CN114964990A - 一种高通量固体扩散偶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高通量固体扩散偶的制备方法，将需要进行制备扩散偶的原料组元A和组元B用切线切割成相同大小，且组元A和组元B的截面形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应；将组元A和组元B打磨、抛光、超声清洗后放置于真空热压模具的容纳槽内，并组装好模具；将组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，在两组元塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50‑60min，保压时间为4‑6min；取出扩散偶样品进行退火处理，后经打磨、抛光、超声清洗得到高通量扩散偶。本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，可连续制备多元扩散偶，且扩散偶界面结合紧密，制备的扩散偶可用于二元、三元及多组元相平衡、扩散系数的高通量测定。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种高通量固体扩散偶的制备方法。
背景技术
扩散偶方法是当前合金体系测定，特别是固态关系测定中最高效、最可靠的一种方法。采用单节扩散偶即可高效测定体系全成分范围的相关系，同时通过测定扩散偶的成分-距离曲线，可获得体系的扩散系数。扩散偶方法还具有实验过程简单、准确性高、原材料消耗少，适用于相变速率较慢体系等特点，其突出的优点是避免合金法测相图时引起的“过冷效应”，对固态相平衡的研究非常重要。因此扩散偶方法是一种高通量研究相平衡、扩散系数的方法。
通常，按扩散偶组元所处的状态来分类，扩散偶制备的方法可以分为固/固扩散法、固/液扩散法和固/气扩散法。按扩散偶所含组元的数目来分类，扩散偶制备的方法可以分为二元扩散偶、三元扩散偶、四元及更高元扩散偶。对于二元扩散偶的制备一般有“捆绑法”，“铆钉法”，“轧合法”，“固-液蘸取法”等。对于三元扩散偶的制备常见的有“品”字形结合法和“铆钉法”以及“火层法”等。对于四元及更多组元的扩散偶制备通常是以上多种方法的结合使用。对于以上的制备方法，难点在制备的难度非常大，成功与否往往依赖经验。因此界面之间的接触结合不紧密导致的扩散不完全是一个较为常见的问题。此外，以上方法不易实现同时进行批量化和不同种类扩散偶制备的问题。
鉴于此，本发明在于提供一种新的扩散偶制备方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高通量固体扩散偶的制备方法，可连续制备多元扩散偶，且扩散偶界面结合紧密，制备的扩散偶更有利于后续相图、扩散热力学和动力学的研究。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种高通量固体扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供真空热压模具，所述真空热压模具包括阴模、设于所述阴模的若干个容纳槽、固定于所述容纳槽底部的下模、嵌设于所述容纳槽内且可沿容纳槽轴线滑动的上模、套设于所述阴模外的限位圈、工作时覆盖所述限位圈并与所述上模贴合的盖板；
步骤S2，制备二元扩散偶，具体包括如下步骤：
步骤S21，将需要进行制备扩散偶的原料组元A和组元B用切线切割成相同大小，且组元A和组元B的截面形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，组元A和组元B的厚度之和与其宽度相当；
步骤S22，将步骤S21制备的组元A和组元B先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；
步骤S23，将步骤S22制备的组元A和组元B依次放置于真空热压模具的容纳槽内，并组装好模具，上模和下模使组元A和组元B固定；
步骤S24，将步骤S23组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S25，在两组元塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S26，将步骤S25中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的二元扩散偶AB。
进一步地，还包括三元扩散偶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S31，将步骤S2制备得到的二元扩散偶样品进行侧面线切割，切割后形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，且满足组元A和组元B占原扩散偶样品体积的二分之一；
步骤S32，将步骤S31切割得到的二元扩散偶AB及组元C先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；其中组元C的尺寸与切割后的二元扩散偶AB尺寸相同；
步骤S33，将步骤S32制备的二元扩散偶AB及组元C组装至真空热压模具中；
步骤S34，将步骤S23组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S35，在扩散偶AB和组元C的塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S36，将步骤S35中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的三元扩散偶。
