CN116829120A - 角蛋白纤维处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的角蛋白纤维处理方法依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)：步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤，(A)通式(1)所表示的化合物或其盐，[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或‑COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。](B)碱剂；步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤，(C)阳离子性表面活性剂，(D)高级醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种角蛋白纤维处理方法。
背景技术
一直以来，作为白发染色用的染发剂，已知有使用了作为黑色素前体的5,6-二羟基吲哚、5,6-二羟基吲哚啉或它们的衍生物的空气氧化型染发剂。这些黑色素前体由于不使用氧化剂，因此在用于染发剂的情况下角蛋白纤维的损伤较少，作为染发剂用染料的简便性较高。
例如在日本特开昭62-238878号公报(专利文献1)、日本特开平2-218606号公报(专利文献2)、日本特开平5-058860号公报(专利文献3)及日本特开2018-052833号公报(专利文献4)中公开有含有上述黑色素前体的组合物、及使用其对角蛋白纤维进行染色的方法。
另一方面，业界提出向日常洗发中任何人均使用的洗发水等角蛋白纤维用组合物中调配黑色素前体，可简便地且在短时间内对白发发挥出较高的染发性(例如参照日本特开2019-094326号公报(专利文献5))。
发明内容
本发明涉及一种角蛋白纤维处理方法，其依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)。
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
具体实施方式
包含黑色素前体的染发剂与通常的氧化型染发剂相比，染色性(染发性)略缓慢，且有通过重复使用，角蛋白纤维被逐渐染色的特征。
然而，可知在如专利文献5的实施例所示的洗发水组合物一样使用含有黑色素前体的组合物时，染色的角蛋白纤维的色调与欲染色的原本的色调(自然的灰色～黑色)相比，有时会带有黄色。本发明人等对在使用该组合物前后所使用的各种组合物进行了研究，结果发现，如果在使用该组合物后使用调理剂、护发素或修护素等其它酸性组合物、尤其是25℃下的pH值低于4.9的其它组合物，则染色的角蛋白纤维的色调逐渐带有黄色，有角蛋白纤维不易被染色成因黑色素前体被氧化所显现出的原本的颜色的问题。
专利文献1、2、3、4中也记载有使用包含黑色素前体的组合物与其它组合物进行染发的情况，但并未记载上述技术问题。另外，也没有记载通过使将黑色素前体应用于角蛋白纤维后使用的调理剂或护理剂的组成或物性成为特定的组成或物性来解决上述问题的报道。
本发明提供一种角蛋白纤维处理方法，该角蛋白纤维处理方法是在依次进行将包含黑色素前体的组合物应用于角蛋白纤维的步骤；以及将对角蛋白纤维赋予调理效果或修护效果的组合物应用于角蛋白纤维的步骤的角蛋白纤维处理方法中，即便重复这些步骤，染色性的降低也得以抑制，且可染为黄色较少的因黑色素前体被氧化所显现出的原本的颜色，并且可使梳理性变良好。
本发明人等发现可提供如下角蛋白纤维处理方法，其通过依次将含有特定黑色素前体及碱剂，且具有特定pH值的第1组合物(组合物(1))；及含有阳离子性表面活性剂及高级醇，且具有特定pH值的第2组合物(组合物(2))应用于角蛋白纤维，即便重复这些应用，染色性的降低也得以抑制，可染为黄色较少的黑色素前体原本的颜色(自然的灰色～黑色)，且可使梳理性变良好。
即，本发明涉及下述[1]～[2]。
[1]一种角蛋白纤维处理方法，其依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)。
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
[2]一种角蛋白纤维用组合物套组，其具备：组合物(1)，其含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下；及组合物(2)，其含有以下成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0。
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
根据本发明，可提供一种角蛋白纤维处理方法，其中，在依次进行将包含黑色素前体的组合物应用于毛发等角蛋白纤维的步骤；及将对角蛋白纤维赋予调理效果或修护效果的组合物应用于角蛋白纤维的步骤的角蛋白纤维处理方法中，即便重复这些步骤，染色性的降低也得以抑制，可染为黄色较少的黑色素前体原本的颜色(自然的灰色～黑色)，且可使梳理性变良好。
以下对依据本发明的角蛋白纤维处理方法及角蛋白纤维用组合物套组的实施方式详细地进行说明。
另外，在本说明书中，与数值的记载相关的“A～B”的用语是指“A以上且B以下”(A＜B的情形)或“A以下且B以上”(A＞B的情形)。另外，在本发明中，优选方式的组合为更优选的方式。
[角蛋白纤维处理方法]
在本发明中，角蛋白纤维是指哺乳动物的体毛，具体而言，表示毛发、眉毛、睫毛、胡须等。这些之中，作为角蛋白纤维，优选为毛发。在本发明中，“毛发”主要是指头发，也包含黑发、白发、或漂白后的毛发。本发明中的角蛋白纤维用组合物是用于角蛋白纤维的组合物。
另外，在以下记载中，有时将利用成分(A)的角蛋白纤维的染色效果简称为“染色性”。
本发明的角蛋白纤维处理方法依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)。
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
本发明人等对以下技术问题进行了各种研究：若重复进行对毛发等角蛋白纤维使用包含黑色素前体的组合物，其后使用调理剂或修护素等其它组合物的操作，则染色性降低，逐渐染色的色调带有黄色。其结果为，本发明人等发现通过以下角蛋白纤维处理方法，可解决上述技术问题，该角蛋白纤维处理方法具有如下步骤：将含有特定黑色素前体、及碱剂且具有特定pH值的第1组合物应用于角蛋白纤维的步骤；以及在该步骤后，将含有阳离子性表面活性剂及高级醇，且具有特定pH值的第2组合物应用于角蛋白纤维的步骤。
根据本发明的角蛋白纤维处理方法，可提供以下角蛋白纤维处理方法，其即便重复将清洁剂等包含黑色素前体的第1组合物应用于角蛋白纤维，其后应用调理剂或修护素等具有特定pH值的第2组合物的操作，染色性的降低也得以抑制，可染为黄色较少的因黑色素前体被氧化所显现出的原本的颜色(自然的灰色～黑色)，且可使梳理性变良好。
获得这种效果的详细原因并不明确，但认为其一为如下原因。即，通过依次具有步骤(i)及步骤(iii)，首先通过应用具有特定pH值的第1组合物，角蛋白纤维的角质层打开。然后，通过应用具有低于第1组合物的特定pH值的第2组合物，角蛋白纤维收缩，由此赋予顺滑的触感或涂抹感，可确保良好的梳理性。另外，认为通过第2组合物具有适度的pH值，从而不会抑制步骤(i)中由应用于角蛋白纤维的组合物(1)产生的染色性，且在通过重复步骤(i)将角蛋白纤维逐渐染色时，可抑制角蛋白纤维带有黄色。
(步骤(i))
步骤(i)为将含有以下成分(A)及(B)且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤。
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
通过步骤(i)，能向角蛋白纤维供给作为黑色素前体的成分(A)。成分(A)渗透至角蛋白纤维内后，利用大气中的氧进行氧化聚合而形成黑色素(黑色素聚合物)。然后，通过重复实行步骤(i)，角蛋白纤逐渐被染成因黑色素前体被氧化所显现出的原本的颜色。并且，通过在步骤(i)后实行下述步骤(ii)，对角蛋白纤维供给特定pH值的组合物(2)，因此即便重复步骤(i)及步骤(ii)，也抑制染色性的降低或角蛋白纤维的色调带有黄色。
在步骤(i)中，组合物(1)可在应用于角蛋白纤维后，用手或毛刷等使其起泡来使用。也可通过预先摩擦手掌或两手使其起泡，或者自发泡容器中以泡沫状喷出，或者将事先已起泡的组合物(1)应用于角蛋白纤维。另外，也可在应用于角蛋白纤维后，放置一定时间。从同时实现简便性与染色性的观点出发，应用于角蛋白纤维后的放置时间及起泡时间的合计优选为10秒钟～10分钟，进一步优选为20秒钟～5分钟，更优选为30秒钟～2分钟。
从使用性的观点出发，在将角蛋白纤维的质量设为1的情况下，应用于角蛋白纤维的组合物(1)的量优选为0.01～2，进一步优选为0.05～1。
另外，在步骤(i)之前，从组合物(1)向角蛋白纤维的易抹开性的观点出发，优选为预先使用毛刷等用具解开角蛋白纤维的缠结。另外，从同样的观点出发，优选为预先使用水将角蛋白纤维润湿。
也可在步骤(i)前使用洗发水等清洁剂将角蛋白纤维清洁。在清洁后优选为具有使用水冲洗的步骤。
在步骤(i)与步骤(ii)之间，优选具有使用水冲洗角蛋白纤维的步骤。另外，在冲洗的步骤后，可具有适当使角蛋白纤维干燥的步骤(以下，也简称为“干燥步骤”)。使角蛋白纤维干燥的步骤是减少角蛋白纤维的水分量的步骤。上述干燥步骤例如包括拧绞角蛋白纤维而去除剩余水分的方法。另外，包括为了积极地减少角蛋白纤维的水分，而组合用毛巾擦干、吹风机(冷风或热风)干燥、风干、及它们的2种以上的干燥处理而进行的操作。
从组合物(2)向角蛋白纤维的易抹开性的观点出发，优选在上述冲洗的步骤后在保持湿润状态的情况下提供给步骤(ii)。在进行步骤(i)后，在将提供给步骤(ii)的角蛋白纤维的质量设为1的情况下，角蛋白纤维中的水分量优选成为0.1以上，进一步优选为成为0.2以上，更优选为成为0.5以上，进一步优选为成为0.8以上。在进行步骤(i)后，提供给步骤(ii)的角蛋白纤维中的水分量的上限值并无特别限制，通常为5以下，从抑制水自角蛋白纤维滴落，并提高处理性的观点出发，优选为成为3以下，进一步优选为成为2以下，更优选为成为1.2以下。
另外，作为角蛋白纤维中的水分量的测定方法，可由各处理步骤中的角蛋白纤维的质量、与吹30分钟的吹风机的热风使其干燥，并在温度25℃、相对湿度65％下放置一个昼夜以上而使其完全干燥的角蛋白纤维的质量的差值来进行测定。
更具体而言，优选为在步骤(i)与步骤(ii)之间，具有下述步骤(i-1)、步骤(i-2)及步骤(i-3)的步骤。
