CN116874307B - 一种陶瓷减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及陶瓷加工技术领域，本申请公开了一种陶瓷减水剂及其制备方法。一种陶瓷减水剂，包括以下重量份数的原料，萘酚聚氧乙烯醚70‑85份，中空对羟基肉桂酸5‑15份，油酸丁酯5‑15份和木质素磺酸钠5‑10份；其中，所述中空对羟基肉桂酸的制备原料，包括对羟基肉桂酸和乙醇，所述对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：（1.2‑1.5）。本申请制备的陶瓷减水剂综合性能优异，能有效的提高陶瓷泥浆的减水率，降低干燥烧结工艺的能耗，并且可以改善浆料的可塑性、增强了陶瓷坯体强度，降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷加工技术领域，尤其是涉及一种陶瓷减水剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷作为一种传统的材料，经历了漫长的发展历程，从最早的原始陶器发展到现代的高科技陶瓷，不仅具有优良的耐热、耐腐蚀性能，还具备优异的电绝缘和磁性能，被广泛应用于航空航天、电子、医疗、能源等高科技领域。
陶瓷的制备工艺包括原料准备、粉体处理、成型、干燥、烧结以及表面处理等，整个工艺能耗极高，而干燥和烧结工艺又占据了绝大部分的能耗。因此需要严格控制浆料中水的加入量，在保证浆料的流动性适宜的同时，又能降低浆料的含水率、降低能耗；而目前单一功能的减水剂使用范围较窄，有些添加剂之间存在功能相冲突的问题。
并且由于优质陶土的不可再生性，陶瓷工业不得不开始使用含瘠性料较多的粘土，用来生产各种陶瓷产品，但由于劣质粘土的先天不足性，造成生产出来的产品存在裂纹、断角、缺边等不足，导致成品率较低。
因此，急需开发一种具有复合性能并提高含瘠性料较多的粘土制备的陶瓷的坯体强度的减水剂。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种具有复合性能并提高含瘠性料较多的粘土制备的陶瓷的坯体强度的减水剂，本申请提供一种陶瓷减水剂及其制备方法。
一方面，本申请提供的一种陶瓷减水剂，包括以下重量份数的原料，萘酚聚氧乙烯醚70-85份，中空对羟基肉桂酸5-15份，油酸丁酯5-15份和木质素磺酸钠5-10份；
其中，所述中空对羟基肉桂酸的制备原料，包括对羟基肉桂酸和乙醇，所述对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：（1.2-1.5）。
通过采用上述技术方案，本申请制备的陶瓷减水剂综合性能优异，能有效的降低陶瓷泥浆的含水率，降低干燥烧结工艺的能耗，并且可以改善浆料的可塑性、增强了陶瓷坯体强度，降低了生产成本；本申请添加有中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯，其中对羟基肉桂酸为中空结构，比表面积大，不仅增强了瘠性料与黏土颗粒间的相互作用力，且提高了浆料的粘结性能；并且油酸丁酯的加入，使得减水剂具有良好的润湿性能，提高浆料的流动性，采用特定范围的油酸丁酯，可调节浆料的粘度，降低粘稠度，使得浆料更易加工和成型；本申请还添加有木质素磺酸钠，为阴离子表面活性剂，具有优异的分散性能和吸附性能，提高了瘠性料与黏土颗粒间的粘附力，降低了制备坯体的开裂和变形现象。
可选的，所述中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯的重量比为（0.8-1.5）：1。
通过采用上述技术方案，选取更优配比的中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯制备的减水剂，综合性能更加优异，使陶瓷浆料具有较好的流动性和可塑性并且粘结强度得到提高。
可选的，所述萘酚聚氧乙烯醚为改性萘酚聚氧乙烯醚，所述改性萘酚聚氧乙烯醚包括植酸和萘酚聚氧乙烯醚进行制备；所述植酸和萘酚聚氧乙烯醚的重量比为（0.2-0.5）：1。
通过采用上述技术方案，本申请采用植酸对萘酚聚氧乙烯醚进行改性，引入酯基团和磷酸基团，提高了减水剂的亲水性、分散性，并且降低了陶瓷坯体的开裂变形。
可选的，所述陶瓷减水剂还包括丝氨醇，所述丝氨醇的含量为木质素磺酸钠的含量的30-50wt%。
通过采用上述技术方案，本申请还添加有丝氨醇，木质素磺酸钠和丝氨醇可以使陶瓷浆料具有较好的流动性和可塑性，提高了浆料的液态流动性和成型性能；并且能够改变浆料的流变性质，使得浆料在干燥和烧结过程中更加均匀地收缩，减少瓷坯的开裂和变形。
可选的，所述丝氨醇的含量为木质素磺酸钠的含量的38-42wt%。
通过采用上述技术方案，本申请选取更优范围的丝氨醇，使得制备的减水剂综合性能更加优异。
可选的，所述丝氨醇的平均粒径为20-80nm。