进一步地，还包括四元扩散偶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S41，按照权利要求1的制备方法制备得到二元扩散偶AB和二元扩散偶CD，并将扩散偶样品进行侧面线切割，切割后形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，且满足两种组元各占原扩散偶样品体积的二分之一；
步骤S42，将步骤S41中切割得到的扩散偶AB以及扩散偶CD先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；
步骤S43，将步骤S42制备的扩散偶AB及扩散偶CD组装至真空热压模具中；
步骤S44，将步骤S43组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S45，在扩散偶AB和扩散偶CD的塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S46，将步骤S45中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的四元扩散偶。
进一步地，组元A和组元B的尺寸分别为10mm*7mm*3.5mm。
进一步地，步骤S31中，切割后的二元扩散偶AB的尺寸为10mm*7mm*3.5mm。
进一步地，所述真空热压模具中，上模和下模为至少三组。
与现有技术相比，本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，采用真空热压法制备扩散偶，且热压温度为组元材料的塑性变形温度，从而通过组元金属的塑性变形来实现其结合，扩散偶界面结合良好；且通过塑性变形实现结合，真空热压过程中的保温保压时间可大幅降低，以便于快速制备扩散偶样品，且节约能耗；而且，大幅降低保温保压时间，制备的扩散偶样品更有利于后续热力学分析和测试，因为若保温保压时间过长，扩散偶样品发生了原子扩散，会影响后续相图、扩散热力学及动力学的研究分析结果。
二、本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，通过设计真空热压模具以及组元材料的尺寸大小，使组元A和组元B的厚度之和与其宽度相当，通过后续对样品的切割和组元装配，实现三元扩散偶、四元扩散偶、以及更高元扩散偶的连续加工，该方法具有连续性。并且，采用相同的工艺完成多元扩散偶的制备，方法简单、易操作。
三、本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，真空热压模具包括多组上模和下模，即可实现扩散偶样品的批量化制备，又可实现同时制备不同材料的扩散偶样品，可有效提高实验效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中真空热压模具的结构示意图；
图2为图1所示的真空热压模具的另一角度的结构示意图；
图3为AB组元模具装配示意图；
图4为AB-C组元模具装配示意图。
图5为AB-CD组元模具装配示意图。
图6为Co-AlCo扩散偶的扩散界面SEM扫描图,图中的虚线代表线扫描的位置；
图7为图6中实线位置的线扫描图；
图8为图6中实线的放大倍数相成分图；
图9为Fe-Mn-Zn三元扩散偶的扩散界面SEM扫描图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
请结合参阅图1和图2，其中图1为本发明中真空热压模具的结构示意图；
图2为图1所示的真空热压模具的另一角度的结构示意图。图1中的浅色线条为虚线，在附图中为不可见部分，为了更直观的展示模具的结构，所以将不可见部分采用虚线线条呈现。本发明使用的真空热压模具100，包括阴模1、设于阴模1的若干个容纳槽2、固定于容纳槽底部的下模3、嵌设于容纳槽2内且可沿容纳槽轴线滑动的上模4、套设于阴模1外的限位圈5、工作时覆盖限位圈并与上模贴合的盖板6。
其中，上模4和下模3配合用于固定扩散偶制备用的固定组元材料；限位圈5的作用是对扩散偶的变形量进行调控，其作用原理如下：在模具装配好后，盖板与上模完全接触的状态下，盖板与限位圈会有一定的距离，进行真空热压制备时，压头推动盖板向下位移，在位移到限位圈高度时，由于盖板和限位圈接触，限位圈面积较大，并且限位圈使用H13模具钢，难以形变，所以会限制压头和盖板继续向下位移，从而实现对扩散偶样品厚度的控制。
为了提高扩散偶的制备效率，优选地，可以设置多组上模和下模。真空热压模具包括多组上模和下模，可实现扩散偶样品的批量化制备，又可实现同时制备不同材料的扩散偶样品。本实施例中，上模和下模至少为三组。
以下结合真空热压模具的结构对本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法进行详细阐述。
实施例1
一种二元扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供真空热压模具，真空热压模具100包括阴模1、设于阴模的若干个容纳槽2、固定于容纳槽底部的下模3、嵌设于容纳槽内且可沿容纳槽轴线滑动的上模4、套设于阴模外的限位圈5、工作时覆盖限位圈并与上模贴合的盖板6；
步骤S2，制备二元扩散偶，具体包括如下步骤：
步骤S21，将需要进行制备扩散偶的原料组元A和组元B用切线切割成相同大小，且组元A和组元B的截面形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，组元A和组元B的厚度之和与其宽度相当；