·步骤(i-1)：在应用组合物(1)后进行放置的步骤、使组合物(1)起泡的步骤、以及使组合物(1)起泡，然后进行放置的步骤中的任一步骤
·步骤(i-2)：使用水冲洗角蛋白纤维上的组合物(1)的步骤
·步骤(i-3)：使角蛋白纤维干燥的步骤
在步骤(i-1)中，在用手使其起泡时，可用手指、手掌使其起泡，也可使用毛刷等用具使其起泡。
在步骤(i-2)中，从高效率地冲洗组合物(1)的观点出发，冲洗时的水的温度优选为0℃以上，进一步优选为5℃以上，更优选为10℃以上，另外，优选为45℃以下，进一步优选为40℃以下。
在步骤(i-3)中，角蛋白纤维也可完全(即，具体而言，以在将角蛋白纤维的质量设为1的情况下，使角蛋白纤维中的水分量成为0.01以下的方式)干燥，也可拧绞角蛋白纤维以去除剩余水分并保持湿润状态。
另外，在步骤(i)与步骤(ii)之间，可任意地再次重复步骤(i)，也可具有将除组合物(1)及组合物(2)以外的组合物应用于角蛋白纤维的步骤。
＜组合物(1)＞
步骤(i)中所使用的组合物(1)只要包含成分(A)及成分(B)即可，并无特别限制，本发明的组合物(1)有通过重复使用而使得角蛋白纤维逐渐被染色的特征，因此有时需要使用多次。因此，关于组合物(1)，可优选地例举作为通过日常毛发护理行为可简单地染色的洗发水等清洁剂、护发剂、调理剂或护理剂等角蛋白纤维用组合物而提供。这些之中，从通过日常毛发护理行为可简单地染色的观点及可获得良好的染色性的观点出发，组合物(1)进一步优选为清洁剂。
组合物(1)的剂型并无特别限制，例如可制成液体状、泡沫状、膏状、乳霜状、固体状、粉末状等任意剂型。从对于角蛋白纤维的涂抹性的观点出发，优选为制成液体状、膏状或乳霜状。
步骤(i)中所使用的组合物(1)含有下述成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下。
通过使组合物(1)的pH值为8.0以上，可获得促进聚合反应，而提高染色性的效果，另外，通过使组合物(1)的pH值为12.0以下，可提高染色性，并且抑制对角蛋白纤维的伤害。
从进一步促进聚合反应而进一步提高染色性的观点出发，组合物(1)的pH值优选为8.5以上，进一步优选为8.8以上，更优选为9.0以上。其原因在于，作为黑色素前体的成分(A)在碱性条件下易与空气中的氧发生反应，并转化为黑色素。从进一步提高染色性及对角蛋白纤维的伤害的抑制性的观点出发，该pH值优选为11.0以下，进一步优选为10.5以下，更优选为10.0以下。具体而言，该pH值优选为8.5～11.0，进一步优选为8.8～10.5，更优选为9.0～10.0。
上述pH值为在25℃下的测定值，具体而言，可通过实施例中所记载的方法进行测定。
＜成分(A)＞
步骤(i)中所使用的组合物(1)含有下述通式(1)所表示的化合物或作为其盐的成分(A)。成分(A)是通过空气氧化进行聚合而转换为黑色素的黑色素前体，且作为角蛋白纤维的染色剂发挥作用。
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基]
成分(A)的黑色素前体为作为通式(1)所表示的化合物的吲哚衍生物或吲哚啉衍生物、或它们的盐，在本发明中，可使用其1种或2种以上的组合。从染色性的观点出发，成分(A)进一步优选为吲哚衍生物(即，在通式(1)中的虚线部分存在π键)。
从成分(A)的获取性及染色性的观点出发，在通式(1)中，R1优选为羟基，R2优选为氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，进一步优选为氢原子或-COOH。R3优选为氢原子。
作为上述通式(1)所表示的化合物，可例举：5,6-二羟基吲哚、5,6-二羟基吲哚-2-羧酸、5,6-二羟基吲哚-2-羧酸甲酯、5,6-二羟基吲哚-2-羧酸乙酯、N-甲基-5,6-二羟基吲哚、N-甲基-5,6-二羟基吲哚-2-羧酸、N-乙基-5,6-二羟基吲哚、N-乙基-5,6-二羟基吲哚-2-羧酸、N-乙酰基-5,6-二羟基吲哚、N-乙酰基-5,6-二羟基吲哚-2-羧酸、5-乙酰氧基-6-羟基吲哚、5-乙酰氧基-6-羟基吲哚-2-羧酸、5,6-二羟基吲哚啉、5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸、5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸甲酯、5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸乙酯、N-甲基-5,6-二羟基吲哚啉、N-甲基-5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸、N-乙基-5,6-二羟基吲哚啉、N-乙基-5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸、N-乙酰基-5,6-二羟基吲哚啉、N-乙酰基-5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸、5-乙酰氧基-6-羟基吲哚啉、5-乙酰氧基-6-羟基吲哚啉-2-羧酸等。
作为上述通式(1)所表示的化合物的盐，可例举该化合物的盐酸盐、氢溴酸盐、硫酸盐、磷酸盐、乙酸盐、丙酸盐、乳酸盐、柠檬酸盐等，其中，从获取性的观点出发，优选为氢溴酸盐。
另外，当通式(1)中R2为-COOH时，作为通式(1)所表示的化合物的盐，可例举其羧酸盐(R2为-COO-X+(X+为Na+、K+等碱金属离子，Ca+、Mg+等碱土金属离子，铵离子等阳离子))。
从将角蛋白纤维染为自然的色调(灰色～黑色)的观点出发，作为成分(A)，优选为选自5,6-二羟基吲哚、5,6-二羟基吲哚-2-羧酸、5,6-二羟基吲哚啉、5,6-二羟基吲哚啉-2-羧酸、及它们的盐中的1种或2种以上，进一步优选为选自5,6-二羟基吲哚、5,6-二羟基吲哚-2-羧酸、及5,6-二羟基吲哚啉氢溴酸盐中的1种或2种以上，更优选为选自5,6-二羟基吲哚及5,6-二羟基吲哚-2-羧酸中的1种或2种，更进一步优选为并用5,6-二羟基吲哚及5,6-二羟基吲哚-2-羧酸。
在并用5,6-二羟基吲哚及5,6-二羟基吲哚-2-羧酸的情况下，其摩尔比优选为设为50：50～99：1的范围，进一步优选为设为80：20～99：1的范围，更优选为设为85：15～95：5的范围。若5,6-二羟基吲哚及5,6-二羟基吲哚-2-羧酸的摩尔比在上述范围，则染色后的角蛋白纤维的结果接近自然色调。
5,6-二羟基吲哚与5,6-二羟基吲哚-2-羧酸的摩尔比可通过逆相HPLC(HighPerformance Liquid Chromatography，高效液相层析仪)进行定量。
从提高染色性的观点出发，组合物(1)中的成分(A)的含量优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。并且，从经济性的观点出发，优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下，更优选为1.0质量％以下，进一步优选为0.8质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.3质量％以下。另外，优选为0.05质量％～5质量％，进一步优选为0.05质量％～3质量％，更优选为0.1质量％～1.0质量％，进一步优选为0.1质量％～0.8质量％，进一步优选为0.1质量％～0.5质量％，进一步优选为0.1质量％～0.3质量％。
＜成分(B)＞
步骤(i)中所使用的组合物(1)含有作为碱剂的成分(B)。碱剂具有使角蛋白纤维膨润而打开角质层，使成分(A)等染色剂成分渗透至角蛋白纤维的内部的作用，并且具有促进成分(A)的聚合反应，提高染色性的作用。作为碱剂，只要为通常的染发剂中所使用的碱剂，则可并无特别限制地使用。
作为该碱剂，例如可例举：氨；单甲醇胺、二甲醇胺或三甲醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺等烷醇胺；甲基胺、二甲基胺、乙基胺、二乙基胺、N-甲基乙基胺、丙基胺、丁基胺等烷基胺；苄基胺等芳烷基胺；氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱性化合物等，可使用它们的一种或两种以上。从水溶性的观点出发，烷醇胺、烷基胺、或芳烷基胺的碳原子数为优选为10以下，进一步优选为8以下。
其中，从染色性的观点出发，碱剂优选为选自氨、烷醇胺、烷基胺、芳烷基胺、氢氧化钠、及氢氧化钾中的1种或2种以上，进一步优选为包含选自氨及烷醇胺所组成的群中的1种或2种以上，更优选为包含单烷醇胺，更进一步优选为包含单乙醇胺。
尤其优选为作为碱剂的成分(B)为选自氨及烷醇胺中的1种或2种以上。
从显现出较高的染色性的观点出发，组合物(1)中的成分(B)的含量优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上。并且，从抑制刺激性的观点出发，优选为10质量％以下，进一步优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下。另外，优选为0.01质量％～10质量％，进一步优选为0.1质量％～5质量％，更优选为0.5质量％～3质量％。
另外，从显现出较高的染色性的观点与确保毛发的良好的梳理性的观点出发，组合物(1)中的成分(B)的含量相对于成分(A)的含量的比[成分(B)/成分(A)]优选为2以上，进一步优选为5以上，更优选为8以上，另外，优选为100以下，进一步优选为50以下，更优选为30以下。另外，优选为2～100，进一步优选为5～50，更优选为8～30。
＜成分(E)＞
从提高成分(A)的稳定性的观点出发，步骤(i)中所使用的组合物(1)优选为进一步含有抗氧化剂作为成分(E)。
作为抗氧化剂，可例举：亚硫酸、焦亚硫酸、亚硫酸氢、二氧化硫、L-抗坏血酸、硫代乙醇酸、L-半胱胺酸、N-乙酰基-L-半胱胺酸及它们的盐、以及它们的衍生物。作为盐，可优选地利用钠、钾等碱金属。
其中，在应用组合物(1)后使用组合物(2)、或组合物(2)及其它酸性的组合物时，从赋予抑制染成的色调带有黄色的效果(以下，也简称为“黄色抑制效果”)的观点出发，优选亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚硫酸氢盐及二氧化硫作为成分(E)。更具体而言，作为适宜的成分(E)，可例举：亚硫酸钠、亚硫酸钾、次亚硫酸钠、次亚硫酸钾、二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠等。这些之中，从市场中的获取性的观点出发，成分(E)优选为亚硫酸盐、焦亚硫酸盐，更具体而言，优选为选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、焦亚硫酸钠及焦亚硫酸钾中的1种或2种以上。
