CN116855809A - 一种掺杂钨合金线材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂钨合金线材，钨合金包括钨与碱土金属氧化物；所述合金线材中碱土金属氧化物的含量为0.1wt％‑2.0wt％；所述合金线材的线径为40μm及以下；所述合金线材的弹性极限在3200MPa以上；所述合金线材的抗拉强度在5800MPa以上。本发明生产的钨合金丝材，与现有产品相比，具有更高的抗拉强度(≥5800MPa)和弹性极限(≥3200MPa)。在生产过程中，即使不通过大加工率的轧制加工也能完成第二相弥散而不产生微孔和裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及钨合金线材领域，特别涉及一种掺杂钨合金线材。
背景技术
钨本身具有极高的理论抗拉强度，是作为切割用丝材的理想材料。但由于钨中杂质元素通常以间隙原子固溶的方式聚集在晶界处，极大的降低了晶界强度，提高了钨的脆性，这也是通常钨丝在加工或使用过程中失效的主要原因之一。其中，氧对钨丝力学性能的影响是毁灭性的，钨基体中的氧原子以间隙原子形式存在，形成局部脆性区域；局部脆性区域作为微裂纹形成和扩展的中心，最终造成宏观断裂。因此，降低基体氧含量是提高钨合金性能的关键因素。一般钨粉烧结工艺中，使用氢气作为烧结气氛，可以降低钨中的氧含量，但由于基体颗粒大、氧元素扩散不充分等原因，仍然会留存少部分氧原子存在于钨的基体中。
第二相强化是钨的主要强化方式。通过超细弥散的第二相颗粒阻碍钨合金丝变形过程中的位错运动，可以有效增加钨的屈服和抗拉强度。利用第二相强化的钨合金包括钨镧、钨钾、钨-二氧化铈、钨钍等，主要利用相应的活泼金属氧化物形成不溶于钨基体的第二相颗粒。
传统的铈钨合金丝是利用以二氧化铈形式存在的铈元素对钨基体进行第二相强化。通过在钨中加入2％左右的二氧化铈，钨合金的逸出功降低，从而增加钨丝的许用电流和热电子发射能力，降低隐弧难度。
专利CN113234980B提出了一种掺杂氧化铈的钨合金丝及其制备方法，通过添加稀土元素铈的氧化物的方式，可以将合金线材的弹性极限提高至2700MPa以上，抗拉强度提高至4800MPa以上。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种掺杂钨合金线材，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种掺杂钨合金线材，钨合金包括钨与碱土金属氧化物；
所述合金线材中碱土金属氧化物的含量为0.1wt％-2.0wt％；
所述合金线材的线径为40μm及以下；
所述合金线材的弹性极限在3200MPa以上；
所述合金线材的抗拉强度在5800MPa以上。
优选的，所述碱土金属氧化物中的金属元素为铍，镁，钙，锶，钡中的一种。
优选的，所述钨合金还包含有一种或多种稀土氧化物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明生产的钨合金丝材，与现有产品相比，具有更高的抗拉强度(≥5800MPa)和弹性极限(≥3200MPa)。在生产过程中，即使不通过大加工率的轧制加工也能完成第二相弥散而不产生微孔和裂纹。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种掺杂钨合金线材，所述合金线材由钨合金制成，所述钨合金包括钨与碱土金属氧化物；
其中，所述钨的含量为97wt％以上，所述碱土金属氧化物含量为0.1wt％以上；
所述碱土金属氧化物含量可以取0.1-2.0wt％，通过提高碱土金属氧化物的含量可以提高金属线的强度，但同时该合金线材的韧性下降，加工难度也会提高。
所述碱土金属氧化物包括氧化铍(BeO)，氧化镁(MgO)，氧化钙(CaO)，氧化锶(SrO)，氧化钡(BaO)中的一种或多种。
本发明所述的碱土金属氧化物，可以通过固-液、固-固掺杂的方式添加到钨粉中，也可以通过相同的方式添加在氧化钨中，或通过液-液掺杂的方式添加在钨酸或钨酸盐溶液中。
所述固-液掺杂方式为：将适量可溶性碱土金属盐溶液掺杂在纯钨粉末中，搅拌的过程中烘干即得；也可以将适量可溶性碱土金属盐溶液掺杂在蓝钨粉末中，搅拌的过程中烘干即得。
所述固-固掺杂方式为：将碱土金属氧化物的纳米粉末直接掺杂在纯钨或蓝钨粉末中，充分搅拌混合均匀后即得。
所述液-液掺杂方式为：将碱土金属盐溶液与钨酸盐(如偏钨酸铵)溶液中，搅拌的过程中烘干即得。
为了确保掺杂碱土金属氧化物的颗粒较小，固-液和液-液掺杂工艺的搅拌烘干过程的温度不宜过高，一般不超过120℃。
当钨的添加形式为蓝钨粉或钨酸或钨酸盐溶液时，在获得干燥混合粉末后，还需要进行还原制粉步骤：一般为在还原炉中把掺杂粉末还原为合金粉。
合金粉末通过本领域所公知的压制、烧结、旋锻、拉拔工艺，制备成为直径＜40μm的合金线材。
根据实际光伏切割丝母线市场要求，合金线材的常用直径为33μm，因此本发明采用该规格作为测试。
本发明提供如下实施例和对比例：
实施例1：
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金线材。其材料元素组分为：BeO分别为0.1wt％,0.5wt％，2.0wt％。其余为W。
制备步骤如下：
将适量硝酸铍溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.5g/cm3，18.2g/cm3，17.8g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
实施例2：
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金线材。其材料元素组分为：MgO分别为0.1wt％,0.5wt％，2.0wt％。其余为W。制备步骤如下：
将适量硝酸镁溶液均匀掺杂进蓝钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂蓝钨粉；将掺杂兰五分在四温区还原炉中一次还原为掺杂钨粉；将不同粒度掺杂钨粉混粉后，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.6g/cm3，18.3g/cm3，17.9g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
实施例3:
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金线材。其材料元素组分为：CaO分别为0.1wt％,0.5wt％，2.0wt％。其余为W。
制备步骤如下：
将适量硝酸钙溶液与偏钨酸铵溶液混合，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂偏钨酸铵晶体；将掺杂的偏钨酸铵晶体在在四温区还原炉中加热，先分解为掺杂蓝钨粉，再还原为掺杂钨粉；将不同粒度掺杂钨粉混粉后，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.6g/cm3，18.4g/cm3，17.8g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
实施例4：
