CN116871836A - 一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法，首先，制备模具钢和非晶合金样品，利用非晶合金的超塑性特性进行热塑成形，从而复制模具钢模具表面的形貌，冷却脱模后获得非晶合金微流控芯片母模。此外，利用上述方法制备出的非晶合金微模具进行聚合物的热压成形，冷却脱模后获得形状完整、轮廓清晰的微通道。接着将非晶合金微模具进行晶化处理以获得高温稳定性的模具，在一定温度下热压成形玻璃，冷却脱模后获得形状完整、轮廓清晰的微通道。本发明可以通过调整模具钢表面的通道尺寸，制备不同尺寸的非晶合金微流控芯片母模，从而热压成形聚合物、玻璃等，可以实现微通道的快速、批量生产，从而提升效率、降低成本。

Description

一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法
技术领域
本发明属于非晶态合金模具的热压成形技术领域，具体涉及非晶态合金模具的制备技术。
背景技术
微流控芯片主要由一些微细通道组成，它融合了机械、电子、化学、生物、新材料等众多学科，是一个跨学科的新领域。微流控芯片技术能将生物、化学、医学分析过程的样品制备、分离、反应、检测等过程微缩到几平方厘米的芯片上，所以又被称为芯片实验室，它不仅可使珍贵的生物试样与试剂消耗大大降低到微升甚至纳升级，而且使分析速度十倍百倍地提高，费用十倍百倍地下降，所以在生物学、医学、化学分析等研究领域被广泛应用。
微细通道是微流控芯片的制作关键，目前作为主流的微流控芯片制备材料主要有单晶硅片、石英、玻璃、有机高分子聚合物等。对于单晶硅片、石英、玻璃微流控芯片的加工方法主要有微铣削、湿/干蚀刻、激光加工等，而热塑性聚合物的微通道制备方法主要有模塑法、注塑法、热压法、软蚀刻等。在众多微流控芯片制备材料及方法中，利用热压印法制备热塑性聚合物微结构具有工艺简练，设备简单，操作方便，成本较低等优点，适合进行大批量生产，在微流控芯片的制备中应用最为广泛。玻璃基微器件在热稳定性、化学惰性、透明性和硬度方面都有较好的性能，能适用于酸性和高温工作条件，这也使它成为微流控芯片制备用基材的首选之一。同时，研究人员发现，在高精度制造技术中，热压印同样也是制造玻璃微结构最有前途和最有效的方法之一。
热压印制备微流控芯片需要将阳模上的微结构复制到基体材料上，实际应用中，对阳模的质量往往有较高要求，确保能够多次重复使用，有较长的使用寿命，所以，模具的材料选择是重中之重。目前都是选择刚性的超硬材料作为阳模，硅类材料主要包括硅、二氧化硅、氮化硅和石英；非硅类材料包括单晶金刚石、蓝宝石、氧化锡铟、铬、镍等金属和一些比较硬且具有高杨氏模量的材料。目前，微铣削、电火花加工(EDM)、激光加工、金刚石切割和活性离子刻蚀是模具镶件的常用加工方法。但其表面质量不理想、加工精度低、加工效率低、成本高等缺点限制了这些技术的应用。例如，采用电火花加工和激光加工技术，可以轻松有效地去除硬质材料，但表面质量较差。对于离子刻蚀技术，表面质量较好，但加工效率难以提高。并且，如硅类材料除加工成本高、难以加工外，其本身物理性质偏脆，往往是一次性消耗品，很难重复周期性使用，极大提高生产成本。
而非晶合金内部不存在晶粒，其“短程有序，长程无序”的微观组织克服了晶粒尺度效应，使其在微小结构充填方面具有优异的表现。此外，块体非晶合金在过冷液相区具有较低的流动抗力，可极大提高微型表面构件的制造精度和成形质量，使其在微结构制造方面成为理想的材料，同时相较于传统金属，这一材料具备一系列更加优异的性能，这也使该材料成为微流控芯片制备用的理想材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法。
本发明是一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其步骤包括：
步骤（1）一次母模的制备：采用精雕机，在RM2模具钢表面加工出带有凹形通道的微通道，并根据需求加工制备凹形通道的一次母模，微通道宽度为100～500 μm，通道深度为100～500μm，圆盘处直径为0.2～2 mm，圆盘处深度为100～500 μm；