另外，从提高染色性的观点出发，成分(E)优选为L-抗坏血酸及其盐、抗坏血酸葡糖苷，更具体而言，优选为选自L-抗坏血酸、L-抗坏血酸钠及L-抗坏血酸葡糖苷中的1种或2种以上。
从赋予黄色抑制效果的观点、及提高染色性的观点出发，成分(E)优选为含有选自L-抗坏血酸、亚硫酸、焦亚硫酸、亚硫酸氢或它们的盐、抗坏血酸葡糖苷及二氧化硫中的1种或2种以上。
从赋予黄色抑制效果的观点及成分(A)的稳定化的观点出发，成分(E)可包含(并用)：第1抗氧化剂，其选自亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚硫酸氢盐及二氧化硫中的1种或2种以上；及第2抗氧化剂，其不同于该第1抗氧化剂。在该情况下，优选为包含选自亚硫酸、焦亚硫酸、亚硫酸氢及其盐中的1种或2种以上、及选自L-抗坏血酸、L-抗坏血酸钠及L-抗坏血酸葡糖苷中的1种或2种以上。
在组合物(1)含有成分(E)的情况下，组合物(1)中的成分(E)的含量优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。并且，优选为10质量％以下，进一步优选为5质量％以下，更优选为2质量％以下。另外，优选为0.05质量％～10质量％，进一步优选为0.1质量％～5质量％，更优选为0.1质量％～2质量％。
＜成分(F)＞
从提高组合物(1)在使用时的起泡性，容易将作为染色成分的成分(A)均匀地涂抹于角蛋白纤维的观点出发，步骤(i)中所使用的组合物(1)优选为进一步含有阴离子性表面活性剂作为成分(F)。在组合物(1)为清洁剂的情况下，成分(F)赋予角蛋白纤维的清洁效果。进一步，在并用下述作为任意成分的阳离子性聚合物的情况下，利用该阳离子性聚合物与成分(F)的组合，在组合物(1)经水稀释的体系中产生凝聚，可使成分(A)以高浓度包含于凝聚体内，并且使其吸附于角蛋白纤维表面，同时实现清洁效果与较高的染色性。
作为该阴离子性表面活性剂，例如可例举：烷基苯磺酸盐、烷基醚硫酸盐或烯基醚硫酸盐、烷基硫酸盐或烯基硫酸盐、烯烃磺酸盐、烷烃磺酸盐、饱和或不饱和脂肪酸盐、烷基醚羧酸盐或烯基醚羧酸盐、α-磺基脂肪酸盐、N-酰基氨基酸盐、磷酸单酯或磷酸二酯、磺基琥珀酸酯等，可使用这些中的一种或两种以上。
作为阴离子性表面活性剂的阴离子性基团的平衡离子，可例举：钠离子、钾离子等碱金属离子；钙离子、镁离子等碱土金属离子；铵离子；具有1～3个碳原子数为2或3的烷醇基的烷醇胺(例如单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺等)。
其中，从组合物(1)为清洁剂时的良好的起泡性、易清洁性、及染色性中的至少一个观点出发，作为成分(F)，优选为选自烷基醚硫酸盐、N-酰基氨基酸盐、及烷基醚羧酸盐中的1种或2种以上，进一步优选为选自烷基醚硫酸盐及烷基醚羧酸盐中的1种或2种以上。作为上述烷基醚硫酸盐，可例举聚氧乙烯烷基醚硫酸盐等，作为烷基醚羧酸盐，可例举聚氧乙烯烷基醚乙酸盐等。另外，作为上述N-酰基氨基酸盐，可例举椰油酰基谷氨酸盐等。
在组合物(1)含有成分(F)的情况下，从良好的起泡性及染色性的观点出发，组合物(1)中的成分(F)的含量优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.5质量％以上，更优选为1质量％以上，且优选为40质量％以下，进一步优选为30质量％以下，更优选为20质量％以下，进一步优选为17质量％以下。另外，优选为0.1质量％～40质量％，进一步优选为0.5质量％～30质量％，更优选为1质量％～20质量％，更进一步优选为1质量％～17质量％。
尤其在组合物(1)为清洁剂的情况下，从良好的起泡性、易清洁性及染色性中的至少一个观点出发，组合物(1)中的成分(F)的含量优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上，更优选为8质量％以上。另外，从提高染色性、及抑制角蛋白纤维的伤害的观点出发，组合物(1)中的成分(F)的含量优选为40质量％以下，进一步优选为30质量％以下，更优选为20质量％以下，更进一步优选为17质量％以下。另外，优选为3质量％～40质量％，进一步优选为5质量％～30质量％，更优选为8质量％～20质量％，更进一步优选为8质量％～17质量％。
＜组合物(1)中的其它成分＞
步骤(i)中所使用的组合物(1)除了上述成分以外，也可在不损害本发明目的的范围内适当含有角蛋白纤维用组合物或染发剂中通常使用的成分。作为该成分，例如可例举：缓冲剂、两性表面活性剂、硅酮类、芳香族醇、成分(A)以外的染色剂、阳离子性聚合物、阳离子性聚合物以外的聚合物、非离子性表面活性剂、油剂、抗头屑剂、维生素剂、杀菌剂、抗炎剂、防腐剂、螯合剂、保湿剂、珠光剂、神经酰胺类、香料、紫外线吸收剂、水性介质等。这些之中，优选为含有选自缓冲剂、两性表面活性剂、阳离子性聚合物及水性介质中的1种或2种以上。
(缓冲剂)
步骤(i)中所使用的组合物(1)优选为含有缓冲剂。通过含有缓冲剂，当组合物(1)在使用时经水稀释时，也容易维持用于使成分(A)显现出较高的染色性的最佳的上述pH值范围。
作为该缓冲剂，只要是具有pH值缓冲作用的制剂即可，并无特别限制，由于作为黑色素前体的成分(A)在碱性条件下与空气中的氧反应，容易转换为黑色素，因此优选为可将组合物(1)的pH值调整为碱性条件的缓冲剂。
从上述观点出发，缓冲剂优选为含有碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等碳酸盐、或甘氨酸、四硼酸钠、或氯化铵的任一种作为碱性成分的缓冲剂；或者碳酸钠-碳酸氢钠等由2种以上的碱性成分的组合构成的缓冲剂，进一步优选为含有碳酸盐的缓冲剂，进一步优选为含有碳酸氢钠的缓冲剂。
从提高pH值缓冲能力的观点出发，缓冲剂也可进一步含有质子化剂作为构成缓冲剂的成分。质子化剂可为一元酸及多元酸中的任一种，也可为有机酸(碳原子数为1以上且8以下，但抗坏血酸除外)及无机酸中的任意种。作为该质子化剂，例如可例举选自盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、柠檬酸中的1种或2种以上，进一步优选为选自磷酸及柠檬酸中的1种或2种。
从提高染色性的观点出发，构成缓冲剂的成分更优选为由碳酸氢钠与选自磷酸及柠檬酸中的1种或2种构成的成分。
在组合物(1)含有缓冲剂的情况下，组合物(1)中的缓冲剂的含量只要为可将组合物(1)的pH值调整为所需范围的量，则并无特别限制，从提高组合物(1)经水稀释时的pH值缓冲能力的观点出发，优选为0.1质量％以上，进一步优选为1.0质量％以上，更优选为1.5质量％以上，尤其优选为1.8质量％以上。另外，从配方稳定性的观点出发，组合物(1)中的缓冲剂的含量优选为5.0质量％以下，进一步优选为4.0质量％以下，更优选为3.5质量％以下，进一步优选为3.0质量％以下，尤其优选为2.5质量％以下。另外，优选为0.1质量％～5.0质量％，进一步优选为1.0质量％～4.0质量％，更优选为1.5质量％～3.5质量％，进一步优选为1.8质量％～3.0质量％，尤其优选为1.8质量％～2.5质量％。
另外，缓冲剂的含量是指构成缓冲剂的成分的有效成分量的合计。
(两性表面活性剂)
步骤(i)中所使用的组合物(1)也可含有两性表面活性剂。
作为两性表面活性剂，可例举：烷基二甲氨基乙酸甜菜碱、脂肪酸酰胺丙基甜菜碱、烷基羟基磺基甜菜碱、N-酰基氨基乙基-N-2-羟乙基氨基羧酸盐等甜菜碱类表面活性剂；月桂基羟基磺基甜菜碱等磺基甜菜碱类表面活性剂。其中，从对角蛋白纤维的易亲和性、良好的起泡性的观点出发，优选为甜菜碱类表面活性剂，进一步优选为脂肪酸酰胺丙基甜菜碱。脂肪酸酰胺丙基甜菜碱优选为具有碳原子数为8以上且18以下、进一步为碳原子数为10以上且16以下的酰基的脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，优选为选自月桂酰胺丙基甜菜碱、棕榈仁油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱、及椰油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱中的1种或2种以上。另外，作为N-酰基氨基乙基-N-2-羟乙基氨基羧酸盐，例如可例举：N-椰油脂肪酰基-N'-羧甲基-N'-羟乙基乙二胺[也称为椰油酰两性基乙酸钠、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉鎓甜菜碱]、N-椰油脂肪酰基-N'-羧乙基-N'-羟乙基乙二胺[椰油酰两性基丙酸钠]、N-月桂酰-N'-羧甲基-N'-羟乙基乙二胺钠[月桂酰两性基乙酸钠]等。
在组合物(1)含有两性表面活性剂的情况下，从对角蛋白纤维的易亲和性、良好的起泡性及冲洗时的触感提高的观点出发，组合物(1)中的两性表面活性剂的含量优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.10质量％以上，更优选为0.15质量％以上，更进一步优选为0.50质量％以上，进一步更优选为1.0质量％以上，且优选为15质量％以下，进一步优选为12质量％以下，更优选为10质量％以下。另外，优选为0.05质量％～15质量％，进一步优选为0.10质量％～12质量％，更优选为0.15质量％～10质量％，更进一步优选为0.50质量％～10质量％，进一步更优选为1.0质量％～10质量％。
(阳离子性聚合物)
组合物(1)也可含有阳离子性聚合物。阳离子性聚合物通过与上述成分(F)的组合而产生凝聚，具有使成分(A)以高浓度包含于凝聚体内，并且使其吸附于角蛋白纤维表面，从而显现出较高的染色性的作用。
在本发明中，阳离子性聚合物是指具有阳离子性基团，且作为整体显示出阳离子性的水溶性聚合物。即，在该阳离子性聚合物中，除了仅具有阳离子性基团并且不具有阴离子性基团的阳离子性聚合物以外，具有阳离子性基团及阴离子性基团，且作为整体显示出阳离子性的两性聚合物也包含于本发明的阳离子性聚合物中。
另外，上述阴离子性基团是指阴离子基团、或经离子化而能够成为阴离子基团的基团。