步骤S22，将步骤S21制备的组元A和组元B先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；
步骤S23，将步骤S22制备的组元A和组元B依次放置于真空热压模具的容纳槽内，并组装好模具，上模和下模使组元A和组元B固定；其中组元A和组元B的装配示意图如图3所示；
步骤S24，将步骤S23组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S25，在两组元塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S26，将步骤S25中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的二元扩散偶AB。
实施例2
一种三元扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S31，将实施例1制备得到的二元扩散偶样品进行侧面线切割，切割后形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，且满足组元A和组元B占原扩散偶样品体积的二分之一；
步骤S32，将步骤S31切割得到的二元扩散偶AB及组元C先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；其中组元C的尺寸与切割后的二元扩散偶AB尺寸相同；
步骤S33，将步骤S32制备的二元扩散偶AB及组元C组装至真空热压模具中；其中二元扩散偶AB和组元C的装配示意图如图4所示；
步骤S34，将步骤S23组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S35，在扩散偶AB和组元C的塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S36，将步骤S35中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的三元扩散偶。
实施例3
一种四元扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S41，按照实施例1的制备方法制备得到二元扩散偶AB和二元扩散偶CD，并将扩散偶样品进行侧面线切割，切割后形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，且满足两种组元各占原扩散偶样品体积的二分之一；
步骤S42，将步骤S41中切割得到的扩散偶AB以及扩散偶CD先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；
步骤S43，将步骤S42制备的扩散偶AB及扩散偶CD组装至真空热压模具中；其中扩散偶AB和扩散偶CD的装配示意图如图5所示；
步骤S44，将步骤S43组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S45，在扩散偶AB和扩散偶CD的塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S46，将步骤S45中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的四元扩散偶。
以下通过具体的金属原料对本发明提供的扩散偶制备方法进行阐述。
实施例4
一种Co-AlCo扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将需要进行制备扩散偶的原料(纯Co、10at％Al-Co合金)用线切割切割成相同大小(7*10*3.5mm)的形状；
(2)将步骤(1)中切割得到的纯Co和10at％Al-Co先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟；
(3)将步骤(2)中制备的纯Co和10at％Al-Co依次放置于真空热压模具中，装配方法如图3所示，使用盖度为6.5mm的下模，组装好模具；
(4)将步骤(3)中组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使组装模具的盖板与压头贴合；
(5)对步骤(4)中的组装模具进行真空热压，热压温度为500℃，压力4T，保压4分钟；冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
(6)将步骤(5)中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟，随后在真空干燥箱中干燥30分钟，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，退火工艺为900℃保温120h，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟后进行真空干燥，后可以直接用于相图测定和扩散实验。
请结合参阅图6，图7和图8，其中图6为Co-AlCo扩散偶的扩散界面SEM扫描图,图中的虚线代表线扫描的位置；图7为图6中实线位置的线扫描图；图8为图6中实线的放大倍数相成分图。结合图6，图7和图8可以看出，Co-AlCo扩散偶的结合界面良好，并在热压温度下发生了良好的扩散。
使用EPMA分别检测图8中标记点1-6的成分，测得成分配比如表1：
表1：各检测点的成分配比
由上表可以看出，扩散偶的结合界面形成了稳定的相，说明其界面结合良好。
实施例5
一种Dy-BFe扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将需要进行制备扩散偶的原料(纯Dy、5at％B-Fe合金)用线切割切割成相同大小(7*10*3.5mm)的形状；
