CN116598386A - 基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，包括：在第一蓝宝石衬底上生长第一成核层、GaN缓冲层、GaN/AlGaN异质结层以及介质保护层得到蓝宝石衬底GaN外延片；在第二蓝宝石衬底上生长第二成核层得到临时载片；将外延片与临时载片进行晶圆键合得到第一键合片；激光剥离第一蓝宝石衬底同时去除第一成核层；将剥离第一蓝宝石衬底后的第一键合片与金刚石衬底进行晶圆键合得到第二键合片；激光剥离第二蓝宝石衬底，同时去除第二成核层；去除第一键合层，然后去除介质保护层，得到制备完成的金刚石基GaN异质结晶圆。本发明能够制备出大尺寸、高效率、低成本以及高性能的金刚石基GaN异质结晶圆。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN(氮化镓)异质结晶圆制备方法。
背景技术
第三代半导体材料GaN具有禁带宽度大、击穿电压高、振荡频率高、电子饱和速度快等特点，具有比硅、砷化镓等第一和第二代半导体更为明显的高频高功率性能优势，利用GaN异质结制作的高速、高温和大功率半导体电子器件在通信技术、雷达、光电器件以及其它大数据信息系统中扮演着关键的角色。
GaN电子器件的性能瓶颈与其制备所用的晶圆材料特性关系密切，因此高性能的GaN晶圆材料制备对于发展高性能和高可靠的GaN电子器件具有关键的作用。
目前GaN异质结晶圆常采用外延方法制备，可分为同质外延与异质外延两类。其中，同质外延方法采用GaN衬底并直接在该衬底上生长可供器件制备的GaN异质结层(如GaN/AlGaN异质结)等器件有源区，但是该方法依然难以消除衬底和异质结层之间的寄生沟道，导致了器件漏电较大，限制了其进一步应用。异质外延方法是目前GaN异质结晶圆主流的制备方法，其采用在其它晶格常数不同的材料(如硅、蓝宝石或碳化硅)上生长制备有源区。
异质外延方法存在较大的晶格失配和热失配问题。为了得到高品质的GaN晶圆材料，最为普遍的做法是在异质衬底上先生长成核层，以便抑制位错和缺陷，从而能外延出高质量的有源区；在生长成核层后，紧接着将生长μm级厚度的缓冲层，该缓冲层一方面可分隔成核层与器件制备所需的有源区，另外也作为高质量GaN有源区生长的基底。缓冲层与GaN异质结层等器件有源区之间并不是一种分界明显的材料结构，而是一种渐变的过渡。在高频器件、高压开关、光电器件等大多数领域，缓冲层与GaN异质结层等有源区共同发挥作用(例如GaN异质结的二维电子气将会延伸到缓冲层中)，以使GaN器件达到期望的性能参数。
GaN电子器件在高频高功率领域的优势使得热管理问题始终是应用领域中的关键要素，高效的热设计可以降低该类电子器件的工作温度，并使其性能和可靠性最大化。然而，GaN晶圆材料的热瓶颈问题一直限制着该型器件的性能上限，其主要原因来自以下几个方面：
首先，GaN材料自身的热传导性能不足，其热导率仅为130-210W/m·K，高于砷化镓材料(56W/m·K)和蓝宝石(23W/m·K)，与硅材料(150W/m·K)相近，却远低于碳化硅(380-450W/m·K)和常规的散热材料铜(401W/m·K)。
其次，采用氢化物气相外延(HVPE)制备自支撑GaN衬底技术尚且不成熟，难以获得大尺寸、低成本的GaN外延材料，在其上采用金属有机化学气相沉淀(MOCVD)制备GaN异质结难以避免生长界面的漏电通路，不利于高性能器件研制；因此当前用于制备高频高功率GaN器件的材料通常都是采用MOCVD在异质衬底如硅、蓝宝石、碳化硅上进行外延生长制备，其尺寸通常可达4英寸以上。但这使得GaN功率器件还严重受限于GaN异质生长衬底的热导率。
此外，GaN外延材料与异质衬底结合界面、GaN外延材料的成核层、缓冲层与GaN异质结之间的界面热问题也是关键限制因素。随着GaN器件在频率、功率性能方面的不断提高，器件的热积累效应愈发严重，即使碳化硅衬底也无法解决GaN大功率器件因热管理失衡引起的器件性能恶化和失效问题，严重限制其在高频高功率和高密度集成应用中的性能表现。
在器件尺寸小型化和功率不断增加的背景下，为了解决GaN电子器件因发热问题导致的性能无法充分发挥问题，采用热导率更高的衬底材料将GaN器件产生的热量快速从器件结区扩散至制冷系统，成为了解决当前困境的关键方法。金刚石热导率可高达2200W/m·K，且随着人工制备金刚石技术的快速发展，英寸级的金刚石晶圆制备已经成为了现实。将金刚石作为GaN的衬底材料，可将目前碳化硅衬底GaN器件的热传导能力提升3～5倍，实现器件热管理效率的有效提升，促进GaN器件小型化和功率的不断提升，满足相关领域需求。
