CN116835852A - 一种底泥脱水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种底泥脱水的方法，包括以下步骤：S1、底泥预处理：向底泥中投加nFe2O3/MIL‑53(Al)/H2O2类芬顿试剂进行预处理；S2、底泥絮凝：在经类芬顿氧化预处理后的底泥中投加PAM絮凝剂，得到调理的底泥混合物；S3、底泥脱水：将调理的底泥混合物进行压滤脱水，即完成底泥脱水；该方法不需要调节底泥的pH值，省去了传统芬顿氧化需要预先加酸液调节pH值的操作，而且采用nFe2O3/MIL‑53(Al)/H2O2类芬顿试剂的催化活性高，脱水性能优异。
Description
技术领域
本发明属于河湖底泥处理技术领域，尤其涉及一种底泥脱水的方法。
背景技术
高结合水含量、高有机质、高压缩性、低剪切强度、低渗透率使得底泥脱水变得十分困难，因此在底泥脱水前需要对底泥进行预处理，底泥脱水预处理就是指使用化学、物理、生物等方法，通过向底泥中添加化学调理剂或者增加能量等方式，破坏底泥原有的结构，使底泥中的结合水释放出来，改善脱水性能，从而使底泥可以更加有效的进行脱水处理，减少底泥处理处置成本，实现底泥减量化与资源化利用。
高级氧化法(AOP)因能处理微生物法无法降解的污染物，是污水和污泥(底泥)处理中非常常用的调理方法。芬顿试剂是高级氧化法中最为常用的一大类催化剂，其原理是利用二价铁离子催化双氧水分解产生自由基，自由基再进攻污染物从而将污染物氧化分解。传统的芬顿试剂虽然能够处理微生物法无法降解的污染物，但因还存在较多的缺点，亟需改进。如芬顿试剂产生自由基需要在pH为3的条件下完成，故而污水需要预先酸化，但处理结束又需要中和过量的酸，这不仅操作麻烦，且还要增加处理成本。
针对芬顿试剂的这些缺点，人们开发了以铁基纳米颗粒作为非均相芬顿催化剂，用于各种污染物的处理。但是铁基纳米颗粒也有明显的缺点，包括：1)通常需要在光照、超声或微波条件下进行催化，即需要利用外源能量来促进反应；2)许多铁基纳米颗粒仍然需要在酸性条件下适用；3)铁基纳米颗粒吸附性能较差，导致双氧水的使用效率低下。
申请号为201810149289.1的专利，提供了一种基于生物纳米铁的类芬顿试剂联用两性高分子絮凝剂进行污泥脱水的方法，基于生物纳米铁的类芬顿试剂，扩大了pH值的适用范围，污泥调理过程中不需要预先进行酸化调节pH值，但是生物纳米铁在使用过程中仍然存在颗粒团聚、压降大、易渗出等缺陷，严重影响污泥脱水效果。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种底泥脱水的方法，以达到改善底泥脱水性能、实现底泥减量化目的。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
本发明提供了一种底泥脱水的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、底泥预处理：向底泥中投加nFe2O3/MIL-53(Al)/H2O2类芬顿试剂进行预处理；
S2、底泥絮凝：在经类芬顿氧化预处理后的底泥中投加PAM絮凝剂，得到调理的底泥混合物；
S3、底泥脱水：将调理的底泥混合物进行压滤脱水，即完成底泥脱水。
作为本发明的进一步限定，步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的投加量为0.01～0.1g/g干底泥，所述H2O2的投加量为0.1～0.35g/g干底泥，常温下搅拌反应60～90min，搅拌速度为200～400r/min。
作为本发明的进一步限定，步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)中nFe2O3的负载量为9～12wt％，nFe2O3的粒径为1～5nm。
作为本发明的进一步限定，步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸和铝盐在水中混合，苯二甲酸和铝盐的摩尔比为1：1～3，在温度为200～250℃中反应36～80h，过滤、干燥得到MIL-53(Al)载体；
(2)向硝酸高铁溶液中加入有机螯合物，80～100℃下搅拌反应30～60min，得到改性硝酸高铁溶液；
(3)将步骤(1)的MIL-53(Al)载体置于步骤(2)的改性硝酸高铁溶液中，磁力搅拌60～90min，得到前驱液；
(4)将步骤(3)的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜管中，100～120℃干燥6～8h，得到前驱粉体；