(2)将步骤(1)中切割得到的纯Dy和5at％B-Fe合金先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟；
(3)将步骤(2)中制备的纯Dy和5at％B-Fe合金依次放置于真空热压模具中，装配方法如图3所示，使用盖度为6.5mm的下模，组装好模具；
(4)将步骤(3)中组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使组装模具的盖板与压头贴合；
(5)对步骤(4)中的组装模具进行真空热压，热压温度为500℃，压力4T，保压4分钟；冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
(6)将步骤(5)中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟，随后在真空干燥箱中干燥30分钟，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，退火工艺为1100℃保温300h，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟后进行真空干燥，后可以直接用于相图测定和扩散实验。
实施例6
一种Fe-Mn-Zn三元扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将需要进行制备扩散偶的原料(纯Fe、64wt％Mn-Fe合金)用线切割切割成相同大小(7*10*3.5)的形状；
(2)将步骤(1)中切割得到的纯Fe和64wt％Mn-Fe合金先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟；
(3)将步骤(2)中制备的纯Fe、64wt％Mn-Fe合金依次放置与真空热压模具中，装配方法如图3所示，使用盖度为6.5mm的下模，组装好模具；
(4)将步骤(3)中组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使组装模具的盖板与压头贴合；
(5)对步骤(4)中的组装模具进行真空热压，热压温度为600℃，压力5T，保压4分钟；冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
(6)将步骤(5)中制备扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟，随后在真空干燥箱中干燥30分钟，取出样品并在真空环境中封装入石英管中。随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出；
(7)将步骤(6)中制备的扩散偶样品进行线切割，切割线平行于边长为10mm的侧边，且距离侧边3.5mm处，切割成10*7*3.5mm大小的样品，此扩散偶样品中的两种组元纯Fe和64wt％Mn-Fe各占二分之一；
(8)将需要进行制备扩散偶的原料(纯Zn)用线切割切割成相同大小(7*10*3.5)；
(9)将步骤(7)和步骤(8)中切割得到的Fe/64wt％Mn-Fe和纯Zn先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟；
(10)将步骤(9)中制备的Fe/64wt％Mn-Fe和纯Zn依次放置于真空热压模具中，装配方法如图4所示，使用盖度为6.5mm的下模，组装好模具；
(11)将步骤(10)中组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使组装模具的盖板与压头贴合；
(12)对步骤(11)中的组装模具进行真空热压，热压温度为600℃，压力4T，保压2分钟；冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
(13)将步骤(12)中制备扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟，随后在真空干燥箱中干燥30分钟，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理退火工艺为300℃保温100h，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10分钟后进行真空干燥，后可以直接用于相图测定和扩散实验。
请结合参阅图9，为Fe-Mn-Zn三元扩散偶的扩散界面SEM扫描图。从图9可以看出，三元扩散偶中相邻两界面结合良好，且各组元之间有明显的扩散区域，为后续相图、扩散热力学及动力学的研究分析结果提供可靠的扩散偶样品。
需要说明的是，根据以上金属材料在扩散偶制备中的装配方法及扩散偶制备工艺，本发明的扩散偶制备方法还可以用于更高元次的扩散偶制备。
与现有技术相比，本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，采用真空热压法制备扩散偶，且热压温度为组元材料的塑性变形温度，从而通过组元金属的塑性变形来实现其结合，扩散偶界面结合良好；且通过塑性变形实现结合，真空热压过程中的保温保压时间可大幅降低，以便于快速制备扩散偶样品，且节约能耗；而且，大幅降低保温保压时间，制备的扩散偶样品更有利于后续热力学分析和测试，因为若保温保压时间过长，扩散偶样品已经进行了扩散，因此会影响后续相图、扩散热力学及动力学的研究分析结果。