目前制备金刚石基GaN异质结晶圆的方法主要分为生长集成和晶圆转移键合两个方面，这两类方法在大尺寸、高效率、低成本以及高性能的晶圆材料制备方面依然存在诸多问题难以克服。
其中，生长集成方法存在的问题是，无论在GaN异质结表面生长金刚石，亦或是在金刚石表面生长GaN异质结都会面临着由于不同材料体系之间的热膨胀系数不同引起的严重热失配、和不同晶格常数引起的晶格失配问题，使得生长界面的热阻过大，晶圆几何形变严重且随着晶圆尺寸的增加急剧恶化，难以获得英寸级的大尺寸晶圆；且生长过程中由于热失配引起的晶圆破裂使其在高效率和低成本制备方面存在劣势；更为严重是上述问题还会引起GaN载流子迁移率、载流子浓度等电学性能衰退严重，无法适应GaN器件的高性能需求。
晶圆转移键合技术是先在同质或异质衬底上制备GaN异质结晶圆，通过第一次晶圆键合先将GaN异质结与临时载片结合，然后将GaN材料从原始生长衬底剥离，再利用第二次晶圆键合技术转移到加工好的金刚石晶圆上，去除临时载片，最终得到金刚石基GaN异质结晶圆材料。该技术路线可解决生长集成方案面临的技术难题，但依然存在以下问题：
(1)在原始生长衬底剥离和临时载片去除这两步工艺中，GaN异质结外延层和的原始衬底的分离会引起应力的集中释放，极易导致GaN异质结层破裂和性能衰退，对GaN外延层材料和电性能指标有较大的恶化作用。
(2)临时载片与GaN原始生长衬底之间由于不同材料体系热膨胀系数不同存在热失配问题，一方面导致GaN异质结与临时载片的第一次键合困难，另一方面还导致了GaN异质结层与原始生长衬底分离时的应力不匹配，造成GaN异质结层开裂破损。
(3)GaN晶圆与金刚石之间的第二次键合界面的厚度较大，不能很好地发挥金刚石的高热导率优势。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的上述问题，本发明提供了一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法。
一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，包括：
步骤一、在第一蓝宝石衬底上依次生长第一成核层、GaN缓冲层、GaN/AlGaN异质结层以及介质保护层，得到蓝宝石衬底GaN外延片；其中，所述第一成核层是可激光剥离的成核层；
步骤二、在第二蓝宝石衬底上生长第二成核层，得到临时载片；所述第二成核层是可激光剥离的成核层；
步骤三、将所述蓝宝石衬底GaN外延片与所述临时载片进行晶圆键合，得到包含第一键合层的第一键合片；所述第一键合层位于所述介质保护层和所述第二成核层之间；
步骤四、激光剥离所述第一键合片中的第一蓝宝石衬底，同时去除所述第一键合片中的所述第一成核层，暴露出所述GaN缓冲层；
步骤五、将经步骤四处理后的第一键合片与金刚石衬底进行晶圆键合，得到第二键合片；
步骤六、激光剥离所述第二键合片中的所述第二蓝宝石衬底，同时去除所述第二键合片中的所述第二成核层；
步骤七、去除所述第二键合片中的所述第一键合层，然后去除所述第二键合片中的所述介质保护层，得到制备完成的金刚石基GaN异质结晶圆。
可选地，所述第一蓝宝石衬底和所述第二蓝宝石衬底均为双面抛光蓝宝石衬底。
可选地，所述步骤三中实现晶圆键合的方式包括：金属键合、介质键合或者键合胶键合。
可选地，所述步骤五中实现晶圆键合的方式包括：介质键合或无中间粘合剂的直接键合。
可选地，所述第一成核层和所述第二成核层均包括：GaN成核层；
所述GaN成核层的生长工艺参数包括：
生长温度700～800℃，压强50～70Torr，三甲基镓源流量30～50sccm，氨气源流量900～1100sccm，生长时间10～20分钟。
可选地，所述第一成核层和所述第二成核层均包括：AlN成核层；
所述AlN成核层的生长工艺参数包括：
生长温度700～800℃，压强50～70Torr，三甲基铝源流量250～350sccm，氨气源流量900～1100sccm，生长时间10～20分钟。
可选地，所述GaN缓冲层的生长工艺参数包括：
生长温度950～1000℃，压强60～80Torr，三甲基镓源流量220-240sccm，氨气源流量19000～21000sccm，生长时间80～100分钟。
可选地，所述GaN/AlGaN异质结层的生长工艺参数包括：
