CN116856051A - 降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法 - Google Patents

降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，包括：在所述第一衬底层上制备氮化物外延层；采用光刻和干法刻蚀工艺从所述氮化物外延层的上表面刻蚀至所述第一衬底层的上表面，以形成若干个阵列排布的氮化物外延子层；采用晶圆键合方法将包含氮化物外延子层的晶圆上表面与第二衬底层通过第一键合层进行键合，得到第一键合片；去除所述第一键合片中的第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层的成核层或者缓冲层，得到第二键合片；将氮化物外延子层的下表面与金刚石衬底层进行晶圆键合，得到第三键合片；去除第二衬底层和第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆。本发明降低在后续衬底剥离工艺中导致的氮化物外延层薄膜龟裂和破损几率，可有效提高金刚石基GaN晶圆的良品率。

Description

降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法。
背景技术
第三代半导体氮化镓(GaN)材料具有禁带宽度大、击穿场强高、饱和电子速度快、耐高温等特性，基于该材料制备的高频高功率半导体电子器件已经广泛应用于5G通信、雷达、电力电子、光电等领域，是当前微电子技术发展的重要方向。随着GaN电子器件工作频率和功率的不断提升，器件的热问题已经成为限制其性能的关键瓶颈。GaN电子器件的热问题主要来源于自身热导率不足、生长衬底的热导率限制以及GaN与衬底的界面之间。其中，采用高热导率金刚石材料作为GaN的衬底制备金刚石基GaN晶圆是解决当前GaN器件热效应最为有力的方法。目前的研究结果表明，在金刚石基GaN晶圆上制备的器件的输出功率密度可达在相同工艺条件下碳化硅基GaN晶圆上制备器件的3倍以上；由于散热能力的大幅提升，相同条件下的器件集成密度也可获得大幅的提升。
目前，由于同质外延方法制备GaN外延片(GaN衬底上生长GaN外延层)存在寄生沟道，导致漏电大、射频损耗严重、开关比较低，因此用于制备高频高功率电子器件的GaN晶圆通常采用异质衬底外延制备GaN外延片(在硅、蓝宝石、碳化硅衬底上生长外延层)，通过在衬底上依次生长氮化物外延层结构，包括成核层(如AlN、GaN成核层)、缓冲层、氮化镓异质结层(如GaN/AlGaN异质结)，之后以异质结层作为有源区制备器件。成核层的作用是抑制由于异质外延材料之间的失配产生的位错和缺陷，而缓冲层则可作为成核层与氮化镓异质结层的分割层，并作为高质量氮化镓异质结层的生长基底。通常缓冲层与氮化镓异质结层之间并不是一种分界明显的材料结构，往往为一种渐变的过渡，在大多数领域，缓冲层与氮化镓异质结层共同发挥有源区的作用。
当前制备金刚石基氮化镓晶圆的方法中，在金刚石上直接生长GaN会由于金刚石与GaN材料巨大的热失配和晶格失配较大，导致生长出的GaN外延材料质量和电学性能都较差，又由于生长出的GaN外延层所需要的(111)晶向的金刚石单边尺寸通常只有几mm，因此采用该方法制备金刚石基GaN材料，在材料尺寸和性能方面远不能满足高性能GaN器件制备和产业化需求。另一方面，在GaN上生长金刚石则需要先剥离GaN晶圆的原生衬底并转移到临时支撑衬底上后，在GaN衬底剥离面进行金刚石生长，该方案中，金刚石高温生长(70021000℃)过程中将引起由于不同材料体系之间的热失配和晶格失配的问题，恶化了GaN层的电学和结晶质量，而且过大的应力在晶圆级(≥1英寸)的尺度下极易引起GaN外延薄膜的损伤和破碎，无法有效的制备金刚石基GaN晶圆。
基于以上原因，以硅、蓝宝石、碳化硅作为衬底并预先生长出高质量的GaN外延片，然后采用晶圆转移键合与金刚石异质集成成为了目前制备金刚石基GaN晶圆的主流技术，但是GaN与上述异质外延衬底，存在晶格失配和热失配会导致产生很大的寄生应力，易导致在剥离原始生长衬底的时候，使得氮化物外延层发生龟裂或破碎，无法达成其电学性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1、选取第一衬底层；
步骤2、在所述第一衬底层上制备氮化物外延层，所述氮化物外延层包括从下至上依次层叠设置的成核层、缓冲层和氮化镓异质结层；
步骤3、采用光刻和干法刻蚀工艺从所述氮化物外延层的上表面刻蚀至所述第一衬底层的上表面，以形成若干个阵列排布的氮化物外延子层，相邻两个所述氮化物外延子层之间具有穿透所述氮化物外延层至所述第一衬底层上表面的沟槽；
步骤4、采用晶圆键合方法将包含所述氮化物外延子层的晶圆上表面与第二衬底层通过第一键合层进行键合，得到第一键合片；
步骤5、去除所述第一键合片中的第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层的成核层或者缓冲层，得到第二键合片；
步骤6、将所述氮化物外延子层的下表面与金刚石衬底层进行晶圆键合，得到第三键合片；