步骤（2）将非晶合金样品、一次母模叠放固定于模架中，并将组装好的模架放置于高低温力学性能试验机中，升温至非晶合金过冷液相区目标温度，热压成形；定位冲头与非晶样品直接接触；而模芯尺寸大于样品，所以在上模底部沉孔用以固定模芯；上模和下模通过导柱定位连接；
步骤（3）冷却脱模：热压结束后，氮气冷却模架并取出成形后的非晶合金样品及一次母模，得到微通道阳模的非晶合金微模具，微通道宽度为100～500 μm，通道深度为100～500μm，圆盘处直径为0.2～2 mm，圆盘处深度为100～500 μm。
本发明的有益之处是：提供了一种微流控芯片压印用模具制备方法及材料，相较于传统微模具加工方法，该方法周期短，效率高，成本低，该材料相较于传统金属也具备更优异的性能。同时，提供了一种聚合物及玻璃微流控芯片制备方法，该制备方法工艺简便，效率高。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的一次母模，图2为本发明热压印时非晶合金样品、模具、模架组装示意，图3为本发明制备的非晶合金微流控芯片母模宏观图，图4为本发明制备的非晶合金微流控芯片母模圆盘处SEM形貌，图5为本发明制备的非晶合金微流控芯片母模L形直角处SEM形貌，图6为本发明制备的非晶合金微流控芯片母模U形弯道处SEM形貌，图7为本发明制备的非晶合金微流控芯片母模Y形角处SEM形貌，图8为本发明制备的非晶合金微模具高温晶化前XRD图，图9为非晶合金微模具高温晶化后XRD图，图10为本发明制备的聚合物微流控芯片，图11为本发明制备的玻璃微流控芯片。
实施方式
本发明是一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其步骤包括：
步骤（1）一次母模的制备：采用精雕机，在RM2模具钢表面加工出带有凹形通道的微通道，并根据需求加工制备凹形通道的一次母模，微通道宽度为100～500 μm，通道深度为100～500μm，圆盘处直径为0.2～2 mm，圆盘处深度为100～500 μm；
步骤（2）将非晶合金样品、一次母模叠放固定于模架中，并将组装好的模架放置于高低温力学性能试验机中，升温至非晶合金过冷液相区目标温度，热压成形；定位冲头与非晶样品直接接触；而模芯尺寸大于样品，所以在上模底部沉孔用以固定模芯；上模和下模通过导柱定位连接；
步骤（3）冷却脱模：热压结束后，氮气冷却模架并取出成形后的非晶合金样品及一次母模，得到微通道阳模的非晶合金微模具，微通道宽度为100～500 μm，通道深度为100～500μm，圆盘处直径为0.2～2 mm，圆盘处深度为100～500 μm。
以上所述的制备方法，定位冲头的孔的最小间隙为0的公差配合，大小为8×8mm；定位冲头与非晶样品直接接触，为保证样品放置方便，样品尺寸切割为7.8×7.8×3mm，与定位孔留有预设余量；模芯尺寸大于样品，在上模底部设有一尺寸11×11×1.5 mm的沉孔用以固定模芯。
以上所述的制备方法，制备的一次母模，与化学组成式为(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6的非晶合金样品放置于模架中，采用高低温力学性能试验机进行热压成形，将一次母模表面雕刻出的微流道精密复制于非晶合金表面，制备出非晶合金微模具；(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6的非晶合金在高低温力学性能试验机中的热压成形条件为680~730 K/0.01~0.0001s -1。
以上所述的制备方法，将一次母模与化学组成式为(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)97.4Er2.6的非晶合金样品组装于模架中，采用高低温力学性能试验机进行热压成形，制备出非晶合金微模具，热压成形条件为680~720 K/0.01~0.0001s-1。
以上所述的制备方法，将一次母模与化学组成式为Zr61.88Cu18Ni10.12Al10的非晶合金样品组装于模架中，采用高低温力学性能试验机进行热压成形，制备出非晶合金微模具，热压成形条件为670~730 K/0.01~0.0001s -1。