在生长温度1100～1150℃、压强60～80Torr、三甲基镓源流量40～60sccm、氨气源流量24000～26000sccm的条件下生长GaN，生长时间25～35分钟；
在生长温度1100～1150℃、压强60～80Torr、三甲基镓源流量40～60sccm、三甲基铝源流量140～160sccm、氨气源流量24000～26000sccm的条件下生长AlGaN，生长时间8～10分钟。
可选地，所述步骤三，包括：
采用PECVD工艺，分别在所述蓝宝石衬底GaN外延片的介质保护层的表面以及所述临时载片的第二成核层的表面生长一层SiO2；
采用CMP工艺将生长的SiO2表面抛光至粗糙度Rq值小于0.5nm；
将沉积有SiO2的蓝宝石衬底GaN外延片和将沉积有SiO2的临时载片进行介质键合，得到包含第一键合层的第一键合片；其中，所述第一键合层为SiO2键合层；
所述介质保护层包括：Si3N4介质保护层；
所述步骤七，包括：
在所述第二键合片中的所述Si3N4介质保护层的保护下，采用氟碳化合物气体ICP刻蚀掉所述SiO2键合层；
用HF和H2O混合的溶液湿法刻蚀掉所述Si3N4介质保护层，刻蚀时间30秒～90秒，刻蚀速率为
可选地，所述步骤五，包括：
采用CMP工艺分别对金刚石衬底和经步骤四处理后的第一键合片中的GaN缓冲层进行抛光，使其表面粗糙度Rq值降低到0.5nm以内；
对第一键合片中抛光后的GaN缓冲层与抛光后的金刚石衬底做无中间介质的直接键合，得到第二键合片。
本发明提供的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法具有以下有益效果：
(1)采用第一蓝宝石衬底作为GaN/AlGaN异质结外延材料的原始生长衬底，可在使GaN外延材料具备较好的材料质量和电学性能的前提下同时满足低成本和大尺寸需求。
(2)在有益效果(1)的基础上，以第二蓝宝石衬底上生长第二成核层作为临时载片，能够避免临时载片键合及去除过程中因临时载片与GaN原始生长衬底之间存在的热失配问题。
(3)在有益效果(1)和(2)的基础上，由于第一蓝宝石衬底和第二蓝宝石衬底上都预先生长可激光剥离的成核层材料，使得去除第一蓝宝石衬底和第二蓝宝石衬底的工艺复杂度降低，避免了传统去除硅、碳化硅以及蓝宝石等临时载片所采用的机械剥离和干法刻蚀工艺带来的GaN材料正面损伤乃至破碎风险，缓解了GaN/AlGaN异质结层与原始生长衬底分离时的应力不匹配导致的开裂破损问题，提高了成品率，提升了金刚石基GaN晶圆制备效率，并降低了的制备成本。
另外，本发明在步骤五中实现晶圆键合的方式包括：介质键合或无中间粘合剂的直接键合，其中介质键合的键合界面足够薄，直接键合则直接消除了键合界面，这样可以大大降低界面热阻，提升晶圆整体的热导率，最大化的发挥金刚石的高热导率优势。并且，还避免了粘合剂键合导致的高温下粘合剂脱落的问题，防止了在GaN异质结上生长金刚石带来的晶圆破碎和GaN异质结电性能降低。
本发明实现方式简单，对第一次的临时键合以及第二次的金刚石与GaN缓冲层键合的界面强度没有苛刻要求，键合方式包括多种，工艺适应性强。
本发明提供的金刚石基GaN晶圆制备方法可与现有的半导体工艺生产线兼容，可满足产业界对大尺寸、高效率、低成本以及高性能的金刚石GaN晶圆材料需求，可有力促进高频高功率电子器件的开发。
以下将结合附图及对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法的流程图；
图2是本发明实施例中的蓝宝石衬底GaN外延片的结构示意图；
图3是本发明实施例中的临时载片的结构示意图；
图4是本发明实施例中的第一键合片的结构示意图；
图5是激光剥离第一蓝宝石衬底并去除第一成核层后的第一键合片的结构示意图；
图6是本发明实施例中的第二键合片的结构示意图；
图7是激光剥离第二蓝宝石衬底并去除第二成核层后的第二键合片的结构示意图；
图8是本发明实施例制备出的金刚石基GaN异质结晶圆的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
为了能够制备出大尺寸、高效率、低成本以及高性能的金刚石基GaN晶圆，本发明实施例提供了一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法。
如图1所示，本发明实施例提供的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法包括以下步骤：