(5)步骤(4)的前驱粉体在250～300℃下焙烧12～15h，制得nFe2O3/MIL-53(Al)。
作为本发明的进一步限定，步骤(1)中所述MIL-53(Al)载体的比表面积为1200～2000m2/g，孔体积为0.5～1cm3/g。
作为本发明的进一步限定，步骤(2)中所述硝酸高铁溶液的摩尔浓度为0.1～2mol/L，所述硝酸高铁溶液与有机螯合物的体积比为1:0.05～0.1。
作为本发明的进一步限定，步骤(2)中所述有机螯合物为甲酸、草酸、酒石酸、甘氨酸、氨基三乙酸、乙二胺四乙酸、苯甲酸中的任意一种。
作为本发明的进一步限定，步骤(3)的前驱液中硝酸高铁的质量浓度为5～15g/L；所述前驱液中MIL-53(Al)载体的质量浓度为10～15g/L。
作为本发明的进一步限定，步骤(3)的前驱液中MIL-53(Al)载体与硝酸高铁的质量比为1:1～10。
作为本发明的进一步限定，步骤S2中所述PAM絮凝剂的投加量为10～50mg/g干底泥，180～450r/min搅拌15～30min。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1、本发明实施过程中不需要调节底泥的pH值，省去了传统芬顿(Fenton)氧化需要预先加酸液调节pH值的操作，简化了工艺流程，操作更易控制。
2、本发明的nFe2O3/MIL-53(Al)类芬顿催化剂为MIL-53(Al)负载nFe2O3，由于MIL-53(Al)所具有的孔结构发达、孔分布均匀、孔尺寸小、孔径均一等特点，能使所负载的纳米Fe2O3颗粒粒径更小，而且纳米Fe2O3颗粒能大量均匀、离散地分布在MIL-53(Al)表面，不仅提高纳米Fe2O3颗粒的纳米效应，避免其团聚，而且还增加了与H2O2和底泥的接触机会，提升Fe2O3/MIL-53(Al)对类芬顿反应的催化活性。
3、本发明对nFe2O3/MIL-53(Al)类芬顿催化剂表面进行改性处理，通过化学吸附作用固定在nFe2O3表面，不易脱落，与直接将有机试剂与催化剂简单混合相比节约了成本，避免了二次污染。
4、本发明的有机螯合物改性作用增加nFe2O3表面羟基量，降低等电点，增强了吸附性能。此外，有机螯合物还促进了催化剂表面的电子转移能力，促使Fe3+与H2O2和O2-反应还原为Fe2+，Fe2+可以有效地将H2O2分解为·OH，提高了催化剂的催化活性。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
本实施例提供了一种底泥脱水的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、底泥预处理：向底泥中投加nFe2O3/MIL-53(Al)/H2O2类芬顿试剂进行预处理；
S2、底泥絮凝：在经类芬顿氧化预处理后的底泥中投加PAM絮凝剂，得到调理的底泥混合物；
S3、底泥脱水：将调理的底泥混合物进行压滤脱水，即完成底泥脱水。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的投加量为0.05g/g干底泥，所述H2O2的投加量为0.1g/g干底泥，常温下搅拌反应60min，搅拌速度为400r/min。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)中nFe2O3的负载量为9wt％，nFe2O3的粒径为5nm。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸和铝盐在水中混合，苯二甲酸和铝盐的摩尔比为1：1，在温度为200～250℃中反应6h，过滤、干燥得到MIL-53(Al)载体；
(2)向硝酸高铁溶液中加入有机螯合物，80℃下搅拌反应60min，得到改性硝酸高铁溶液；
(3)将步骤(1)的MIL-53(Al)载体置于步骤(2)的改性硝酸高铁溶液中，磁力搅拌90min，得到前驱液；
(4)将步骤(3)的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜管中，100～120℃干燥6h，得到前驱粉体；
(5)步骤(4)的前驱粉体在250℃下焙烧15h，制得nFe2O3/MIL-53(Al)。
步骤(1)中所述MIL-53(Al)载体的比表面积为2000m2/g，孔体积为1cm3/g。
步骤(2)中所述硝酸高铁溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，所述硝酸高铁溶液与有机螯合物的体积比为1:0.05。
步骤(2)中所述有机螯合物为甲酸。
步骤(3)的前驱液中硝酸高铁的质量浓度为5g/L；所述前驱液中MIL-53(Al)载体的质量浓度为15g/L。