作为该阳离子性聚合物，例如可例举：阳离子化瓜尔胶；阳离子化塔拉胶；阳离子化刺槐豆胶；阳离子化聚乙烯醇；阳离子化纤维素；阳离子化羟乙基纤维素、阳离子化羟丙基纤维素等阳离子化羟烷基纤维素；阳离子性淀粉；乙烯基吡咯烷酮/N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸二乙基硫酸盐共聚物、N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸二乙基硫酸盐/N,N-二甲基丙烯酰胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物等季铵化二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸盐聚合物；聚二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸/丙烯酰胺共聚物等二烯丙基季铵化铵盐聚合物；乙烯基咪唑鎓三氯化物/乙烯基吡咯烷酮共聚物；乙烯基吡咯烷酮/(甲基)丙烯酸烷基氨基酯共聚物；乙烯基吡咯烷酮/(甲基)丙烯酸烷基氨基酯/乙烯基己内酰胺共聚物；乙烯基吡咯烷酮/(甲基)丙烯酰胺丙基氯化三甲基铵共聚物；烷基丙烯酰胺/(甲基)丙烯酸酯/烷基氨基烷基丙烯酰胺/聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯共聚物；己二酸/二甲基氨基羟基丙基亚乙基三胺共聚物、以及日本专利特开昭53-139734号公报及日本专利特开昭60-36407号公报中所记载的阳离子性聚合物等，可使用它们中的一种或两种以上。
从容易产生凝聚，显现出较高的染色性的观点出发，阳离子性聚合物优选为选自阳离子化瓜尔胶、阳离子化塔拉胶、阳离子化刺槐豆胶、阳离子化聚乙烯醇、阳离子化羟乙基纤维素、阳离子化羟丙基纤维素、乙烯基吡咯烷酮/N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸二乙基硫酸盐共聚物、N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸二乙基硫酸盐/N,N-二甲基丙烯酰胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、聚二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物及二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸/丙烯酰胺聚合物中的1种或2种以上，进一步优选为选自阳离子化瓜尔胶、阳离子化塔拉胶、阳离子化聚乙烯醇、阳离子化羟乙基纤维素、阳离子化羟丙基纤维素、N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸二乙基硫酸盐/N,N-二甲基丙烯酰胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、聚二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物及二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸/丙烯酰胺聚合物中的1种或2种以上，更优选为选自阳离子化瓜尔胶、阳离子化塔拉胶、阳离子化聚乙烯醇、阳离子化羟乙基纤维素、阳离子化羟丙基纤维素、N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸二乙基硫酸盐/N,N-二甲基丙烯酰胺/二甲基丙烯酸聚乙二醇酯共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酸共聚物、及二烯丙基二甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物中的1种或2种以上。
在组合物(1)含有阳离子性聚合物的情况下，从提高染色性的观点出发，组合物(1)中的阳离子性聚合物的含量优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上。另外，从提高稳定性及提高染色性的观点出发，优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下，更优选为1.5质量％以下，更进一步优选为1.0质量％以下。另外，优选为0.05质量％～5质量％，进一步优选为0.1质量％～3质量％，更优选为0.2质量％～1.5质量％，更进一步优选为0.3质量％～1.0质量％。
(水性介质)
组合物(1)通常含有水性介质。作为水性介质，可例举：水；乙醇、异丙醇等低级醇；1,3-丁二醇、甘油、乙二醇、丙二醇等碳原子数为6以下的低分子二醇及三醇，优选为水。
在组合物(1)含有水性介质的情况下，组合物(1)中的水性介质的含量可根据组合物(1)的剂型而适当选择，通常为1～95质量％的范围。
在使用水作为水性介质的情况下，从组合物(1)在使用时经水稀释时产生凝聚，使成分(A)吸附于角蛋白纤维表面，从而显现出较高的染色性的观点出发，组合物(1)中的水的含量优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进一步优选为70质量％以上，另外，优选为95质量％以下，进一步优选为90质量％以下。另外，优选为40质量％～95质量％，进一步优选为50质量％～95质量％，更优选为60质量％～90质量％，更进一步优选为70质量％～90质量％。
组合物(1)的制造方法并无特别限定。例如可通过如下方法制造：通过实施例中所记载的方法调配成分(A)、(B)、及根据需要使用的其它成分，并使用公知的搅拌装置等进行混合。
(步骤(ii))
步骤(ii)是在步骤(i)后实行，将含有以下成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤。
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
通过步骤(ii)，向角蛋白纤维供给作为阳离子性表面活性剂的成分(C)及作为高级醇的成分(D)。通过供给成分(C)及成分(D)，可赋予顺滑的触感或干燥后的易散开性，可确保良好的梳理性。另外，含有上述成分(C)及成分(D)，并且具有特定pH值的组合物(2)不会对在上述步骤(i)中由应用于角蛋白纤维的组合物(1)产生的染色性带来大的影响，并且在重复步骤(i)将角蛋白纤维逐渐染色时抑制角蛋白纤维带有黄色。
在步骤(ii)中，从使用性的观点出发，在将角蛋白纤维的质量设为1的情况下，应用于角蛋白纤维的组合物(2)的量优选为0.01～2，进一步优选为0.05～1。
在步骤(ii)后，优选为具有以下步骤。
[1]以冲洗方式使用组合物(2)的情况
·步骤(ii-1)：使用水冲洗角蛋白纤维上的组合物(2)的步骤
在步骤(ii)后，可立即进行步骤(ii-1)，也可放置后进行步骤(ii-1)。在放置的情况下，放置时间优选为5秒钟以上，进一步优选为30秒钟以上，更优选为1分钟以上，另外，优选为20分钟以下，进一步优选为15分钟以下，更优选为10分钟以下。
在步骤(ii-1)中，从高效率地冲洗组合物(2)的观点出发，冲洗的水的温度优选为0℃以上，进一步优选为5℃以上，更优选为10℃以上，另外，优选为45℃以下，进一步优选为40℃以下。另外，优选为0℃～45℃，进一步优选为5℃～40℃，更优选为10℃～40℃。
·步骤(ii-2)：使角蛋白纤维干燥的步骤
在进行步骤(ii-1)后，优选为进行使角蛋白纤维干燥的步骤(步骤(ii-2))。可使角蛋白纤维完全(即，具体而言，以在将角蛋白纤维的质量设为1的情况下，使角蛋白纤维中的水分量成为0.01以下的方式)干燥，也可拧绞角蛋白纤维而去除剩余的水分，在保持湿润状态的情况下再次提供给步骤(i)。
另外，在步骤(ii-2)后，也可任意地将组合物(1)及组合物(2)以外的组合物应用于角蛋白纤维。
[2]组合物(2)以免洗形态使用的情况
·步骤(ii-2)：使角蛋白纤维干燥的步骤
优选在步骤(ii)将组合物(2)应用于角蛋白纤维后，进行使角蛋白纤维干燥的步骤(步骤(ii-2))。在该情况下，从使组合物(2)固定于角蛋白纤维上的观点出发，进一步优选为使角蛋白纤维完全干燥。
另外，在步骤(ii-2)后，也可任意地将组合物(1)及组合物(2)以外的组合物应用于角蛋白纤维。
＜组合物(2)＞
步骤(ii)中使用的组合物(2)只要是包含成分(C)及成分(D)，且具有特定pH值的组合物，则并无特别限制，优选为角蛋白纤维用组合物，例如可例举日常毛发护理行为中所使用的洗发水等清洁剂、护发剂、调理剂、护理剂(包括不冲洗的类型)、造型剂、生发剂等。这些之中，从维持利用组合物(1)处理后的角蛋白纤维的染色性，且确保良好的梳理性的观点出发，组合物(2)优选为护发剂、调理剂、护理剂、造型剂或生发剂，进一步优选为护发剂、调理剂或护理剂。
组合物(2)的剂型并无特别限制，例如能够制成液体状、泡沫状、膏状、乳霜状、固体状、粉末状等任意的剂型。从对角蛋白纤维的涂抹性的观点出发，优选制成液体状、膏状或乳霜状。
步骤(ii)中所使用的组合物(2)含有下述成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0。
通过组合物(2)的pH值处于上述范围内，可获得抑制染色性的降低，且在染色后的色调中发黄得以抑制，并且确保良好的梳理性的效果。
从抑制染色性降低的观点及赋予黄色抑制效果的观点出发，组合物(2)的pH值优选为4.0以上，进一步优选为4.2以上，更优选为4.3以上，更进一步优选为4.8以上，进一步更优选为5.0以上。另外，从抑制角蛋白纤维的伤害，确保良好的梳理性的观点出发，优选为7.5以下，进一步优选为7.3以下，更优选为7.1以下。另外，优选为4.0～7.5，进一步优选为4.2～7.5，更优选为4.3～7.3，更进一步优选为4.8～7.3，进一步更优选为5.0～7.3，更加进一步优选为5.0～7.1。
上述pH值为25℃下的测定值，具体而言，可通过实施例中所记载的方法进行测定。
＜成分(C)＞
步骤(ii)中所使用的组合物(2)含有作为阳离子性表面活性剂的成分(C)。
作为成分(C)的阳离子性表面活性剂，例如可例举：(i)烷基三甲基铵盐、(ii)烷氧基烷基三甲基铵盐、(iii)二烷基二甲基铵盐、(iv)烷基二甲基胺及其盐、(v)烷氧基烷基二甲基胺及其盐、(vi)烷基酰胺胺及其盐等。
(i)烷基三甲基铵盐
作为烷基三甲基铵盐，例如可例举下述通式(2)所表示的物质。
R13-N+(CH3)3An-(2)
[式中，R13表示碳原子数为12～22的烷基，An-表示氯化物离子、溴化物离子等卤化物离子；甲基硫酸根离子、乙基硫酸根离子、甲基磷酸根离子、乙基磷酸根离子、甲基碳酸根离子等。]
具体而言，可例举：鲸蜡基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵、山萮基三甲基铵甲基硫酸盐等。
(ii)烷氧基烷基三甲基铵盐
作为烷氧基烷基三甲基铵盐，例如可例举下述通式(3)所表示的物质。
R14-O-R15-N+(CH3)3An-(3)
[式中，R14表示碳原子数为12～22的烷基，R15表示被羟基取代或不取代的亚乙基或亚丙基，An-表示氯化物离子、溴化物离子等卤化物离子；甲基硫酸根离子、乙基硫酸根离子、甲基磷酸根离子、乙基磷酸根离子、甲基碳酸根离子等。]
具体而言，可例举：硬脂氧基丙基三甲基氯化铵、硬脂氧基乙基三甲基氯化铵、硬脂氧基羟基丙基三甲基氯化铵等。
(iii)二烷基二甲基铵盐
作为二烷基二甲基铵盐，例如可例举下述通式(4)所表示的物质。