步骤一、在第一蓝宝石衬底上依次生长第一成核层、GaN缓冲层、GaN/AlGaN异质结层以及介质保护层，得到蓝宝石衬底GaN外延片；其中，第一成核层是可激光剥离的成核层。
这里，蓝宝石衬底GaN外延片的结构如图2所示。第一成核层可以包括：GaN成核层或AlN(氮化铝)成核层。
示例性的，该第一成核层的厚度可以为130nm～150nm。
其中，当第一成核层是GaN成核层时，该GaN成核层的生长工艺参数包括：生长温度700～800℃，压强50～70Torr，三甲基镓(TMGa)源流量30～50sccm，氨气(NH3)源流量900～1100sccm，生长时间10～20分钟。基于这里的生长工艺参数可以看到GaN成核层为低温GaN成核层。
当第一成核层为AlN成核层时，该AlN成核层的生长工艺参数包括：生长温度为700℃～800℃，压强50～70Torr，三甲基铝源流量250～350sccm，氨气源流量900～1100sccm，生长时间10～20分钟。
在第一蓝宝石衬底上生长完第一成核层后，继续在第一成核层生长GaN缓冲层。该GaN缓冲层的生长工艺参数包括：生长温度950℃～1000℃，压强60～80Torr，三甲基镓源流量220～240sccm，氨气源流量19000～21000sccm，生长时间80～100分钟。
示例性的，GaN缓冲层的厚度可以为1.5～2.5μm。
在第一成核层上生长完GaN缓冲层后，继续在GaN缓冲层上生长GaN/AlGaN(铝镓氮)异质结层，该GaN/AlGaN异质结层的生长工艺参数包括：在生长温度1100℃～1150℃、压强60～80Torr、三甲基镓源流量40～60sccm、氨气源流量24000～26000sccm的条件下生长GaN，生长时间25～35分钟；然后，在生长温度1100℃～1150℃、压强60～80Torr、三甲基镓源流量40～60sccm、三甲基铝源流量140～160sccm、氨气流量24000～26000sccm的条件下生长AlGaN，生长时间8～10分钟。
示例性的，GaN/AlGaN异质结层的厚度可以为150～250nm。
在GaN缓冲层上生长完GaN/AlGaN异质结层后，继续在GaN/AlGaN异质结层上生长介质保护层。该介质保护层可以包括：Si3N4(氮化硅)介质保护层，当然并不局限于此。其中，Si3N4介质保护层可以采用等离子体增强化学的气相沉积法(PECVD)来制备，生长温度250～350℃。
示例性的，介质保护层的厚度可以为100～200nm。
另外，按照上述过程制备好蓝宝石衬底GaN外延片后，可以将其放入18％的稀盐酸中浸泡5分钟，再依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗10分钟，然后捞出用氮气枪吹干，使片子表面洁净干燥，无灰尘颗粒，避免后续键合过程中由于沾污引起的键合空腔问题，留待备用。
值得一提的是，现有技术中在硅晶圆上外延生长GaN异质结材料会由于硅与GaN高达41％晶格失配，导致在硅衬底生长的GaN晶圆翘曲大，外延层位错密度高，材料电学特性不佳，难以有效匹配高性能GaN器件的制备要求。此外，虽然在碳化硅衬底上生长的GaN异质结材料性能优异，但碳化硅衬底价格高昂、机械剥离和干法刻蚀去除工艺复杂，在成本和加工效率方面不具备优势。
本发明实施例中，采用蓝宝石衬底生长的外延层，位错密度低，材料的载流子浓度、迁移率高，方阻均匀性好，漏电流小；并且，蓝宝石衬底的价格低廉，兼具尺寸和成本优势。
步骤二、在第二蓝宝石衬底上生长第二成核层，得到临时载片；该第二成核层是可激光剥离的成核层。
具体的，采用MOCVD工艺，在第二蓝宝石衬底表面沉积第二成核层作为临时载片，为后续激光剥离第二蓝宝石衬底做准备。这里，临时载片的结构如图3所示。
示例性的，第二成核层的厚度可以为130nm～150nm。
该步骤二中，第二成核层的材质及其生长工艺与第一成核层相同，此处不再赘述。
另外，在实际制备中，在第二蓝宝石衬底上生长第二成核层之前和之后，还可以将第二蓝宝石衬底放入18％的稀盐酸中浸泡5分钟，再依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗10分钟。捞出后用氮气枪吹干，使片子表面洁净干燥无灰尘颗粒，避免后续键合过程中由于沾污引起的键合空腔问题。