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金线材。其材料元素组分为：SrO分别为0.1wt％,0.5wt％，2.0wt％。其余为W。
制备步骤如下：
将适量硝酸锶溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.4g/cm3，18.2g/cm3，17.9g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
实施例5：
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金丝材。其材料元素组分为：BaO分别为0.1wt％,0.5wt％，2.0wt％。其余为W。
制备步骤如下：
将适量硝酸钡溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.5g/cm3，18.2g/cm3，17.8g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
实施例6：
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金丝材。其材料元素组分为：MgO分别为0.1wt％，0.5wt％，2.0wt％，同时添加0.2wt％CeO2,其余为W。
制备步骤如下：
将适量硝酸镁和硝酸铈溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.4g/cm3，18.2g/cm3，17.9g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
实施例7：
本组实施例为按照本发明制备的一种高强度钨合金丝材。其材料元素组分为：MgO分别为0.1wt％，0.5wt％，2.0wt％，同时添加0.2wt％CeO2和0.5wt％La2O3,其余为W。
制备步骤如下：
将适量硝酸镁、硝酸铈及硝酸镧溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.4g/cm3，18.3g/cm3，17.9g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
对比例1：
本组实施例为纯钨线材。
制备步骤如下：
将钨粉在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.7g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，发现纯钨丝发生断裂，无法拉到需求直径。
对比例2：
本组实施例为仅稀土掺杂的钨合金线材，材料元素为Ce2O30.5wt％，W99.5wt％。
制备步骤如下：
将适量硝酸铈溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.3g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
对比例3：
本组实施例为仅稀土掺杂的钨合金线材，材料元素为La2O30.5wt％,W99.5wt％。
制备步骤如下：
将适量硝酸镧溶液均匀掺杂进钨粉中，充分搅拌的同时，在110℃条件下烘干，得到掺杂钨合金粉体；采用冷等静压将不同粒度搭配的粉体，在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.3g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
对比例4：
本组实施例为掺杂K的钨合金线材，其中K含量60ppm，其余为W。
制备步骤如下：
将掺钾钨粉在200MPa，保压时间2min条件下压制为单重2kg的压坯；将压坯进行高温烧结，获得密度18.5g/cm3的烧结坯条；采用多道次旋锻，然后用不同规格拉丝模进行拉拔加工，制成直径33μm的线材。在拉拔过程中，需要进行多次退火处理以消除残余应力，使得拉拔加工过程中不出现线材劈裂、断裂等脆性开裂。
按照实验例和对比例中获得的不同规格的线材：0.1mm，0.06mm，0.033mm，采用下述方法进行抗拉强度和弹性极限强度测试。
所述抗拉强度测试方法：采用标准拉力机，取长度200mm钨合金丝夹持后，一端固定，一端恒定速度加载，通过拉力和截面积数据计算强度：
σ＝F/S
其中，F为拉力，单位为N；S为线材原截面积，单位为mm。
实施例与对比例性能测试表：
| 试样 | 规格(μm) | 抗拉强度(MPa) | 弹性极限强度(MPa) |
| 实施例1 | 33 | 6233 | 3418 |
| 实施例2 | 33 | 6421 | 3697 |
| 实施例3 | 33 | 6352 | 3582 |
| 实施例4 | 33 | 6283 | 3293 |
| 实施例5 | 33 | 6107 | 3626 |
| 实施例6 | 33 | 6522 | 3635 |
| 实施例7 | 33 | 6560 | 3877 |
| 对比例1 | 33 | 断丝 | 断丝 |
| 对比例2 | 33 | 5284 | 3032 |
| 对比例3 | 33 | 5393 | 2882 |
| 对比例4 | 33 | 3859 | 2350 |
根据表1数据结果可知，本发明生产的线材的弹性极限强度及抗拉强度远高于常规生产的钨线材，高于掺杂氧化铈的钨合金线材。
因此，通过加入碱土金属的氧化物，钨合金线材的强度进一步提高。在合理的工艺优化下，该钨合金线材可以广泛应用于金刚线切割领域的切割母线。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物决定。
Claims (3)
1.一种掺杂钨合金线材，由钨合金制成，其特征在于：钨合金包括钨与碱土金属氧化物；
所述合金线材中碱土金属氧化物的含量为0.1wt％-2.0wt％；
所述合金线材的线径为40μm及以下；
所述合金线材的弹性极限在3200MPa以上；
所述合金线材的抗拉强度在5500MPa以上。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂钨合金线材，其特征在于：所述碱土金属氧化物中的金属元素为铍，镁，钙，锶，钡中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂钨合金线材，其特征在于：所述钨合金还包含有一种或多种稀土氧化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310592225.XA CN116855809A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种掺杂钨合金线材 |
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Family Applications (1)
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- 2023-05-24 CN CN202310592225.XA patent/CN116855809A/zh active Pending
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