(R16)2N+(CH3)2An-(4)
[式中，R16分别独立地表示碳原子数为12～22的烷基，An-表示氯化物离子、溴化物离子等卤化物离子；甲基硫酸根离子、乙基硫酸根离子、甲基磷酸根离子、乙基磷酸根离子、甲基碳酸根离子等。]
具体而言，可例举二硬脂基二甲基氯化铵等。
(iv)烷基二甲基胺及其盐
烷基二甲基胺与酸反应形成季铵盐，成为表面活性剂。因此，在此，将烷基二甲基胺及其盐定义为阳离子性表面活性剂。另外，其含量以烷基二甲基胺的质量进行换算。作为烷基二甲基胺及其盐，例如可例举下述通式(5)所表示的物质及其盐。
R17-N(CH3)2(5)
[式中，R17表示碳原子数为12～22的烷基。]
作为盐，可例举有机酸或无机酸的盐。作为有机酸，例如可例举：乙酸、丙酸等一元羧酸；丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、邻苯二甲酸等二元羧酸；聚谷氨酸等多聚羧酸；乙醇酸、乳酸、羟基丙烯酸、甘油酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等羟基羧酸；谷氨酸、天冬氨酸等酸性氨基酸等。作为无机酸，例如可例举：盐酸、硫酸、磷酸等。这些之中，优选为有机酸，优选为二元羧酸、羟基羧酸、酸性氨基酸，作为二元羧酸，进一步优选为顺丁烯二酸、琥珀酸。作为羟基羧酸，进一步优选为乙醇酸、乳酸、苹果酸。作为酸性氨基酸，进一步优选为谷氨酸。
作为具体的烷基二甲基胺及其盐，可例举：N,N-二甲基山萮基胺、N,N-二甲基硬脂基胺及它们的有机酸盐，优选为N,N-二甲基山萮基胺的乳酸盐、N,N-二甲基硬脂基胺的乳酸盐等。
(v)烷氧基烷基二甲基胺及其盐
烷氧基烷基二甲基胺与酸反应形成季铵盐，成为表面活性剂。因此，在此，将烷氧基烷基二甲基胺及其盐定义为阳离子性表面活性剂。另外，其含量以烷氧基烷基二甲基胺的质量进行换算。作为烷氧基烷基二甲基胺及其盐，例如可例举下述通式(6)所表示的物质及其盐。
R18-O-R19-N(CH3)2(6)
[式中，R18表示碳原子数为12～22的烷基，R19表示被羟基取代或不取代的亚乙基或亚丙基。]
作为盐，可例举由有机酸或无机酸所形成的盐。作为有机酸或无机酸，可例举上述通式(5)所表示的烷基二甲基胺的中和所使用的有机酸或无机酸。
作为具体的烷氧基烷基二甲基胺及其盐，可例举：N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙基胺、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺及它们的有机酸盐，优选为N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙基胺的乳酸盐、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺的乙醇酸盐。
(vi)烷基酰胺胺及其盐
烷基酰胺胺与酸反应形成季铵盐，成为表面活性剂。因此，在此，将烷基酰胺胺及其盐定义为阳离子性表面活性剂。另外，其含量以烷基酰胺胺的质量进行换算。作为烷基酰胺胺及其盐，例如可例举下述通式(7)所表示的物质及其盐。
R20-CONH-(CH2)t-N(CH3)2(7)
[式中，R20表示碳原子数为12～22的烷基，t表示2～4的数。]
这些之中，优选为R20为碳原子数为14～22的烷基的物质。
作为盐，可例举由有机酸或无机酸所形成的盐。作为有机酸或无机酸，可例举上述通式(5)所表示的烷基二甲基胺的中和所使用的有机酸或无机酸。
作为具体的烷基酰胺胺及其盐，可例举：N-(3-(二甲基氨基)丙基)二十二酰胺及其盐、N-(3-(二甲基氨基)丙基)硬脂酰胺及其盐。
这些之中，从提高梳理性的观点出发，优选为(i)烷基三甲基铵盐、(ii)烷氧基烷基三甲基铵盐、(v)烷氧基烷基二甲基胺及其盐、(vi)烷基酰胺胺及其盐，优选(i)烷基三甲基铵盐、(v)烷氧基烷基二甲基胺及其盐、(vi)烷基酰胺胺及其盐。更优选为鲸蜡基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙基胺及其盐、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺及其盐、N-(3-(二甲基氨基)丙基)二十二酰胺及其盐、N-(3-(二甲基氨基)丙基)硬脂酰胺及其盐。
成分(C)的阳离子性表面活性剂可单独使用任一种或组合两种以上使用。从确保良好的梳理性的观点出发，组合物(2)中的成分(C)的含量优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上，进一步优选为1.0质量％以上，另外，优选为20质量％以下，进一步优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，更进一步优选为4质量％以下。另外，优选为0.01质量％～20质量％，进一步优选为0.1质量％～10质量％，更优选为0.5质量％～5质量％，更进一步优选为1.0质量％～4质量％。
＜成分(D)＞
步骤(ii)中所使用的组合物(2)含有作为高级醇的成分(D)。
作为成分(D)的高级醇，可为直链及支链、且饱和及不饱和的任一种脂肪族醇，其碳原子数为优选为10以上，进一步优选为14以上，更优选为16以上，另外，优选为22以下，进一步优选为20以下，更优选为18以下。具体而言，可例举：月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、花生醇、己基癸醇、异硬脂醇、油醇、2-辛基十二醇等。这些之中，优选为硬脂醇、鲸蜡醇、肉豆蔻醇。这些高级醇可单独使用任一种，或者组合两种以上使用。
从确保良好的梳理性的观点出发，组合物中(2)的成分(D)的含量优选为0.1质量％以上，进一步优选为1质量％以上，更优选为1.5质量％以上，更进一步优选为2质量％以上，另外，优选为20质量％以下，进一步优选为10质量％以下，更优选为8质量％以下。另外，优选为0.1质量％～20质量％，进一步优选为1质量％～10质量％，更优选为1.5质量％～8质量％，更进一步优选为2质量％～8质量％。
从确保组合物(2)的稳定性与良好的梳理性的观点出发，组合物(2)中的成分(D)的含量相对于成分(C)的含量的比[成分(D)/成分(C)]优选为0.2以上，进一步优选为0.3以上，更优选为0.4以上，另外，优选为2.0以下，进一步优选为1.5以下，更优选为1.0以下。另外，优选为0.2～2.0，进一步优选为0.3～1.5，更优选为0.4～1.0。
＜组合物(2)中的其它成分＞
步骤(ii)中所使用的组合物(2)除了上述成分以外，也可在不损害本发明目的的范围内适当含有角蛋白纤维用组合物中通常使用的成分。作为该成分，例如可例举：阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、两性表面活性剂、硅酮类、多元醇、酸、碱剂、芳香族醇、成分(A)以外的染色剂、聚合物、油剂、抗头屑剂、维生素剂、杀菌剂、抗炎剂、防腐剂、螯合剂、保湿剂、珠光剂、神经酰胺类、香料、紫外线吸收剂、抗氧化剂、水性介质等。这些之中，优选为含有选自硅酮类、多元醇、酸、碱剂、防腐剂及水性介质中的1种或2种以上。
(硅酮类)
从干燥时的顺滑性方面出发，优选为在步骤(ii)中所使用的组合物(2)中含有硅酮类。作为此种硅酮类，例如可例举如下所示的物质。
(1)二甲基聚硅氧烷
例如可例举下述通式(8)所表示的物质。
(CH3)3SiO-[(CH3)2SiO]b-Si(CH3)3(8)
[式(8)中，b表示3～20000的数]
(2)氨基改性硅酮
氨基改性硅酮也可为油、乳液、低黏度硅酮或经液态石蜡稀释后的溶液等任一种形态的物质。作为氨基改性硅酮，优选为以氨基封端聚二甲基硅氧烷(Amodimethicone)、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷(Aminoethyl aminopropyl Dimethicone)、或氨丙基聚二甲基硅氧烷(Aminopropyl Dimethicone)的名称在INCI辞典(美国，国际化妆品原料命名辞典与手册(International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook))第10版中所记载的物质。该氨基改性硅酮优选为制成水性乳浊液使用，作为氨基封端聚二甲基硅氧烷的市售品，可例举：“DOWSIL SM8904”、“DOWSIL CB-1002”(以上为Dow Toray株式会社制造)、“KT-0032”、“XF42-B8922”(以上为迈图高新材料公司(Momentive Performance MaterialsInc.)制造)等。
(3)其它硅酮类
除了上述以外，还可例举：聚醚改性硅酮、甲基苯基聚硅氧烷、脂肪酸改性硅酮、醇改性硅酮、烷氧基改性硅酮、环氧改性硅酮、氟改性硅酮、环状硅酮、烷基改性硅酮等。
硅酮类可单独使用或组合两种以上使用。
在组合物(2)含有硅酮类的情况下，从确保良好的梳理性的观点出发，组合物(2)中的硅酮类的含量优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.015质量％以上，更优选为0.02质量％以上，另外，优选为10质量％以下，进一步优选为6质量％以下，更优选为3质量％以下。另外，优选为0.01质量％～10质量％，进一步优选为0.01质量％～6质量％，更优选为0.015质量％～6质量％，更进一步优选为0.02质量％～3质量％。
(多元醇)
作为多元醇，可例举：碳原子数为2～20的多元醇、具体而言，乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、己二醇等亚烷基二醇类；甘油、双甘油、聚甘油等甘油类；木糖醇、甘露糖醇、半乳糖醇、山梨糖醇等糖醇类；此外的季戊四醇、戊二醇等，其中尤其优选为选自丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、甘油及二丙二醇中的1种或2种以上。
多元醇可单独使用或组合两种以上使用。
在使用多元醇的情况下，从使用中及使用后的触感、涂抹性或使用性的观点出发，组合物(2)中的多元醇的含量优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.5质量％以上，另外，优选为20质量％以下，进一步优选为8质量％以下。另外，优选为0.1质量％～20质量％，进一步优选为0.5质量％～8质量％。
(酸)
从修补受到伤害的角蛋白纤维的观点出发，组合物(2)可含有酸。作为酸，从pH值调整的容易性的观点出发，优选为使用弱酸。
作为弱酸的具体例，可例举：柠檬酸、乙醇酸、琥珀酸、酒石酸、乳酸、乙酸、反丁烯二酸、苹果酸、乙酰丙酸、丁酸、戊酸、草酸、顺丁烯二酸、及苦杏仁酸等羧酸、或磷酸等。这些酸更优选为进一步与它们的钾盐、钠盐组合而使体系具有缓衡能力。