可以理解的是，在步骤一工艺基础上，在第二蓝宝石衬底上生长第二成核层作为临时载片，可以解决现有技术中存在的临时载片与GaN原始生长衬底之间的热失配问题。而若是以硅晶圆或者碳化硅等非蓝宝石晶圆作为临时载片，则会遇到临时载片和GaN原始生长衬底之间热失配引起的键合困难问题。若是仅采用单独的蓝宝石衬底作为临时载片，则由于其硬度大，采用的机械减薄、抛光、刻蚀去除工艺复杂，去除速率低，加工效率堪忧。而且由于蓝宝石硬度大，在机械减薄抛光过程中还容易产生大量微裂纹，其残余应力在大尺寸晶圆加工过程中容易导致晶圆变形破碎从而影响成品率。
步骤三、将蓝宝石衬底GaN外延片与临时载片进行晶圆键合，得到包含第一键合层的第一键合片；第一键合层位于介质保护层和第二成核层之间。
这里，第一键合片的结构如图4所示。
该步骤三中，实现晶圆键合的方式存在多种，包括：金属键合、介质键合、或者键合胶键合。
其中，当采用介质键合时，该步骤三具体包括：
(1)采用PECVD(等离子体增强化学的气相沉积法)工艺，分别在蓝宝石衬底GaN外延片的介质保护层的表面以及临时载片的第二成核层的表面生长一层SiO2(二氧化硅)。
其中，生长的SiO2的厚度可以为5nm～50nm。
(2)采用CMP(化学机械抛光)工艺将生长的SiO2表面抛光至粗糙度Rq值小于0.5nm。
(3)将沉积有SiO2的蓝宝石衬底GaN外延片和将沉积有SiO2的临时载片进行介质键合，得到包含第一键合层的第一键合片；此时，第一键合层为SiO2键合层。
具体的，将沉积有SiO2的蓝宝石衬底GaN外延片和将沉积有SiO2的临时载片正面相对叠在一起，使二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，设置键合温度为250℃～350℃，压力为3500N～4500N，100～120分钟后降温至室温，并撤销压力，将键合好的第一键合片从键合机中取出。
当采用金属键合时，该步骤三具体包括：
(1)采用电子束蒸发工艺，在蓝宝石衬底GaN外延片的介质保护层的表面沉积一层金属Ti(钛)，并在临时载片的第二成核层的表面沉积一层金属Au(金)。示例性的，介质保护层的表面沉积的金属Ti的厚度可以为20～40nm，第二成核层的表面沉积的金属Au的厚度可以为250～350nm。
(2)将沉积有金属Ti的蓝宝石衬底GaN外延片与沉积有金属Au的临时载片进行金属键合，得到包含第一键合层的第一键合片；此时，第一键合层为金属Ti和金属Au构成的金属键合层。
具体的，将沉积有金属Ti的蓝宝石衬底GaN外延片和将沉积有金属Au的临时载片正面相对叠在一起，使二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，设置键合温度为300～400℃，压力为3000～4000N，80～100分钟后降温至室温，并撤销压力，然后将键合好的第一键合片从键合机中取出。
当采用键合胶键合时，该步骤三具体可以包括：
(1)在第二蓝宝石衬底的第二成核层表面涂增粘剂，并放入甩胶机中使增粘剂在第二成核层表面均匀甩开。
其中，可以首先设置甩胶机的转速为50r/min～300r/min，时间为3～5秒，使增粘剂在片子上均匀分布；然后再在2500r/min～3500r/min的转速下旋转10～20秒以使增粘剂干燥；增粘剂可以选用AP3000。
(2)在涂过增粘剂后的第二成核层表面旋涂键合胶，并放入甩胶机中使键合胶均匀甩开。
其中，可以首先设置甩胶机的转速可以为500r/min～750r/min，时间为5～7秒，使键合胶在片子上均匀分布；然后再在3500r/min～4500r/min的转速下旋转25～35秒以使键合胶厚度达到1μm以上，接着在450r/min～550r/min的转速下用清洗剂去除片子边缘约2mm的键合胶。键合胶可以选用BCB-3022-35，清洗剂可以选用T1100。
(3)加热旋涂过键合胶的第二蓝宝石衬底，以去除清洗剂并使键合胶稳定。
具体的，把旋涂过键合胶的第二蓝宝石衬底放在80℃～150℃的热板上加热50～70秒，从而避免在随后的处理和固化过程中键合胶材料流动。
(4)将蓝宝石衬底GaN外延片与经步骤(3)处理后的第二蓝宝石衬底进行键合胶键合；此时，第一键合层为胶体键合层。
具体的，将蓝宝石衬底GaN外延片与经步骤(3)处理后的第二蓝宝石衬底正面相对叠在一起，使二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，设置键合温度为100℃～180℃，压力为700N～1000N，25～35分钟后降温至室温，并撤销压力，然后将键合好的第一键合片从键合机中取出。
在实际应用中，按照上述过程制备得到第一键合片后，可以将第一键合片进行清洗，以去除键合过程中蓝宝石表面引入的脏污，减少第一蓝宝石衬底剥离时激光的散射。