步骤7、去除所述第三键合片中的第二衬底层和第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆。
在本发明的一个实施例中，在所述步骤2之前还包括：
依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水分别对所述第一衬底层上制备的所述氮化物外延层和第二衬底层进行超声清洗，之后在流动的去离子水中进行冲洗，最后进行烘干处理。
在本发明的一个实施例中，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料包括硅、蓝宝石、碳化硅中的一种，且所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料相同。
在本发明的一个实施例中，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料为硅或者碳化硅；
所述步骤4包括：
步骤4.1、采用PECVD工艺分别在所述第二衬底层表面和所述氮化物外延子层的上表面生长SiO2，以作为第一键合层；
步骤4.2、利用CMP抛光工艺对所述第一键合层进行抛光；
步骤4.3、将所述第二衬底层和所述氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过所述第一键合层进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为2502350℃。
在本发明的一个实施例中，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料为硅或者碳化硅；
所述步骤4包括：
步骤4.1、在所述氮化物外延子层的上表面生长Si3N4，以制备介质保护层；
步骤4.2、利用电子束蒸发工艺在所述介质保护层的上表面和所述第二衬底层的表面依次沉积Ti和Au，以作为第一键合层；
步骤4.3、将所述第二衬底层和所述氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过所述第一键合层进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为3002400℃。
在本发明的一个实施例中，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料为蓝宝石；
所述步骤4包括：
步骤4.1、在所述第二衬底层的表面旋涂键合胶，在500r/min21000r/min的转速下旋转10220秒使所述键合胶预旋涂，紧接着在1200r/min21800r/min的转速下旋转30240秒使所述键合胶均匀旋涂，所述键合胶的厚度达到325μm；
步骤4.2、使用去边清洗剂清洗掉边缘处的键合胶以及背胶；
步骤4.3、加热旋涂过键合胶的所述第二衬底层，以去除去边清洗剂并使键合胶稳定；
步骤4.4、将所述第二衬底层与所述氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过所述键合胶进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为180℃2200℃。
在本发明的一个实施例中，当所述第一衬底层的材料为硅或者碳化硅时，所述步骤5包括：
将所述第一衬底层减薄至第一预设厚度；利用ICP刻蚀的方法去除剩余的所述第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层中的成核层；
当所述第一衬底层的材料为蓝宝石时，所述步骤5包括：
激光气化所述氮化物外延子层的成核层，以剥离去除第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层的缓冲层。
在本发明的一个实施例中，所述步骤6包括：
步骤6.1、将所述金刚石衬底层在(H2SO4:H2O2＝4:1)的混合溶液中进行清洗，接着用去离子水冲洗，之后在N2气流下干燥；将所述第二键合片依次放在丙酮、异丙醇、水中进行超声清洗，之后在N2气流下干燥；
步骤6.2、利用用Ar快速原子束同时照射金刚石衬底层和氮化物外延层的表面；
步骤6.3、辐照过程完成后，在室温下施加预设载荷，使所述金刚石衬底层和所述氮化物外延子层的下表面发生接触进行直接键合，得到第三键合片。
在本发明的一个实施例中，所述步骤6包括：
步骤6.1、采用PECVD分别在所述金刚石衬底层的表面和所述氮化物外延子层的下表面生长SiO2，作为第二键合层；
步骤6.2、利用CMP抛光工艺对所述第二键合层的表面进行抛光；
步骤6.3、将所述金刚石衬底层和所述氮化物外延子层的下表面叠加在一起，并通过所述第二键合层进行键合，得到第三键合片，其中，键合温度为2402260℃。
在本发明的一个实施例中，当所述第二衬底层的材料为硅或者碳化硅时，所述步骤7包括：
将所述第二衬底层减薄至第二预设厚度；利用ICP刻蚀的方法去除剩余的所述第二衬底层，并去除所述第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆；