步骤(3)的前驱液中MIL-53(Al)载体与硝酸高铁的质量比为1:1。
步骤S2中所述PAM絮凝剂的投加量为10mg/g干底泥，450r/min搅拌15min。
检测处理前和处理后底泥的脱水性能，结果如下：处理前底泥脱水后滤饼含水率为85.5％；经实施例1方法处理后的底泥脱水后滤饼含水率为25.3％。
实施例2：
本实施例提供了一种底泥脱水的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、底泥预处理：向底泥中投加nFe2O3/MIL-53(Al)/H2O2类芬顿试剂进行预处理；
S2、底泥絮凝：在经类芬顿氧化预处理后的底泥中投加PAM絮凝剂，得到调理的底泥混合物；
S3、底泥脱水：将调理的底泥混合物进行压滤脱水，即完成底泥脱水。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的投加量为0.1g/g干底泥，所述H2O2的投加量为0.35g/g干底泥，常温下搅拌反应90min，搅拌速度为400r/min。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)中nFe2O3的负载量为9wt％，nFe2O3的粒径为1nm。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸和铝盐在水中混合，苯二甲酸和铝盐的摩尔比为1：3，在温度为200～250℃中反应8h，过滤、干燥得到MIL-53(Al)载体；
(2)向硝酸高铁溶液中加入有机螯合物，80℃下搅拌反应60min，得到改性硝酸高铁溶液；
(3)将步骤(1)的MIL-53(Al)载体置于步骤(2)的改性硝酸高铁溶液中，磁力搅拌60min，得到前驱液；
(4)将步骤(3)的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜管中，120℃干燥6h，得到前驱粉体；
(5)步骤(4)的所述前驱粉体在300℃下焙烧12h，制得nFe2O3/MIL-53(Al)。
步骤(1)中所述MIL-53(Al)载体的比表面积为1200m2/g，孔体积为0.5cm3/g。
步骤(2)中所述硝酸高铁溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，所述硝酸高铁溶液与有机螯合物的体积比为1:0.1。
步骤(2)中所述有机螯合物为草酸。
步骤(3)的前驱液中硝酸高铁的质量浓度为5g/L；所述前驱液中MIL-53(Al)载体的质量浓度为10g/L。
步骤(3)的前驱液中MIL-53(Al)载体与硝酸高铁的质量比为1:10。
步骤S2中所述PAM絮凝剂的投加量为50mg/g干底泥，450r/min搅拌15min。
检测处理前和处理后底泥的脱水性能，结果如下：处理前底泥脱水后滤饼含水率为85.5％；经实施例2方法处理后的底泥脱水后滤饼含水率为24.5％。
实施例3：
本实施例提供了一种底泥脱水的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、底泥预处理：向底泥中投加nFe2O3/MIL-53(Al)/H2O2类芬顿试剂进行预处理；
S2、底泥絮凝：在经类芬顿氧化预处理后的底泥中投加PAM絮凝剂，得到调理的底泥混合物；
S3、底泥脱水：将调理的底泥混合物进行压滤脱水，即完成底泥脱水。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的投加量为0.01g/g干底泥，所述H2O2的投加量为0.2g/g干底泥，常温下搅拌反应80min，搅拌速度为300r/min。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)中nFe2O3的负载量为10wt％，nFe2O3的粒径为3nm。
步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸和铝盐在水中混合，苯二甲酸和铝盐的摩尔比为1：2，在温度为220℃中反应7h，过滤、干燥得到MIL-53(Al)载体；
(2)向硝酸高铁溶液中加入有机螯合物，90℃下搅拌反应45min，得到改性硝酸高铁溶液；
(3)将步骤(1)的MIL-53(Al)载体置于步骤(2)的改性硝酸高铁溶液中，磁力搅拌80min，得到前驱液；
(4)将步骤(3)的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜管中，110℃干燥7h，得到前驱粉体；