二、本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，通过设计真空热压模具以及组元材料的尺寸大小，使组元A和组元B的厚度之和与其宽度相当，通过后续对样品的切割和组元装配，实现三元扩散偶、四元扩散偶、以及更高元扩散偶的连续加工，该方法具有连续性。并且，采用相同的工艺完成多元扩散偶的制备，方法简单、易操作。
三、本发明提供的高通量固体扩散偶的制备方法，真空热压模具包括多组上模和下模，即可实现扩散偶样品的批量化制备，又可实现同时制备不同材料的扩散偶样品，可有效提高实验效率。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高通量固体扩散偶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，提供真空热压模具，所述真空热压模具包括阴模、设于所述阴模的若干个容纳槽、固定于所述容纳槽底部的下模、嵌设于所述容纳槽内且可沿容纳槽轴线滑动的上模、套设于所述阴模外的限位圈、工作时覆盖所述限位圈并与所述上模贴合的盖板；
步骤S2，制备二元扩散偶，具体包括如下步骤：
步骤S21，将需要进行制备扩散偶的原料组元A和组元B用线切割切割成相同大小，且组元A和组元B的截面形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，组元A和组元B的厚度之和与其宽度相当；
步骤S22，将步骤S21制备的组元A和组元B先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；
步骤S23，将步骤S22制备的组元A和组元B依次放置于真空热压模具的容纳槽内，并组装好模具，上模和下模使组元A和组元B固定；
步骤S24，将步骤S23组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S25，在两组元塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S26，将步骤S25中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的二元扩散偶AB。
2.根据权利要求1所述的高通量固体扩散偶的制备方法，其特征在于，还包括三元扩散偶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S31，将步骤S2制备得到的二元扩散偶样品进行侧面线切割，切割后形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，且满足组元A和组元B占原扩散偶样品体积的二分之一；
步骤S32，将步骤S31切割得到的二元扩散偶AB及组元C先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；其中组元C的尺寸与切割后的二元扩散偶AB尺寸相同；
步骤S33，将步骤S32制备的二元扩散偶AB及组元C组装至真空热压模具中；
步骤S34，将步骤S23组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S35，在扩散偶AB和组元C的塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S36，将步骤S35中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的三元扩散偶。
3.根据权利要求1所述的高通量固体扩散偶的制备方法，其特征在于，还包括四元扩散偶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S41，按照权利要求1的制备方法制备得到二元扩散偶AB和二元扩散偶CD，并将扩散偶样品进行侧面线切割，切割后形状及大小与真空热压模具中上模、下模的端面形状及大小对应，且满足两种组元各占原扩散偶样品体积的二分之一；
步骤S42，将步骤S41中切割得到的扩散偶AB以及扩散偶CD先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟；
步骤S43，将步骤S42制备的扩散偶AB及扩散偶CD组装至真空热压模具中；
步骤S44，将步骤S43组装好的模具放置于真空热压炉的压制平台上，使模具的盖板与压头贴合；
步骤S45，在扩散偶AB和扩散偶CD的塑性变形温度下进行真空热压，并控制保温时间为50-60min，保压时间为4-6min，冷却后取出模具脱模，取出扩散偶样品；
步骤S46，将步骤S45中制备的扩散偶样品先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟，随后在真空干燥箱中干燥，取出样品并在真空环境中封装入石英管中；随后将试样放入扩散炉中进行退火处理，然后将样品淬火并取出，先后使用600、1000、1500、2000目砂纸进行打磨，后用0.3μm的金刚石抛光液在抛光布上抛光，并置于酒精中超声10-20分钟后进行真空干燥，得到可以直接用于相图测定和扩散实验的四元扩散偶。
4.根据权利要求1所述的高通量固体扩散偶的制备方法，其特征在于，组元A和组元B的尺寸分别为10mm*7mm*3.5mm。
5.根据权利要求2所述的高通量固体扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤S31中，切割后的二元扩散偶AB的尺寸为10mm*7mm*3.5mm。
6.根据权利要求1所述的高通量固体扩散偶的制备方法，其特征在于，所述真空热压模具中，上模和下模为至少三组。
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