当所述第二衬底层的材料为蓝宝石时，所述步骤7包括：
将所述第三键合片放入解键合机中，利用上下真空吸盘分别吸附住所述金刚石衬底层和所述第二衬底层，在温度为2802300℃加热预设时间15220分钟，上下真空吸盘达到解键合温度后，机械手带动下真空吸盘向外移动，直至所述第二衬底层分离，分离后固定在下真空吸盘上的金刚石基氮化镓晶圆通过顶针顶起后取片，然后将金刚石基氮化镓晶圆放入TBR0清洗剂中在室温下进行超声清洗，然后在TBR1清洗剂中在室温下再进行漂洗，最后用去离子水进行冲洗并进行烘干处理，得到最终的金刚石基氮化镓晶圆。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明在第一衬底层上制备了若干个阵列排布的氮化物外延子层，之后便采用晶圆键合方法将所述包含氮化物外延子层晶圆的上表面与第二衬底层通过第一键合层进行键合，在这之后便可以去除第一衬底层，以在氮化物外延子层的下表面与金刚石衬底层进行晶圆键合，最后再去除第二衬底层，便可以制备得到最终的金刚石基氮化镓晶圆。在此过程中，本发明将第一衬底层上生长的氮化物外延层进行干法刻蚀至成核层与第一衬底层结合的界面，由此形成的若干个阵列排布的氮化物外延子层可有效释放氮化物外延层薄膜与异质外延衬底之间的寄生应力，并且这种方式对氮化物外延层的薄膜结晶质量和电学特性也不会产生影响，同时可以降低在后续衬底剥离工艺中导致的氮化物外延层薄膜龟裂和破损几率，可有效提高金刚石基GaN晶圆的良品率。
另外，本发明的第二衬底层选用与第一衬底层相同的材料，可以减少热失配和晶格失配带来的键合困难问题，使得第二衬底层能够更好的与氮化物外延子层进行键合，可以进一步降低在后续衬底剥离工艺中导致的氮化物外延层薄膜龟裂和破损几率。
本发明引入的应力释放工艺简单、成本低廉，生成的氮化物外延子层的大小可根据实际的GaN器件制备对单个芯片的尺寸要求灵活调整，刻蚀槽还可作为芯片的划片道使用，具有很强的工艺适应性和实用性。
本发明提出的制备方法对制备晶圆的尺寸兼容性强，尤其是对寄生应力和翘曲更大的4英寸以上的金刚石基GaN晶圆制备，将起到更为明显的改善作用，可克服现有技术的不足，具有技术前瞻性。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法的流程示意图；
图2a-图2i是本发明实施例提供的一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法的过程示意图；
图3是本发明实施例提供的一种多个氮化物外延子层的分布方式的俯视图；
图4a和图4b分别为采用传统方法和本发明方法得到的剥离晶圆第一衬底的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
以硅、蓝宝石、碳化硅作为衬底并预先生长出高质量的GaN外延片，然后采用晶圆转移键合与金刚石异质集成成为了目前制备金刚石基GaN晶圆的主流技术。该技术路线需要先将GaN外延片与临时载片进行第一次临时键合，然后剥离掉原始生长衬底，随后将暴露出的GaN背面与金刚石键合，最后去除临时载片获得金刚石基GaN晶圆。上述技术实施的关键一环是要确保在临时键合之后，剥离GaN晶圆原始生长衬底以后，氮化物外延层不发生龟裂或破碎，否则无法制备出金刚石基GaN晶圆。考虑到成本、尺寸以及GaN晶圆材料质量，在硅、蓝宝石、碳化硅等异质衬底上利用MOCVD设备进行异质外延生长成为了如今制备GaN晶圆的主要手段，然而GaN与上述异质外延衬底存在晶格失配和热失配会导致产生很大的寄生应力，在硅和蓝宝石衬底上生长的4英寸GaN晶圆的翘曲有时会高达近百μm，极易导致在剥离原始生长衬底的时候，使得氮化物外延层发生龟裂或破碎，龟裂将会阻碍载流子输运、降低器件的工作电压、形成漏电通路、恶化GaN器件性能、限制器件工艺尺寸，而破碎则会直接导致无法制备出金刚石基GaN晶圆，对于开发4英寸及以上尺寸的金刚石基GaN晶圆制备工艺，该问题将更加显著。当前为了制备适合产业化发展的英寸级以上尺寸的金刚石基GaN晶圆，只能依赖后筛选方法选择没有发生龟裂破碎的晶圆材料进行器件制备，随着晶圆尺寸的不断提高，剥离后的氮化物外延层龟裂和破碎几率将会成几何倍数增长，无法适应未来产业化发展。这一问题已经成为限制金刚石基GaN晶圆开发的关键障碍，但目前还没有低成本、高效率的方法解决该问题。
请参见图1、图2a-图2i，图1是本发明实施例提供的一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法的流程示意图，图2a-图2i是本发明实施例提供的一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法的过程示意图。本发明提供一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，该制备方法包括：
步骤1、选取第一衬底层。
这里，第一衬底层可以为硅、蓝宝石或碳化硅衬底。
