CN116851745A - MnFePSi合金纤维真空密封容器及真空密封方法 - Google Patents
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Abstract
本公开关于一种MnFePSi合金纤维真空密封容器及真空密封方法，所述MnFePSi合金纤维真空密封容器为两端封闭的石英玻璃管，所述石英玻璃管内为氩气填充状态；所述石英玻璃管内设置有第一钽箔样品管，所述第一钽箔样品管的两侧设置有钛片，两个所述钛片中的任意一个钛片的一侧设置有第二钽箔样品管；所述第一钽箔样品管中设置有MnFePiSi合金纤维，所述第二钽箔样品管中设置有GdAlCo非晶合金纤维。本公开提供的MnFePSi合金纤维真空密封容器及真空密封方法，能够防止MnFePSi合金纤维在热处理时容易氧化及被污染的问题。
Description
技术领域
本公开涉及热处理技术领域，尤其涉及一种MnFePSi合金纤维真空密封容器及真空密封方法。
背景技术
熔体抽拉MnFePSi室温磁制冷微米级纤维磁制冷工质需要在高温下进行热处理，以获得更高的主相以达到更高的磁制冷性能和小的热滞后。其热处理温度高达1100摄氏度，热处理时长根据合金成分变化从5分钟至2天不等。
在实际热处理过程中，MnFePSi合金纤维极易容易氧化，并且在热处理完成后，在破碎石英玻璃管取出样品过程中，破碎的玻璃管碎屑同样容易混入到热处理样品中，导致热处理效果差。目前，仍然缺乏针对MnFePSi合金纤维真空热处理防止样品被氧化以及被污染的有效方式。
发明内容
本公开提供一种MnFePSi合金纤维真空密封容器及真空密封方法，能够防止MnFePSi合金纤维在热处理时容易氧化及被污染的问题。
根据本公开实施例的第一方面，提供一种MnFePSi合金纤维真空密封容器，所述MnFePSi合金纤维真空密封容器为两端封闭的石英玻璃管，所述石英玻璃管内为氩气填充状态；所述石英玻璃管内设置有第一钽箔样品管，所述第一钽箔样品管的两侧设置有钛片，两个所述钛片中的任意一个钛片的一侧设置有第二钽箔样品管；所述第一钽箔样品管中设置有MnFePiSi合金纤维，所述第二钽箔样品管中设置有GdAlCo非晶合金纤维。
优选地，所述石英玻璃管的长度为70mm，直径为6mm，壁厚为1mm。
优选地，所述第一钽箔样品管和所述第二钽箔样品管的长度为30mm，壁厚为0.02mm或者0.025mm。
优选地，所述钛片的长度为30mm，厚度为0.2mm，宽度为1mm。
优选地，所述第一钽箔样品管和所述第二钽箔样品管均与所述石英玻璃管连通。
根据本公开实施例的第一方面，提供一种真空密封方法，用于制备第一方面所述的MnFePSi合金纤维真空密封容器，所述方法包括：
S1、将MnFePSi合金纤维放入第一钽箔样品管中，以及将GdAlCo非晶合金纤维放入第二钽箔样品管中；
S2、向一端开口的石英玻璃管中依次放入所述第二钽箔样品管、钛片、第一钽箔样品管、钛片；
S3、对所述石英玻璃管先抽真空然后充入氩气，反复多次，直至所述石英玻璃管内处于真空状态；
S4、对真空状态下的所述石英玻璃管的开口端进行加热处理并封闭，以得到所述MnFePSi合金纤维真空密封容器。
根据本公开实施例的第三方面，提供一种真空热处理方法，首先使用如第二方面所述的真空密封方法对MnFePSi合金纤维进行真空密封处理，然后对真空密封后的所述MnFePSi合金纤维进行加热处理。
本公开的实施例提供的技术方案至少带来以下有益效果：
（1）本公开实施例提供的MnFePSi合金纤维真空密封容器结构简单，便于加工制造，成本低廉；利用GdAlCo非晶合金纤维在低温区易与氧气发生反应及钛片在高温区高活性易与氧发生反应的特点，进行双温区的清除残余氧气，防止热处理样品被氧化；
（2）利用钽材料高熔点及高稳定性的特点，隔绝热处理时MnFePSi合金纤维与吸氧钛片、GdAlCo非晶合金纤维及石英玻璃管的接触，防止样品被污染，解决样品纯净性问题；