步骤四、激光剥离第一键合片中的第一蓝宝石衬底，同时去除第一键合片中的第一成核层，暴露出GaN缓冲层。
具体的，把第一键合片的第一蓝宝石衬底面朝上放在激光剥离系统的样品台上，使激光从第一蓝宝石衬底面垂直入射到其第一成核层，第一成核层气化后，第一蓝宝石衬底被激光剥离，剥离过程中使用的激光脉冲功率为0.4W～0.6W。若第一成核层为GaN成核层，则采用波长为248nm的激光，如果第一成核层为AlN成核层，则采用波长为193nm的激光。
经过该步骤四的处理后，第一键合片的结构如图5所示。
步骤五、将经步骤四处理后的第一键合片与金刚石衬底进行晶圆键合，得到第二键合片。
在实际应用中，在将第一键合片与金刚石衬底进行晶圆键合之前，还可以将金刚石衬底和剥离了第一蓝宝石衬底的第一键合片均放入18％的稀盐酸中浸泡5分钟，再依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗10分钟。捞出后用氮气枪吹干，使片子表面洁净干燥。
该步骤五中，实现晶圆键合的方式存在多种，包括介质键合或无中间粘合剂的直接键合。
其中，当采用无中间粘合剂的直接键合时，该步骤五包括：
(1)采用CMP工艺分别对金刚石衬底和经步骤四处理后的第一键合片中的GaN缓冲层进行抛光，随后采用无机和有机清洗，使其表面粗糙度Rq值降低到0.5nm以内，以利于后续晶圆键合工艺，避免键合空腔的产生；
(2)在低于1×10-6Pa的真空压力下，利用氩的加速电子束(Ar-FAB)活化金刚石衬底抛光面和第一键合片中的GaN缓冲层表面，氩离子的加速电压和电流分别为1.5～2kV、1.5～2mA，活化时间60秒；
(3)氩离子表面活化后，对第一键合片中抛光后的GaN缓冲层与抛光后的金刚石衬底做无中间介质的直接键合，得到第二键合片。
具体的，使第一键合片中抛光后GaN缓冲层与抛光后的金刚石衬底相对叠在一起，使第一键合片和金刚石衬底二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，设置键合温度250～350℃，压力3500～4500N，100～120分钟后降温至室温，并撤销压力，然后将键合好的第二键合片从键合机中取出。
这里，通过直接键合的方式得到的第二键合片的结构如图6中的子图(b)所示；可以看到，采用无中间粘合剂的直接键合时，GaN缓冲层和金刚石衬底之间无键合层。
当采用介质键合时，该步骤五包括：
(1)采用PECVD工艺，分别在金刚石衬底和GaN缓冲层的表面生长SiO2或Si3N4等键合介质；示例性的，键合介质的厚度可以为5nm～50nm。
(2)采用CMP工艺分别对生长的键合介质表面抛光，随后采用无机和有机清洗，使其表面粗糙度Rq值降低到0.5nm以内，以利于后续晶圆键合工艺，避免键合空腔的产生；
(3)将经步骤四处理后的第一键合片与金刚石衬底进行介质键合，得到第二键合片；此时，第二键合片包含第二键合层，该第二键合层为SiO2或Si3N4键合层。
具体的，使第一键合片中抛光后的键合介质与金刚石上抛光后的键合介质相对叠在一起，使第一键合片和金刚石衬底二者重叠，边缘对齐，用夹具固定好放入晶圆键合机中进行键合，设置键合温度250～350℃，压力3500～4500N，100～120分钟后降温至室温，并撤销压力，然后将键合好的第二键合片从键合机中取出。
这里，通过介质键合的方式得到的第二键合片的结构如图6中的子图(a)所示；可以看到当采用介质键合时，GaN缓冲层和金刚石衬底之间有第二键合层。值得一提的是，现有技术中采用粘合剂如BCB胶等作为金刚石与GaN晶圆之间的二次键合层，存在键合层厚度大，工艺耐温性能不佳，热阻大等缺点，并没有很好的发挥出金刚石高热导率的优势。
在实际应用中，按照上述过程制备出第二键合片后，还可以对第二键合片进行清洗，以去除键合过程中片子表面引入的脏污，减少第二蓝宝石衬底剥离时激光的散射。
步骤六、激光剥离第二键合片中的第二蓝宝石衬底，同时去除第二键合片中的第二成核层。
具体的，把第二键合片的第二蓝宝石衬底朝上放在激光剥离系统的样品台上进行激光剥离，具体过程和第一蓝宝石衬底的剥离过程相似，此处不再赘述。
执行完该步骤六后得到的第二键合片的结构如图7所示；其中，图7中的子图(a)是对图6中的子图(a)按照步骤六进行激光剥离后得到的第二键合片，图7中的子图(b)是对图6中的子图(b)按照步骤六进行激光剥离后得到的第二键合片。