这些之中，从气味或刺激性的观点出发，优选为羧酸，进一步优选为乳酸。
在组合物(2)进一步含有酸的情况下，从确保良好的梳理性的观点及赋予黄色抑制效果的观点出发，组合物(2)中的酸的含量优选为3.0质量％以下，进一步优选为2.5质量％以下，更优选为1.5质量％以下，更进一步优选为1.0质量％以下，进一步更优选为0.6质量％以下。
然而，从赋予黄色抑制效果的观点出发，组合物(2)优选为实质上不含酸，进一步优选为组合物(2)中的酸的含量为0质量％。
另外，在组合物(2)进一步含有酸的情况下，从确保良好的梳理性的观点及赋予黄色抑制效果的观点出发，组合物(2)中的酸的含量相对于组合物(1)中的成分(A)的含量的比[(酸)/成分(A)]优选为30以下，进一步优选为20以下，更优选为15以下，更进一步优选为10以下，基进一步更优选为5以下。
(碱剂)
从调整制剂的pH值的观点出发，组合物(2)可含有碱剂。
作为该碱剂，例如可例举：氨；单甲醇胺、二甲醇胺或三甲醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺等烷醇胺；甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、N-甲基乙基胺、丙胺、丁胺等烷基胺；苄胺等芳烷基胺；氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱性化合物等，可使用它们的一种或两种以上。从水溶性的观点出发，烷醇胺、烷基胺、或芳烷基胺的碳原子数为优选为10以下，进一步优选为8以下。
其中，从pH值调整的容易性的观点出发，碱剂优选为选自氨、烷醇胺、烷基胺、芳烷基胺、氢氧化钠、及氢氧化钾中的1种或2种以上，进一步优选为包含选自氨及烷醇胺中的1种或2种以上，更优选为包含单烷醇胺，更进一步优选为包含单乙醇胺。
在组合物(2)含有碱剂的情况下，从配方稳定性的观点出发，组合物(2)中的碱剂的含量优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下。
(防腐剂)
组合物(2)可含有防腐剂。
作为该防腐剂，例如可例举：对羟基苯甲酸甲酯(methyl p-hydroxybenzoate)、异丙基甲基苯酚、苯氧基乙醇、脱氢乙酸及其盐类等。
在组合物(2)含有防腐剂的情况下，组合物(2)中的防腐剂的含量优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.05质量％以上，另外，优选为5质量％以下，进一步优选为2质量％以下，更优选为1质量％以下。另外，优选为0.01质量％～5质量％，进一步优选为0.05质量％～2质量％，进一步优选为0.05质量％～1质量％。
(水性介质)
组合物(2)通常含有水性介质。作为水性介质，可例举在组合物(1)中所例示的物质，优选为水。
在组合物(2)含有水性介质的情况下，组合物(2)中的水性介质的含量可根据组合物(2)的剂型而适当选择，通常为1～95质量％的范围。
在使用水作为水性介质的情况下，从对角蛋白纤维的涂抹性、组合物(2)的稳定性、确保良好的梳理性的观点出发，组合物(2)中的水的含量优选为50质量％以上，进一步优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上，另外，优选为95质量％以下，进一步优选为90质量％以下。另外，优选为50质量％～95质量％，进一步优选为60质量％～95质量％，更优选为70质量％～90质量％，进一步优选为80质量％～90质量％。
组合物(2)的制造方法并无特别限定。例如可通过如下方法制造：通过实施例中所记载的方法调配成分(C)、(D)、及根据需要使用的其它成分，并使用公知的搅拌装置等进行混合。
[角蛋白纤维染色方法]
本发明进而提供一种角蛋白纤维染色方法，其依次具有：将上述组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤；及将上述组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤。
将上述组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤可设为与上述步骤(i)同样的步骤。将上述组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤可设为与上述步骤(ii)同样的步骤。另外，在上述角蛋白纤维染色方法中，与上述角蛋白纤维处理方法同样地，在将上述组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤与将上述组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤之间，可具有上述步骤(i-1)～(i-3)。另外，在上述角蛋白纤维染色方法中，与上述角蛋白纤维处理方法同样地，在将上述组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤后，在以冲洗方式使用组合物(2)的情况下，可具有上述步骤(ii-1)～(ii-2)，在以免洗形态使用组合物(2)的情况下，可具有步骤(ii-2)。
作为本发明的一个实施方式，本发明也提供一种角蛋白纤维染色方法，其具有：将组合物(1)作为清洁剂而应用于角蛋白纤维的步骤；及将组合物(2)作为选自护发剂、调理剂及护理剂中的1种或2种以上应用于角蛋白纤维的步骤。即，将作为清洁剂的组合物(1)应用于角蛋白纤维，并使其起泡而清洁角蛋白纤维，之后用水冲洗。然后，将上述作为选自护发剂、调理剂及护理剂中的1种或2种以上的组合物(2)应用于角蛋白纤维，根据需要放置短时间(1～5分钟左右)，之后用水冲洗。通过日常地重复如上所述的步骤，可容易地且在短时间内将角蛋白纤维染色，并可抑制染成的色调带有黄色。
[角蛋白纤维用组合物套组]
本发明也提供一种角蛋白纤维用组合物套组，其具备以下构成。
具体而言，为如下角蛋白纤维用组合物套组，其具备：组合物(1)，其含有上述成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下；及组合物(2)，其含有上述成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0。
上述角蛋白纤维用组合物套组例如可设为将组合物(1)与组合物(2)分别收纳于不同容器中，并将这些容器作为一组的方式。
作为另一方式，上述角蛋白纤维用组合物套组可做成如下套组，其具有将1个容器分成至少两部分而成的区块，且在上述区块中的第1区块中收纳有组合物(1)，在上述区块中的不同于第1区块的第2区块中收纳有组合物(2)。
关于上述实施方式，本发明公开有角蛋白纤维处理方法、角蛋白纤维用组合物套组、及角蛋白纤维的染色方法。
＜1＞
一种角蛋白纤维处理方法，其依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)。
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
＜2＞
如＜1＞的角蛋白纤维处理方法，其中组合物(1)的pH值为8.5～11.0，优选为8.8～10.5，进一步优选为9.0～10.0。
＜3＞
如＜1＞或＜2＞的角蛋白纤维处理方法，其中组合物(2)的pH值为4.0～7.5，优选为4.2～7.5，进一步优选为4.3～7.3，更优选为4.8～7.3，更进一步优选为5.0～7.3，进一步更优选为5.0～7.1。
＜4＞
一种角蛋白纤维处理方法，其依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)。
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.5以上且11.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐0.05～3质量％
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂0.1～5质量％
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)，且pH值为4.2以上且7.5以下的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤
(C)阳离子性表面活性剂0.1～10质量％
(D)高级醇1～10质量％
＜5＞
一种角蛋白纤维处理方法，其依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)。
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.8以上且10.5以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐0.1～1.0质量％
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂0.5～3质量％
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)，且pH值为5.0以上且7.3以下的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤
(C)阳离子性表面活性剂0.5～5质量％
(D)高级醇2～8质量％
＜6＞
如＜1＞至＜5＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)进一步含有酸，且组合物(2)中的酸的含量为3.0质量％以下，优选为2.5质量％以下，进一步优选为1.5质量％以下，更优选为1.0质量％以下，更进一步优选为0.6质量％以下。
＜7＞
如＜6＞中所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)中的酸的含量相对于组合物(1)中的成分(A)的含量的比[(酸)/成分(A)]为30以下，优选为20以下，进一步优选为15以下，更优选为10以下，更进一步优选为5以下。
＜8＞
如＜1＞至＜5＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)实质上不含酸。
＜9＞
如＜1＞至＜8＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，成分(B)为选自氨及烷醇胺中的1种或2种以上。
＜10＞
如＜1＞至＜9＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(1)进一步含有抗氧化剂作为成分(E)。
＜11＞