可选的，所述木质素磺酸钠的平均粒径不大于200nm。
通过采用上述技术方案，本申请采用特定粒径范围的丝氨醇和木质素磺酸钠，比表面积得到提高，溶解性能、分散性能、吸附性能更加优异，制备的减水剂，极大地提高了瘠性料与黏土颗粒间的相互吸附力和粘结强度，进而提高了陶瓷的强度，降低了陶瓷坯体的开裂变形。
第二方面，本申请提供一种陶瓷减水剂的制备方法，包括以下步骤：将萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠加入容器中，搅拌混合，制备陶瓷减水剂。
通过采用上述技术方案，本申请制备的陶瓷减水剂综合性能优异，不仅降低了浆料的含水率，降低了能耗，并且提高了含瘠性料较多的粘土制备的陶瓷的粘结性能，降低了坯体的开裂变形，
可选的，所述中空对羟基肉桂酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将对羟基肉桂酸溶解在乙醇中，得到溶液；
步骤二：将所述溶液滴加在玻璃片上形成滴液，所述滴液的体积为5-20μL，相邻的所述滴液的间距为3-18mm；
步骤三：将负载有所述滴液的所述玻璃片进行烘干处理，制备所述中空对羟基肉桂酸。
通过采用上述技术方案，本申请制备的中空对羟基肉桂酸比表面积大，分散性能和反应活性优异，可提高含瘠性料较多的粘土制备的陶瓷的粘结性能；且制备中空对羟基肉桂酸的工艺简单。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1. 本申请制备的陶瓷减水剂综合性能优异，有效的提高陶瓷泥浆的减水率，降低了干燥烧结工艺的能耗，并且可以改善浆料的可塑性、增强了陶瓷坯体强度，减少了产品开裂的现象；
2.本申请添加有中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯，其中对羟基肉桂酸为中空结构，比表面积大，不仅增强了瘠性料与黏土颗粒间的相互作用力，且提高了浆料的粘结性能；并且油酸丁酯的加入，使得减水剂具有良好的润湿性能，提高浆料的流动性，采用特定范围的油酸丁酯，可调节浆料的粘度，降低粘稠度，使得浆料更易加工和成型；
3. 本申请还添加有木质素磺酸钠和丝氨醇的复配体系，可以使陶瓷浆料具有较好的流动性和可塑性，提高了浆料的液态流动性和成型性能；并且能够改变浆料的流变性质，使得浆料在干燥和烧结过程中更加均匀地收缩，减少瓷坯的开裂和变形。
4.本申请制备陶瓷减水剂工艺简单，可工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种陶瓷减水剂，包括以下重量份数的原料，萘酚聚氧乙烯醚70-85份，中空对羟基肉桂酸5-15份，油酸丁酯5-15份和木质素磺酸钠5-10份；
其中，所述中空对羟基肉桂酸的制备原料，包括对羟基肉桂酸和乙醇，所述对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：（1.2-1.5）。
本申请的一种陶瓷减水剂采用以下方法制备，包括以下步骤：将萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠加入容器中，搅拌混合，制备陶瓷减水剂。
制备陶瓷坯体：将制备的减水剂加入浆料中得到重量为1kg的陶瓷组合物，其中，减水剂的含量为陶瓷组合物含量的0.4wt%；接着，采用球磨机进行球磨，经球磨成浆料后形成坯料干粉，球磨时间为6h，然后将上述坯料干粉压制成陶瓷砖生坯；再将陶瓷砖生坯进行干燥；干燥温度：130℃，干燥周期：32min，得到陶瓷坯体；
其中，浆料的原料组分：陶瓷原料68wt％，水32wt％；
陶瓷原料组分：粘土30wt％、瘠性料钠石粉12wt％、石英粉13wt％、长石30wt％、高岭土15wt％。
本申请原料型号如下，若无特殊说明外，本申请原料皆源于市售：
萘酚聚氧乙烯醚：湖北永阔科技有限公司，纯度99%；
对羟基肉桂酸：山东亚图生物科技有限公司，纯度99%；
油酸丁酯：湖北云镁科技有限公司，纯度99%；
木质素磺酸钠：上海源叶生物科技有限公司，纯度96%；
植酸：上海源叶生物科技有限公司，纯度70%；
丝氨醇：上海源叶生物科技有限公司，纯度99%；
乙醇：西安鑫圣工贸有限责任公司，纯度75%。
检测项目及检测方法：
浆料减水率：根据GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》检测陶瓷浆料的减水率，陶瓷浆料的减水率指的是等质量的陶瓷原料拌水后达到相同的粘度时，原始陶瓷原料(即不加入减水剂)的用水量和外加减水剂时用水量的差与原始用水量的比值；
干坯强度：用坯体强度测定仪（品牌，FCJMYQ，DPK-500数显式电动坯料抗折仪）测量陶瓷坯体的抗折强度；
浆料流动时间：根据GB/T 13551-2009《陶瓷瓷浆流动时间的测定》标准检测陶瓷浆料的流动时间。