(5)步骤(4)的前驱粉体在280℃下焙烧14h，制得nFe2O3/MIL-53(Al)。
步骤(1)中所述MIL-53(Al)载体的比表面积为1600m2/g，孔体积为0.8cm3/g。
步骤(2)中所述硝酸高铁溶液的摩尔浓度为0.15mol/L，所述硝酸高铁溶液与有机螯合物的体积比为1:0.08。
步骤(2)中所述有机螯合物为酒石酸。
步骤(3)的前驱液中硝酸高铁的质量浓度为10g/L；所述前驱液中MIL-53(Al)载体的质量浓度为12g/L。
步骤(3)的前驱液中MIL-53(Al)载体与硝酸高铁的质量比为1:5。
步骤S2中所述PAM絮凝剂的投加量为20mg/g干底泥，300r/min搅拌20min。
检测处理前和处理后底泥的脱水性能，结果如下：处理前底泥脱水后滤饼含水率为85.5％；经实施例3方法处理后的底泥脱水后滤饼含水率为26.1％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种底泥脱水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、底泥预处理：向底泥中投加nFe2O3/MIL-53(Al)/H2O2类芬顿试剂进行预处理；
S2、底泥絮凝：在经类芬顿氧化预处理后的底泥中投加PAM絮凝剂，得到调理的底泥混合物；
S3、底泥脱水：将调理的底泥混合物进行压滤脱水，即完成底泥脱水。
2.根据权利要求1所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的投加量为0.01～0.1g/g干底泥，所述H2O2的投加量为0.1～0.35g/g干底泥，常温下搅拌反应60～90min，搅拌速度为200～400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)中nFe2O3的负载量为9～12wt％，nFe2O3的粒径为1～5nm。
4.根据权利要求1所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤S1中所述nFe2O3/MIL-53(Al)的制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二甲酸和铝盐在水中混合，苯二甲酸和铝盐的摩尔比为1：1～3，在温度为200～250℃中反应36～80h，过滤、干燥得到MIL-53(Al)载体；
(2)向硝酸高铁溶液中加入有机螯合物，80～100℃下搅拌反应30～60min，得到改性硝酸高铁溶液；
(3)将步骤(1)的MIL-53(Al)载体置于步骤(2)的改性硝酸高铁溶液中，磁力搅拌60～90min，得到前驱液；
(4)将步骤(3)的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜管中，100～120℃干燥6～8h，得到前驱粉体；
(5)步骤(4)的前驱粉体在250～300℃下焙烧12～15h，制得nFe2O3/MIL-53(Al)。
5.根据权利要求4所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤(1)中所述MIL-53(Al)载体的比表面积为1200～2000m2/g，孔体积为0.5～1cm3/g。
6.根据权利要求4所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸高铁溶液的摩尔浓度为0.1～2mol/L，所述硝酸高铁溶液与有机螯合物的体积比为1:0.05～0.1。
7.根据权利要求4所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机螯合物为甲酸、草酸、酒石酸、甘氨酸、氨基三乙酸、乙二胺四乙酸、苯甲酸中的任意一种。
8.根据权利要求4所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤(3)的前驱液中硝酸高铁的质量浓度为5～15g/L；所述前驱液中MIL-53(Al)载体的质量浓度为10～15g/L。
9.根据权利要求4所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤(3)的前驱液中MIL-53(Al)载体与硝酸高铁的质量比为1:1～10。
10.根据权利要求1所述的一种底泥脱水的方法，其特征在于，步骤S2中所述PAM絮凝剂的投加量为10～50mg/g干底泥，180～450r/min搅拌15～30min。
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