步骤2、请参见图2a，在第一衬底层上制备氮化物外延层，氮化物外延层包括从下至上依次层叠设置的成核层、缓冲层和氮化镓异质结层。
具体而言，采用MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)方法在第一衬底层的表面生长氮化物外延层，包括：成核层、GaN缓冲层以及氮化镓异质结层，得到如图2a所示的氮化物外延片。第一衬底层可以为硅、蓝宝石或碳化硅衬底。
示例性的，成核层的材料可为AlN，厚度可以为50-150nm。该AlN成核层的生长工艺参数包括：生长温度为700℃2800℃，压强为50270Torr，三甲基铝源的流量为2502350sccm，氨气源的流量为90021100sccm，生长时间为5220分钟。
在第一衬底层上生长完成核层后，继续在成核层生长GaN缓冲层。该GaN缓冲层的生长工艺参数包括：生长温度为950℃21000℃，压强为60280Torr，三甲基镓源的流量为2202240sccm，氨气源的流量为19000221000sccm，生长时间为60280分钟。示例性的，该GaN缓冲层的厚度可以为122μm。
在成核层上生长完GaN缓冲层后，继续在GaN缓冲层上生长GaN/AlGaN(铝镓氮)异质结层，该GaN/AlGaN异质结层的生长工艺参数包括：在生长温度为1100℃21150℃、压强为60280Torr、三甲基镓源的流量为40260sccm、氨气源的流量为24000226000sccm的条件下生长GaN，生长时间为25235分钟；然后，在生长温度为1100℃21150℃、压强为60280Torr、三甲基镓源的流量为40260sccm、三甲基铝源的流量为1402160sccm、氨气的流量为24000226000sccm的条件下生长AlGaN，生长时间为628分钟。示例性的，GaN/AlGaN异质结层的厚度可以为1002200nm。
在第一衬底层上制备氮化物外延层之后，还可以进行下述步骤：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水分别对第一衬底层上制备的氮化物外延层和第二衬底层进行超声清洗，之后在流动的去离子水中进行冲洗，最后进行烘干处理。
示例性的，依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水分别对得到的氮化物外延层和第二衬底层以100W的功率超声清洗10215分钟，最后在流动的去离子水中进行冲洗，去除表面沾污和灰尘颗粒，并把片子烘干，避免后续键合工艺产生空腔。
步骤3、采用光刻和干法刻蚀工艺从氮化物外延层的上表面刻蚀至第一衬底层的上表面，以形成包含有若干个阵列排布的氮化物外延子层的晶圆，相邻两个氮化物外延子层具有穿透氮化物外延层至所述第一衬底层上表面的沟槽，阵列排布的氮化物外延子层的分布方式如图3所示。
示例性的，先用滴管吸取AZ4620光刻胶并滴在氮化物外延层表面的中心处，用甩胶机使光刻胶均匀分布在片子表面，转速为6000r/min，时间为40秒；然后把片子放在100℃的热板上前烘2分钟；接着把片子放入光刻机中在定制的掩膜版下曝光35秒，并放入显影液中显影2分钟，成功把掩膜版沟槽图案复制到光刻胶上；再把显影后的片子放在100℃的热板上后烘2分钟，蒸发溶剂以固化光刻胶，使光刻胶和晶圆表面更好地粘结；进一步利用干法刻蚀工艺通过光刻胶暴露区域来刻蚀掉晶圆表面的氮化物外延层，将掩膜版上的沟槽图案精确地转移到晶圆表面，刻蚀速率为150nm/min，时间为8215分钟；最后把片子依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中以100W的功率超声清洗15分钟，最后在流动的去离子水中进行冲洗，以去除剩余的光刻胶，把片子烘干，得到如图2b所示的结构。
在本发明中，第一衬底上生成的氮化物外延层被沟槽分割生成若干个阵列排布的氮化物外延层子区域(子层)，这样极大的减弱了由于第一衬底与氮化物外延层之间由于晶格失配和热失配引起的应力从而导致的在整个晶圆面上的翘曲形变，沟槽的存在使得子区域面内的应力形变量大大减小，由此有效的释放了GaN外延片外延层薄膜与第一衬底之间的寄生应力。由于刻蚀沟槽的宽度仅有μm量级，远小于外延片英寸级的宏观尺寸，不损伤外延层表面，不破坏氮化镓异质结二维电子气结构，维持了子区域内部材料的完整，因而对本实施例的氮化物外延层的薄膜结晶质量和电学特性也不会产生影响。同时，正是由于相邻氮化物外延层子区域之间设置沟槽的存在，外延层子区域保持相对独立存在，整个外延片晶圆应力引起的形变量在单个子区域内部被大大减小，因此，不同于传统方法在剥离生长衬底时会引起巨大的弹性形变变化而引起晶圆破碎，本发明最重要的优势是降低在后续衬底剥离工艺中导致的氮化物外延层薄膜龟裂和破损几率，可有效提高金刚石基GaN晶圆的良品率，刻蚀的沟槽还可作为芯片的划片道使用，具有很强的工艺适应性和实用性。
可选的，氮化物外延子层例如为方形，也可以为三角形、圆形等，本实施例对此不作具体限定，生成的氮化物外延子层的大小可根据实际的GaN器件制备对单个芯片的尺寸要求灵活调整。
优选的，氮化物外延子层的边长为4mm210mm，该尺寸兼顾了器件制备尺寸的需求和衬底剥离后不发生龟裂和破碎的需求。