陶瓷坯体裂纹：采用扫描电子显微镜（国仪量子，SEM5000）观察陶瓷坯体裂纹情况。
具体实施例
实施例1-5
一种陶瓷减水剂，包括以下的原料，萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠，具体原料的用量见表1；
其中，木质素磺酸钠平均粒径为200nm。
表1
实施例1
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括以下步骤：将萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠加入容器中，搅拌混合，制备陶瓷减水剂；
其中，中空对羟基肉桂酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将对羟基肉桂酸溶解在乙醇中，得到溶液，其中对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：1.3；
步骤二：将溶液滴加在玻璃片上形成滴液，滴液的体积为5μL，相邻的滴液的间距为10mm；
步骤三：将负载有滴液的玻璃片进行烘干处理，制备中空对羟基肉桂酸。
实施例2
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括以下步骤：将萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠加入容器中，搅拌混合，制备陶瓷减水剂；
其中，中空对羟基肉桂酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将对羟基肉桂酸溶解在乙醇中，得到溶液，其中对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：1.2；
步骤二：将溶液滴加在玻璃片上形成滴液，滴液的体积为10μL，相邻的滴液的间距为18mm；
步骤三：将负载有滴液的玻璃片进行烘干处理，制备中空对羟基肉桂酸。
实施例3
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括以下步骤：将萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠加入容器中，搅拌混合，制备陶瓷减水剂；
其中，中空对羟基肉桂酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将对羟基肉桂酸溶解在乙醇中，得到溶液，其中对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：1.5；
步骤二：将溶液滴加在玻璃片上形成滴液，滴液的体积为20μL，相邻的滴液的间距为3mm；
步骤三：将负载有滴液的玻璃片进行烘干处理，制备中空对羟基肉桂酸。
实施例4-5
以实施例1为基础，除中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯的用量不同外，其余组分及制备方法皆与实施例1一致，其中，中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯的用量见表1。
对比例1-3
对比例1
以实施例1为基础，除用等量的对羟基肉桂酸替代中空对羟基肉桂酸外，其余组分与制备方法皆与实施例1一致。
对比例2
以实施例1为基础，除用等量的中空对羟基肉桂酸替代油酸丁酯外，其余组分与制备方法皆与实施例1一致。
对比例3
以实施例1为基础，除用等量的油酸丁酯替代中空对羟基肉桂酸外，其余组分与制备方法皆与实施例1一致。
将实施例1-5及对比例1-3制备的减水剂加入浆料中，制备陶瓷坯体，进行性能检测，检测结果见表2。
表2
由实施例1-3及表2可知，本申请制备的减水剂综合性能优异，减水率高，浆料流动时间短，并且能提高陶瓷坯体的抗折强度，制备的陶瓷坯体至少8h不开裂；
由实施例1、4-5及表2可知，本申请选取更优的中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯的用量，制备的减水剂综合性能优异；
由对比例1、实施例1及表2可知，本申请采用中空的对羟基肉桂酸制备的减水剂，比表面积大，不仅增强了瘠性料与黏土颗粒间的相互作用力，且提高了浆料的粘结性能，增强了坯体的抗折强度；
由对比例2-3、实施例1及表2可知，本申请采用中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯复配制备的减水剂，不仅减水率高，且更能提高陶瓷坯体的强度。
实施例6-8
以实施例1为基础，除用等量的改性萘酚聚氧乙烯醚替代萘酚聚氧乙烯醚外，其余组分与制备方法皆与实施例1一致。