以上所述的制备方法，利用聚合物加热后的热塑性，采用非晶态合金微模具作为母模，通过热压印的方式在聚合物表面压印出微通道；热压印温度范围为390K~430K，应变速率0.1 s -1。
以上所述的制备方法，采用非晶态合金微模具作为母模并做高温晶化处理，使之具有热稳定性，同时利用玻璃加热后的热塑性，通过热压印的方式在玻璃表面压印出微通道；非晶合金晶化工艺参数为：温度773 K，即晶化温度以上，保温10 min；热压印温度为740~770K，应变速率为0.001 s -1。
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
（1）一次母模的制备：
一次母模所选材料为RM2模具钢，将模具钢切割成合适块状，采用精雕机在钢材表面加工出微米级的通道；
（2）非晶合金样品制备：
在本具体实例实施过程中，所选用的非晶合金其化学组成式为(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6，所选取的各元素均为高纯度金属。按照所需要成分的原子比例配料，并采用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼炉进行熔炼，熔炼环境为氩气保护。为确保成分均匀，合金锭需熔炼至少三次以上。采用铜模吸铸法制备出尺寸为20×70×3 mm的合金板材，并用线切割将其切割成所需尺寸的块状试样。合金试样整体打磨，成形面抛光；
（3）非晶合金微成形工艺：
将（1）制备的一次母模，与（2）非晶合金样品叠放并放置组装于模架中，采用热压成形技术，将一次母模表面雕刻出的微流道精密复制与非晶合金表面，制备出非晶合金微模具。通过在680~730 K/0.01~0.0001s -1变形条件下在高低温力学性能试验机中对非晶合金的微成形进行了研究。结果表明703 K/0.001 s -1下进行加工最为合适；
（4）热塑性聚合物微流控芯片制备：
将热塑性聚合物PMMA切割至合适大小，利用（3）制备出的非晶合金微模具，与热塑PMMA叠放并放置组装于模架中，采用高低温力学性能试验机升温至423 K时应变速率为0.1s-1进行热压印，将非晶合金微模具表面图案复制于PMMA表面，制备出聚合物微流控芯片；
（5）玻璃微流控芯片制备：
将D-FK61玻璃切割至合适大小，由于玻璃软化温度较高，所以首先将（3）制备出的非晶合金微模具加热至773 K（晶化温度以上），保温10 min使其结构发生变化，获得高温稳定性，再参照步骤（4）进行玻璃微流控芯片制备，成形温度为763 K，应变速率为0.001 s-1。
实施例2：
在本实施例中，一次母模的制备与实例1相同。非晶合金的成分为(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)97.4Er2.6，该非晶合金样品的制备方法与实例1相同，不同的是按照化学组成式(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)97.4Er2.6中的原子比例配料。
与实施例1相同，将一次母模与非晶合金样品组装与模架中进行成形，通过在680~720K/0.01~0.0001s -1变形条件下在高低温力学性能试验机中对非晶合金的微成形进行了研究。结果表明708 K/0.001 s -1下进行加工最为合适。
与实施例1相同的方法，在423 K时应变速率为0.1 s-1对PMMA进行热压印，将非晶合金微模具表面图案复制于PMMA表面，制备出聚合物微流控芯片。
与实施例1相同的方法，非晶合金微模具加热至773 K并保温使其晶化，并去压印D-FK61玻璃，制备出玻璃微流控芯片。
实施例3：
在本实施例中，一次母模的制备与实例1相同。非晶合金的成分为Zr61.88Cu18Ni10.12Al10，该非晶合金样品的制备方法与实例1相同，不同的是按照化学组成式Zr61.88Cu18Ni10.12Al10中的原子比例配料。
与实施例1相同，将一次母模与非晶合金样品组装与模架中进行成形，通过在670~730 K/0.01~0.0001s -1变形条件下在高低温力学性能试验机中对非晶合金的微成形进行了研究。结果表明705 K/0.001 s -1下进行加工最为合适。
与实施例1相同的方法，在423 K时，应变速率为0.1 s-1对PMMA进行热压印，将非晶合金微模具表面图案复制于PMMA表面，制备出聚合物微流控芯片。