如＜10＞中所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，成分(E)含有选自L-抗坏血酸或其盐、亚硫酸或其盐、焦亚硫酸或其盐、亚硫酸氢或其盐、抗坏血酸葡糖苷及二氧化硫中的1种或2种以上。
＜12＞
如＜1＞至＜11＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(1)进一步含有阴离子性表面活性剂作为成分(F)。
＜13＞
如＜1＞至＜12＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(1)为清洁剂。
＜14＞
如＜1＞至＜13＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)为护发剂、调理剂或护理剂。
＜15＞
如＜1＞至＜14＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在步骤(i)与步骤(ii)之间具有使用水冲洗角蛋白纤维的步骤。
＜16＞
如＜15＞中所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在上述冲洗的步骤后在保持湿润状态的情况下提供给步骤(ii)。
＜17＞
如＜1＞至＜14＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在步骤(i)与步骤(ii)之间，具有下述步骤(i-1)、步骤(i-2)及步骤(i-3)的步骤。
步骤(i-1)：在应用组合物(1)后放置的步骤；使组合物(1)起泡的步骤；及使组合物(1)起泡，其后放置的步骤中的任一步骤
步骤(i-2)：使用水冲洗角蛋白纤维上的组合物(1)的步骤
步骤(i-3)：使角蛋白纤维干燥的步骤
＜18＞
如＜17＞中所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在保持湿润状态的情况下提供给步骤(ii)。
＜19＞
如＜1＞至＜17＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在步骤(ii)后，具有使用水冲洗角蛋白纤维上的组合物(2)的步骤(ii-1)。
＜20＞
如＜19＞中所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在进行步骤(ii-1)后，具有使角蛋白纤维干燥的步骤(步骤(ii-2))。
＜21＞
如＜1＞至＜18＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，在步骤(ii)后，具有使角蛋白纤维干燥的步骤(ii-2)。
＜22＞
如＜1＞至＜21＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，该角蛋白纤维处理方法为角蛋白纤维染色方法。
＜23＞
一种角蛋白纤维用组合物套组，其具备：组合物(1)，其含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.0以上且12.0以下；及组合物(2)，其含有以下成分(C)及(D)，且pH值为3.5以上且低于8.0。
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂
(C)阳离子性表面活性剂
(D)高级醇
＜24＞
如＜23＞的角蛋白纤维用组合物套组，其中组合物(1)的pH值为8.5～11.0，优选为8.8～10.5，进一步优选为9.0～10.0。
＜25＞
如＜23＞或＜24＞的角蛋白纤维用组合物套组，其中，组合物(2)的pH值为4.0～7.5，优选为4.2～7.5，进一步优选为4.3～7.3，更优选为4.8～7.3，更进一步优选为5.0～7.3，进一步更优选为5.0～7.1。
＜26＞
一种角蛋白纤维用组合物套组，其中，具备：组合物(1)，其含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.5以上且11.0以下；及组合物(2)，其含有以下成分(C)及(D)，且pH值为4.2以上且7.5以下。
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐0.05～3质量％
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂0.1～5质量％
(C)阳离子性表面活性剂0.1～10质量％
(D)高级醇1～10质量％
＜27＞
一种角蛋白纤维用组合物套组，其中，具备：组合物(1)，其含有以下成分(A)及(B)，且pH值为8.8以上且10.5以下；及组合物(2)，其含有以下成分(C)及(D)，且pH值为5.0以上且7.3以下。
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐0.1～1.0质量％
[式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR(R为氢原子、甲基或乙基)，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基。]
(B)碱剂0.5～3质量％
(C)阳离子性表面活性剂0.5～5质量％
(D)高级醇2～8质量％
＜28＞
如＜23＞至＜27＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)进一步含有酸，酸在组合物(2)中为3.0质量％以下，优选为2.5质量％以下，进一步优选为1.5质量％以下，更优选为1.0质量％以下，更进一步优选为0.6质量％以下。
＜29＞
如＜28＞中所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)中的酸的含量相对于组合物(1)中的成分(A)的含量的比[(酸)/成分(A)]为30以下，优选为20以下，进一步优选为15以下，更优选为10以下，更进一步优选为5以下。
＜30＞
如＜23＞至＜27＞中任一项所记载的角蛋白纤维处理方法，其中，组合物(2)实质上不含酸。
[实施例]
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于实施例的范围。另外，在本实施例中，pH值测定及染色性评价通过以下方法来进行。
[pH值测定]
使用pH值计(F-51、株式会社堀场制作所制造)，测定角蛋白纤维用组合物在25℃下的pH值。
[染色性评价]
在染色性的评价中，使用L值为85.1～86.1、a值为0.5～1.0、b值为12.2～13.4的山羊毛(10cm，Beaulax Co.,Ltd制造)1g的毛束。
针对预先用温水(40℃)冲洗润湿了15秒钟的上述山羊毛束，以浴比成为1：1：0.2(山羊毛束：水：组合物(1))的方式涂抹组合物(1)，使之与毛束溶合30秒钟后，进行30秒钟起泡，并使用温水(40℃)冲洗30秒钟。接下来，轻轻拧绞冲洗后的山羊毛，去除多余的水分，其后立即以浴比成为1：1：0.2(山羊毛束：水：组合物(2))的方式涂抹组合物(2)，使之与毛束溶合60秒钟后，使用温水(40℃)冲洗30秒钟。重复该操作10次后，将山羊毛干燥。
针对上述染色处理前的山羊毛束与上述染色处理后的山羊毛束的色相(L*,a*,b*)，使用色彩色差计(CR-400，Konica Minolta,Inc.)对每一束山羊毛束测定6个点而求出平均值，使用该平均值，依据下述式(9)算出色差ΔE。ΔE的值越大，评价为染色性越良好。另外，依据下述式(10)算出彩度(C*)。
ΔE＝[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2 式(9)
(Δ：染色前后的各色相的变化量)
C*＝[(a*)2+(b*)2]1/2 式(10)
[色调评价]
色调评价中，针对5名专业官能评价员是否对染色处理后的山羊毛感觉到黄色，以如下5个等级进行排序，将A～E中集中有最多官能检查员的评价的评价等级设为评价对象的山羊毛束的评价。
·A：为完全感觉不到黄色的自然的灰色
·B：为几乎感觉不到黄色的灰色
·C：感觉到少许黄色，但为能够容许的等级
·D：为略微感觉到黄色的较浅的灰色
·E：感觉到较强的黄色
[梳理性评价]
梳理性的评价中使用通过以下方法实施了染发处理的毛发的毛束。
首先，针对日本人女性的长度为10cm、质量为10g、黑发发束的毛束，以浴比成为1：1(毛束：染发剂)的方式涂抹作为染发剂的Blaune Cream Hair Color 6号(花王株式会社制造)，在30℃下放置15分钟，使用温水(40℃)冲洗30秒钟。进一步使用市售的洗发水(Essential，花王株式会社制造)，将上述处理后的毛发的毛束清洁，并使用温水(40℃)进行冲洗，重复2次上述操作，然后风干，获得实施了染发处理的毛发的毛束。
针对实施了预先用温水(40℃)冲洗润湿了15秒的上述染发处理的毛发的毛束，以浴比成为1：1：0.2(毛束：水：组合物(1))的方式涂抹组合物(1)，使之与毛束溶合30秒钟后，进行30秒钟起泡，使用温水(40℃)冲洗30秒钟。然后，轻轻拧绞冲洗后的毛束，不进行干燥而立即以成为浴比1：1：0.2(毛束：水：组合物(2))的方式涂抹组合物(2)，使之与毛束溶合60秒钟后，使用温水(40℃)冲洗30秒钟。
由5名专业官能评价员对上述处理后的毛束进行梳理性评价，并以如下6个等级进行排序，将5分～0分中集中有最多官能检查员的评价的评价等级设为评价对象的毛束的梳理性评价。较理想为3分以上。
·5分：有柔软性，顺滑的梳理性
·4分：顺滑的梳理性
·3分：无干涩感的梳理性
·2分：略微感觉到干涩感的梳理性
·1分：干涩感较强的梳理性
·0分：头发缠结，手指无法梳通
[组合物(1A)的制备]
作为组合物(1)，以表1所示的组成，以如下方式制备作为清洁剂的组合物(1A)。
首先，混合表1所示的成分中5,6-二羟基吲哚溶液及L-抗坏血酸以外的成分，并均匀地溶解，获得混合溶液。进一步，在该混合溶液中，在氮气气氛下混合L-抗坏血酸，其后混合5,6-二羟基吲哚溶液，制备了组合物(1A)。表1中所记载的调配量(质量份)均为直接的调配量。
[组合物(2A)的制备]
作为组合物(2)，以表1所示的组成，以如下方式制备作为调理剂的组合物(2A)。
首先，在纯化水中添加对羟基苯甲酸甲酯后，加热至80℃使其溶解，获得对羟基苯甲酸甲酯水溶液。然后，将二硬脂基二甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、鲸蜡硬脂醇及丙二醇加热至80℃并混合，将该混合溶液添加至上述对羟基苯甲酸甲酯水溶液中，均匀地混合后，降低温度直至成为35℃。进一步混合高聚合度氨乙基氨丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物乳液，其后混合乳酸与单乙醇胺，制备pH值为4.2的组合物(2A)。表1中所记载的调配量(质量份)均为直接的调配量。
