胶改性环氧树脂、活性稀释剂聚丙二醇二缩水甘油醚、稳定剂巴比妥酸、偶联剂钛酸酯加入双行星混合动力反应釜内,并在真空状态下,25℃搅拌30min。
(2)向步骤(1)所得的体系中加入无机填料气相二氧化硅TS720,并在真空状态下,25℃搅拌30min。
(3)向步骤(2)所得的体系中加入固化剂三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、促进剂PN-40继续真空下,25℃搅拌5~10min。真空搅拌均匀后即可出料,得到的即为低温固化环氧胶粘剂。
通过对得到的环氧胶粘剂进行测试得知,该环氧胶触变指数为1.30,黏度值为2500mPa·s,流动性更好,因此也非常适合用于底填电子元器件的封装。对该环氧胶粘剂进行不同温度下的固化测试,发现该环氧胶黏剂能够适用于低温下需要快速固化的场合(60~80℃),不仅具有快速固定的效果,并且固化时间短,同时胶水的生命周期长。具体表现为:不仅高温固化速度快,在高温下极短时间(250℃/4s、220℃/8s、200℃/12s)内就能够固化并且达到高强度(2800MPa),而且中温(60℃-80℃)下同样能够快速固化(3~5min),强度可达2000MPa,强度为同时常温生命周期至少为一周。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:其配方原料按照重量份数计,包括:双酚型低粘环氧树脂20-50份、耐热型环氧树脂5-20份、固化剂10-50份、增韧剂5-20份、活性稀释剂10-50份、促进剂1-5份、稳定剂0.1-1份、偶联剂0.1-1份、无机填料0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述低粘环氧树脂的粘度为500-5000mPa·s;所述低粘环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或双酚F环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述耐热型环氧树脂具有双环戊二烯型、二苯型、二苯甲酮型、联苯型、萘骨架型和萘环酚醛型结构中的一种或多种结构。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述固化剂为聚硫醇,选自三羟甲基丙烷三(3-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丁酸酯)、季戊四醇四(巯基乙酸)酯、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述增韧剂选自丁苯核壳橡胶、聚己内酯多元醇和有机硅改性环氧树脂中的一种或多种,优选为ALBIFLEX 348、KANEKA的MX125、ALBIFLEX 296和Daicel205U中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述促进剂为环氧树脂-咪唑加成物和/或环氧树脂-脂肪胺加成物,所述稳定剂为水杨酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、苯乙酸、巴比妥酸、硬脂酸、硼酸、富马酸的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:所述无机填料选自滑石粉、钛白粉、微硅粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钙、氮化硼、氧化铝、氧化钙、氧化锌、炭黑和气相二氧化硅中的一种或多种。
10.根据权利要求1-10中任一项所述的一种低温固化环氧胶粘剂,其特征在于:其制备方法包括:双酚型低粘环氧树脂、耐热型环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂、稳定剂、偶联剂加入双行星混合动力反应釜内并真空搅拌均匀,再加入无机填料真空搅拌均匀,之后加入固化剂和促进剂继续真空搅拌均匀。
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