优选的，刻蚀的沟槽的宽度为5215μm，该尺寸下能将子区域彻底分割，又不至于过宽后，影响外延片有效使用面积。
步骤4、请参见图2c，采用晶圆键合方法将包含氮化物外延子层的晶圆上表面与第二衬底层通过第一键合层进行键合，得到第一键合片。
该步骤中，实现晶圆键合的方法将根据所用衬底不同而进行调整，包括介质键合、金属键合或者键合胶键合中的一种，因此第一键合层为介质、金属或者键合胶中的一种。
优选的，第一衬底层和第二衬底层的材料相同，第一衬底层和第二衬底层的材料包括硅、蓝宝石、碳化硅中的一种。因氮化物外延层比较薄，一般只有几微米，无法自支撑，因此利用第二衬底对氮化物外延层进行临时支撑。第二衬底层选用与第一衬底层相同的材料，可以减少热失配和晶格失配带来的键合困难问题。
当第一衬底层和第二衬底层同时采用硅衬底或者碳化硅衬底时，可采用介质键合或者金属键合。
在一种实施例中，若选用介质键合，步骤4包括：
步骤4.1、采用PECVD(等离子体增强化学的气相沉积法)工艺分别在第二衬底层表面和氮化物外延子层的上表面生长SiO2，以作为第一键合层。
可选的，SiO2的厚度为100nm。
步骤4.2、利用CMP(化学机械抛光)抛光工艺对第一键合层进行抛光。
示例性的，利用CMP对SiO2介质表面进行抛光至粗糙度Rq小于0.5nm。
步骤4.3、将第二衬底层和氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过第一键合层进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为2502350℃。
示例性的，将氮化物外延子层和第二衬底层正面相对叠在一起，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，键合温度为2502350℃，压力为4000N，时间为120分钟后降温至室温，并撤销压力，将键合好的第一键合片从键合机中取出。
在另一种实施例中，若选用金属键合，步骤4包括：
步骤4.1、在氮化物外延子层的上表面生长Si3N4，以制备介质保护层。
示例性的，先采用PECVD的方法在刻蚀了沟槽后的氮化物外延子层正面生长100nm厚度的Si3N4，以用来保护氮化物外延层表面。
步骤4.2、利用电子束蒸发工艺在介质保护层的上表面和第二衬底层的表面依次沉积Ti和Au，以作为第一键合层。
示例性的，利用电子束蒸发工艺分别在介质保护层以及第二衬底层表面沉积40nm的Ti和3002400nm的Au作为第一键合层。
步骤4.3、将第二衬底层和氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过第一键合层进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为3002400℃。
示例性的，将氮化物外延子层的上表面和第二衬底层正面相对叠在一起，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，键合温度为3002400℃，压力为300024000N，时间为90分钟。得到如图2c所示的第一键合片。
当第一衬底层和第二衬底层同时采用蓝宝石时，可采用键合胶键合。
在一种实施例中，若选用介质键合，步骤4包括：
步骤4.1、在第二衬底层的表面旋涂键合胶，在500r/min21000r/min的转速下旋转10220秒使键合胶预旋涂，紧接着在1200r/min21800r/min的转速下旋转30240秒使键合胶均匀旋涂，键合胶的厚度达到325μm。
步骤4.2、使用去边清洗剂清洗掉晶圆边缘处的键合胶以及背胶。
示例性的，使用去边清洗剂清洗掉边缘2mm的键合胶以及背胶。
可选的，键合胶可以选用TB1236，去边清洗剂可以选用TBR0/1。
步骤4.3、加热旋涂过键合胶的第二衬底层，以去除去边清洗剂并使键合胶稳定。
示例性的，把旋涂过键合胶的第二衬底层放在115℃2150℃的热板上加热10分钟，从而避免在随后的处理和固化过程中键合胶材料流动。
步骤4.4、将第二衬底层与氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过键合胶进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为180℃2200℃。
示例性的，将氮化物外延子层的上表面与第二衬底层正面相对叠在一起，使二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，设置键合温度为180℃2200℃，压力为0.05Mpa，10215分钟后降温至室温，并撤销压力，然后将键合好的第一键合片从键合机中取出。得到如图2c所示的第一键合片。
步骤5、去除第一键合片中的第一衬底层，暴露出所有氮化物外延子层的成核层或者缓冲层，得到第二键合片。
在一种实施例中，当第一衬底层的材料为硅或者碳化硅时，步骤5包括：
请参见图2d，将第一衬底层减薄至第一预设厚度；利用ICP刻蚀的方法去除剩余的第一衬底层，暴露出氮化物外延子层中的成核层。