值得一提的是，现有技术中的HVPE自支撑GaN材料需要利用高能粒子束轰击产生缺陷层在热应力下剥离，材料不可避免会产生轰击缺陷，且粒子束轰击价格昂贵，在成本、效率和材料质量方面不占优势。此外，无论是硅晶圆或者碳化硅晶圆作为原始生长衬底还是临时载片，去除过程采用的刻蚀、抛光等工艺复杂，容易损伤到仅有几μm的GaN/AlGaN异质结层，增加了后续金刚石基GaN异质结晶圆的制备难度；
本发明实施例中在步骤四和步骤六中采用的激光剥离工艺成熟且成本低廉，并且可以有效避免因衬底剥离带来的GaN材料正面损伤乃至破碎风险，缓解GaN/AlGaN异质结层与原始生长衬底分离时的应力不匹配导致的开裂破损问题。
步骤七、去除第二键合片中的第一键合层，然后去除第二键合片中的介质保护层，得到制备完成的金刚石基GaN异质结晶圆。
该步骤七中，相应于步骤三中晶圆键合的方式不同，该步骤七中去除第二键合片中的第一键合层的方式存在多种。
其中，当步骤三中采用介质键合时，该步骤七包括：
(1)在第二键合片中的Si3N4介质保护层的保护下，采用氟碳化合物气体ICP刻蚀掉SiO2键合层；
(2)用HF和H2O混合的溶液湿法刻蚀掉Si3N4介质保护层，刻蚀时间30秒～90秒，刻蚀速率为其中，HF:H2O＝1:20，此比例为体积比。
这里，由于第一蓝宝石衬底上的Si3N4介质保护层的存在，避免了ICP刻蚀对GaN/AlGaN异质结层表面的损伤。此外，通过对刻蚀速率的控制，对第二键合层的横向刻蚀有限，并不会引起金刚石衬底的脱落。
当步骤三中采用的是金属键合时，则该步骤七中可以用体积比为H2O:HF:HNO3＝50:1:1的溶液腐蚀掉金属Ti。此外，用KI:I2:H2O＝4g:2g:10ml的溶液腐蚀掉金属Au。去除介质保护层的方式同上述步骤(2)。
当步骤三中采用的是键合胶键合时，则该步骤七中可以使用清洗剂T1100将键合胶BCB-3022-35清洗干净，去除介质保护层的方式同上述步骤(2)。
执行完该步骤七后得到的金刚石基GaN异质结晶圆的结构如图8所示；其中，图8中的子图(a)是对图7中的子图(a)按照步骤七进行处理后得到的金刚石基GaN异质结晶圆，图8中的子图(b)是对图7中的子图(b)按照步骤七进行处理后得到的金刚石基GaN异质结晶圆。
可选地，在一种实现方式中，为了减少能量散射、更好地吸收激光能量，上述第一蓝宝石衬底和第二蓝宝石衬底均可以为双面抛光蓝宝石衬底。
本发明实施例提出的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN晶圆高效制备方法，克服了传统基于硅基衬底GaN外延片制备金刚石基GaN晶圆的电学性能低下的缺点；克服了传统基于碳化硅基衬底GaN外延片制备金刚石基GaN晶圆成本较高、效率较低的缺点；还可降低传统基于蓝宝石基衬底以及其它衬底GaN外延片制备金刚石基GaN晶圆过程中去除临时载片工艺带来的GaN材料正面损伤乃至破碎风险，提高了成品率，使得工艺过程时间缩短，提高了金刚石基GaN晶圆制备效率，并降低了的制备成本。本发明实施例中金刚石与剥离掉衬底的GaN异质结晶圆采用介质或者无中间粘合剂的直接键合可以大大降低界面热阻，提升晶圆整体的热导率，还避免了粘合剂键合导致的温度脱落问题，防止了在GaN异质结上生长金刚石带来的晶圆破碎和GaN异质结电性能降低问题。可实现大尺寸、高效率、低成本、高性能的金刚石基GaN晶圆制备。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本公开实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管在此结合各实施例对本申请进行了描述，然而，在实施所要求保护的本申请过程中，本领域技术人员通过查看所述附图以及公开内容，可理解并实现所述公开实施例的其他变化。在本发明的描述中，“包括”一词不排除其他组成部分，“一”或“一个”不排除多个的情况，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外,相互不同的实施例中记载了某些措施，但这并不表示这些措施不能组合起来产生良好的效果。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、在第一蓝宝石衬底上依次生长第一成核层、GaN缓冲层、GaN/AlGaN异质结层以及介质保护层，得到蓝宝石衬底GaN外延片；其中，所述第一成核层是可激光剥离的成核层；
步骤二、在第二蓝宝石衬底上生长第二成核层，得到临时载片；所述第二成核层是可激光剥离的成核层；