（3）钽箔样品管在低温和高温下十分稳定，与热处理的MnFePSi纤维材料及封管石英玻璃不发生反应，不会污染纤维样品，便于清理，钽箔样品管可以重复使用，进一步降低使用成本。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理，并不构成对本公开的不当限定。
图1是根据一示例性实施例示出的一种MnFePSi合金纤维真空密封容器的结构示意图。
图2是根据一示例性实施例示出的一种真空密封方法的流程示意图。
图3是根据一示例性实施例示出的一种陶瓷圆杆的结构示意图。
图4是根据一示例性实施例示出的一种钽箔样品管制备方法的应用示意图。
图5是根据一示例性实施例示出的一种石英玻璃管的结构示意图。
图6是根据一示例性实施例示出的一种石英管玻璃管封闭方法的应用示意图。
具体实施方式
为了使本领域普通人员更好地理解本公开的技术方案，下面将结合附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
需要说明的是，本公开的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本公开的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本公开实施例提供了一种MnFePSi合金纤维真空密封容器，如图1所示，该MnFePSi合金纤维真空密封容器包括石英玻璃管1、第一钽箔样品管2、钛片3和第二钽箔样品管4，其中，第一钽箔样品管2中设置有MnFePiSi合金纤维，第二钽箔样品管4中设置有GdAlCo非晶合金纤维。
在本实施例中，该MnFePSi合金纤维真空密封容器为两端封闭的石英玻璃管1，石英玻璃管1内为氩气填充状态；石英玻璃管1内设置有第一钽箔样品管2，第一钽箔样品管2的两侧设置有钛片3，两个钛片3中的任意一个钛片3的一侧设置有第二钽箔样品管4。
实际应用中，石英玻璃管1的长度为70mm，直径为6mm，壁厚为1mm；第一钽箔样品管2和第二钽箔样品管4的长度为30mm，壁厚为0.02mm或者0.025mm；钛片3的长度为30mm，厚度为0.2mm，宽度为1mm。
在一可选实施例中，第一钽箔样品管2和第二钽箔样品管4均与石英玻璃管1连通，能够保证第一钽箔样品管2和第二钽箔样品管4内与石英玻璃管1的真空度保持一致。
本公开实施例还提供一种真空密封方法，如图2所示，该方法可以用于制备上述实施例中的MnFePSi合金纤维真空密封容器，具体的，该方法包括以下步骤：
S1、将MnFePSi合金纤维放入第一钽箔样品管中，以及将GdAlCo非晶合金纤维放入第二钽箔样品管中。
在本实施例中，第一钽箔样品管和第二钽箔样品管可以是由钽箔作为原材料制作而成的。钽材料性能稳定，熔点高达2995摄氏度高温热处理过程中不与MnFePSi合金纤维发生反应，能够对MnFePSi起到保护作用，防止热处理过程中吸氧剂钛生成的氧化钛污染MnFePSi合金纤维。
在一可选实施例中，在制作第一钽箔样品管和第二钽箔样品管时，可以以厚度为0.02mm或者0.025mm的钽箔作为原材料，并将钽箔裁剪成30mm长、12mm宽的薄片（如图2所示）。之后，可以采用直径为3mm的陶瓷圆杆（如图3所示）作为模具，将钽箔在圆杆模具上卷成圆筒，随后将一端封闭，制备成钽箔样品管，钽箔样品管的制备方法如图4所示。本实施例中，将钽箔圆筒的一端封闭的方法可以为封闭折回。
在一可选实施例中，再将MnFePSi合金纤维或GdAlCo非晶合金纤维放入钽箔样品管中后，可以将钽箔样品管的开口端也进行封闭处理。由于采用机械封闭方式，存在一定缝隙，可确保钽箔样品管内部与外部气体联通。
S2、向一端开口的石英玻璃管中依次放入第二钽箔样品管、钛片、第一钽箔样品管、钛片。
本实施例中，首先可以向包裹GdAlCo非晶合金纤维的第二钽箔样品管放入一端封闭的石英玻璃管中，并紧接着放入一片钛片。之后，可以将包裹MnFePSi合金纤维的第一钽箔样品管放入石英玻璃管，紧靠已放入钛片。随后，再放入同样的钛片（紧靠第一钽箔样品管）。
实际应用中，钛片的纯度为99.9%，长度为30mm，厚度为0.2mm，宽度为1mm。MnFePSi合金纤维的直径为40-80μm，长度为5~20mm。