示例性的，如果第一衬底层的材料是硅或者碳化硅，则先采用晶圆减薄机将第一衬底层减薄至厚度小于100μm，再用ICP刻蚀的方法去除剩余的第一衬底层，暴露出氮化物外延层的成核层作为背面，如图2d所示。
在另一种实施例中，当第一衬底层的材料为蓝宝石时，步骤5包括：
请参见图2e，激光气化氮化物外延子层，以剥离去除第一衬底层，暴露出所有氮化物外延子层的缓冲层。
示例性的，如果第一衬底层是蓝宝石，则采用波长为193nm、功率为0.4W20.6W的激光气化氮化物外延子层的成核层，以剥离去除第一衬底层，暴露出氮化物外延层的缓冲层作为背面。剥离第一衬底层后得到的以第二衬底层为临时载片支撑的氮化物外延层，如图2e所示。
值得一提的是，在步骤3的工艺基础上，本步骤5的工艺在对寄生应力和翘曲更大的4英寸及以上尺寸晶圆进行衬底剥离时，将起到更为明显的改善作用，这是由于GaN与硅的晶格失配达到41％，与蓝宝石达16％、碳化硅较低为3.5％，热膨胀系数又都有显著区别，随着晶圆尺寸的增大，生长过程中异质衬底与氮化物外延层之间的晶格失配和热失配引起的晶圆形变将会更加显著，晶圆的翘曲可达百μm量级，此时如果剥离去除整个生长衬底，依靠化学键强度和机械强度达到的平衡态将会被打破，突然的弹性形变将会引起外延层的破碎，这种机制将会随着尺寸的增大而变的更加显著，难以实现金刚石基氮化镓晶圆的制备。因此，本发明提出的方案中，将整个晶圆的氮化物外延层通过刻蚀沟槽分割成独立子区域，此时外延层的应力形变区域由整个晶圆分散至子区域，单个子区域的弹性变形程度较整体晶圆大大减小，氮化物外延层发生破碎和龟裂的现象将大大降低，故可克服现有技术中随着晶圆尺寸的不断提高，剥离后的氮化物外延层龟裂和破碎几率将会成几何倍数增长并恶化晶圆电学特性、无法适应未来产业化发展的不足。
步骤6、将氮化物外延子层的下表面与金刚石衬底层进行晶圆键合，得到第三键合片。
在一种实施例中，当采用直接键合方法时，步骤6包括：
步骤6.1、将金刚石衬底层在(H2SO4:H2O2＝4:1)的混合溶液中进行清洗，接着用去离子水冲洗，之后在N2气流下干燥；将第二键合片依次放在丙酮、异丙醇、水中进行超声清洗，之后在N2气流下干燥。
示例性的，首先对金刚石衬底层及以临时载片为支撑的氮化物外延层(即第二键合片)背面进行清洗：金刚石衬底层先放在(H2SO4:H2O2＝4:1)的混合溶液中在80℃温度下清洗10分钟，接着用去离子水冲洗3分钟，并在N2气流下干燥。以临时载片为支撑的氮化物外延层依次放在丙酮、异丙醇、水中超声清洗10分钟，并在N2气流下干燥。
步骤6.2、利用用Ar快速原子束(FAB)同时照射金刚石衬底层和氮化物外延层的表面。
示例性的，清洗完成后，在5.0×10-7Pa的真空压力下，用Ar快速原子束(FAB)同时照射金刚石衬底层和氮化物外延层的成核层/缓冲层的表面，Ar快速原子束(FAB)的辐照电压和电流分别为1.6kV和1.6mA。
步骤6.3、辐照过程完成后，在室温下施加预设载荷，使金刚石衬底层和氮化物外延子层的下表面发生接触进行直接键合，得到第三键合片。
示例性的，辐照过程完成后，在室温下施加1GPa的载荷60秒，使金刚石衬底层和以第二衬底层为临时载片支撑的暴露出氮化物外延层背面发生接触进行直接键合，最后得到如图2f所示的片子。
在另一种实施例中，当采用介质键合方法时，步骤6包括：
步骤6.1、采用PECVD分别在金刚石衬底层的表面和氮化物外延子层的下表面生长SiO2，作为第二键合层。
示例性的，采用PECVD设备分别在金刚石衬底表面及以临时载片为支撑的氮化物外延层背面生长40nm的SiO2，用做第二键合层。
步骤6.2、利用CMP抛光工艺对第二键合层的表面进行抛光。
示例性的，利用CMP抛光工艺将上步工艺生长的SiO2表面抛光，将其表面粗糙度Rq值降低到0.5nm以内。
步骤6.3、将金刚石衬底层和氮化物外延子层的下表面叠加在一起，并通过第二键合层进行键合，得到第三键合片，其中，键合温度为2402260℃。
示例性的，将表面沉积过SiO2介质的以临时载片为支撑的氮化物外延层背面和金刚石衬底层表面相对叠在一起，使二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机进行键合，得到第三键合片。键合温度为2402260℃，压力为4000N，120分钟后降温至室温，撤销压力，取出第三键合片，如图2g所示。
步骤7、去除所述第三键合片中的第二衬底层和第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆。
在一种实施例中，当第二衬底层的材料为硅或者碳化硅时，步骤7包括：
将第二衬底层减薄至第二预设厚度；利用ICP刻蚀的方法去除剩余的第二衬底层，并去除第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆。