步骤三、将所述蓝宝石衬底GaN外延片与所述临时载片进行晶圆键合，得到包含第一键合层的第一键合片；所述第一键合层位于所述介质保护层和所述第二成核层之间；
步骤四、激光剥离所述第一键合片中的第一蓝宝石衬底，同时去除所述第一键合片中的所述第一成核层，暴露出所述GaN缓冲层；
步骤五、将经步骤四处理后的第一键合片与金刚石衬底进行晶圆键合，得到第二键合片；
步骤六、激光剥离所述第二键合片中的所述第二蓝宝石衬底，同时去除所述第二键合片中的所述第二成核层；
步骤七、去除所述第二键合片中的所述第一键合层，然后去除所述第二键合片中的所述介质保护层，得到制备完成的金刚石基GaN异质结晶圆。
2.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述第一蓝宝石衬底和所述第二蓝宝石衬底均为双面抛光蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述步骤三中实现晶圆键合的方式包括：金属键合、介质键合或者键合胶键合。
4.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述步骤五中实现晶圆键合的方式包括：介质键合或无中间粘合剂的直接键合。
5.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述第一成核层和所述第二成核层均包括：GaN成核层；
所述GaN成核层的生长工艺参数包括：
生长温度700～800℃，压强50～70Torr，三甲基镓源流量30～50sccm，氨气源流量900～1100sccm，生长时间10～20分钟。
6.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述第一成核层和所述第二成核层均包括：AlN成核层；
所述AlN成核层的生长工艺参数包括：
生长温度700～800℃，压强50～70Torr，三甲基铝源流量250～350sccm，氨气源流量900～1100sccm，生长时间10～20分钟。
7.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述GaN缓冲层的生长工艺参数包括：
生长温度950～1000℃，压强60～80Torr，三甲基镓源流量220-240sccm，氨气源流量19000～21000sccm，生长时间80～100分钟。
8.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述GaN/AlGaN异质结层的生长工艺参数包括：
在生长温度1100～1150℃、压强60～80Torr、三甲基镓源流量40～60sccm、氨气源流量24000～26000sccm的条件下生长GaN，生长时间25～35分钟；
在生长温度1100～1150℃、压强60～80Torr、三甲基镓源流量40～60sccm、三甲基铝源流量140～160sccm、氨气源流量24000～26000sccm的条件下生长AlGaN，生长时间8～10分钟。
9.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述步骤三，包括：
采用PECVD工艺，分别在所述蓝宝石衬底GaN外延片的介质保护层的表面以及所述临时载片的第二成核层的表面生长一层SiO2；
采用CMP工艺将生长的SiO2表面抛光至粗糙度Rq值小于0.5nm；
将沉积有SiO2的蓝宝石衬底GaN外延片和将沉积有SiO2的临时载片进行介质键合，得到包含第一键合层的第一键合片；其中，所述第一键合层为SiO2键合层；
所述介质保护层包括：Si3N4介质保护层；
所述步骤七，包括：
在所述第二键合片中的所述Si3N4介质保护层的保护下，采用氟碳化合物气体ICP刻蚀掉所述SiO2键合层；
用HF和H2O混合的溶液湿法刻蚀掉所述Si3N4介质保护层，刻蚀时间30秒～90秒，刻蚀速率为
10.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的金刚石基GaN异质结晶圆制备方法，其特征在于，所述步骤五，包括：
采用CMP工艺分别对金刚石衬底和经步骤四处理后的第一键合片中的GaN缓冲层进行抛光，使其表面粗糙度Rq值降低到0.5nm以内；
对第一键合片中抛光后的GaN缓冲层与抛光后的金刚石衬底做无中间介质的直接键合，得到第二键合片。
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