改性萘酚聚氧乙烯醚的制备方法：取植酸和萘酚聚氧乙烯醚放入容器中，加入硫酸做催化剂，搅拌混合后，在75℃下，进行反应2h，冷却至室温，提取改性萘酚聚氧乙烯醚，其中硫酸的含量为萘酚聚氧乙烯醚含量的1.2wt%。
实施例6
改性萘酚聚氧乙烯醚包括植酸和萘酚聚氧乙烯醚进行制备，其中，植酸和萘酚聚氧乙烯醚的重量比为0.2：1。
实施例7
改性萘酚聚氧乙烯醚包括植酸和萘酚聚氧乙烯醚进行制备，其中，植酸和萘酚聚氧乙烯醚的重量比为0.3：1。
实施例8
改性萘酚聚氧乙烯醚包括植酸和萘酚聚氧乙烯醚进行制备，其中，植酸和萘酚聚氧乙烯醚的重量比为0.5：1。
将实施例6-8制备的减水剂加入浆料中，制备陶瓷坯体，进行性能检测，检测结果见表3。
表3
由实施例6-8及表3可知，本申请采用改性萘酚聚氧乙烯醚，引入酯基团和磷酸基团，提高了减水剂的亲水性、分散性，并且降低了陶瓷坯体的开裂变形，提高坯体的强度。
实施例9-13
以实施例7为基础，除陶瓷减水剂还包括丝氨醇，丝氨醇的平均粒径为20nm外，其余组分与制备方法皆与实施例7一致。
实施例9
丝氨醇的用量为木质素磺酸钠的用量的30wt%。
实施例10
丝氨醇的用量为木质素磺酸钠的用量的38wt%。
实施例11
丝氨醇的用量为木质素磺酸钠的用量的40wt%。
实施例12
丝氨醇的用量为木质素磺酸钠的用量的42wt%。
实施例13
丝氨醇的用量为木质素磺酸钠的用量的50wt%。
实施例14
以实施例11为基础，除丝氨醇的平均粒径为50nm，木质素磺酸钠的平均粒径为100nm外，其余组分及制备方法皆与实施例11一致。
实施例15
以实施例11为基础，除丝氨醇的平均粒径为80nm，木质素磺酸钠的平均粒径为50nm外，其余组分及制备方法皆与实施例11一致。
将实施例9-15制备的减水剂加入浆料中，制备陶瓷坯体，进行性能检测，检测结果见表4。
表4
由实施例9-13及表4可知，本申请还添加有丝氨醇制备减水剂，丝氨醇与木质素磺酸钠可以使陶瓷浆料具有更加优异的流动性和可塑性，提高了浆料的液态流动性和成型性能；并且能够改变浆料的流变性质，使得浆料在干燥和烧结过程中更加均匀地收缩，减少瓷坯的开裂和变形；
由实施例11、14-15及表4可知，采用特定粒径范围的丝氨醇和木质素磺酸钠，比表面积得到提高，溶解性能、分散性能、吸附性能更加优异，制备的减水剂，极大地提高了瘠性料与黏土颗粒间的相互吸附力和粘结强度。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种陶瓷减水剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料，萘酚聚氧乙烯醚70-85份，中空对羟基肉桂酸5-15份，油酸丁酯5-15份和木质素磺酸钠5-10份；
其中，所述中空对羟基肉桂酸的制备原料，包括对羟基肉桂酸和乙醇，所述对羟基肉桂酸和乙醇的重量比为1：（1.2-1.5）；
所述中空对羟基肉桂酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将对羟基肉桂酸溶解在乙醇中，得到溶液；
步骤二：将所述溶液滴加在玻璃片上形成滴液，所述滴液的体积为5-20μL，相邻的所述滴液的间距为3-18mm；
步骤三：将负载有所述滴液的所述玻璃片进行烘干处理，制备所述中空对羟基肉桂酸。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷减水剂，其特征在于，所述中空对羟基肉桂酸和油酸丁酯的重量比为（0.8-1.5）：1。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷减水剂，其特征在于，所述萘酚聚氧乙烯醚为改性萘酚聚氧乙烯醚，所述改性萘酚聚氧乙烯醚的原料包括植酸和萘酚聚氧乙烯醚；所述植酸和萘酚聚氧乙烯醚的重量比为（0.2-0.5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷减水剂，其特征在于，所述陶瓷减水剂还包括丝氨醇，所述丝氨醇的含量为木质素磺酸钠的含量的30-50wt%。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷减水剂，其特征在于，所述丝氨醇的含量为木质素磺酸钠的含量的38-42wt%。
6.根据权利要求4或5所述的一种陶瓷减水剂，其特征在于，所述丝氨醇的平均粒径为20-80nm。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷减水剂，其特征在于，所述木质素磺酸钠的平均粒径不大于200nm。
8.一种权利要求1所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将萘酚聚氧乙烯醚、中空对羟基肉桂酸、油酸丁酯和木质素磺酸钠加入容器中，搅拌混合，制备陶瓷减水剂。
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