示例性的，当第二衬底层是硅或者碳化硅时，先用晶圆减薄机将第二衬底层临时载片减薄至100μm以内，再用ICP刻蚀的方法刻蚀掉剩余的第二衬底；当第一键合层为是SiO2介质时，用(HF:HNO3:H2O＝3:2:60)混合溶液去除SiO2键合介质层，最终得到金刚石基氮化镓晶圆。若第一键合层为Ti、Au金属时，则先用H2O:HF:HNO3＝50:1:1的溶液以及KI:I2:H2O＝4g:2g:10ml的溶液分别腐蚀掉Ti和Au，最后用HF:H2O＝1:20的溶液去除Si3N4介质保护层，最终得到金刚石基氮化镓晶圆。
在另一种实施例中，当第二衬底层的材料为蓝宝石时，步骤7包括：
将所述第三键合片放入解键合机中，利用上下真空吸盘分别吸附住金刚石衬底层和第二衬底层，在温度为2802300℃加热，加热时间为15220分钟，之后，上下真空吸盘达到解键合温度后，机械手带动下真空吸盘向外移动，直至第二衬底层分离，分离后固定在下真空吸盘上的金刚石基氮化镓晶圆通过顶针顶起后取片，然后将金刚石基氮化镓晶圆放入TBR0清洗剂中在室温下进行超声清洗3分钟，然后在TBR1清洗剂中在室温下再进行漂洗1分钟，最后用去离子水进行冲洗并进行烘干处理，得到最终的金刚石基氮化镓晶圆。
如果与金刚石异质集成采用的是直接键合方法，则得到的金刚石基氮化镓晶圆如图2h所示，如果与金刚石异质集成采用的是介质键合方法，则得到的金刚石基氮化镓晶圆如图2i所示。
本发明提出的金刚石基氮化镓晶圆制备方法，可在不影响氮化镓外延片电学和薄膜结晶质量的前提下，大大降低氮化物外延层龟裂和破损几率，可有效提高金刚石基GaN晶圆的良品率，图4a和图4b为采用传统方法和本发明方法得到的4英寸剥离第一衬底后的晶圆实物图。可以看到，采用传统方法剥离第一衬底后的氮化镓晶圆发生了大面积破碎，无法使用，如图4a所示；而采用本发明得到的氮化镓晶圆表面完整，没有发生破碎，如图4b所示，可见本发明相对传统方法的优势。同时，本发明制备工艺简单、成本低廉，生成的方格形式的GaN外延层子区域大小可根据实际的GaN器件制备对单个芯片的尺寸要求灵活调整，刻蚀槽还可作为芯片的划片道使用，具有很强的工艺适应性；本发明提出的技术方案对制备晶圆的尺寸兼容性强，尤其是对寄生应力和翘曲更大的4英寸以上的金刚石基GaN晶圆制备，将起到更为明显的改善作用，可克服现有技术的不足，具有技术前瞻性。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管在此结合各实施例对本发明进行了描述，然而，在实施所要求保护的本发明过程中，本领域技术人员通过查看所述附图、公开内容、以及所附权利要求书，可理解并实现所述公开实施例的其他变化。在权利要求中，“包括”(comprising)一词不排除其他组成部分或步骤，“一”或“一个”不排除多个的情况。单个处理器或其他单元可以实现权利要求中列举的若干项功能。相互不同的从属权利要求中记载了某些措施，但这并不表示这些措施不能组合起来产生良好的效果。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下所进行的修改都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1、选取第一衬底层；
步骤2、在所述第一衬底层上制备氮化物外延层，所述氮化物外延层包括从下至上依次层叠设置的成核层、缓冲层和氮化镓异质结层；
步骤3、采用光刻和干法刻蚀工艺从所述氮化物外延层的上表面刻蚀至所述第一衬底层的上表面，以形成若干个阵列排布的氮化物外延子层，相邻两个所述氮化物外延子层之间具有穿透所述氮化物外延层至所述第一衬底层上表面的沟槽；
步骤4、采用晶圆键合方法将包含所述氮化物外延子层的晶圆上表面与第二衬底层通过第一键合层进行键合，得到第一键合片；
步骤5、去除所述第一键合片中的第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层的成核层或者缓冲层，得到第二键合片；
步骤6、将所述氮化物外延子层的下表面与金刚石衬底层进行晶圆键合，得到第三键合片；
步骤7、去除所述第三键合片中的第二衬底层和第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆。
2.根据权利要求1所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，在所述步骤2之前还包括：
依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水分别对所述第一衬底层上制备的所述氮化物外延层和第二衬底层进行超声清洗，之后在流动的去离子水中进行冲洗，最后进行烘干处理。
3.根据权利要求1所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料包括硅、蓝宝石、碳化硅中的一种，且所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料相同。
4.根据权利要求3所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料为硅或者碳化硅；
所述步骤4包括：
步骤4.1、采用PECVD工艺分别在所述第二衬底层表面和所述氮化物外延子层的上表面生长SiO2，以作为第一键合层；