本实施例中，石英玻璃管（如图5所示）为一端开口，软化温度大于1200摄氏度。此时石英玻璃管的长度为100mm，直径为6mm，壁厚为1mm。
S3、对石英玻璃管先抽真空然后充入氩气，反复多次，直至石英玻璃管内处于真空状态。
本实施例中，该步骤可以在自制或专用的石英封管装备上进行，石英封管装备的极限真空可以为0.3Pa。具体的，首先可以采用高真空机械泵将石英玻璃管的真空抽至1Pa以下，再采用高纯氩气（99.98%）洗气法充入10000Pa高纯氩气。如此反复3次，随后在石英管里冲入1000Pa高纯氩气作为导热介质，加快热处理时样品升温速率和淬火处理时的降温速率。
S4、对真空状态下的石英玻璃管的开口端进行加热处理并封闭，以得到MnFePSi合金纤维真空密封容器。
本实施例中，可以采用乙炔焰进行封管处理，封管位置为距离石英管封闭端70mm，将封管位置热融软化后，石英管玻璃管自动封闭，随后将软化区域拉断，石英管玻璃管的封闭方法如图6所示。最终得到MnFePSi合金纤维真空密封容器。
本公开实施例还提供一种真空热处理方法，首先使用上述各实施例中的真空密封方法对MnFePSi合金纤维进行真空密封处理，然后对真空密封后的MnFePSi合金纤维进行加热处理。
基于本公开实施例提供的MnFePSi合金纤维真空密封容器，进行热处理时，在低温区残余氧气未与钛片和MnFePSi纤维样品发生反应时，先利用稀土合金在低温下易与氧发生反应的特性与低温区吸氧材料GdAlCo非晶合金纤维发生反应；在高温区时，残余氧气与钛片发生反应，将真空玻璃管内的残余氧气吸收，保护样品不被氧化。此外，通过钽箔样品管将热处理MnFePSi纤维样品与吸氧钛片及吸氧GdAlCo非晶合金纤维进行一定的物理隔绝：热处理过程中，钛片在高温下与石英管内参与氧气发生吸氧反应，吸氧后的钛片变脆；淬火过程中，吸氧后的钛片极易碎裂，由于钽箔样品管的存在，可确保内部的纤维样品不受污染。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本公开旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (7)
1.一种MnFePSi合金纤维真空密封容器，其特征在于，所述MnFePSi合金纤维真空密封容器为两端封闭的石英玻璃管，所述石英玻璃管内为氩气填充状态；所述石英玻璃管内设置有第一钽箔样品管，所述第一钽箔样品管的两侧设置有钛片，两个所述钛片中的任意一个钛片的一侧设置有第二钽箔样品管；所述第一钽箔样品管中设置有MnFePiSi合金纤维，所述第二钽箔样品管中设置有GdAlCo非晶合金纤维。
2.根据权利要求1所述的真空密封容器，其特征在于，所述石英玻璃管的长度为70mm，直径为6mm，壁厚为1mm。
3.根据权利要求1所述的真空密封容器，其特征在于，所述第一钽箔样品管和所述第二钽箔样品管的长度为30mm，壁厚为0.02mm或者0.025mm。
4.根据权利要求1所述的真空密封容器，其特征在于，所述钛片的长度为30mm，厚度为0.2mm，宽度为1mm。
5.根据权利要求1所述的真空密封容器，其特征在于，所述第一钽箔样品管和所述第二钽箔样品管均与所述石英玻璃管连通。
6.一种真空密封方法，用于制备权利要求1-4任一项所述的MnFePSi合金纤维真空密封容器，其特征在于，所述方法包括：
S1、将MnFePSi合金纤维放入第一钽箔样品管中，以及将GdAlCo非晶合金纤维放入第二钽箔样品管中；
S2、向一端开口的石英玻璃管中依次放入所述第二钽箔样品管、钛片、第一钽箔样品管、钛片；
S3、对所述石英玻璃管先抽真空然后充入氩气，反复多次，直至所述石英玻璃管内处于真空状态；
S4、对真空状态下的所述石英玻璃管的开口端进行加热处理并封闭，以得到所述MnFePSi合金纤维真空密封容器。
7.一种真空热处理方法，其特征在于，首先使用如权利要求6所述的真空密封方法对MnFePSi合金纤维进行真空密封处理，然后对真空密封后的所述MnFePSi合金纤维进行加热处理。
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