与实施例1相同的方法，非晶合金微模具加热至773 K并保温使其晶化，并去压印D-FK61玻璃，制备出玻璃微流控芯片。

Claims (7)

1.一种非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
步骤（1）一次母模的制备：采用精雕机，在RM2模具钢表面加工出带有凹形通道的微通道，并根据需求加工制备凹形通道的一次母模，微通道宽度为100～500 μm，通道深度为100～500μm，圆盘处直径为0.2～2 mm，圆盘处深度为100～500 μm；
步骤（2）将非晶合金样品、一次母模叠放固定于模架中，并将组装好的模架放置于高低温力学性能试验机中，升温至非晶合金过冷液相区目标温度，热压成形；定位冲头与非晶样品直接接触；而模芯尺寸大于样品，所以在上模底部沉孔用以固定模芯；上模和下模通过导柱定位连接；
步骤（3）冷却脱模：热压结束后，氮气冷却模架并取出成形后的非晶合金样品及一次母模，得到微通道阳模的非晶合金微模具，微通道宽度为100～500 μm，通道深度为100～500μm，圆盘处直径为0.2～2 mm，圆盘处深度为100～500 μm。
2. 根据权利要求1所述的非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于定位冲头的孔的最小间隙为0的公差配合，大小为8×8 mm；定位冲头与非晶样品直接接触，为保证样品放置方便，样品尺寸切割为7.8×7.8×3 mm，与定位孔留有预设余量；模芯尺寸大于样品，在上模底部设有一尺寸11×11×1.5 mm的沉孔用以固定模芯。
3. 根据权利要求1所述非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于制备的一次母模，与化学组成式为(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6的非晶合金样品放置于模架中，采用高低温力学性能试验机进行热压成形，将一次母模表面雕刻出的微流道精密复制于非晶合金表面，制备出非晶合金微模具；(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6的非晶合金在高低温力学性能试验机中的热压成形条件为680~730 K/0.01~0.0001s -1。
4. 根据权利要求1所述非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于将一次母模与化学组成式为(Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)97.4Er2.6的非晶合金样品组装于模架中，采用高低温力学性能试验机进行热压成形，制备出非晶合金微模具，热压成形条件为680~720K/0.01~0.0001s -1。
5. 根据权利要求1所述非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于将一次母模与化学组成式为Zr61.88Cu18Ni10.12Al10的非晶合金样品组装于模架中，采用高低温力学性能试验机进行热压成形，制备出非晶合金微模具，热压成形条件为670~730 K/0.01~0.0001s-1。
6. 根据权利要求1所述的非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于：利用聚合物加热后的热塑性，采用非晶态合金微模具作为母模，通过热压印的方式在聚合物表面压印出微通道；热压印温度范围为390K~430K，应变速率0.1 s -1。
7. 根据权利要求1所述的非晶合金微流控芯片母模的制备方法，其特征在于：采用非晶态合金微模具作为母模并做高温晶化处理，使之具有热稳定性，同时利用玻璃加热后的热塑性，通过热压印的方式在玻璃表面压印出微通道；非晶合金晶化工艺参数为：温度773K，即晶化温度以上，保温10 min；热压印温度为740~770K，应变速率为0.001 s-1。
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