步骤4.2、利用CMP抛光工艺对所述第一键合层进行抛光；
步骤4.3、将所述第二衬底层和所述氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过所述第一键合层进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为2502350℃。
5.根据权利要求3所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料为硅或者碳化硅；
所述步骤4包括：
步骤4.1、在所述氮化物外延子层的上表面生长Si3N4，以制备介质保护层；
步骤4.2、利用电子束蒸发工艺在所述介质保护层的上表面和所述第二衬底层的表面依次沉积Ti和Au，以作为第一键合层；
步骤4.3、将所述第二衬底层和所述氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过所述第一键合层进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为3002400℃。
6.根据权利要求3所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述第一衬底层和所述第二衬底层的材料为蓝宝石；
所述步骤4包括：
步骤4.1、在所述第二衬底层的表面旋涂键合胶，在500r/min21000r/min的转速下旋转10220秒使所述键合胶预旋涂，紧接着在1200r/min21800r/min的转速下旋转30240秒使所述键合胶均匀旋涂，所述键合胶的厚度达到325μm；
步骤4.2、使用去边清洗剂清洗掉边缘处的键合胶以及背胶；
步骤4.3、加热旋涂过键合胶的所述第二衬底层，以去除去边清洗剂并使键合胶稳定；
步骤4.4、将所述第二衬底层与所述氮化物外延子层的上表面叠加在一起，并通过所述键合胶进行键合，得到第一键合片，其中，键合温度为180℃2200℃。
7.根据权利要求3所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，当所述第一衬底层的材料为硅或者碳化硅时，所述步骤5包括：
将所述第一衬底层减薄至第一预设厚度；利用ICP刻蚀的方法去除剩余的所述第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层中的成核层；
当所述第一衬底层的材料为蓝宝石时，所述步骤5包括：
激光气化所述氮化物外延子层的成核层，以剥离去除第一衬底层，暴露出所述氮化物外延子层的缓冲层。
8.根据权利要求1所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述步骤6包括：
步骤6.1、将所述金刚石衬底层在(H2SO4:H2O2＝4:1)的混合溶液中进行清洗，接着用去离子水冲洗，之后在N2气流下干燥；将所述第二键合片依次放在丙酮、异丙醇、水中进行超声清洗，之后在N2气流下干燥；
步骤6.2、利用用Ar快速原子束同时照射金刚石衬底层和氮化物外延层的表面；
步骤6.3、辐照过程完成后，在室温下施加预设载荷，使所述金刚石衬底层和所述氮化物外延子层的下表面发生接触进行直接键合，得到第三键合片。
9.根据权利要求1所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，所述步骤6包括：
步骤6.1、采用PECVD分别在所述金刚石衬底层的表面和所述氮化物外延子层的下表面生长SiO2，作为第二键合层；
步骤6.2、利用CMP抛光工艺对所述第二键合层的表面进行抛光；
步骤6.3、将所述金刚石衬底层和所述氮化物外延子层的下表面叠加在一起，并通过所述第二键合层进行键合，得到第三键合片，其中，键合温度为2402260℃。
10.根据权利要求3所述的降低外延层破碎几率的金刚石基氮化镓晶圆的制备方法，其特征在于，当所述第二衬底层的材料为硅或者碳化硅时，所述步骤7包括：
将所述第二衬底层减薄至第二预设厚度；利用ICP刻蚀的方法去除剩余的所述第二衬底层，并去除所述第一键合层，得到金刚石基氮化镓晶圆；
当所述第二衬底层的材料为蓝宝石时，所述步骤7包括：
将所述第三键合片放入解键合机中，利用上下真空吸盘分别吸附住所述金刚石衬底层和所述第二衬底层，在温度为2802300℃加热预设时间15220分钟，上下真空吸盘达到解键合温度后，机械手带动下真空吸盘向外移动，直至所述第二衬底层分离，分离后固定在下真空吸盘上的金刚石基氮化镓晶圆通过顶针顶起后取片，然后将金刚石基氮化镓晶圆放入TBR0清洗剂中在室温下进行超声清洗，然后在TBR1清洗剂中在室温下再进行漂洗，最后用去离子水进行冲洗并进行烘干处理，得到最终的金刚石基氮化镓晶圆。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN117552111A (zh) * 2023-11-16 2024-02-13 东南大学苏州研究院 一种GaN单晶衬底的制备方法

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