[组合物(2B)及(2C)的制备]
组合物(2B)及(2C)除了将乳酸的调配量分别变更为0.85质量份及0.79质量份以外，其它以与组合物(2A)同样的顺序制备了pH值为5.3的组合物(2B)及pH值为7.1的组合物(2C)。
[组合物(2D)的制备]
组合物(2D)除了将单乙醇胺的调配量变更为1.0质量份，并将乳酸的调配量变更为2.98质量份以外，其它以与组合物(2A)同样的顺序制备了pH值为4.1的组合物(2D)。
[组合物(2E)的制备]
组合物(2E)除了未使用单乙醇胺及乳酸以外，其它以与组合物(2A)同样的顺序制备了pH值为4.9的组合物(2E)。
[组合物(2F)及(2G)的制备]
组合物(2F)及(2G)除了将乳酸的调配量分别变更为0.75质量份及4.73质量份以外，其它以与组合物(2A)同样的顺序制备了pH值为8.2的组合物(2F)及pH值为3.1的组合物(2G)。
所制备的组合物(1A)及组合物(2A)～(2G)在氮气气氛下保管，并在pH值测定、染色性评价、色调评价、及梳理性评价时每次分取。将组合物(1A)的组成与pH值、及组合物(2A)～(2G)的组成与pH值示于表1。
[实施例1～5、比较例1、2]
将使用组合物(1A)与组合物(2A)～(2E)的各自的情况设为实施例1～5，将使用了组合物(1A)与组合物(2F)及(2G)的各自的情况设为比较例1、2，进行了染色性评价、色调评价、及梳理性评价。将结果示于表1。
[表1]
表1
将表中的成分示于以下。另外，表中的各成分的调配量(质量份)均为直接的调配量。
*1：5,6-二羟基吲哚溶液：通过日本专利第5570161号公报中所记载的方法制造的溶液(5,6-二羟基吲哚：1质量％；5,6-二羟基吲哚-2-羧酸：0.14质量％；乙醇：20质量％；水：余量)
*2：聚氧乙烯月桂醚硫酸钠：Emal E-27C(花王株式会社制造，有效成分量：27.0质量％，水：71.7质量％)
*3：磷酸：磷酸浓度为75质量％的水溶液
*4：纯化水：以总量成为100质量份的方式调整调配量
*5：二硬脂基二甲基氯化铵：Quartamin D86P(花王株式会社制造，有效成分量：75质量％，水：余量)
*6：硬脂基三甲基氯化铵：Quartamin 86W(花王株式会社制造，有效成分量：28质量％，水：余量)
*7：高聚合度氨乙基氨丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物乳液：Silicone KT-0032(迈图高新材料日本合同会社(Momentive Performance Materials Japan LLC)制造；有效成分量：40质量％；水：49质量％)
*8：乳酸：乳酸浓度为90质量％的水溶液
*9：纯化水：以总量成为100质量份的方式调整调配量
在本实施例中，在进行本发明的角蛋白纤维处理方法的情况下，利用比色值及目测评价对是否被染色为自然的灰色进行了评价。关于比色值的评价，比色值的b*越大，表示越具有黄色。然而，若即便b*的值较小彩度也上升，则感觉到不同于原本无彩色的灰色的不自然的色调。因此，在本发明中，在比色值中，优选为b*接近0，彩度较小。
由表1可知以下情况。
如实施例1～5所示，根据本发明的角蛋白纤维处理方法，显现出被染为黄色较少的自然的灰色的较高染色性。另外，重复10次利用组合物(1)进行的清洁及利用组合物(2)进行的调理后的染成的颜色成为自然的灰色。进一步，可使经过使用了组合物(1)的步骤(i)与使用了组合物(2)的步骤(ii)后的角蛋白纤维的梳理性变良好。
由实施例1～3、与除了变更乳酸的调配量而将组合物(2)的pH值调节为超过8.0以外其它与实施例1～3相同的组成的比较例1的对比可知，若组合物(2)的pH值超过8.0，则重复10次利用组合物(1)进行的清洁及利用组合物(2)进行的调理后在染色性方面也无较大差异，色调也良好，但经过使用了组合物(1)的步骤(i)与使用了组合物(2)的步骤(ii)后的角蛋白纤维的梳理性变差。
由实施例1～3、与除了变更乳酸的调配量而将组合物(2)的pH值调节为低于3.5以外其它与实施例1～3组成相同的比较例2的对比可知，若组合物(2)的pH值低于3.5，则经过使用了组合物(1)的步骤(i)与使用了组合物(2)的步骤(ii)后的角蛋白纤维的梳理性虽然良好，但在重复10次利用组合物(1)进行的清洁及利用组合物(2)进行的调理后，染色性大幅降低，带有黄色。
在本说明书中，作为本发明的一个实施方式，在下述表2中公开了配方例1～6。
[表2]
表2
将表中的成分示于以下。另外，表中的各成分的调配量(质量份)均为直接的调配量。
*11：5,6-二羟基吲哚溶液：通过日本专利第5570161号公报中所记载的方法制造的溶液(5,6-二羟基吲哚：1质量％；5,6-二羟基吲哚-2-羧酸：0.14质量％；乙醇：20质量％；水：余量)
*12：5,6-二羟基吲哚啉氢溴酸盐溶液(AK-scientific公司制造；5,6-二羟基吲哚啉氢溴酸盐：1质量％；乙醇：20质量％；水：余量)
*13：聚氧乙烯月桂醚硫酸钠：Emal E-27C(花王株式会社制造；有效成分量：27.0质量％；水：71.7质量％)
*14：磷酸：磷酸浓度为75质量％的水溶液
*15：两性表面活性剂(月桂酰胺丙基甜菜碱)；Amphitol 20AB(花王株式会社制造；有效成分量：28.8质量％；水：64.0质量％)
*16：2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉鎓甜菜碱；Amphitol20Y-B(花王株式会社制造；有效成分量：40.0质量％；水：42.0质量％)
*17：氯化O-[2-羟基-3-(三甲基/月桂基二甲基铵基)丙基]羟乙基纤维素；SoftCAT Polymer SL-30(陶氏化学公司制造；有效成分量：91.0质量％；水：5.0质量％)
*18：氯化O-[2-羟基-3-(三甲基铵基)丙基]瓜尔胶(阳离子化瓜尔胶)：JaguarExcel(Solvay(Novecare公司制造))
*19：二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸共聚物液：MERQUAT 280NP POLYMER(Lubrizol Advanced Materials,Inc制造；有效成分量：41.0质量％；水：余量)
*20：纯化水：以总量成为100质量份的方式调整调配量
*21：二硬脂基二甲基氯化铵：Quartamin D86P(花王株式会社制造；有效成分量：75质量％；水：余量)
*22：硬脂基三甲基氯化铵：Quartamin 86W(花王株式会社制造；有效成分量：28质量％；水：余量)
*23：高聚合度氨乙基氨丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物乳液：SiliconeKT-0032(迈图高新材料日本合同会社制造；有效成分量：40质量％；水：49质量％)
*24：乳酸：乳酸浓度为90质量％的水溶液
*25：氢氧化钠：氢氧化钠浓度为48质量％的水溶液；以pH值成为5.0的方式调整调配量
*26：纯化水：以总量成为100质量份的方式调整调配量
[产业上的可利用性]
根据本发明，可得到如下角蛋白纤维处理方法，其通过将例如洗发水等兼具头发清洁功能且将角蛋白纤维逐渐染色的第1组合物、及例如赋予调理功能或修护等效果的第2组合物依次应用于角蛋白纤维，从而能够抑制染色性的降低，并且将逐渐染色的角蛋白纤维染成黄色较少的由黑色素前体被氧化而显现出的原本的颜色，而且能够使梳理性变良好。
Claims (10)
1.一种角蛋白纤维处理方法，其中，
该角蛋白纤维处理方法依次具有下述步骤(i)及步骤(ii)：
步骤(i)：将含有以下成分(A)及(B)且pH值为8.0以上且12.0以下的组合物(1)应用于角蛋白纤维的步骤，
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐，
式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR，其中R为氢原子、甲基或乙基，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基，
(B)碱剂；
步骤(ii)：将含有以下成分(C)及(D)且pH值为3.5以上且低于8.0的组合物(2)应用于角蛋白纤维的步骤，
(C)阳离子性表面活性剂，
(D)高级醇。
2.如权利要求1所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
成分(B)为选自氨及烷醇胺中的1种或2种以上。
3.如权利要求1或2所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
组合物(1)进一步含有抗氧化剂作为成分(E)。
4.如权利要求3所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
成分(E)含有选自L-抗坏血酸或其盐、亚硫酸或其盐、焦亚硫酸或其盐、亚硫酸氢或其盐、抗坏血酸葡糖苷及二氧化硫中的1种或2种以上。
5.如权利要求1至4中任一项所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
组合物(1)进一步含有阴离子性表面活性剂作为成分(F)。
6.如权利要求1至5中任一项所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
组合物(1)为清洁剂。
7.如权利要求1至6中任一项所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
组合物(2)为护发剂、调理剂或护理剂。
8.如权利要求1至7中任一项所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
在步骤(i)与步骤(ii)之间，具有使用水来冲洗角蛋白纤维的步骤。
9.如权利要求1至8中任一项所述的角蛋白纤维处理方法，其中，
所述角蛋白纤维处理方法为角蛋白纤维染色方法。
10.一种角蛋白纤维用组合物套组，其中，
具备：组合物(1)，其含有以下成分(A)及(B)且pH值为8.0以上且12.0以下；及组合物(2)，其含有以下成分(C)及(D)且pH值为3.5以上且低于8.0，
(A)通式(1)所表示的化合物或其盐，
式(1)中，虚线表示存在或不存在π键，R1表示羟基或乙酰氧基，R2表示氢原子或-COOR，其中R为氢原子、甲基或乙基，R3表示氢原子、乙酰基、甲基或乙基；
(B)碱剂；
(C)阳离子性表面活性剂；
(D)高级醇。
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